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Universidad Católica Santa Maria Facultad de Ciencias Farmaceúticas, Bioquímicas y Biotecnológicas Arequipa

Extracción, Identificación por cromatografía de Capa Fina del Aceite esencial de Syzygium Aromaticum   

Pinto Rodríguez Katherin Miluska Sarmiento Sánchez Lenny Orana Vilca Vera José Edgar

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Quilla Urviola Leny Lady

Resumen Se realizó una extracción por arrastre de vapor del Clavo de Olor (Syzygium Aromaticum), primero pulverizamos la muestra y pesamos 10 gramos y evaporamos a sequedad para que los vapors pasen a la siguiente cámara y mediante una condensación se obtuvo el aceite escencial. Luego para identificar por cromatografía de capa fina se usó una fase móvil tolueno 93% Acet.Etilo 7% e identificadores vainillina y secando con ácido sulfúrico al 10% con con etanol luego hallando Los rf que eran de la mancha mas grande 0.6029, morada 0.9639, estándar 0.6145

Summary An extraction I was carried by steam Clove ( Syzygium aromaticum ) , First pulverize the sample and weigh 10 grams and evaporate to dryness vapors pass to the next chamber and through a condensing the essential oil was obtained . Then to identify by thin layer chromatography mobile phase toluene 93% 7% and identifiers Acet.Etilo vanillin was used and drying with sulfuric acid 10% ethanol then finding The rf were the biggest stain 0.6029, 0.9639 abode, standard 0.6145 Summary

Introducción Los Aceites esenciales son: “productos de composición generalmente muy compleja que contienen los principios voltalies que se encuentran en los vegetales mas o menos modificados durante su preparación. Para extraer estos principios volátiles, existen diversos procedimientos. Únicamente se utilizan dos en la preparación de esencias oficinales: destilación por vapor de agua de as plantas con esencia o de algunos d sus órganos, y por expresión”. La Farmacopea precisa además que el segundo procedimiento se recomienda para obtener las esencias de los frutos del genero Citrus. A partir de la 9ª Edición, la Farmacopea únicamente utiliza el término de Aceite Esencial. Mas recientemente, la norma AFNOR NF T 75006(febrero 1998) ha dado la siguiente definición de aceite esencial: “Producto obtenido a partir de una metria prima vegetal, bien por arrstre de vapor, o bien por procedimientos mecánicos a partir del epicarpio de los Citrus, o por destilación en seco. Posteriormente el aceite esencial se separa de la fase acuosa por procedimientos físicos en los dos primeros métodos de obtención: puede sufrir tratamientos físicos que no originen cambios significativos de su composición [por ejemplo, redestilacion, aireación, …].” Esta definición según procedimiento es restrictiva: excluye tanto los productos obtenidos por extracción con ayuda de disolventes como los obtenidos por cualquier otro procedimiento (gas a presión, “enfleurage”). Sin embargo pueden denominarse aceites esenciales a los productos obtenidos a partir de zumos de frutas o extractos de plantas durante su concentración o durante el tratamiento rápido a temperatura elevada (“flasjh pateursation”).1

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Farmacognosia, Jean BRUNETON 2ª Edicion Cap. Aceites Esenciales (pag 478).

CLAVERO (Syzygium aromaticum) Clavero Syzygium aromaticum (L.) Merr. &PERRY (=Eugenia caryophyllus [Sprengel] Bullock & Harrison)

Especia oriental cargada de historia, clavo de especia se utiliza ampliamente en el arte culinario. La 3°. Edición de la Farmacopea europea precisa que la droga está constituida por el botón floral entero […] desecado hasta que presente un color pardo-rojizo. Debe contener como mínimo 150 ml/kg de aceite esencial.

El clavero es un árbol de hojas perennes. Las flores tetrámeras, blanco rosadas, están agrupadas en pequeñas cimas compactas y ramificadas. Originario de las islas Moluscas, el clavero se cultiva tradicionalmente desde Tanzania (Zanzibar), a Madagascary, en superficies crecientes desde hace treinta años, en Indonesia. Aunque la producción indonésica se consume principalmente en el mismo lugar (cigarrillos), la producción mundial es tal que el precio de la droga ha caído considerablemente a partir de finales de los años ochenta. Los botones florales se recolectan manualmente y posteriormente se desecan. Los pedúnculos florales se separan y se destinan a la destilación (aceite esencial de pedúnculos). Si bien los botones florales se utilizan en parte para obtener aceite esencial (aceite esencial de clavos), este se prepara principalmente a partir de las hojas (aceite esencial de hojas). La droga es muy característica: olor aromático muy particular, sabor ardiente, morfología típica. Como el nombre de clavo indica, el botón floral presenta una parte cuadrangular, el hipanto, de

10 a 12 mm de longitud con un diámetro de 2 – 3 mm (correspondiente al ovario ínfero)y una cabeza, globulosa (Ø= 4-6 mm), rodeada por los cuatro lóbulos divergentes de los sépalos y constituida por cuatro pétalos imbricados que encierran numerosos estambres recurvados. La droga pulverizada se puede caracterizar por los fragmentos de parénquima que contienen grandes glándulas secretoras, maclas de oxalato cálcico, numerosos granos de polen triangulares con 3 poros en los ángulos, fibras cortas de paredes gruesas, lignificadas y ligeramente punteadas.

Composicion Quimica: Únicamente el aceite esencial tiene interés. Su contenido es excepcional: 150 a 180 ml/kg, a veces 200 ml/kg. Su composición se caracteriza por la presencia mayoritaria de un propenilfenol, el eugenol. Principalmente en forma libre y en parte en forma de acetato de eugenilo, su contenido oscila entre 70 y 85%. El eugenol va acompañada de varias decenas de compuestos terpenicos, alifáticos, aromáticos y heterocíclicos. Se señala especialmente la presencia de alrededor de un 10% de β-cariofileno. El botón floral contiene asimismo heterosidos de cromosomas.

Ensayos: El ensayo comprende la valoración del aceite esencial, caracterización del eugenol, de su éster y del cariofileno (CCF) en un extracto clorometilenico y la búsqueda de elementos extraños: el contenido en pedúnculos, peciolos y frutos (=clavos-madres) debe ser como máximo del 4%, el de clavos alterados debe ser inferior al 2% y el de otros elementos extraños no sobrepasar 0,5%.(Sobre las categorías comerciales, consultar la norma NF V 32105[1981], eqv. ISO 2254). El aceite esencial (de clavos, Ph. Eur., 3°ed.) contiene de 75 a 88% de eugenol, de 5 a 14 % de β- cariofileno, y de 4 a 15% de acetato de

eugenilo. Estas especificaciones difieren sensiblemente de las contenidas en la norma NF ISO 2142 [1997])

Empleos: Los fitomedicamentos a base de clavo de especia pueden, tópicamente, reivindicar las siguientes indicaciones [Note Expl., 1998]:1° tratamiento de pequelas heridas después de lavado abundante;2° antalgico ( cefaleas, dolores dentales); 3° antalgico en afecciones de la cavidad bucal y/o faríngea (colutorios, pastillas);4° en enjuagues para la higiene bucal. Por vía oral, se utilizan tradicionalmente en el tratamiento sintomático de trastornos digestivos diversos: como gases, digestiones lentas, eructos, flatulencias. En Alemania, las preparaciones a base de clavo (o de aceite esencial) se utilizan en enjuagues de boca en casos de inflamación de la boca o la garganta. El clavo de especia se utiliza poco en farmacia. Es una especie muy empleada (curries)y, en Indonesia, es un producto ampliamente consumido en forma de cigarrillos: cigarrillos (kretek).

Propiedades y Empleos del Aceite Esencial y del Eugenol: El eugenol del aceite esencial de clavos es un potente inhibidor de la agregación plaquetaria (ver: nuez moscada). Durante mucho tiempo los cirujanos dentales han empleado el eugenol en medicación intracanalar, pero parece que este producto puede originar lesiones histológicas cuando se aplica en contacto directo con los tejidos vivos lo que ha llevado a algunos a abandonarlo. Interesante por sus propiedades anestésicas locales (inhibe la conducción nerviosa), también es antiimflamatorio (inhibidor de la síntesis de prostaglandinas y de la quimiotaxis de leucocitos). A concentraciones bajas (10-2 – 10-3 mM/l, es bactericida. Su forma normal de empleo, en obturaciones provisionales

es el aposito con eugenato (eugenato de cinc, ZOE [zinc oxide eugenol]), es decir el quelato que se forma entre dos moléculas de eugenol y un atomo de cinc. A veces se le asocia tintura de benjuí para modificar el tiempo de formación de la pasta. El eugenol forma parte también de la formulación de disoluciones para enjuagues de boca y de pomadas. Por via general y a dosis elevadas (0,5 ml/kg), el aceite esencial de clavo es toxico, sobre todos en niños pequeños a los que provoca depresión del SNC, necrosis hepatocelular, convulsiones y/o trastornos mayores de la coagulación. Se metaboliza rápidamente y se excreta, en su mayor parte conjugado y en muy baja proporción epoxidado. El eugenol no se cancerígeno. Es caustico sobre piel y mucosas. La industria utiliza el aceite esencial de hojas de clavero para producir eugenol destinado a diversas síntesis, especialmente de vainilla. El eugenol también se aisla a partir del aceite esencial de hojas (80-92%) o del obtenido por hidrodestilacion a partir de las raíces (83-92%), (normas NF ISO 3141 y 3143 [septiembre 1997]).

Principales Cumarinas

drogas

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(4) Pipetas de 5 ml. (4) Embudos (8) Papel Filtro redondeles Pinzas de nuez suficientes (4) Espatulas (4) Varilla de vidrio (4) Pinzas para tubos

2. Extracción y Cuantificacion - (4) Morteros - (4) Matraces de 100 ml. - (4) Buretas de 25 ml. - (8) Papel Filtro redondeles - (4) Pipetas de 5 ml. - (4) Probetas de 50 ml. - (4) Agitadores de vidrio - (4) Espatulas - (4) Vasos de 150 ml. - (4) Vasos de 250 ml. - (4) Vasos de 600 ml. - (4) Embudos - (4) Matraces con refrigerante a reflujo - (4) Pinzas de nuez

REACTIVOS: 1. EXTRACCION E IDENTIFICACION - Cloruro de Fierro al 5%

con

- S.R. de bicromato de potasio al 5%

-

Materiales y Reactivos MATERIALES : 1. Extraccion e Identificacion - (4) Morteros - (4) Probetas de 100 ml. - (4) Vasos de 250 ml. - (4) Vasos de 500 ml. - (4) Vasos de 500 ml. - (4) Matraces con refrigerante a reflujo - (24) Tubos de ensayo

S.R. de CNK al 5% S.R. de acetato de plomo al 5% Sol. De agua de cal Acido Tanico HCl concentrado Formaldehido al 40% Sol. de alumbre férrico al 1% Acetato de sodio

2. EXTRACCION Y CUANTIFICACION - Sol. de Iodo al 2.5% -

Sol. saturada de bicarbonato de sodio

- Tanino en polvo -

Papel almidonado Cloruro Ferrico al 5%

- Acetato de plomo al 5% - Cloruro Ferrico al 5%

Procedimiento

Resultados y Conclusiones

Armar el equipo de arrastre a vapor el cual en el cual se coloca la muestra para extraer el aceite esencial en este caso es clavo de olor y esperar la extracion q toma de entre 2 a 1 hora

Resultados El calavo de olor si tiene presente aceite esencial el cual tiene un olor muy fuerte y sui extracion es sencilla Resultados de la cromatografia Marca grande RF: 0.6029 Marca morada RF:0.9639 Marca estándar RF:0.6145

Conclusiones Para la identificación usamos cromatografía en capa fina la cual como fase móvil usa 93% de tolueno y Acet. Etilo 7% una ves que halla echo su recorrido la cromatografía para revelar se le coloca vainillina después secar con H2SO4

La técnica de arrastre a vapor para este compuesto no cítrico es la más adecuada ya que obtuvimos buenos resultados en la extracion de aceite esencial

Bibliografia    

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Otro: sembramos 4.5 de etano, 0.5 de bergamota cada una 15 sembrios asi también al etano le agregamos vainillina y a bergamota acido sulfúrico.

(*1) KUKLINSKI Claudia, Farmacognosia (*2) BRUNETON Jean, Farmacognosia 2da Edición Claudia KuKlinski, Farmacognosia, Ediciones OMEGA S.A., 2000, cap. 13 págs. 100-105 Jean Bruneton, Farmacognosia, Fitoquímica plantas medicinales, 2ed, Editorial ACRIBIA S.A. ZARAGOZA, España 2001, págs. 261-265, 270-275 Métodos de Investigación Fitoquímica, Dr. Jorge Alejandro Domínguez, EDITORIAL LIMUSA S.A. Arcos de Belén número 75 México1, D.F. 1973 cap. 6, págs. 81-88  http://www.academia.edu/4019758/CUMA RINAS  https://www.uam.es/docencia/jppid/docum entos/practicas/actuales/guion-p6.pdf  https://es.wikipedia.org/wiki/Cumarina  http://quimica.laguia2000.com/elementosquimicos/cumarinas#ixzz3p4dCDUZ8  http://quimica.laguia2000.com/elementosquimicos/cumarinas