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• Eduardo Elmer Soto Mata

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544 1993-06-16

PRODUCTOS QUÍMICOS. ÁCIDO ACÉTICO

E:

CHEMICAL PRODUCTS. ACETIC ACID

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

productos químicos-ácido acético; ácido acético-requisitos; ácido acéticoensayos.

I.C.S.: 71.080.40 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Editada el 2004-07-15

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 3544 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1993-06-16. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 140400 Productos químicos para la industria textil. COLTEJER CURTIMBRES DE ITAGÜÍ FABRICATO INVATEX

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ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

PRODUCTOS QUÍMICOS. ÁCIDO ACÉTICO

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse el ácido acético para sus diferentes aplicaciones.

2.

CLASIFICACIÓN

Para efectos de esta norma el ácido acético se clasifica en: 2.1

Ácido acético glacial para la industria alimentaria y farmacéutica.

2.2

Ácido acético técnico para uso industrial.

Nota. El ácido acético concentrado puro también se conoce como glacial o cristalizado.

3.

CONDICIONES GENERALES

El producto, en cualquiera de sus clases, debe estar libre de material en suspensión, 3.1 emulsiones, gelificantes o cualquier otra forma que pueda alterar su transparencia, forme depósitos o sobrenadantes. El ácido acético neutralizado con un hidróxido de sodio o de potasio, no debe desprender 3.2 olor a ésteres o aromático.

4.

REQUISITOS

El ácido acético deberá cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1, cuando se ensaye según lo indicado en el Capítulo 6.

1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

Tabla 1. Requisitos para el Ácido Acético Requisitos Ácido acético glacial industria alimenticia y farmacéutica Positiva para acetato

Ácido acético técnico para uso industrial Positiva para acetato

99,5

95

1,045 - 1,053

-

Temperatura de cristalización (punto de cristalización) en °C mín.

15,6

12

Residuo no volátil, % (m/m) máx.

0,005

-

Contenido de hierro Fe % (m/m) máx.

0,000 2

0,000 5

Metales pesados como Pb, % (m/m) máx.

0,001 0

-

Arsénico, como As, % (m/m), máx.

0,000 3

-

Sustancias fácilmente oxidables (tiempo de oxidación) en horas, mín.

2,0

-

Ácido fórmico, % (m/m), máx.

0,10

0,10

Aldehídos expresados como acetaldehído, % (m/m), máx.

0,05

0,8

10,0

10,0

negativo

negativo

negativo

negativo

Características

Prueba de identificación Pureza como ácido acético %(m/m) mín 3

Densidad en g/cm

Color expresado como unidades Pt-Co, máx. Presencia de cloruros Presencia de sulfatos

5.

TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO

5.1

TOMA DE MUESTRAS

5.1.1

Indicaciones generales

5.1.1.1 Se deberán tomar precauciones para proteger de contaminación las muestras, el material que está siendo muestreado, el instrumento para muestreo y los recipientes para muestras. 5.1.1.2 El contenido de cada recipiente deberá mezclarse completamente, haciéndolo rodar o agitándolo, utilizando medios apropiados, con el fin de obtener una muestra representativa. 5.1.1.3 Las muestras se deberán colocar en recipientes de vidrio limpios, secos y cerrados herméticamente.

2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

5.1.1.4 Después de llenar cada recipiente, deberá sellarse herméticamente y marcarse con los detalles completos del muestreo, fecha de recolección de la muestra y año de fabricación del ácido. 5.1.1.5 Las muestras deberán almacenarse de manera que la temperatura sea la misma de la temperatura ambiente. 5.1.2

Tubo de muestreo

Se debe utilizar un tubo apropiado como el indicado en la Figura 1, fabricado en vidrio, deberá tener un diámetro de 20 mm a 40 mm y una longitud de 350 mm a 750 mm. Los extremos serán cónicos y tendrán en la punta un diámetro de 5 mm a 10 mm. Deberá poseer dos anillos en el extremo superior, para facilitar su manejo. 5.1.2.1 Para extraer la muestra, se deberá tapar el tubo en la parte superior con un tapón y sumergir hasta que alcance el nivel deseado. Luego se destapará durante un corto tiempo para permitir el ascenso del ácido, y finalmente cerrarse y retirarse. 5.1.2.2 El tamaño del tubo podrá modificarse apropiadamente de acuerdo con el recipiente. Diámetro 6 mm a 12 mm

Diámetro 20 mm a 40 mm 350 mm a 750 mm

Diámetro 6 mm a 12 mm

Figura 1. Tubo de muestreo

5.1.3

Muestreo a granel

Para este tipo de presentación de material se define una muestra única, tomada del tanque 3 respectivo, en una cantidad no inferior a 600 cm , la cual se divide en tres partes iguales: una para el comprador, otra para el proveedor y la tercera para usarse como referencia en caso de discrepancia. 3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.1.4

NTC 3544

Muestreo de recipientes

5.1.4.1 De cada recipiente seleccionado de acuerdo con la Tabla 2, deberán extraerse 3 aproximadamente 200 cm de ácido, utilizando el tubo de muestreo, una vez que el contenido del recipiente haya sido homogeneizado. 5.1.4.2 Además de las porciones indicadas en el numeral 5.1.4.1 se deberán tomar cantidades 3 iguales de ácido para mezclarlos y formar una muestra compuesta, no inferior a 600 cm .

Tabla 2. Número de unidades que se debe seleccionar para el muestreo Número de unidades que deben muestrearse Todas 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Número de unidades del lote 1 4 65 126 217 344 513 730 1 001 1 332 1 729 2 198 2 745 3 376 4 097 4 914 5 833 6 860

5.1.5

a a a a a a a a a a a a a a a a a ó

3 64 125 216 343 512 729 1 000 1 331 1 728 2 197 2 744 2 375 4 096 4 913 5 832 6 859 más

Preparación de la muestra

5.1.5.1 La muestra compuesta se dividirá en tres partes iguales: una para el comprador, otra para el proveedor y la tercera, para usarse como referencia en caso de discrepancia. 5.1.5.2 Todas las muestras individuales y compuestas deberán transferirse a botellas separadas, que estarán selladas y etiquetadas con la identificación particular completa. 5.1.5.3 La tercera muestra de referencia deberá llevar los sellos del proveedor y del comprador. Esta deberá guardarse en un lugar acordado entre las partes, para usarse en caso de discrepancia entre ambos. 5.1.6 Tamaño de la muestra 5.1.6.1 Las muestras deberán probarse para cada lote por separado, con el fin de evaluar la conformidad con los requisitos especificados. El número de recipientes se tomará conforme al plan indicado en la Tabla 2. 5.1.6.2 Los recipientes deberán seleccionarse al azar de un lote.

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.2

NTC 3544

CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO

5.2.1 Si la muestra compuesta ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma, se rechazará el lote. En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, será motivo para rechazar el lote.

6.

ENSAYOS

6.1

PRUEBA DE IDENTIFICACIÓN

Se realiza en una solución 1:3. El ácido acético cuando se calienta con ácido sulfúrico y alcohol, forma acetato de etilo, reconocible por sus características de olor. Con soluciones neutrales de acetatos, cloruro férrico TS, produce un color rojo intenso que se destruye por la adición de un ácido mineral. 6.2

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-2 6.3

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

6.3.1

Aparatos

6.3.2

6.3.3

3

a)

Picnómetro aforado de 25 cm con termómetro incorporado.

b)

Baño de temperatura constante. Baño de agua que provea una temperatura de 20 °C ± 0,02 °C y 25 °C ± 0,02 °C.

c)

Termómetro con escala de 0 °C a 50 °C.

d)

Balanza analítica.

Procedimiento

a)

Se pesa el picnómetro vacío, limpio y seco con aproximación a 0,1 mg y se registra.

b)

Se llena el picnómetro aforado con la muestra a la temperatura aproximada del ensayo; luego se coloca en el baño, a una temperatura constante durante 30 min o más, al cabo de los cuales el picnómetro y la muestra han alcanzado la temperatura del ensayo.

c)

Se saca y se seca rápidamente el picnómetro y se pesa con aproximación al 0,01 mg y se registra.

Cálculos

La densidad del ácido acético se calcula mediante la siguiente ecuación: 5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544 D=

M 2 - M1 25

Donde:

6.4

3

D

=

densidad en g/cm .

M1

=

masa del picnómetro vacío, en gramos.

M2

=

masa del picnómetro con la muestra, en gramos.

DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE CRISTALIZACIÓN

Se efectúa de acuerdo con lo establecido en el numeral 9.1.1. 6.5

DETERMINACIÓN DEL RESIDUO NO VOLÁTIL

6.5.1

Materiales

6.5.2

6.5.3

3

a)

Cápsula de porcelana de 100 cm .

b)

Pipeta volumétrica de 20 cm .

c)

Plancha.

d)

Balanza analítica.

e)

Vaso de precipitados de 400 cm .

3

3

Procedimiento 3

3

a)

Se adicionan 20 cm de ácido acético en una cápsula de porcelana de 100 cm , previamente tarada.

b)

Se evapora en un baño María; luego se seca el residuo a 105 °C durante 1 h.

Cálculos

El contenido de residuos no volátiles, se determina mediante la siguiente ecuación:

% residuos no volátiles =

6

M1 - Mo × 100 M2 - Mo

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

Donde:

6.6

M0

=

masa de la cápsula vacía, en gramos.

M1

=

masa de la cápsula con el residuo, en gramos.

M2

=

masa de la cápsula con el ácido, en gramos.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en el numeral 9.1.2. 6.7

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-10 6.8

DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO

Se efectúa según lo indicado en la NTC 2188. 6.9

DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE OXIDACIÓN

6.9.1

Aparatos

6.9.2

6.9.3

3

a)

Pipeta aforada de 2,0 cm .

b)

Pipeta graduada cada 0,1 cm .

c)

Tubos de ensayo con tapa.

d)

Baño con regulación de temperatura.

e)

Cronómetro.

3

Reactivos

a)

Solución de permanganato de potasio, KMnO4 0,10 N.

b)

Agua destilada y desionizada.

Procedimiento

a)

3

3

En un tubo de ensayo de 25 cm se adicionan 3 cm de agua destilada y 3 desionizada, luego una alícuota de 2 cm de ácido acético y se completa a un 3 volumen de 10 cm con agua destilada y desionizada. Posteriormente se añade 3 0,1 cm de solución de permanganato de potasio 0,1N y se lleva el tubo de ensayo en sitio oscuro al baño termostatado. 7

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA b)

6.10

NTC 3544

Se inicia la medición del tiempo, mediante el uso del cronómetro. En forma 3 simultánea se monta un blanco en otro tubo de ensayo. Se agregan 10 cm de 3 agua destilada y desionizada; se añade 0,1 cm de solución de permanganato de potasio 0,1N; se trasladan los tubos termostatados a 20 °C y se comienza a medir el tiempo con el uso del cronómetro. El ensayo se da por terminado cuando se presenta un cambio de color de rojo violeta a rojo marrón; en ese momento se contabiliza el tiempo transcurrido y se reporta.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO FÓRMICO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-3 6.11

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACETALDEHÍDO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-5 6.12

DETERMINACIÓN DEL COLOR EN UNIDADES PLATINO-COBALTO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 843 6.13

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-8 6.14

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-9

7.

ROTULADO Y EMBALAJE

7.1

ROTULADO

Los recipientes deberán marcarse con mínimo la siguiente información: 7.1.1

Nombre del producto.

7.1.2

Marca comercial.

7.1.3

Nombre del productor.

7.1.4

Contenido neto en unidades del Sistema Internacional.

7.1.5

Concentración.

7.1.6

Vía de obtención.

7.1.7

Número de lote o fecha de producción.

7.1.8

País de origen.

8

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

7.1.9 El recipiente o el carrotanque transportador del ácido acético deberá ir rotulado con el símbolo 8 "corrosivo", de acuerdo con lo estipulado en la NTC 1692. 7.1.10 Cuando se destine para uso alimentario o farmacéutica, deberá especificarse en la etiqueta claramente. Notas: 1)

El productor deberá suministrar las instrucciones y precauciones para su transporte y manejo.

2)

En caso de entregas a granel, la información del rotulado deberá ir en la orden de despacho que acompaña al carrotanque, además de la contramuestra.

7.2

EMPAQUE

El ácido acético deberá empacarse en recipientes de material apropiado que garantice la conservación del producto, sin alterar sus características. No se debe transportar en empaques construidos en acero al carbón, sin revestimiento ácidoresistente, para evitar explosiones.

Nota. El tamaño y el material del tambor se acordará entre el comprador y el vendedor.

8.

PRECAUCIONES

-

Manténgase en lugar fresco y ventilado.

-

Almacénese lejos de fuentes de fuego.

-

Tome precauciones contra descargas estáticas.

-

Desprende vapores irritantes y presenta un olor asfixiante.

-

Utilice elementos de seguridad para su manejo.

-

El ácido acético puede causar explosión e incendio al entrar en contacto con oxidantes fuertes (especialmente el ácido crómico, peróxido de sodio y ácido nítrico).

-

En contacto con bases fuertes genera calor.

9.

APÉNDICE

9.1

INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

9.1.1 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la norma ISO 1392 Determination of Crystallizing Point-general Method. 9

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 3544

9.1.2 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la norma ISO 753/11 Determination of Content of Iron. 9.2

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. NTC 843: Determinación del color de líquidos transparentes y claros (escala platino-cobalto). NTC 1692: "Transporte y embalaje de mercancías peligrosas. Clasificación y rotulado". NTC 2188: "Industrias alimentarias. Vinagre". NTC 3386-2: "Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Determinación del contenido de ácido acético por titulación". NTC 3386-3: Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Determinación del contenido de ácido fórmico. Método yodométrico. NTC 3386-5: Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Determinación del contenido total de acetaldehído por titulación. NTC 3386-8: "Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Ensayo del límite visual de cloruros inorgánicos". NTC 3386-9 "Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Ensayo del límite visual para sulfatos inorgánicos". NTC 3386-10: "Productos químicos. Ácido acético. Métodos de ensayo. Ensayo del límite visual para metales pesados (incluyendo hierro)".

9.3

DOCUMENTO DE REFERENCIA

FOOD CHEMICALS CODEX. Acetic Acid, Glacial. WASHINGTON, D.C. 1981 p8

10