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NORMA INTERNACIONAL

ISO 12743 Segunda edición 15-06-2006

Concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel – Procedimientos de muestreo para la determinación del contenido de metales y humedad Concentrés de cuivre, de plomb, de zinc et de nickel — Procédures d'échantillonnage pour la détermination de la teneur en métal et de l'humidité

Número de Referencia ISO 12743:2006(E) Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes

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ISO 12743:2006(E)

Índice

Página

Prólogo .................................................................................................................................... 9 1 Alcance ............................................................................................................................. 1 2 Referencias normativas ................................................................................................... 1 3 Términos y definiciones .................................................................................................. 2 4 Teoría de muestreo .......................................................................................................... 4 4.1 Generalidades ................................................................................................................ 4 4.2 Varianza total.................................................................................................................. 5 4.3 Método de etapas de muestreo para la estimación de la varianza de muestreo y la varianza total .......................................................................................................................... 6 4.4 Método simplificado para estimar el muestreo y la varianza total ........................... 10 4.5 Método de muestras intercaladas para la medición de la varianza total ............... 10 5 Establecimiento de un esquema de muestreo ............................................................ 12 6 Masa de incremento ....................................................................................................... 17 6.1 Generalidades .............................................................................................................. 17 6.2 Masa del incremento para muestreadores de flujo en caída libre ........................... 17 6.3 Masa del Incremento para los muestreadores de banda transversal ..................... 17 6.4 Masa del incremento para el muestreo manual de lotes estacionarios ................ 18 6.4.1 Incrementos primarios ............................................................................................ 18 6.4.2 Masa de incrementos secundarios y subsiguientes ................................................ 18 6.5 Masa del incremento para el muestreo de referencia con faja transportadora detenida................................................................................................................................. 18 7 Métodos de muestreo de los flujos de concentrado .................................................. 19 7.1 Generalidades ............................................................................................................. 19 7.2 Muestreo sistemático en base a la masa ................................................................. 19 7.2.1 Generalidades ......................................................................................................... 19 7.2.2 Intervalo de muestreo .............................................................................................. 19 7.2.3 Cortador de muestras .............................................................................................. 21 7.2.4 Toma de incrementos primarios ............................................................................. 21 7.2.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes .............................................. 21 7.2.6 Tipos de separación ................................................................................................ 22 7.2.7 Separación de incrementos ..................................................................................... 22 7.2.8 Separación de submuestras .................................................................................... 22 7.2.9 Separación de muestras de un lote ........................................................................ 22 7.3 Muestreo sistemático en base al tiempo .................................................................. 23 Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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7.3.1 Generalidades ......................................................................................................... 23 7.3.2 Intervalo de muestreo ............................................................................................. 23 7.3.3 Cortador de muestras ............................................................................................. 24 7.3.4 Toma de incrementos primarios ............................................................................ 24 7.3.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes .............................................. 24 7.3.6 Tipos de separación ................................................................................................. 25 7.3.7 Separación de incrementos y submuestras ........................................................... 25 7.3.8 Separación de muestras de un lote ........................................................................ 25 7.4 Muestreo aleatorio estratificado ................................................................................. 25 7.4.1 Intervalos de masa fijos ........................................................................................... 25 7.4.2 Intervalos de tiempo fijos ........................................................................................ 25 8 Muestreo mecánico de flujos de concentrado ............................................................. 25 8.1 Generalidades .............................................................................................................. 25 8.2 Diseño del sistema de muestreo ................................................................................ 26 8.2.1 Seguridad de los operadores ................................................................................... 26 8.2.2 Ubicación de los cortadores de muestras ............................................................. 26 8.2.3 Provisión para el muestreo intercalado .................................................................. 26 8.2.4 Provisión para el muestreo aleatorio estratificado................................................ 26 8.2.5 Verificación de la precisión y el sesgo ................................................................... 26 8.2.6 Evitar el sesgo ........................................................................................................... 27 8.2.7 Minimizar el sesgo .................................................................................................... 27 8.2.8 Configuración del sistema de muestreo ................................................................. 27 8.3 Cortadores de muestras ............................................................................................. 27 8.3.1 Generalidades ........................................................................................................... 27 8.3.2 Criterios de diseño ................................................................................................... 28 8.3.3 Velocidad del cortador ............................................................................................. 29 8.4 Masa de los incrementos ............................................................................................ 29 8.5 Número de incrementos ............................................................................................. 29 8.6 Intervalo de muestreo ................................................................................................. 30 8.7 Verificación de rutina .................................................................................................. 30 9 Muestreo manual de flujos de concentrado................................................................. 31 9.1 Generalidades .............................................................................................................. 31 9.2 Elección de la ubicación de muestreo ....................................................................... 31 9.3 Instrumentos de muestreo .......................................................................................... 31 9.4 Masa de incrementos .................................................................................................. 31 9.5 Número de incrementos ............................................................................................. 31 9.6 Intervalo de muestreo ................................................................................................. 31 9.7 Procedimientos de muestreo ..................................................................................... 32 9.7.1 Generalidades ........................................................................................................... 32 9.7.2 Corte de flujo completo de un flujo en caída libre ................................................ 32 9.7.3 Cortes de flujo parciales desde un flujo en caída libre ......................................... 32 Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes

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9.7.4 Muestreo de fajas transportadoras en movimiento................................................ 33 10 Muestreo de referencia con faja transportadora detenida......................................... 33 11 Toma de muestras en la cuchara de mandíbulas ........................................................ 34 11.1 Generalidades .............................................................................................................. 34 11.2 Masa de incrementos primarios ................................................................................. 34 11.3 Número de incrementos primarios ............................................................................ 34 11.4 Método de muestreo.................................................................................................... 34 11.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes ................................................... 35 12 Toma de muestras de camiones, vagones y tolvas de muestreo .............................. 36 12.1 Generalidades .............................................................................................................. 36 12.2 Masa de incrementos primarios ................................................................................. 36 12.3 Número de incrementos primarios ............................................................................ 36 12.4 Método de muestreo.................................................................................................... 36 12.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes ................................................... 37 13 Muestreo de concentrados en bolsas o cilindros ....................................................... 39 13.1 Generalidades .............................................................................................................. 39 13.2 Masa de incrementos primarios ................................................................................. 39 13.3 Número de incrementos primarios ............................................................................ 39 13.4 Método de muestreo.................................................................................................... 41 13.4.1 Generalidades ........................................................................................................... 41 13.4.2 Muestreo durante el llenado o vaciado ................................................................... 41 13.4.3 Muestreo por bombeo .............................................................................................. 41 13.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes ................................................... 41 14 Muestreo de depósitos .................................................................................................. 41 15 Métodos de trituración, mezcla y separación .............................................................. 42 15.1 Generalidades .............................................................................................................. 42 15.2 Pulverización ............................................................................................................... 42 15.2.1 Generalidades ........................................................................................................... 42 15.2.2 Molinos ...................................................................................................................... 42 15.3 Mezcla ........................................................................................................................... 43 15.3.1 Generalidades ........................................................................................................... 43 15.3.2 Métodos de mezcla .................................................................................................. 43 15.4 Separación ................................................................................................................... 46 15.4.1 Muestras para análisis químicos............................................................................. 46 15.4.2 Muestras de humedad .............................................................................................. 46 15.4.3 Número de incrementos para la separación .......................................................... 46 15.4.4 Masa mínima de muestras divididas ....................................................................... 47 15.4.5 Separación rotativa de muestras ............................................................................ 47 15.4.6 Separación con cortador.......................................................................................... 48 15.4.7 Separación manual de incrementos ....................................................................... 49 15.4.8 Separación con arpón .............................................................................................. 49 Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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15.4.9 Excavaciones fraccionales ...................................................................................... 50 15.4.10 Separación con arpón............................................................................................. 51 15.4.11 Separación con divisor de muestras ..................................................................... 53 16 Requisitos de la muestra .............................................................................................. 55 16.1 Muestras de humedad................................................................................................. 55 16.1.1 Masa de la porción de prueba ................................................................................. 55 16.1.2 Procesamiento de muestras .................................................................................... 55 16.2 Muestras para análisis químicos................................................................................ 55 16.3 Muestras para pruebas físicas ................................................................................... 56 17 Embalaje y marcado de muestras ................................................................................. 56 Anexo A ................................................................................................................................. 57 Anexo B ................................................................................................................................. 65 Anexo C ................................................................................................................................. 69 Anexo D ................................................................................................................................. 74 Anexo E ................................................................................................................................. 77 Anexo F ................................................................................................................................. 79 Anexo G................................................................................................................................. 80 Anexo H ................................................................................................................................. 82 Bibliografía............................................................................................................................ 83

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Prólogo ISO (Organización Internacional para la Normalización) es una federación de organismos de normalización nacional a nivel mundial (organismos miembros de la ISO). El trabajo de preparación de las Normas Internacionales normalmente se lleva a cabo a través de los comités técnicos de la ISO. Todos los organismos miembros interesados en el tema para el cual se haya establecido un comité técnico tienen el derecho de tener representación en el comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, vinculadas con la ISO, también forman parte del trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC, por sus siglas en inglés) en lo que respecta a todos los asuntos relacionados con la normalización electrotécnica. Las Normas Internacionales se designan de acuerdo con las reglas dadas en las Directivas ISO/IEC, Parte 2. La labor principal de los comités técnicos es elaborar las Normas Internacionales. Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos circulan entre los organismos miembros para someterlos a votación. Su publicación como Norma Internacional requiere la aprobación de al menos el 75 % de los organismos miembros que emiten un voto. Se debe considerar la posibilidad de que algunos de los elementos del presente documento pueden estar sujetos a derechos de patente. ISO no se responsabiliza por la identificación de algunos o todos dichos derechos de patente. La elaboración de ISO 12743 estuvo a cargo del Comité Técnico ISO/TC 183, minerales y concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel. La presente segunda edición cancela y reemplaza la primera edición (ISO 12743:1998), la cual ha sido modificada a nivel técnico. El cambio principal es la ampliación del alcance para incluir el muestreo de los concentrados de níquel.

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NORMA INTERNACIONAL

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Concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel – Procedimientos de muestreo para la determinación del contenido de metales y humedad ADVERTENCIA — La presente Norma Internacional puede incluir operaciones, equipos y

materiales peligrosos. El usuario de esta Norma Internacional tiene la responsabilidad de establecer prácticas de salud y seguridad apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.

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Alcance

La presente Norma Internacional estipula los métodos básicos para el muestreo de los concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel en flujos en movimiento y lotes estacionarios, incluyendo muestreo con faja transportadora detenida, para proporcionar muestras para el análisis químico, pruebas físicas y determinación del contenido de humedad, de acuerdo con las Normas Internacionales pertinentes. Si los concentrados son susceptibles a la oxidación o descomposición significativas, es necesario usar una muestra común para la determinación del contenido de humedad y el análisis químico con la finalidad de eliminar el sesgo (ver la norma ISO 10251). En dichos casos, la muestra común debe ser lo bastante representativa, es decir, objetiva y lo bastante precisa, para el análisis químico y la determinación del contenido de humedad. Todo aglomerado de gran tamaño (> 10 mm) presente en la muestras primarias se deberá chancar antes de proseguir con el procesamiento de muestras. El muestreo de concentrados en forma de pulpa queda específicamente excluido de esta Norma Internacional. El muestreo con faja transportadora detenida es el método de referencia para la toma de muestras de concentrado con el cual se podrán comparar los procedimientos mecánicos y manual es de muestreo. El método de preferencia es el muestreo de flujos en movimiento. Se proporciona la descripción de los muestreadores de flujo en caída libre y los muestreadores de banda transversal. Las muestras de lotes estacionarios se emplean únicamente cuando no es posible el muestreo en flujos en movimiento. Los procedimientos descritos en estas Normas Internacionales, para el muestreo en lotes estacionarios, sólo minimizan algunos de los errores de muestreo sistemáticos.

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Referencias normativas

Los documentos mencionados a continuación son indispensables para la aplicación del presente documento. En el caso de las referencias fechadas, sólo se aplica la edición citada. Cuando las referencias no tienen fecha, se aplica la última edición del documento al que se hace referencia (incluyendo las correcciones). ISO 10251, Concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel – Determinación de la pérdida de masa del material a granel debido al secado ISO 12744, Concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel — Métodos experimentales para la verificación de la precisión del muestreo ISO 13292, Concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel — Métodos experimentales para la verificación del sesgo en el muestreo Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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Términos y definiciones

Para los fines del presente documento, se aplican los siguientes términos y definiciones. 3.1 Muestra representativa Cantidad de concentrado que representa una gran masa de concentrado con precisión y sesgo dentro de los límites aceptables. 3.2 Lote Cantidad de concentrado del que se tomarán las muestras. 3.3 Muestras del lote Cantidad de concentrado representativa del lote. 3.4 Sublote Partes subdivididas de un lote que se procesan por separado, cada una de las cuales produce una submuestra que se analiza por separado, por ejemplo, para la determinación del contenido de humedad. 3.5 Submuestra Cantidad de concentrado representativa del sublote. 3.6 Muestreo Secuencia de operaciones destinadas a obtener una muestra representativa de un lote. NOTA Comprende una serie de etapas de muestreo, donde cada etapa usualmente comprende operaciones de selección y preparación.

3.7 Selección Operación mediante la cual se toma una pequeña cantidad de concentrado de una cantidad mayor de concentrado. 3.8 Incremento Cantidad de concentrado seleccionado mediante un dispositivo de muestreo en una operación. 3.9 Selección de incrementos Proceso de selección que consiste en la extracción de incrementos sucesivos de un lote, o de una muestra intermedia, los cuales se pueden combinar para constituir una muestra. 3.10 Separación Operación de disminución de la masa de la muestra, sin modificar el tamaño de las partículas, donde se retiene una parte representativa de la muestra. 3.11 Separación a masa constante Método de separación en el cual las partes retenidas de incrementos individuales o submuestras son de masa uniforme.

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3.12 Separación proporcional Método de separación en el cual las partes retenidas de incrementos individuales o submuestras constituyen una proporción constante de su masa original. 3.13 Preparación Operación no selectiva sin separación tal como transferencia, secado, conminución u homogenización de una muestra. 3.14 Procesamiento de muestras Secuencia completa de selección y preparación de operaciones que transforman una muestra de la etapa i en una muestra de prueba. 3.15 Conminución Operación de reducción del tamaño de las partículas mediante chancado, molienda o pulverización. 3.16 Muestra de la etapa i Muestra obtenida en la etapa i del esquema de muestreo. 3. 17 Muestra para determinar el contenido de humedad Cantidad representativa de concentrado de donde se extraen las porciones de prueba para la determinación del contenido de humedad. NOTA

De manera alternativa, la muestra completa se puede secar para determinar su contenido de humedad.

3. 18 Muestra de laboratorio Muestra que se procesa de manera que pueda ser enviada al laboratorio y utilizada para su posterior procesamiento y selección de una o más muestras de prueba para su análisis. 3. 19 Muestra común Cantidad representativa de concentrado que se seca para determinar su pérdida de masa y posterior uso para su subsiguiente procesamiento y selección de una o más muestras de prueba para el análisis químico. 3. 20 Muestra de prueba Cantidad representativa de concentrado obtenida a partir de una muestra de laboratorio cuando se requiere una preparación adicional, tal como secado o la determinación del contenido de humedad higroscópica, antes de la selección de una o más porciones de prueba. 3.21 Porción de prueba Cantidad representativa de concentrado obtenida a partir de una muestra para determinar el contenido de humedad, una muestra de laboratorio o una muestra de prueba, la cual se envía en su totalidad para la determinación o análisis del contenido de humedad. 3. 22 Muestreo sistemático Selección de incrementos en los cuales el concentrado del cual se tomaron las muestras se divide en estratos iguales y el primer incremento se toma de manera aleatoria dentro del primer estrato, siendo el intervalo entre los subsiguientes incrementos igual al tamaño del estrato. 3. 23 Muestreo aleatorio estratificado Selección de incrementos en los cuales el concentrado del cual se tomaron las muestras se divide en estratos iguales, tomándose un incremento de cada estrato de manera aleatoria. 3.24 Homogenización Operación de preparación que reduce la heterogeneidad de la distribución del concentrado. 3.25 Aglomerado Grupo de partículas que se mantienen juntas mediante fenómenos químicos o físicos. 3.26 Tamaño máximo nominal Tamaño de abertura de una malla de prueba que retiene el 5 % de la masa del concentrado. Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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ISO 12743:2006(E) 3.27 Determinación del contenido de humedad Medición cuantitativa de la pérdida de masa de la porción de prueba para determinar el contenido de humedad bajo condiciones de secado especificadas en la norma ISO 10251. 3.28 Análisis químico Determinación cuantitativa de los componentes químicos requeridos de la porción de la prueba de análisis. 3.29 Error En una medición cuantitativa, la diferencia entre el valor verdadero y el valor obtenido para una medición individual. 3.30 Sesgo Diferencia estadísticamente significativa entre el promedio de los resultados de las pruebas y un valor referencial aceptado. Ver también la norma ISO 13292. 3.31 Precisión Proximidad del acuerdo entre los resultados independientes de las pruebas obtenidos bajo las condiciones estipuladas. Ver también la norma ISO 12744. 3. 32 Muestras intercaladas Muestras constituidas mediante la colocación de incrementos primarios consecutivos de manera alternada en dos recipientes de muestras separados.

4 4.1

Teoría de muestreo Generalidades

La regla básica para un método de muestreo correcto es que todos los incrementos posibles del flujo o estrato de concentrado tengan la misma probabilidad de ser seleccionados y aparezcan en la muestra. Cualquier desviación de este requisito básico podría producir un sesgo. No se puede confiar en un esquema de muestreo incorrecto para proporcionar muestras representativas. Es preferible que el muestreo se lleve a cabo de manera sistemática ya sea con una frecuencia determinada por la masa (ver el punto 7.2) o el tiempo (ver el punto 7.3), pero solo cuando se pueda demostrar que no es posible la introducción de ningún error sistemático (o sesgo) debido a variaciones periódicas en la calidad o cantidad que puedan coincidir con, o aproximarse a, cualquier múltiplo del intervalo de muestreo propuesto. En dichos casos, se recomienda llevar a cabo un muestreo aleatorio estratificado en intervalos de tiempo o masa determinados (ver el punto 7.4). Los métodos de muestreo, incluyendo el procesamiento de las muestras, dependen de la elección final del esquema de muestreo y de los pasos necesarios para minimizar posibles errores sistemáticos. El objetivo es siempre reducir la varianza total a un nivel aceptable, eliminando al mismo tiempo cualquier sesgo significativo, por ejemplo, minimizar la degradación de las muestras utilizadas para la determinación de la distribución granulométrica. Las muestras para determinar el contenido de humedad se deben procesar tan pronto como sea posible y las porciones de prueba se deben pesar de inmediato. Si esto no fuera posible, las muestras se deberán almacenar en recipientes herméticos e impermeables con un espacio mínimo de aire libre para minimizar cualquier cambio en el contenido de humedad, pero se debe preparar sin demora.

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4.2

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Varianza total

El objetivo general de un esquema de muestras es proporcionar una o varias porciones de prueba, lo bastante representativas de un lote, para determinar las características de calidad del lote. La varianza total del resultado final, indicada por sT2, consiste en la varianza de muestreo (incluyendo el procesamiento de muestras) más la varianza del análisis (análisis químico, determinación del contenido de humedad, determinación de la distribución granulométrica, etc.) de la siguiente manera: s T2 = sS2 + sA2

…(1)

donde s S2 es la varianza de muestreo (incluyendo el procesamiento de las muestras); s A2 es la varianza analítica. En la Ecuación 1, la varianza de muestreo incluye las variaciones debido a todos los pasos del muestreo (y el procesamiento de las muestras), a excepción de la porción de prueba. La varianza debido a la selección de la porción de prueba se incluye en la varianza analítica, s 2A, la cual se determina de acuerdo con la norma ISO 12744, dado que es difícil determinar de manera separada la “verdadera” varianza analítica. A menudo se llevan a cabo análisis por duplicado de las características de calidad, lo cual reduce la varianza total. En este caso, si se realizan los análisis por duplicado r:

…(2) La estimación o medición de la varianza total se puede llevar a cabo de varias formas, dependiendo del propósito del ejercicio. Los diferentes métodos son complementarios en muchos aspectos. El primer método, desarrollado por Gy[3, 4], consiste en dividir la varianza de muestreo en sus componentes para cada etapa de muestreo (ver el Anexo A). Por lo tanto, la varianza total se da por:

…(3)

donde s2

es la varianza de muestreo para la etapa 1, es decir, la varianza de muestreo primaria;

S1

s2

es la varianza de muestreo para la etapa i;

Si

s2

es la varianza de muestreo para la etapa u − 1, la segunda última etapa;

S u −1

u

es el número de etapas de muestreo, la etapa u corresponde a la selección de la porción de prueba.

Se le denomina el método de “etapa de muestreo” (ver el punto 4.3) y brinda información muy detallada sobre los componentes de varianza, lo cual es particularmente útil para el diseño y evaluación de esquemas de muestreo. Sin embargo, para obtener el máximo beneficio, es necesario recopilar datos en cada etapa del muestreo. Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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ISO 12743:2006(E)

El segundo método, denominado método “simplificado” (ver el punto 4.4), consiste en dividir la varianza total en muestreo primario, procesamiento de muestras y variaciones analíticas, únicamente de la siguiente manera:

…(4) donde s2

es la varianza de muestreo primaria;

S1 2

es la varianza debido a todos los pasos de muestreo subsiguientes, es decir, procesamiento de muestras, a excepción de la selección de la porción de prueba;

2

es la varianza analítica, incluyendo la selección de la porción de prueba (en la etapa u en la Ecuación 3).

sP

sA

La varianza de muestreo primaria es idéntica a la varianza de muestreo para la etapa 1 en la Ecuación 3, 2 mientras que s P es igual a la varianza de muestreo total para las etapas de muestreo restantes, a excepción de la selección de la porción de prueba, la cual se incluye en la varianza analítica. Las magnitudes relativas de los componentes de varianza en la Ecuación 4 indican dónde se requiere de esfuerzo adicional para reducir la varianza total. Sin embargo, no es posible separar las variaciones de las etapas de procesamiento de muestras. Este método es adecuado para estimar la varianza total de los nuevos esquemas de muestreo basados en los mismos procedimientos de procesamiento de muestras, donde los números de incrementos primarios, procesamientos y análisis de muestras son variados. Finalmente, la varianza total s 2T se puede estimar de manera experimental tomando las muestras interpenetradas por duplicado (ver el punto 4.5). Esto se denomina el método de “muestras intercaladas” y brinda valiosa información sobre la varianza total realmente lograda para un esquema de muestreo dado, sin esfuerzos adicionales, siempre que se tenga a disposición instalaciones para la toma de muestras por duplicado (Merks[5]). Esto brinda información relacionada con los componentes de varianza, pero la varianza total se puede comparar con la varianza analítica para establecer si el esquema de muestreo utilizado fue optimizado o no. Por consiguiente, su uso es limitado para el diseño de esquemas de muestreo, pero se puede usar para monitorear si un esquema de muestreo se encuentra bajo control.

4.3 Método de etapas de muestreo para la estimación de la varianza de muestreo y la varianza total La varianza de muestreo para la etapa i se da a través de (ver el Anexo A):

…(5)

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ISO 12743:2006(E) donde s 2 es la varianza entre incrementos para la etapa i; bi

n i es el número de incrementos para la etapa i. La varianza entre incrementos para la etapa i, s 2 , se puede estimar usando la siguiente ecuación: bi

…(6) donde x j es el resultado de la prueba para el incremento j; x

es el resultado de la prueba promedio para todos los incrementos;

2 sPA es la varianza del subsiguiente procesamiento y análisis de muestras.

La varianza del subsiguiente procesamiento y análisis de muestras de cada incremento, s 2PA, se toma en consideración en la Ecuación 6 para obtener un estimado no sesgado de s 2 . bi

NOTA La sustracción de varianzas se debe efectuar con cuidado. La diferencia es significativa solo cuando el coeficiente F de las varianzas sustraídas es estadísticamente significativo.

Recuerde que la varianza debido a la selección de la porción de prueba se incluye en la varianza analítica la varianza de muestreo total se da mediante la siguiente ecuación:

A

;

…(7)

La combinación de las Ecuaciones 2 y 7 proporciona la varianza total T

de la siguiente manera:

…(8) Para un esquema de muestreo de tres etapas (incluyendo la selección de la porción de prueba), la Ecuación 8 se reduce a:

…(9) La mejor forma de reducir el valor de sT2 a un nivel aceptable es reducir primero los términos más extensos en la Ecuación 8. Claramente, s 2 para una etapa de muestreo dada se puede reducir incrementando el bi / n i número de incrementos ni o reduciendo s 2 mediante la homogenización del concentrado antes de realizar el bi Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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ISO 12743:2006(E) muestreo. El último término se puede reducir disminuyendo el tamaño de la partícula antes de seleccionar la porción de prueba, o realizar los análisis por duplicado. La selección del número óptimo de incrementos ni para 2 cada etapa de muestreo posiblemente requiera varias iteraciones para obtener la varianza total requerida s T. EJEMPLO Considere un esquema de muestreo de cuatro etapas para determinar el contenido de metales de un concentrado de cobre que contiene 31,2 % Cu. Asuma que el concentrado está siendo transportado en una faja transportadora a una velocidad de 500 t/h, que el tamaño del lote es de 500 t, y que los siguientes parámetros han sido determinados usando la Ecuación 6 cuando fuere pertinente:

sb1 = 0,3 % Cu s b 2 = 0,2 % Cu sb 3 = 0,1 % Cu s A = 0,05 % Cu NOTA

Posiblemente se requiera de muchas mediciones para obtener buenas estimaciones de s b1

, s, b2

y s .

s b3

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8

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A

ISO 12743:2006(E) Etapa 1 Asuma que el cortador primario toma incrementos de masa de 12 kg a intervalos de 2 minutos. Por lo tanto: n1 = 30 Masa de muestra primaria = 360 kg La Ecuación 5 indica:

Etapa 2 Los incrementos primaros se recolectan en una tolva y luego se alimentan a un cortador secundario a una velocidad de 360 kg/h. Los incrementos secundarios de 0,01 kg se toman a intervalos de 30 s. Por lo tanto: n 2 = 120 Masa de muestra dividida = 1,2 kg 2

2

s S = (0,2) /120 = 0,000 333 2

Etapa 3 La muestra de 1,2 kg se transporta al laboratorio de procesamiento de muestras y se alimenta a través de un divisor de muestras rotatorio con un recipiente para la toma de muestras dividido en 8 sectores iguales que gira a una velocidad de 30 rev/min (0,5 s−1). La separación de las muestras toma 2 minutos. Por lo tanto: n 3 = 60 Masa de muestra dividida = 150 g

Etapa 4 Seque la muestra y luego pulverícela hasta 150 µm. Seleccionar una porción de prueba de 1 g, tomando 10 incrementos de 0,1 g con una espátula y realice un análisis único. Por lo tanto: s A = 0,05 % Cu Varianza total La varianza total se da a través de la siguiente fórmula: s2 = s2 + s2 + s2 + s2 T

S1

S2

S3

A

= 0,003 0 + 0,000 333 + 0,000 167 + 0,002 5 = 0,006 Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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ISO 12743:2006(E) Por consiguiente: s T = 0,077 % Cu En este ejemplo, los mayores componentes de varianza se deben al muestreo y análisis primarios. En consecuencia, la varianza total se puede reducir aumentando el número de incrementos primarios y realizando análisis por duplicado. El Anexo B brinda un ejemplo de la aplicación del método de la etapa de muestreo para estimar la varianza total en el muestreo de las tomas de la cuchara.

4.4

Método simplificado para estimar el muestreo y la varianza total

Si bien no es posible realizar una división, es decir, separar las variaciones de las etapas individuales del procesamiento de las muestras, el método simplificado es adecuado para estimar la varianza total de los nuevos esquemas de muestreo en base a los mismos procedimientos de procesamiento de muestras, donde los números de incrementos primarios, procesamientos de muestras y análisis varían. Usando la Ecuación 5, la varianza de muestreo primaria s 2S 1 se da a través de la siguiente ecuación:

…(10)

donde n1 es el número de incrementos primarios; s 2 es la varianza entre incrementos primarios determinada mediante la Ecuación 6. b1

La varianza de muestreo primario se puede reducir mediante el incremento del número de incrementos primarios n1 . La varianza del procesamiento de muestras s2P y la varianza analítica s 2A se determinan de manera experimental mediante el procesamiento de muestras por duplicado y la determinación de las características de calidad de acuerdo con la norma ISO 12744. Las varianzas analíticas s2 A se pueden obtener realizando análisis por duplicado en las muestras de prueba. A menudo se realizan procesamientos y análisis de muestras múltiples para reducir la varianza total. En este caso, la combinación de las Ecuaciones 4 y 10 da como resultado lo siguiente. a)

Cuando una muestra única se constituye para el lote y se llevan a cabo análisis por duplicado r en la muestra de prueba:

…(11)

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1 0

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ISO 12743:2006(E) b)

Cuando el lote se divide en sublotes k, se constituye una submuestra para cada sublote, y se llevan a cabo análisis por duplicado r en cada muestra de prueba resultante:

…(12) c)

Cuando el procesamiento y análisis de muestras se llevan a cabo en cada incremento tomado de un lote y se realizan análisis por duplicado r: …(13)

EJEMPLO Asumamos que se toman 50 incrementos primarios de un lote de concentrado de zinc que ha sido dividido en dos sublotes. Las dos submuestras resultantes se procesan por separado y se analizan por duplicado. Asumamos que el incremento primario, el procesamiento de las muestras y las desviaciones estándar analíticas han sido determinados de manera experimental de la siguiente manera:

sb = 0,3 % Zn 1

sb 2 = 0,1 % Zn sb 3 = 0,05 % Zn Usando la Ecuación 12, la varianza total se da a través de: s 2T = (0,3)2/50 + (0,1)2/2 + (0,05)2/(2 × 2) = 0,001 8 + 0,005 0 + 0,000 625 = 0,007 43 Por lo tanto: s T = 0,086 % Zn En este ejemplo, el principal componente de varianza es el procesamiento de muestras. Este componente se podría reducir dividiendo el lote en una mayor cantidad de sublotes y constituyendo una submuestra para cada sublote.

4.5

Método de muestras intercaladas para la medición de la varianza total

La varianza total s T2 que se logra para una operación de muestreo dada se puede estimar de manera

experimental mediante la toma de muestras intercaladas por duplicado, tal como se observa en la Figura 1. Si el número de incrementos primarios para un muestreo de rutina es n1, entonces se toman incrementos primarios 2n1 de cada lote y los incrementos de números impares y pares se combinan por separado para producir muestras A y B para un lote. Las muestras A y B se envían por separado para el procesamiento y análisis de las muestras. Este procedimiento se repite hasta completar el muestreo. Entonces, la varianza total para un lote único se da de la siguiente manera:

10

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ISO 12743:2006(E)

…(14) donde x A y xB son los análisis para cada par de muestras Ai y Bi ; i i N es el número de lotes (en el rango de 10 a 20); π/4 es un factor estadístico que relaciona el rango con la varianza para un par de mediciones. De manera alternativa, si la precisión está siendo verificada como parte del muestreo de rutina, se pueden tomar incrementos primarios n de cada lote y dos muestras intercaladas constituidas, comprendiendo cada una n/2 incrementos primarios. Sin embargo, la varianza total obtenida de este modo es sobreestimada y el componente de varianza de muestreo se debe dividir entre 2 para obtener la varianza total para las muestras de un lote, incluyendo los incrementos primarios n (ver la norma ISO 12744).

Figura 1 — Ejemplo de un plan para muestreo intercalado por duplicado

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11

ISO 12743:2006(E) EJEMPLO

La Tabla 1 presenta los análisis de las muestras intercaladas tomadas en 10 lotes de concentrado de cobre.

Tabla 1 — Análisis de muestras intercaladas tomadas del concentrado de cobre Lote

Muestras impares (A) Cu % (m/m)

Muestras pares (B) Cu % (m/m)

Diferencia absoluta Cu % (m/m)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

30,37 30,47 29,99 29,97 30,12 30,02 30,32 30,18 30,31 30,28

30,34 30,46 30,01 29,98 30,18 30,05 30,35 30,17 30,27 30,25

0,03 0,01 0,02 0,01 0,06 0,03 0,03 0,01 0,04 0,03

Suma de diferencias absolutas

0,27

La Ecuación 14 da como resultado: s 2T = (π/4) (0,27/10)2 = 0,000 573 Por lo tanto: s T = 0,024 % Cu

5

Establecimiento de un esquema de muestreo

El procedimiento para establecer un esquema de muestreo es el siguiente. a)

Identifique las características de calidad que se medirán y especifique la masa del lote o sublote y la varianza total deseada s 2T. La Tabla 2 muestra los valores típicos de s T.

b)

Determine el tamaño máximo nominal del concentrado.

c)

Especifique la abertura del cortador o las dimensiones del instrumento de muestreo manual de acuerdo con el tamaño máximo nominal del concentrado.

d)

Determine la varianza analítica

e)

Determine la varianza entre los incrementos primarios s 2 b1 y la varianza en el procesamiento de las

.La Tabla 2 proporciona los valores típicos de sA.

2

muestras s 2 P si se emplea el método simplificado (ver el punto 4.4), o la varianza entre incrementos s b1 para cada etapa propuesta si se emplea el método de etapas de muestreo (ver el punto 4.3). La Tabla 3 brinda valores típicos de s b1 para la primera etapa de muestreo. f)

Si se emplea el método simplificado, se usarán las Ecuaciones 11, 12 o 13 para seleccionar el número de incrementos primarios, los procesamientos de muestras y los análisis por duplicado, de manera que la varianza total

no exceda el valor deseado especificado en el paso a).

De manera alternativa, si se emplea el método de etapas de muestreo, se usará la Ecuación 8 para seleccionar T el número de incrementos ni requeridos en cada etapa de muestreo y el número de análisis por duplicado, de T

manera que la varianza total

12

no exceda el valor seleccionado en el paso a). Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

ISO 12743:2006(E) g)

Determine los intervalos de muestreo en cada etapa, en toneladas para el muestreo sistemático en base a la masa (ver el punto 7.2) y el muestreo aleatorio estratificado en intervalos de masa determinados (ver el punto 7.4) o en minutos para el muestreo sistemático en base al tiempo (ver el punto 7.3) y el muestreo aleatorio estratificado en intervalos de tiempo determinados (ver el punto 7.4).

h)

Tome incrementos a intervalos determinados en el paso g) para cada etapa durante todo el periodo de manipulación del lote.

i)

Combine los incrementos primarios en las muestras o submuestras de los lotes para el análisis o analice cada incremento primario por separado. La Figura 2 presenta ejemplos de esquemas de muestreo adecuados, pero el esquema incluido en las Figuras 2a) y 2c) no es adecuado para la preparación de muestras de análisis químicos utilizadas para analizar elementos volátiles, tales como el mercurio.

El lote con frecuencia se divide en sublotes cuyas submuestras se preparan y analizan por separado para reducir la varianza total, según se describe en el punto 4.4. Las submuestras también se pueden preparar para proporcionar información progresiva sobre la calidad del lote o para reducir posibles cambios en el contenido de humedad de las muestras. Tabla 2 — Valores típicos por alcanzar de las desviaciones estándar totales y analíticas necesarias para la determinación del contenido de metales y humedad Características

Cu

Pb, Zn

Ni

Ag

Au

Humedad

NOTA

Parámetro

Rango de contenido/Desviación estándar

Rango

< 30 % (m/m)

30-50 % (m/m)

sT

0,05 %

0,1 %

sA

0,03 %

0,03 %

Rango

< 30 % (m/m)

30-50 % (m/m)

> 50 % (m/m)

sT

0,1 %

0,2 %

0,3 %

sA

0,07 %

0,07 %

0,15 %

Rango

< 10 % (m/m)

10-30 % (m/m)

sT

0,1 %

0,2 %

sA

0,05 %

0,1 %

Rango

< 500 g/t

500-100 0 g/t

sT

10 g/t

2 % de concentrado

2 % de concentrado

sA

7 g/t

15 g/t

20 g/t

Rango

< 5 g/t

5-15 g/t

> 15 g/t

sT

0,5 g/t

0,5 g/t

2 % de concentrado

sA

0,15 g/t

0,2 g/t

0,4 g/t

Rango

< 20 % (m/m)

sT

0,3 %

sA

0,07 %

> 1 000 g/t

s T se puede reducir de ser necesario realizando análisis por duplicado.

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13

ISO 12743:2006(E) Tabla 3 — Ejemplos de desviaciones estándar entre incrementos primarios Desviación estándar entre incrementos primarios ( s bi )

Componente Cu en concentrado de cobre

0,1-0,5 % Cu

Pb y Zn en concentrados de plomo y zinc

0,1-2,0 % Pb/Zn

Ni en concentrados de níquel

0,1-0,5 % Ni

Ag en concentrados de cobre, plomo y zinc

1-5 g/t Ag

Au en concentrados de cobre, plomo y zinc

0,5-2,0 g/t Au

Humedad en concentrados de cobre, plomo y zinc

0,2-0,7 %

NOTA La desviación estándar entre incrementos primarios para la fracción de masa de plata se aplica únicamente a Ag < 500 g/t.

Incremento

Incremento

Incremento

Incremento

Incremento Lote

Muestra común Incremento

Incremento

Determinación del contenido de humedad

Incremento

Análisis químico

Incremento

Incremento

Incremento

Incremento

Incremento

Incremento

Figura 2a) — Ejemplo de un esquema de muestreo en el cual se constituye una muestra común para un lote para la determinación del contenido de humedad y el análisis químico posterior

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ISO 12743:2006(E) Inc sec Primer inc prim

Primer sublote

Último inc sec

Inc sec Primera submuestra

Segundo inc prim Último inc sec

Determinación del contenido de humedad

Inc sec Último inc prim Último inc sec

Inc sec Primer inc prim

Segundo sublote

Último inc sec

Lote

Inc sec Segunda submuestra

Segundo inc prim

Análisis químico

Último inc sec Determinación del contenido de humedad

Inc sec Último inc prim Último inc sec

Inc sec Primer inc prim Último sublote

Último inc sec

Inc sec Segundo inc prim

Última submuestra Último inc sec Determinación del contenido de humedad

Inc sec Último inc prim Último inc sec

Leyenda inc prim: incremento primario

inc sec: incremento secundario

NOTA Para efectos de simplicidad se han omitido los pasos de mezclado, conminución y separación. Este esquema no es adecuado para concentrados que son susceptibles a la oxidación o descomposición.

Figura 2b) — Ejemplo de un esquema de muestreo en el que el lote está dividido en sublotes para la determinación del contenido de humedad y se constituye una muestra de lotes por separado para el análisis químico

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ISO 12743:2006(E) Inc sec Primer inc prim Primer sublote

Último inc sec

Inc sec Segundo inc prim

Primera submuestra Último inc sec

Determinación del contenido de humedad

Inc sec Último inc prim Último inc sec

Inc sec Primer inc prim Segundo sublote

Último inc sec

Lote

Inc sec Segundo inc prim

Último inc sec

Segunda submuestra Determinación del contenido de humedad

Análisis químico

Inc sec Último inc prim

Último inc sec

Inc sec Primer inc prim Último sublote

Último inc sec

Inc sec Segundo inc prim

Último inc sec

Última submuestra Determinación del contenido de humedad

Inc sec Último inc prim

Último inc sec

Leyenda inc prim: incremento primario

inc sec: incremento secundario

NOTA Para efectos de simplicidad se han omitido los pasos de mezclado, conminución y separación. Este esquema es adecuado para concentrados que son susceptibles a la oxidación o descomposición.

Figura 2c) — Ejemplo de un esquema de muestreo en el cual el lote se divide en sublotes para la determinación del contenido de humedad, y las submuestras secas para la determinación del contenido de humedad se combinan posteriormente en una muestra de lote única para el análisis químico

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ISO 12743:2006(E)

6 6.1

Masa de incremento Generalidades

Para evitar el sesgo, es esencial que los incrementos se extraigan de tal manera que todos los incrementos posibles del flujo de concentrado tengan la misma probabilidad de ser seleccionados y se conviertan en parte de la muestra final para el análisis, independientemente del tamaño, masa o densidad de las partículas individuales en el flujo. Esto determina la masa de incremento necesaria para obtener una muestra sin sesgo. Sin embargo, también existe una masa de incremento mínima viable que siempre se debe exceder para minimizar el efecto de la manipulación en las características del incremento a medida que pasa a través del sistema de muestreo. Esto es de especial importancia para el contenido de humedad, donde se debe minimizar la pérdida (o ganancia) de humedad. Es necesario especificar la masa mínima para cada tipo de concentrado y cada dispositivo de muestreo.

6.2

Masa del incremento para muestreadores de flujo en caída libre

Para evitar el sesgo, la masa del incremento en cualquier etapa de muestreo tomada con un muestreador-cortador manual o mecánico en un flujo de concentrado en el extremo de descarga de una faja transportadora en movimiento se determina por la abertura mínima del cortador, según se especifica en el punto 8.3.2.2, la velocidad máxima del cortador, según se especifica en el punto 8.3.3.2 y el caudal del flujo de concentrado de la siguiente forma: mI =

GA 3, 6 vc

…(15)

donde m I es la masa del incremento, en kilogramos; G

es el caudal del flujo de concentrado, en toneladas por hora;

A

es la abertura del cortador, en metros (ver el punto 8.3.2.2);

vc es la velocidad del cortador, en metros por segundo (ver el punto 8.3.3.2).

6.3

Masa del Incremento para los muestreadores de banda transversal

La masa del incremento tomada por un cortador de banda transversal de un flujo en movimiento para evitar el sesgo se determina por la abertura mínima del cortador, según se especifica en el punto 8.3.2.3, la velocidad del flujo de concentrado (es decir, la velocidad de la faja transportadora) y el caudal del flujo de concentrado, de la siguiente forma: mI =

GA 3, 6 v B

…(16)

donde A

es la abertura del cortador, en metros (ver el punto 8.3.2.3);

vB es la velocidad del flujo de concentrado, en metros por segundo. Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

17

ISO 12743:2006(E)

6.4

Masa del incremento para el muestreo manual de lotes estacionarios

6.4.1 Incrementos primarios La masa mínima del incremento primario tomada con un instrumento de muestreo manual de un lote estacionario debe ser 0,25 kg. Sin embargo, si el tamaño máximo nominal es mayor de 16 mm debido a la presencia de aglomerados, la masa se incrementará de acuerdo con la siguiente ecuación en base a un instrumento de muestreo de dimensiones mínimas 3d × 3d × 3d: …(17)

ml min = 27 ρ d 3 × 10 −6 donde ml min es la masa de incremento mínima, en kilogramos; ρ es la densidad aparente del concentrado, en toneladas por metro cúbico; d es el tamaño máximo nominal de los aglomerados, en milímetros.

6.4.2

Masa de incrementos secundarios y subsiguientes

La masa mínima de incrementos secundarios y subsiguientes tomada con un instrumento de muestreo manual debe ser 10 g. Sin embargo, si el tamaño máximo nominal es de 5 mm o mayor, debido a la presencia de aglomerados, la masa se incrementará de acuerdo con la Ecuación 17.

6.5 Masa del incremento para el muestreo de referencia con faja transportadora detenida La masa del incremento tomada con una faja transportadora detenida para el muestreo de referencia se determina por la longitud mínima del marco de muestreo, según se especifica en la Cláusula 10, la velocidad del flujo de concentrado (es decir, la velocidad de la faja transportadora) y el caudal del flujo de concentrado, de la siguiente forma: m I = GW 3,6vB

…(18)

Donde W es la longitud del marco de muestreo, en metros (ver la Cláusula 10).

18

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ISO 12743:2006(E)

7

Métodos de muestreo de los flujos de concentrado

7.1

Generalidades

El muestreo mecánico y manual de los flujos de concentrado se puede llevar a cabo ya sea en base a la masa o en base al tiempo. Esto se debe decidir antes de diseñar un sistema de muestro y antes de iniciar el muestreo.

7.2

Muestreo sistemático en base a la masa

7.2.1 Generalidades El muestreo en base a la masa implica los siguientes pasos: a)

Distribución del número necesario de incrementos primarios con un tonelaje uniforme en todo el lote en el que se tomaran las muestras.

b)

Tomar incrementos de masa casi uniforme de cada intervalo de tonelaje.

NOTA Las masas de la muestra se consideran casi uniformes si el coeficiente de varianza (CV) de las masas es de 20 % o menor. Si los incrementos no son de masa casi uniforme, se requiere la separación a masa constante, de manera que la masa de la muestra que reporta a la muestra o submuestra del lote sea casi uniforme.

7.2.2

Intervalo de muestreo

El intervalo entre los incrementos primarios para el muestreo en base a la masa se determinará a partir de la siguiente ecuación: …(19)

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19

ISO 12743:2006(E) donde ∆m es el intervalo de masa entre los incrementos primarios, en toneladas; mL es la masa del lote, en toneladas; n1 es el número de incrementos primarios determinado de acuerdo con la Cláusula 5. El intervalo de masa entre los incrementos primarios se deberá redondear a la tonelada más cercana, para asegurarse de que el número de incrementos primarios tomados sea mayor que el número mínimo requerido.

7.2.3

Cortador de muestras

Para realizar la toma de incrementos primarios se pueden utilizar los siguientes cortadores: a)

Un cortador de flujo descendente cuya velocidad de corte sea constante durante la manipulación de todo el lote.

b)

Un cortador de flujo descendente cuya velocidad de corte sea constante al cortar el flujo, pero que se pueda regular, incremento primario por incremento primario, correspondiente al caudal del concentrado en la faja transportadora.

c)

Un cortador de banda transversal.

7.2.4

Toma de incrementos primarios

Cada incremento primario se tomará de preferencia mediante un solo movimiento transversal del dispositivo de muestreo, de manera que se tome una sección transversal completa del flujo de concentrado. Sin embargo, en los casos en los que se realiza el muestreo manual, cuando no sea posible obtener una sección transversal completa en una operación, los incrementos se pueden tomar de manera sistemática a través del flujo de concentrado, de manera que, cuando se combinen, estos representen la sección transversal completa del flujo (ver el punto 9.7). El primer incremento primario se debe tomar en una masa al azar, menor que el intervalo de masa ∆m determinado en el punto 7.2.2. A partir de entonces, el número requerido de incrementos primarios se tomará a intervalos fijos de masa de ∆m, y este intervalo no se debe modificar durante todo el proceso de muestreo del lote. Si se ha tomado el número proyectado de incrementos primarios y no se ha completado la manipulación, se deberán tomar incrementos primarios adicionales al mismo intervalo de masa hasta que se haya completado la operación de manipulación.

7.2.5

Constitución de submuestras y muestras de lotes

Si el coeficiente de varianza de las masas de incrementos primarios es de 20 % o menor, entonces los incrementos primarios se podrían combinar en submuestras o en la muestra de un lote, ya sea al momento de la toma o después de haber sido procesados de manera individual en una etapa particular. Las submuestras comprenderán de preferencia números iguales de incrementos primarios consecutivos. Sin embargo, si el coeficiente de varianza de las masas de incrementos primarios es mayor de 20 %, entonces: a)

Cada incremento primario estará sujeto a división por separado (de acuerdo con las reglas de separación) y la determinación de sus características de calidad, o

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21

ISO 12743:2006(E) b)

los incrementos primarios estarán sujetos a separación a masa constante, antes de combinarse en submuestras o la muestra de un lote.

Los incrementos primarios y las submuestras no se deben combinar en una muestra única para el lote, a menos que la muestra compuesta se pueda mezclar de manera adecuada (ver el punto 15.3). Para la determinación del contenido de humedad, se recomienda la constitución de una submuestra para determinar el contenido de humedad para cada sublote. Esto no solo reducirá la varianza total, sino que también minimizará la pérdida de humedad y por consiguiente el sesgo.

7.2.6

Tipos de separación

Al muestreo en base a la masa se aplican los siguientes dos tipos de separación: a)

Separación a masa constante, el cual es un método para la obtención de incrementos divididos, submuestras o muestras de un lote que tienen masa casi uniforme, independientemente de la varianza en las masas que se dividirán. Para este tipo de separación se pueden usar divisores tipo cortador que poseen frecuencias de corte variables (ver el punto 15.4.6).

b)

Separación proporcional, el cual es un método para la obtención de incrementos divididos, submuestras o muestras de un lote que poseen masas proporcionales a las masas variadas que se dividirán. Para este tipo de separación se pueden usar divisores de muestras rotatorios (ver el punto 15.4.5).

NOTA Los divisores tipo cortador podrían producir pérdida de humedad, por lo tanto, no se recomiendan para la separación de muestras para determinar el contenido de humedad.

7.2.7

Separación de incrementos

Cuando los incrementos requieren separación y las submuestras o muestras de un lote se constituyen a partir de los incrementos divididos, la separación se llevará a cabo de la siguiente manera (ver la Tabla 4): a)

Si el coeficiente de varianza de las masas de incrementos es 20 % o menor, se usará la separación a masa constante o proporcional.

b)

Si el coeficiente de varianza de las masas de incrementos es mayor que 20 %, la separación se llevará a cabo incremento por incremento, empleando la separación a masa constante.

7.2.8

Separación de submuestras

Cuando las submuestras están separadas y se constituye la muestra de un lote a partir de las submuestras divididas, la separación se llevará a cabo de la siguiente manera (ver la Tabla 4): a)

Si el coeficiente de varianza de las masas de una submuestra es 20 % o menor y las submuestras constan de una cantidad igual de incrementos, se usará la separación a masa constante o proporcional.

b)

Si el coeficiente de varianza de las masas de una submuestra es de más de 20 % y las submuestras constan de un número igual a los incrementos, se debe utilizar la separación a masa constante.

c)

Si las submuestras constan de diferentes cantidades de incrementos, se debe utilizar el método de separación proporcional.

7.2.9

Separación de muestras de un lote

Para separar la muestra de un lote, se usará la separación a masa constante o proporcional.

22

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ISO 12743:2006(E)

Tabla 4 — Reglas para la separación de incrementos, submuestras y muestras de lotes para el muestreo en base a la masa o al tiempo Condiciones de Muestreo

Muestra para separación

Incremento

Método de muestreo

Incrementos por submuestra

En base a la masa

—

En base al tiempo

—

En base a la masa En base a la masa Submuestra En base al tiempo En base a la masa Muestra de un En base al tiempo lote

Tipo de separación CV| %

Masa Constante

Proporcional

< 20

Sí

Sí

> 20

Sí

No

—

No

Sí

< 20

Sí

Sí

> 20

Sí

No

Desigual

—

No

Sí

Igual o desigual

—

No

Sí

—

—

Sí

Sí

Igual

7.3

Muestreo sistemático en base al tiempo

7.3.1

Generalidades

El muestreo en base al tiempo comprende los siguientes pasos: a)

Distribuya el número necesario de incrementos primarios con una frecuencia temporal en todo el lote del que se tomarán muestras.

b)

Para cada intervalo de tiempo tome incrementos de masa proporcionales al caudal de concentrado al momento de tomar el incremento.

7.3.2

Intervalo de muestreo

El intervalo entre incrementos primarios para el muestreo en base al tiempo se determinará a partir de la siguiente ecuación:

…(20) donde ∆t

es el intervalo de tiempo entre incrementos primarios, en segundos;

Gmáx es el caudal máximo, en toneladas por hora.

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ISO 12743:2006(E) El intervalo de tiempo entre incrementos primarios se debe redondear al menor segundo más cercano, para asegurarse de que la cantidad de incrementos primarios tomados será mayor que la cantidad mínima necesaria.

7.3.3

Cortador de muestras

Los siguientes cortadores se pueden usar para tomar incrementos primarios: a)

Un cortador de flujo descendente cuya velocidad de corte sea constante durante la manipulación de todo el lote.

b)

7.3.4

Un cortador de banda transversal.

Toma de incrementos primarios

Cada incremento primario se tomará de preferencia mediante un solo movimiento transversal del dispositivo de muestreo, de manera que se tome una sección transversal completa del flujo de concentrado. Sin embargo, en los casos en los que se realiza el muestreo manual, cuando no sea posible obtener una sección transversal completa en una operación, los incrementos se pueden tomar de manera sistemática a través del flujo de concentrado de manera que, cuando se combinen, estos representen la sección transversal completa del flujo en el transcurso del tiempo (ver el punto 9.7). El primer incremento primario se debe tomar en un momento al azar, menor que el intervalo de tiempo ∆t determinado en el punto 7.3.2. A partir de entonces, el número requerido de incrementos primarios se tomará a intervalos fijos de tiempo de ∆t, y este intervalo no se debe modificar durante todo el proceso de muestreo del lote. Si se ha tomado el número proyectado de incrementos primarios y no se ha completado la manipulación, se deberán tomar incrementos primarios adicionales al mismo intervalo de tiempo hasta que se haya completado la operación de manipulación.

7.3.5

Constitución de submuestras y muestras de lotes

Las submuestras o muestras de lotes se pueden constituir de las siguientes dos formas: a)

Los incrementos primarios tomados se combinarán en submuestras o la muestra de un lote, independientemente de la varianza de las masas de los incrementos primarios.

b)

Los incrementos primarios se dividirán mediante el método de separación proporcional; las submuestras o muestras de lotes se constituirán mediante la combinación de incrementos divididos.

Al analizar las submuestras para determinar las características de calidad del lote, se determinará la masa del sublote del cual se tomó la submuestra, con la finalidad de obtener el promedio ponderado de la característica de calidad para el lote. Los incrementos y submuestras primarios no se combinarán en una muestra única para el lote, a menos que la muestra compuesta se pueda mezclar de manera adecuada (ver el punto 15.3). Para la determinación del contenido de humedad, se recomienda la constitución de una submuestra para determinar el contenido de humedad para cada sublote. Esto no sólo reducirá la varianza total, sino que también minimizará la pérdida de humedad y por consiguiente de sesgo.

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ISO 12743:2006(E) 7.3.6

Tipos de separación

Los métodos de separación a masa constante y separación proporcional se aplican al muestreo en base al tiempo (ver el punto 7.2.6).

7.3.7

Separación de incrementos y submuestras

Los incrementos y submuestras se dividirán mediante el método de separación proporcional (ver la Tabla 4).

7.3.8

Separación de muestras de un lote

Al dividir la muestra de un lote se usará el método de separación a masa constante o el de separación proporcional (ver la Tabla 4).

7.4

Muestreo aleatorio estratificado

7.4.1

Intervalos de masa fijos

El procedimiento se especificará en el punto 7.2, con la excepción de que cuando se haya establecido el intervalo de masa el cortador de muestras estará programado para tomar un incremento primario en cualquier punto al azar dentro de este intervalo de masa. Esto se logra usando un generador de números aleatorios, capaz de proporcionar un número de masa al azar en cualquier lugar dentro del intervalo de masa (determinado en el punto 7.2.2), lo cual activa el cortador de muestras en la masa que corresponde al número de masa generado. La capacidad de las tolvas en el sistema de muestreo deberá ser suficiente para soportar dos incrementos adyacentes. 7.4.2

Intervalos de tiempo fijos

El procedimiento se especificará en el punto 7.3, con la excepción de que cuando se haya establecido el intervalo de tiempo, el cortador de muestras estará programado para tomar un incremento primario en cualquier punto al azar dentro de este intervalo de tiempo. Esto se logra usando un generador de números aleatorios, capaz de proporcionar un número de tiempo al azar en cualquier lugar dentro del intervalo de tiempo (determinado en el punto 7.3.2), lo cual activa el cortador de muestras en el momento que corresponde al número de tiempo generado. La capacidad de las tolvas del sistema de muestreo debe ser suficiente para contener dos incrementos adyacentes. NOTA Dado que la distancia entre incrementos en la masa o el tiempo no es constante cuando se realiza un muestreo aleatorio estratificado, el muestreo intercalado requiere un equipo especial para dirigir los incrementos de poca distancia entre sí a las muestras A y B.

8 8.1

Muestreo mecánico de flujos de concentrado Generalidades

Existe una gran cantidad de diferentes dispositivos de muestreo mecánico y por consiguiente, no es posible especificar un tipo en particular que se debería usar para las aplicaciones específicas del muestreo. Sin embargo, el dispositivo de muestreo seleccionado debe pasar una prueba de sesgo, es decir, no debe presentar sesgo. Al respecto, se tomarán las precauciones necesarias al minimizar los cambios en el contenido de humedad, por ejemplo, minimizando las caídas verticales, eliminando los flujos de aire y evitando bajos caudales. También se debe minimizar la degradación de las partículas Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes © ISO 2006 – Todos los derechos reservados

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ISO 12743:2006(E)

constitutivas si se llevará a cabo la determinación del tamaño de las partículas en la muestra. El Anexo C muestra ejemplos típicos de cortadores de muestras de uso común y se deben considerar como una guía para elegir el equipo adecuado. Esta Norma Internacional se aplica únicamente a dispositivos de muestreo mecánico que toman una sección transversal completa del flujo de concentrado. Los dispositivos de muestreo que solo toman parte del flujo se utilizarán únicamente si pueden demostrar, aplicando la norma ISO 13292, que no existe un sesgo significativo.

8.2 8.2.1

Diseño del sistema de muestreo Seguridad de los operadores

Desde la etapa inicial del diseño y la construcción de un sistema de muestreo, se debe prestar debida consideración a la seguridad de los operadores. Se deberán respetar los códigos de seguridad aplicables de las Autoridades Reguladoras.

8.2.2

Ubicación de los cortadores de muestras

Al elegir la ubicación de los cortadores de muestras se aplicarán los siguientes criterios. a)

Los cortadores de muestras se ubicarán en un punto que brinde acceso al flujo completo de concentrado.

b)

El muestreo se llevará a cabo cerca del punto de pesaje en términos de espacio y tiempo.

c)

El muestreo se realizará en un punto en el sistema de manipulación en el que exista segregación mínima del flujo de concentrado y donde exista un riesgo mínimo de errores debido a una varianza sistemática en el caudal o la calidad.

Desde las primeras etapas de diseño, construcción e instalación del sistema, así como durante la operación y el mantenimiento de la planta se tomarán en cuenta requerimientos básicos. Para efectuar las verificaciones de sesgo especificadas en el punto 8.2.5 se tomarán las previsiones del caso para el muestreo de referencia con faja transportadora detenida adyacente al cortador de muestras. NOTA No es esencial construir u operar el sistema de muestreo mecánico como una unidad. Cualquier unidad principal o combinación de unidades principales se pueden operar mecánicamente y combinadas en cualquier etapa con operaciones manuales.

8.2.3

Provisión para el muestreo intercalado

El sistema de muestreo debe poder generar pares de muestras intercaladas para verificar y monitorear el muestreo y las varianzas totales como una función del tiempo (ver el punto 4.5). 8.2.4

Provisión para el muestreo aleatorio estratificado

El sistema de muestreo se diseñará para manejar incrementos adyacentes muy próximos entre sí cuando se lleve a cabo el muestreo aleatorio estratificado. En particular, la capacidad de las tolvas debe ser suficiente para contener dos incrementos.

8.2.5

Verificación de la precisión y el sesgo

Cuando un sistema de muestreo mecánico se habilita o cuando se modifican las partes principales, se deben llevar a cabo experimentos de verificación para comprobar la precisión (ver la norma ISO 12744) y el sesgo (ver la norma ISO 13292) en el sistema como una unidad. Autorizado para CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH Pedido de Tienda ISO #:786767/Descargado: 18-11-2006 Licencia para un solo usuario, se prohíbe su copia y uso en redes

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ISO 12743:2006(E) Es preferible verificar el nivel de sesgo mediante la comparación con el muestreo con faja transportadora detenida, usando las características de calidad consideradas de suma importancia en la operación del sistema de muestreo.

8.2.6

Evitar el sesgo

El sistema de muestreo se diseñará para evitar lo siguiente: a)

Derrame de la muestra.

b)

Restricción del flujo de concentrado a través del sistema.

c)

Contaminación de la muestra, por ejemplo, debido a contaminación cruzada entre la muestra y el flujo de concentrado, el ingreso de concentrado no muestreado o concentrado residual en el sistema de muestreo. Por lo tanto, cuando se efectúa un cambio en el tipo de concentrado que está siendo muestreado se debe limpiar el sistema a fondo.

8.2.7

Minimizar el sesgo

El sistema de muestreo se diseñará para minimizar lo siguiente: a)

Cambio en el contenido de humedad, por ejemplo, colocando el sistema de muestreo en un lugar cerrado y minimizando las caídas verticales.

b)

Pérdida de polvo.

c)

Degradación de las partículas constitutivas, si la muestra se toma para la determinación del tamaño de las partículas.

8.2.8

Configuración del sistema de muestreo

La configuración del sistema de muestreo deberá permitir que las unidades principales puedan ser operadas de manera individual. En el caso de presentarse una avería en las partes de chancado y separación del sistema, se deberán tomar las previsiones necesarias para posibilitar la realización del muestreo por medios alternativos. Por ejemplo, los incrementos tomados por el cortador primario pueden ser desviados a una instalación preinstalada, por ejemplo, a una faja transportadora corta para tomar incrementos secundarios o a una plataforma de concreto o un camión receptor para el procesamiento manual de las muestras.

8.3 8.3.1

Cortadores de muestras Generalidades

Los cortadores de muestras se pueden dividir en dos tipos: a) b)

Cortadores de flujo descendente que recolectan el incremento de la trayectoria del flujo de concentrado, por ejemplo, en un punto de transferencia desde una faja transportadora o desde el punto de salida de un depósito o tolva. Cortadores de banda transversal que recolectan el incremento del concentrado mientras está siendo transportado en una faja transportadora.

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ISO 12743:2006(E) 8.3.2

Criterios de diseño

8.3.2.1

Generalidades

Para minimizar el sesgo en la obtención de incrementos, el cortador de muestras deberá, además de cumplir con los requisitos especificados en los puntos 8.2.6 y 8.2.7, satisfacer los criterios establecidos en el punto 8.3.2.2 para cortadores de flujo descendente o en el punto 8.3.2.3 para cortadores de banda transversal. 8.3.2.2

Cortadores de flujo descendente

Se aplicarán los siguientes criterios: a) b) c) d) e) f) g) h) i)

No habrá ningún impedimento para el flujo de concentrado en el cortador al caudal máximo del concentrado. El cortador será automático, de acero inoxidable o con revestimiento de polietileno, que realiza la descarga completa de cada incremento. Los ángulos de los conductos de descarga serán de 60° como mínimo con respecto a la horizontal. Ningún material diferente a la muestra de concentrado se introducirá al cortador, por ejemplo, se debe evitar la acumulación de polvo en el cortador cuando este se encuentre estacionado. El cortador tomará una sección transversal completa del flujo de concentrado, con los bordes de entrada y salida completamente libres de flujo en ambos límites de la trayectoria del cortador. El cortador intersectará el flujo de concentrado ya sea en un plano perpendicular a la trayectoria media del flujo o a lo largo de un arco perpendicular a dicha trayectoria. El cortador se desplazará a través del flujo de concentrado a una velocidad uniforme, sin desviarse más del 5 % en ningún punto. La geometría de la abertura del cortador será tal que el tiempo de corte en cada punto en el flujo será igual, sin presentar una desviación mayor del 5 %, es decir los cortadores de trayectoria recta tendrán cuchillas paralelas y los cortadores radiales tendrán cuchillas radiales. La abertura de corte del cortador será de 30 mm como mínimo, o si se hallaran aglomerados, será mayor de 30 mm y tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado.

NOTA Es posible que se requiera incrementar la abertura del cortador por encima de 30 mm si ocurrieran obstrucciones en los concentrados húmedos.

j)

Los cortadores de cangilón deberán tener la capacidad necesaria para contener la masa del incremento obtenida al caudal máximo del concentrado.

8.3.2.3

Cortadores de banda transversal

Se aplicarán los siguientes criterios: a)

No habrá impedimentos para el flujo de concentrado en el cortador al caudal máximo del concentrado.

b)

El cortador será automático, de acero inoxidable o con revestimiento de polietileno, que realiza la descarga completa de cada incremento. Los ángulos de los conductos de descarga serán de 60° como mínimo con respecto a la horizontal. Ningún material diferente a la muestra de concentrado se introducirá al cortador, por ejemplo, se debe evitar la acumulación de polvo en el cortador cuando este se encuentre estacionado. El cortador tomará una sección transversal completa del flujo de concentrado, con los bordes de entrada y salida completamente libres de flujo en ambos límites de la trayectoria del cortador. El cortador intersectará el flujo de concentrado en un plano perpendicular a la trayectoria media del flujo. El cortador se desplazará a través del flujo de concentrado a una velocidad uniforme, sin desviarse más del 5 % en ningún punto. La geometría de la abertura del cortador será tal que el tiempo de corte en cada punto en el flujo será igual, sin presentar una desviación mayor del 5 %. La abertura de corte del cortador será de 100 mm como mínimo, o si se hallaran aglomerados, será mayor de 100 mm y tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado. El cortador de cangilón deberá tener la capacidad necesaria para contener la masa del incremento obtenida al caudal máximo del concentrado.

c) d) e) f) g) h) i) j)

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k) l)

8.3.3

ISO 12743:2006(E)

El perfil de la faja transportadora se ajustará a la curvatura de la trayectoria del cortador, por ejemplo, usando polines adicionales de múltiples rodillos, para asegurar el recojo de todos los finos de la faja transportadora. Todas las cuchillas flexibles, cepillos o faldones que forman parte del cortador se ajustarán periódicamente, de manera que mantengan contacto directo con la superficie de la faja transportadora, para asegurar el recojo de la sección completa de concentrado en la trayectoria del cortador.

Velocidad del cortador

8.3.3.1

Generalidades

En el diseño de un cortador de muestra mecánico, uno de los parámetros más importantes es su velocidad. Por ejemplo, en el caso de los cortadores de flujo descendente, una velocidad demasiado alta del cortador produciría: a)

el sesgo de la muestra debido a la desviación de las partículas de mayor tamaño;

b) el sesgo de la muestra debido a partículas de polvo y rebote generados por excesiva c)

turbulencia; problemas relacionados con cargas de impacto y dificultades para mantener una velocidad constante al cortar el flujo de concentrado.

8.3.3.2

Cortadores de flujo descendente

El trabajo experimental realizado por Gy[3] demuestra que, para los flujos de material heterogéneo del muestreo de la carga baja de la faja transportadora donde la distribución granulométrica es muy estrecha, se podría introducir un sesgo significativo cuando la velocidad del cortador sea mayor de 0,6 m/s o la abertura del cortador sea menor que tres veces el tamaño máximo nominal del material del que se toman las muestras. Tomando como base esta evidencia, la velocidad de los cortadores con “abertura efectiva” wo (ver la Figura 3) igual a 30 mm o tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, la opción que sea mayor, no deberá exceder de 0,6 m/s. NOTA Sólo se aplicarán las velocidades de los cortadores de más de 0,6 m/s cuando se pueda demostrar de manera experimental, de conformidad con la norma ISO 13292, que no generan un sesgo significativo.

8.3.3.3

Cortadores de banda transversal

Al llevar a cabo un muestreo desde una faja transportadora en movimiento, usando un cortador de banda transversal, los incrementos se tomarán del ancho completo de la faja, ya sea en ángulos rectos al eje del flujo o en ángulo al eje del flujo, de manera que el cortador no cree una “onda frontal” en frente de sí. La velocidad periférica será tal que no se creará excesiva turbulencia y tendrá como mínimo 1,5 veces la velocidad de la faja transportadora.

8.4

Masa de los incrementos

La masa mínima de cada incremento obtenida en una pasada del cortador de muestras deberá cumplir con los puntos 6.2 o 6.3.

8.5

Número de incrementos

El número de incrementos deberá cumplir con los requisitos de la Cláusula 5.

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8.6

Intervalo de muestreo

El intervalo de muestreo deberá cumplir con los requisitos de los puntos 7.2, 7.3 o 7.4.

8.7

Verificación de rutina

El mantenimiento y la inspección del sistema de muestreo, en particular de las aberturas del cortador, se llevarán a cabo con frecuencia. El Anexo D proporciona un ejemplo de lista de comprobación. Un programa de monitoreo del sesgo, en el cual se recopilan datos de manera rutinaria para cada lote, es un ejercicio útil. Cuando se realicen modificaciones se verificará el cumplimiento de esta Norma Internacional.

a)

Diagrama vectorial

b) Abertura efectiva de un cortador

Leyenda vs velocidad del flujo de concentrado vc velocidad del cortador vr

velocidad resultante

θ

ángulo entre la velocidad resultante y la dirección de la trayectoria del cortador abertura del cortador

w

wo abertura efectiva del cortador 1

abertura efectiva del cortador

2 3

bordes de corte cortador

Figura 3 — Cortador con bordes de corte diseñados para un corte perpendicular al flujo del concentrado, que muestra la abertura efectiva de corte

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ISO 12743:2006(E)

9 9.1

Muestreo manual de flujos de concentrado Generalidades

El muestreo manual se puede realizar en base a la masa o en base al tiempo, siempre que se disponga de acceso al flujo de concentrado completo y que no exista riesgo para la seguridad del operador. En relación con la seguridad de los operadores, se deberán respetar los códigos de seguridad aplicables de las Autoridades Reguladoras.

9.2

Elección de la ubicación de muestreo

La ubicación de muestreo: a)

b) c)

d)

brindará completa seguridad para el operador; brindará acceso al flujo de concentrado completo; producirá la segregación mínima del flujo de concentrado, por ejemplo, en la granulometría y el contenido de humedad; se encontrará cerca del punto de pesaje en términos de espacio y tiempo.

En la mayoría de los sistemas de manipulación, la única ubicación de muestreo que satisface los requisitos se encuentra en el punto de transferencia inmediatamente después de la transferencia, donde se puede acceder al flujo completo en caída libre. Se evitará realizar el muestreo de flujo parcial, a menos que se tomen cortes de manera sistemática a través del ancho total del flujo y que se pueda demostrar de manera experimental, de conformidad con la norma ISO 13292, que no existe un sesgo significativo. También se deberá evitar realizar el muestreo del concentrado desde la parte superior de una faja transportadora en movimiento, a menos que la superficie sea una exposición fresca y aleatoria del concentrado y que los cortes se tomen sistemáticamente a través de todo el ancho del flujo. También se deberá demostrar de manera experimental que no se produce un sesgo significativo.

9.3

Instrumentos de muestreo

El muestreo de flujos en caída libre se debe realizar usando un cortador manual del tipo especificado en el Anexo E, incluyendo dispositivos de asistencia mecánica. El corte manual deberá cumplir con los requisitos del punto 8.3. Los cucharones para muestreo se pueden usar para el muestreo del concentrado de las fajas transportadoras en movimiento (ver el Anexo E), siempre que se pueda demostrar de manera experimental, de conformidad con la norma ISO 13292, que no se produce un sesgo significativo.

9.4

Masa de incrementos

La masa mínima de cada incremento deberá cumplir con los requisitos del punto 6.2.

9.5

Número de incrementos

El número de incrementos deberá cumplir con los requisitos de la Cláusula 5.

9.6

Intervalo de muestreo

El intervalo de muestreo deberá cumplir con los requisitos de los puntos 7.2, 7.3 o 7.4. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited © ISO 2006 – All rights reserved

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9.7

Procedimientos de muestreo

9.7.1

Generalidades

El muestreo se llevará a cabo tomando un corte único o cortes múltiples a través del flujo de concentrado completo con un instrumento de muestreo. Se deberá tener mucho cuidado al minimizar los cambios en el contenido de humedad, tanto durante como después de realizado el muestreo.

9.7.2

Corte de flujo completo de un flujo en caída libre

Los incrementos se tomarán de preferencia de un flujo en caída libre en una sola pasada, moviendo el instrumento de muestreo a través del ancho completo del flujo a una velocidad uniforme, cuidando que el concentrado no se desborde antes que el instrumento de muestreo se extraiga del flujo. 9.7.3

Cortes de flujo parciales desde un flujo en caída libre

Cuando el caudal de concentrado es demasiado grande para tomar una sección transversal completa del flujo en una sola pasada, el instrumento de muestreo se puede colocar en el flujo, para extraer incrementos de manera sistemática a través de todo el flujo de concentrado en una cantidad de acciones discretas, siempre que se pueda demostrar de manera regular y continua, de conformidad con la norma ISO 13292, que no se produce un sesgo significativo. El flujo se dividirá en áreas separadas, por ejemplo, al menos tres áreas según se ilustra en la Figura 4. Después de tomar un incremento de la primera área, el instrumento se desplazará sistemáticamente a cada área restante para los subsiguientes incrementos, de manera que después de tres incrementos se habrán tomado muestras de la sección transversal completa del flujo de concentrado. Se puede combinar cada conjunto de incrementos para representar la sección transversal completa del flujo de concentrado. El instrumento de muestreo se inserta al revés en el flujo, se voltea y se llena, luego se retira del flujo. Se evitará el sobrellenado ya que se podría producir un sesgo en la muestra. Cuando una submuestra o la muestra de un lote se constituyen a partir de una cantidad de incrementos, cada submuestra o muestra de un lote deberá contener incrementos que representen la sección transversal completa de un flujo.

a

Flujo de concentrado.

Figura 4 — Vista en planta de un flujo de concentrado con posiciones/secuencias recomendadas para incrementos tomados manualmente a través del flujo Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) La cantidad real de cortes necesarios para obtener un incremento de la sección transversal completa de un flujo en caída libre dependerá de la geometría del flujo, su densidad y las dimensiones del instrumento de muestreo.

9.7.4

Muestreo de fajas transportadoras en movimiento

Cuando el acceso a un flujo en caída libre se encuentra rigurosamente restringido, los incrementos se pueden tomar del concentrado in situ en una faja transportadora en movimiento, siempre que la superficie del concentrado sea una exposición fresca y aleatoria del concentrado y que se pueda demostrar de manera regular y continua, de conformidad con la norma ISO 13292, que no se produce un sesgo significativo. Para cumplir con estos requisitos, los incrementos se tomarán tan cerca como sea posible del punto en el que el concentrado se transfiere a la faja transportadora. Se extraerán incrementos de manera sistemática a través de todo el flujo de concentrado en una cantidad de acciones discretas, usando un cucharón para muestreo (ver el Anexo E), de manera similar a la que se muestra en la Figura 4. Cada conjunto de incrementos tomados a través del flujo se pueden combinar para representar la sección transversal completa del flujo de concentrado. De manera alternativa, si se constituyen muestras intercaladas, los incrementos tomados de manera sistemática a través del flujo se dirigirán alternativamente a la muestra A y a la muestra B.

10 Muestreo de referencia con faja transportadora detenida El muestreo con faja transportadora detenida es el método aceptado para la obtención de una muestra de referencia contra la cual se pueden comparar otros procedimientos de muestreo, a pesar de que esto presenta dificultades operativas aun cuando el sistema de manipulación pueda reiniciarse con una faja transportadora totalmente cargada. Los principales problemas son las pérdidas en el tonelaje de producción y la dificultad experimentada en la secuencia que inicia el sistema de manipulación. Durante las operaciones de carga o descarga de un buque se podrían ocasionar demoras. También se requiere de especial atención si se toman muestras para la determinación del contenido de humedad, dado que se podría perder humedad al retirar la muestra de referencia de la faja transportadora. Un método de referencia alternativo, que además es costoso, consiste en desviar el flujo de concentrado en la faja transportadora de transferencia para producir un lecho de concentrado idéntico al de la faja transportadora principal donde se transporta el muestreo de rutina. Luego se lleva a cabo el muestreo con faja transportadora detenida en la faja transportadora de transferencia. La faja transportadora de transferencia deberá tener la longitud necesaria para producir un lecho de concentrado que no reciba la influencia de ninguna segregación longitudinal introducida por la placa de derivación. El punto de derivación hacia la faja transportadora de transferencia será tan cercano como sea posible al punto en el que se realice el muestreo de rutina. El procedimiento para el muestreo con faja transportadora detenida será el siguiente: a) b) c)

d) e) f)

Determine los parámetros para el muestro de conformidad con la Cláusula 5. Detenga la faja transportadora a intervalos de tiempo o masa determinados de conformidad con los puntos 7.2, 7.3 o 7.4. En cada parada coloque un marco de muestreo detallado adecuado (ver el Anexo F) con dimensiones mínimas internas de 30 mm o tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, la opción que sea mayor, en todo el ancho de la faja transportadora, e insértelo a través del concentrado de manera que esté en contacto con la faja transportadora en su ancho total, definiendo con ello el incremento de referencia y su masa (ver el punto 6.5). Si algún aglomerado de gran tamaño obstruye la inserción del cuadro, empuje aquellos que se encuentran en el borde izquierdo del cuadro hacia el incremento y los que se encuentran en el borde derecho del cuadro fuera del incremento. Elimine el concentrado dentro del cuadro de muestreo en el tiempo más corto posible para evitar la pérdida de humedad, asegurando el recojo de todas las partículas de concentrado barriendo la faja transportadora, y deposite cada incremento en un recipiente adecuado. Si se va a usar el incremento de referencia para la determinación del contenido de humedad, selle el recipiente para evitar todo cambio en el contenido de humedad. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) Para la determinación del contenido de humedad se recomienda constituir una submuestra de humedad de cada sublote. Esto no solamente reducirá la varianza total, sino que también minimizará la pérdida de humedad y por consiguiente el sesgo. g)

Si se requiere realizar comparaciones incremento por incremento, mantenga los incrementos por separado. Si se requiere la calidad del lote, combine los incrementos en submuestras o la muestra de un lote de conformidad con los puntos 7.2.5 o 7.3.5.

h)

Almacene los incrementos, las submuestras o las muestras de lotes en recipientes etiquetados, según se especifica en la Cláusula 17.

11 Toma de muestras en la cuchara de mandíbulas

11.1 Generalidades El muestreo mecánico de flujos en movimiento es el método de preferencia. No obstante, cuando se descarga un buque, el muestreo se puede realizar tomando incrementos del concentrado contenido en la cuchara, particularmente si se usa una balanza de grúa pórtico para el pesaje.

11.2 Masa de incrementos primarios La masa mínima de los incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos del punto 6.4. Los incrementos primarios deberán ser de una masa casi uniforme, es decir, el coeficiente de variación de las masas no deberá ser mayor de 20 %.

11.3 Número de incrementos primarios El número de incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos de la Cláusula 5. Estos incrementos se tomarán del concentrado en la cuchara cada n G porciones de cuchara, donde n G se obtiene en la siguiente ecuación: nG u

mL n1 mG

…(21)

donde m G es la masa promedio del concentrado en cada porción de cuchara, en toneladas. El valor de n G obtenido en la Ecuación 21 se redondeará al siguiente número entero menor.

11.4 Método de muestreo Se tomará un incremento del concentrado en cada porción de cuchara seleccionada usando un muestreador de bombeo (ver Figura 5 y punto 15.4.8) de dimensiones apropiadas. Se realizarán pruebas de sesgo de acuerdo con la norma ISO 13292 de forma regular y continua para demostrar que no se ha introducido un sesgo significativo. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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11.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes

ISO 12743:2006(E)

La muestra de un lote estará compuesta por la combinación de todos los incrementos tomados del lote en una etapa adecuada del procesamiento de muestras. En caso de que el lote se divida en sublotes, las submuestras estarán compuestas por la combinación de los incrementos tomados de un sublote dado en una etapa adecuada del procesamiento de muestras, de acuerdo con el punto 7.2.5, de ser requerido. Para determinar el contenido de humedad, se recomienda formar una submuestra de humedad de cada sublote. Esto no solo reducirá la varianza total sino que también minimizará la pérdida de humedad y por consiguiente el sesgo. El Anexo B presenta un ejemplo del diseño de un esquema de muestreo y la estimación del muestreo y la varianza total para el muestreo de las porciones de cuchara.

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12 Toma de muestras de camiones, vagones y tolvas de muestreo

12.1 Generalidades El muestreo mecánico de flujos en movimiento es el método de preferencia. No obstante, se puede realizar la toma de muestras de camiones, vagones y tolvas de muestreo, particularmente cuando estos se pesan, siempre y cuando se pueda tener acceso a toda la profundidad del concentrado.

12.2 Masa de incrementos primarios La masa mínima de los incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos del punto 6.4. Los incrementos primarios deberán ser de una masa casi uniforme, es decir, el coeficiente de variación de las masas no deberá ser mayor de 20 %.

12.3 Número de incrementos primarios El número de incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos de la Cláusula 5, y el número de incrementos de cada camión, vagón o tolva de muestreo que compone el lote se obtendrá mediante la siguiente ecuación: n1 …(22) nW  NT Donde n W es el número de incrementos que se tomará de cada camión, vagón o tolva de muestreo; N T es el número de camiones, vagones o tolvas de muestreo que componen el lote El valor de n W

obtenido en la Ecuación 22 se redondeará hasta el siguiente número entero mayor.

12.4 Método de muestreo

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ISO 12743:2006(E) El número de incrementos n W que se tomará de cada camión, vagón o tolva de muestreo se obtendrá de lugares espaciados de la manera más uniforme posible sobre la superficie del concentrado en el camión, vagón o tolva de muestreo usando un muestreador de bombeo (ver Figura 5) o recolector de muestras al azar (ver Figura 6), de modo que los incrementos representen masas casi uniformes de concentrado. Las dimensiones internas mínimas del muestreador de bombeo o del recolector de muestras al azar deberán ser de 30 mm o, si existen aglomerados, tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, el que sea mayor. Es esencial que cada incremento se obtenga de toda la profundidad del concentrado contenido en el camión, vagón o tolva de muestreo, y que se extraiga toda la columna vertical para la muestra que será representativa del lote, particularmente cuando se muestrea un lote que se ha segregado o cuando la humedad ha migrado debido a largos periodos de almacenamiento o grandes distancias de transporte. Las pruebas de sesgo se deberán llevar a cabo de acuerdo con la norma ISO 13292 de manera regular y continua, por ejemplo, introduciendo una faja transportadora portátil en el sistema de manipulación para confirmar que el procedimiento no se ha sesgado de manera considerable. Los incrementos no solo se obtendrán de las capas superiores ya que esto puede introducir un sesgo significativo. NOTA Se debe tener mucho cuidado cuando se usen muestreadores de bombeo puesto que la fricción interna dentro de la sonda puede impedir que se extraiga toda la columna vertical.

12.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes La muestra del lote estará compuesta por la combinación de todos los incrementos tomados del lote en una etapa adecuada del procesamiento de muestras. En caso de que el lote se divida en sublotes, las submuestras estarán compuestas por la combinación de los incrementos tomados de un sublote dado en una etapa adecuada del procesamiento de muestras, de acuerdo con los puntos 7.2.5 y 4.5, de ser requerido. Para determinar el contenido de humedad, se recomienda formar una submuestra de cada sublote. Esto no solo reducirá la varianza total sino que también minimizará el sesgo. La Tabla 5 presenta un ejemplo de un esquema de muestreo para la toma de muestras de camiones. Tabla 5 —Ejemplo de un esquema de muestreo para la toma de muestras de camiones Selección Etapa

Sublote (100 t) Método

ni

1

2

3

Muestreo por bombeo automático (mI = 3 kg) Muestreo por bombeo manual ( mI = 0,35 kg) Separación manual de incrementos ( mI = 0,1 kg)

Masa de la muestra (kg)

Lote (500 t)

ni

Masa de la muestra (kg)

12

36

60

180

24

8.4

120

42

20 (×2)

2.0 (×2)

Preparación y comentarios

Dos incrementos por camión Las submuestras de cada sublote se mantienen separadas

200

20

Determinar la humedad en las submuestras, luego combinar y chancar hasta reducirlas a -1 mm para formar la muestra de un lote para los análisis químicos.

2,5

Pulverice hasta reducir a 150 µm

4

Separación rotativa (1/8)

Grande

5

Separación rotativa (1/8)

Grande

0,3 (×4)

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Dimensiones expresadas en milímetros

Figura 5 — Ejemplo de un muestreador de bombeo

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ISO 12743:2006(E)

Dimensiones expresadas en metros

Figura 6 — Ejemplo de un recolector de muestras al azar

13 Muestreo de concentrados en bolsas o cilindros 13.1 Generalidades Algunos concentrados se transportan en bolsas o cilindros; éstos deben ser muestreados en el punto en el que se realiza el pesaje.

13.2 Masa de incrementos primarios La masa mínima de los incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos del punto 6.4. Los incrementos primarios deberán ser de una masa casi uniforme, es decir, el coeficiente de variación de las masas no deberá ser mayor de 20 %.

13.3 Número de incrementos primarios El número de incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos de la Cláusula 5. Si este número es mayor que el número de bolsas o cilindros, el número de incrementos que se tomará de cada bolsa o cilindro se calculará de la siguiente manera: n …(23) nb  1 Nb Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) donde n b es el número de incrementos que se tomará de cada bolsa o cilindro N b es el número de bolsas o cilindros que componen el lote El valor de n W obtenido en la Ecuación 23 se redondeará hasta el siguiente número entero mayor Por el contrario, si el número requerido de incrementos primarios es menor que el número de bolsas o cilindros, los incrementos se tomarán de cada n d de sacos o cilindros, donde n d se calcula mediante la siguiente ecuación:

nd u

Nb n1

…(24)

El valor de n d obtenido en la Ecuación 24 se redondeará al siguiente número entero menor.

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13.4 Método de muestreo

13.4.1 Generalidades El método recomendado para el muestreo en bolsas y cilindros consiste en tomar muestras durante el llenado o vaciado de los mismos. Sin embargo, se pueden usar también arpones (ver Figura 5) para tomar muestras del concentrado en la bolsa o cilindro siempre y cuando el arpón penetre la profundidad de toda la bolsa o cilindro y se extraiga toda la columna de concentrado.

13.4.2 Muestreo durante el llenado o vaciado Si las bolsas o cilindros se llenan desde una tolva o se vacían en la misma, se puede tomar muestras del flujo de concentrado en caída libre en forma mecánica usando un cortador o divisor de acuerdo con la Cláusula 8 o en forma manual usando un instrumento adecuado de acuerdo con la Cláusula 9.

13.4.3 Muestreo por bombeo El arpón deberá tener un diámetro mínimo de 30 mm o, si existen aglomerados, tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, el que sea mayor. Deberá ser lo suficientemente largo para penetrar hasta el fondo de la bolsa o cilindro. El procedimiento es el siguiente: a) Inserte el arpón en la parte superior del concentrado contenido en la bolsa o cilindro. b)

Empuje el arpón en el concentrado hasta que llegue al fondo de la bolsa o cilindro. Puede ser necesario ejercer bastante presión para lograr esto.

c)

Extraiga el arpón del concentrado y asegúrese de que no se pierda concentrado en el interior del arpón.

d)

Retire el incremento del arpón y colóquelo en un recipiente hecho de un material resistente a la humedad.

e)

Coloque una tapa en el recipiente entre los incrementos para minimizar la pérdida de humedad.

13.5 Constitución de submuestras y muestras de lotes La muestra de un lote estará compuesta por la combinación de todos los incrementos tomados del lote en una etapa adecuada del procesamiento de muestras. En caso de que el lote se divida en sublotes, las submuestras estarán compuestas por la combinación de los incrementos tomados de un sublote dado en una etapa adecuada del procesamiento de muestras, de acuerdo con el punto 7.2.5, de ser requerido. Para determinar el contenido de humedad, se recomienda formar una submuestra de humedad de cada sublote. Esto no solo reducirá la varianza total sino que también minimizará la pérdida de humedad y por consiguiente el sesgo.

14 Muestreo de depósitos El Anexo G presentará una descripción de los puntos relacionados con el muestreo de depósitos.

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ISO 12743:2006(E)

15 Métodos de trituración, mezcla y separación

15.1 Generalidades Cada etapa de muestreo consta de una serie de operaciones tales como pulverización, mezcla y separación. Cuando la muestra se usa para realizar análisis químicos, se pueden llevar a cabo las tres operaciones, realizándose el secado a temperaturas de hasta 105 C 5 C, de ser necesario, a fin de facilitar el posterior procesamiento de muestras. Sin embargo, si se requieren análisis de elementos volátiles como el mercurio, el secado se realizará a temperaturas que no excedan los 60 °C. Si la muestra se usará para la determinación del contenido de humedad, no se podrá realizar el secado durante el procesamiento de la muestra para determinar el contenido de humedad y se deben tomar las precauciones necesarias para reducir la pérdida de humedad manteniendo una mínima exposición a la atmósfera. Por consiguiente, las muestras para determinar el contenido de humedad no se pulverizarán ni se mezclarán antes de la separación, a no ser que la mezcla se realice en un recipiente cerrado, tal como una bolsa de plástico.

15.2 Pulverización

15.2.1 Generalidades Las chancadoras, trituradoras y pulverizadoras, denominadas molinos en la presente Norma Internacional, se utilizan para reducir el tamaño máximo nominal de las muestras para el análisis químico a un nivel adecuado para la posterior separación. Estos equipos no se utilizan en las muestras para determinar el contenido de humedad, las cuales no se deberán chancar ni pulverizar. Las chancadoras se usan por lo general si el concentrado es grueso, por ejemplo, debido a la presencia de aglomerados, mientras que las pulverizadoras se usan en la etapa final del procesamiento de muestras para reducir el tamaño de las partículas a 150 µm. Las trituradoras se usan en las etapas intermedias. La muestra será alimentada en molinos de manera uniforme, de tal forma que se eviten el atascamiento del molino o los cambios de velocidad de molienda, lo que podría generar una variación en la distribución granulométrica del producto. Durante la preparación de la muestra para los análisis químicos no se realizará el zarandeo con la finalidad de remover las partículas sobredimensionadas para luego volver a llevar a cabo el chancado y la mezcla, a menos que se pueda demostrar de manera experimental para cada concentrado que está siendo procesado, de acuerdo con la norma ISO 13292, que no se ha introducido un sesgo significativo. El material que es difícil de chancar posee normalmente una composición diferente al resto de la muestra y no se puede incorporar a la muestra con facilidad. La precisión de la separación y el análisis de las muestras se ven afectados de manera negativa por la presencia de material sobredimensionado. Se debe revisar con regularidad el funcionamiento del molino para garantizar que al menos 95 % del producto de molienda se encuentre por debajo del tamaño máximo nominal establecido.

15.2.2 Molinos Los molinos adecuados incluyen chancadoras de mandíbulas, chancadoras de cilindros, chancadoras de conos, molinos de placas y molinos de anillos. Estos deben ser fáciles de limpiar y se limpiarán entre muestras.

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ISO 12743:2006(E) Aquellas partes del molino que entran en contacto con el concentrado deben ser de material resistente al desgaste para minimizar la contaminación. Esto es particularmente importante para las muestras donde se determinarán los elementos traza y se debe hacer todo lo posible para usar equipos que no contengan alguno de estos elementos. Algunos molinos, tales como molinos de anillos y molinos de placas, tienden a calentarse por lo que las muestras no deberán permanecer en éstos por mucho tiempo ya que resultarían afectadas. Si se usa un molino para una serie de muestras, se debe enfriar con agua o dejar enfriar entre la toma de muestras. Los factores que influyen en la selección del molino para cualquier etapa de procesamiento de muestras son los siguientes: a)

la granulometría del concentrado,

b)

el tipo de chancado realizado por el molino,

c)

el tipo de prueba que se realiza en la muestra.

Los molinos que realizan el chancado principalmente por compresión, como chancadoras de mandíbula y chancadoras de cilindros, son los que más se prefieren que aquellos que trituran por rozamiento bajo presión, por ejemplo, molinos de placas. Debido al peligro de contaminación de las muestras por ajustes de holguras pequeñas, los molinos de placas son adecuados únicamente para la molienda intermedia antes de la pulverización final.

15.3 Mezcla

15.3.1 Generalidades La precisión de la separación se puede mejorar mediante la mezcla rigurosa de la muestra antes de la separación. La necesidad de mezclado es particularmente importante si se combinan muestras de más de una fuente. De ser posible, el esquema de procesamiento de muestras se debe diseñar de tal manera que se minimice la necesidad de mezclado. La mezcla de muestras para determinar el contenido de humedad puede generar pérdida de humedad e introducir sesgos. Por lo tanto, estas muestras no se deberán mezclar a menos que esto se realice en un recipiente sellado, por ejemplo, una bolsa de plástico.

15.3.2 Métodos de mezcla La mezcla se puede realizar empleando los siguientes métodos: a) Uso de mezcladores mecánicos como un mezclador en “V” (ver Figura 7), un cilindro giratorio o un mezclador de reja de arado. b)

Uso de un par de bandejas de mezcla (ver Figura 8). La muestra se transfiere de una bandeja a otra seis veces como mínimo.

c) Mezcla en franjas; consiste en formar el concentrado en una franja distribuyendo cuidadosamente el concentrado de una pala. La relación longitud/ancho de la franja no deberá ser menor de 10.1. Se toma una sección transversal completa de la franja de concentrado, comenzando en un extremo y se extiende hasta formar una nueva franja. Cada sección transversal sucesiva se extiende sobre la parte superior de la sección transversal anterior, capa sobre capa, hasta que la antigua franja se convierta en una nueva franja. Este proceso se repite dos veces. d)

Pulverización en un molino de anillos. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited © ISO 2006 – All rights reserved

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ISO 12743:2006(E) e)

Pasar la muestra por un divisor de muestras, o de preferencia un divisor de muestras rotatorio, tres veces seguidas, volviendo a mezclar las porciones después de cada pasada. Se deberá minimizar la pérdida de polvo.

NOTA

Algunos métodos de mezcla manual, por ejemplo, la formación continua de una pila cónica, pueden tener el efecto opuesto al que se pensó en un principio y pueden generar un aumento de segregación.

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ISO 12743:2006(E)

Figura 7 —Ejemplo de un mezclador en “V” para la mezcla de muestras

Figura 8 — Bandejas de mezcla

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ISO 12743:2006(E)

15.4 Separación

15.4.1 Muestras para análisis químicos A continuación se mencionan algunos de los métodos que se pueden usar, por separado o en conjunto, para la separación de muestras que se someterán a análisis químicos: a)

separación rotativa de muestras

b)

separación con cortador

c)

separación de incrementos

d)

separación con arpón

e) excavaciones fraccionales f)

separación por tiras

g) separación con divisor de muestras estacionario (excepto para concentrados secos) Antes de usar algunos de estos métodos, se debe demostrar que no presentan sesgo en la aplicación propuesta. Para los concentrados que fluyen libremente, se prefieren los métodos de separación rotativa de muestras y de separación de incrementos. NOTA

No se recomienda la separación por cono y cuarteo.

15.4.2 Muestras de humedad Los siguientes métodos, usados por separado o en conjunto, son adecuados para la separación de muestras para determinar el contenido de humedad: a)

separación con arpón

b)

separación de incrementos

De ser necesario, se debe mezclar primero cada muestra en su recipiente para reabsorber la humedad que se pueda haber condensado en las paredes internas del mismo. La muestra para determinar el contenido de humedad se dividirá lo más rápido posible para minimizar la exposición a la atmósfera.

15.4.3 Número de incrementos para la separación El número de incrementos para la separación de los incrementos, submuestras y muestras de lotes anteriores se debe determinar de manera experimental de acuerdo con el punto 4.3. No obstante, si no se dispone de información sobre la varianza entre los incrementos tomados, se pueden usar los siguientes números de incrementos como punto de partida: a)

para muestras de lotes: un mínimo de veinte incrementos;

b)

para submuestras: un mínimo de diez incrementos;

c)

para incrementos individuales: un mínimo de cuatro incrementos consecutivos.

NOTA

Esta subcláusula no se aplica a la separación con divisor de muestras. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) 15.4.4 Masa mínima de muestras divididas La Tabla 6 especifica la masa mínima de muestras divididas para la separación de muestras de lotes, submuestras e incrementos individuales, sujetos a un peso mínimo absoluto de 200 g. Tabla 6 —Masa mínima de muestras divididas para la separación de muestras de lotes, submuestras e incrementos individuales Tamaño máximo nominal de la muestra Mm 22,4

Masa mínima de muestras divididas kg Muestra de lote

Submuestra

Incremento individual

11,2

5,6

2,2

16

7,5

3,7

1,5

10

4,5

2,3

0,9

5

2,5

1,3

0,5

2,8

1,2

0,6

0,25

1,0

0,5

0,25

0,2

 250 µm

0,2

0,2

0,2

NOTA La masa mínima de muestras de lotes, submuestras e incrementos individuales divididos se basa en la toma de 20, 10 y 4 incrementos, respectivamente, usando un cucharón adecuado para el tamaño máximo nominal de la muestra, tal como se especifica en la Tabla H.1.

15.4.5 Separación rotativa de muestras La separación rotativa de muestras se lleva a cabo usando un divisor de muestras rotatorio (ver Figura 9). En este procedimiento la muestra masiva se descarga desde una tolva de alimentación, directamente o sobre un alimentador vibratorio o de correa en recipientes de muestra rotatorios. De manera alternativa, los recipientes pueden ser estacionarios y la compuerta de descarga de la muestra puede girar. La velocidad de rotación deberá ser uniforme y la velocidad lineal en el punto donde el cortador intercepta el flujo no deberá exceder los 0,6 m/s. Las dimensiones dependen de parámetros tales como la masa de la muestra y la relación de separación requerida, pero la abertura del cortador donde intercepta el flujo no deberá ser menor que 30 mm. El número de rotaciones del carrusel de muestras o la compuerta de descarga de la muestra deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.3, mientras que la masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4. La separación rotativa de muestras es adecuada para dividir muestras para análisis químicos, pero no se deberá usar para la separación de muestras para determinar el contenido de humedad.

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Leyenda 1 2 3 4 5

tolva de alimentación compuerta corrediza alimentador vibratorio recipientes removibles mesa giratoria

6

mecanismo impulsor (cerrado)

Figura 9 —Ejemplo de un divisor de muestras rotatorio 15.4.6 Separación con cortador El procedimiento para la separación con cortador es el siguiente: a)

Descargue el concentrado de una tolva de alimentación a un alimentador de correa.

b)

Usando un cortador de flujo descendente que cumpla con los principios de diseño de los puntos 8.1, 8.2, 8.3 y 8.4, tome como mínimo el número de incrementos especificados en el punto 15.4.3.

c)

Si se aplica la separación a masa constante, se deberá variar el intervalo entre incrementos de acuerdo con la masa de la muestra del lote, submuestra o incremento a ser divididos de acuerdo con los principios del punto 7.2.2. El primer incremento deberá tomarse al azar dentro del primer intervalo de masa. Si se aplica la separación proporcional, el intervalo entre incrementos deberá mantenerse constante, independientemente de la masa de la muestra del lote, submuestra o incremento a ser divididos de acuerdo con los principios del punto 7.3.2. El primer incremento deberá tomarse al azar dentro del primer intervalo de tiempo. Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4. La separación con cortador es adecuada para dividir muestras para el análisis químico, pero no para dividir muestras para determinar el contenido de humedad.

15.4.7 Separación manual de incrementos El procedimiento para la separación manual de incrementos es el siguiente: a)

Esparza el concentrado sobre una superficie lisa y limpia formando un rectángulo de espesor uniforme, tal como se especifica en el Anexo H, Tabla H.1.

b) Marque una matriz sobre la muestra esparcida (ver la Figura 10) que conste de cuatro, diez o veinte partes, tal como se especifica en el punto 15.4.3. c)

Tome un incremento de masa aproximadamente igual de cada parte de la matriz con un cucharón de fondo plano seleccionado de la Tabla H.1.

d)

Inserte una placa de choque verticalmente a través del concentrado esparcido hasta que entre en contacto con la superficie de mezcla. Luego introduzca el cucharón al fondo del concentrado esparcido y tome el incremento moviendo el cucharón horizontalmente hasta que su extremo abierto entre en contacto con la placa de choque, asegurándose de que se recolecten todas las partículas de concentrado de la parte superior de la superficie de mezcla.

e)

Levante el cucharón y la placa de choque de modo que la placa impida que el concentrado se caiga del extremo abierto del cucharón.

La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4. La separación manual de incrementos es adecuada para la separación de las muestras para análisis químicos y las muestras para determinar el contenido de humedad.

15.4.8 Separación con arpón La separación de muestras usando un arpón es un método aceptable de separación para obtener la muestra para determinar el contenido de humedad o las porciones de la prueba de humedad y para separar muestras para el análisis químico. No se recomienda para la separación de concentrados secos puesto que parte del incremento podría perderse en el arpón al momento de extraerlo. Antes de la separación con el arpón, el concentrado se colocará en un recipiente adecuado, lo cual minimiza la exposición de la superficie del concentrado a la atmósfera y reduce la pérdida de humedad. El diámetro del arpón deberá ser de 30 mm, o, si existen aglomerados, al menos tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, el que sea mayor. Se deben tomar las precauciones necesarias para asegurarse de que se extraiga toda la columna del concentrado y no se pierdan partículas cuando se extraiga el instrumento. Asegúrese de que el concentrado húmedo no se adhiera a la parte exterior del instrumento al extraerlo, y que el concentrado húmedo no se quede adherido a la parte interior del instrumento al extraer el incremento. El número de incrementos para la división de las muestras de lotes, submuestras e incrementos individuales debe cumplir con los requisitos del punto 15.4.3. Los incrementos deben tomarse desde posiciones espaciadas de la manera más uniforme posible sobre la superficie del concentrado a ser dividido, de modo que los incrementos representen masas casi uniformes de concentrado. La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4.

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ISO 12743:2006(E)

1)

Esparza la muestra bruta chancada y forme un rectángulo de un espesor según se especifica en la Tabla H.1.

2)

3)

Tome una cucharada al azar de la muestra de cada una de las 20 partes introduciendo el cucharón al fondo de la capa de muestra e integre las 20 cucharadas de muestra en una muestra dividida.

Leyenda 1

Divida en 20 partes iguales, por ejemplo, 5 partes iguales a lo largo y 4 partes iguales a lo ancho.

Placa de choque Tome un incremento usando una placa de choque tal como se muestra en el paso 3).

Figura 10 — Separación manual de incrementos (20 partes)

15.4.9 Excavaciones fraccionales EL procedimiento de separación mediante excavaciones fraccionales (ver Figura 11) es el siguiente. a)

Mezcle el concentrado y forme una pila cónica sobre una superficie lisa y limpia.

b)

Tome paladas sucesivas de la base de la pila, trabajando alrededor de la base, hasta que se haya redistribuido toda la pila cónica, colocando la palada en pilas separadas. El número de pilas se determina por la relación de separación pero no deberá exceder de 20. Por ejemplo, si se requiere una relación de separación 1:5, se formarán 5 pilas (N1, N2, N3, N4 y N5) tal como se muestra en la Figura 11. El número de paladas (es decir, incrementos) colocadas en cada pila deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.3.

c)

Seleccione al azar la pila que se va a retener.

La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4. Las excavaciones fraccionales son adecuadas para dividir las muestras para el análisis químico, pero no para dividir muestras para determinar el contenido de humedad.

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ISO 12743:2006(E)

Figura 11 —Separación mediante excavaciones fraccionales 15.4.10 Separación con arpón El procedimiento de separación usando el método del arpón es el siguiente: a)

Extienda el concentrado sin mezclar en una canaleta lineal construida a partir de secciones removibles (ver la Figura 12) para formar un “arpón” de 1 m a 2 m de largo, 7 cm de ancho y aproximadamente 7 cm de espesor.

b)

Extraiga la sección delantera para tener acceso al concentrado que se va a dividir.

c) Con un cucharón para incrementos de 2 cm de ancho, 10 cm de profundidad y 10 cm de alto (ver Figura 12), extraiga el número de incrementos especificados en el punto 15.4.3, espaciados de manera uniforme a lo largo del arpón. Al tomar cada incremento, se deberá extraer toda la sección transversal del arpón. La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.4.4. La separación con arpón es adecuada para dividir muestras para el análisis químico pero no para dividir muestras para determinar el contenido de humedad o concentrados que contienen aglomerados.

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ISO 12743:2006(E)

Dimensiones expresadas en centímetros

Leyenda 1 2 3 4 5 6

cuña lateral (PVC) cuña de esquina posterior (PVC) extracción de cuña de esquina delantera inmediatamente después de formar el arpón cuña de esquina delantera (PVC) pala de varillas (de acero inoxidable), de ser requerido

7 8 9

pala para muestreo (de acero inoxidable) arpón de L = 1 m a 2 m ejemplo con ni = 20 incrementos (vista desde arriba)

10 bordes biselados “delanteros” 11 cucharón para muestreo

cara abierta

Figura 12 — Método de separación con arpón

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ISO 12743:2006(E)

15.4.11 Separación con divisor de muestras El divisor de muestras (ver Figura 13) se usa para dividir el concentrado alimentado en el mismo en dos mitades, una mitad retenida y la otra rechazada. Este permite que el concentrado caiga a través de una serie de ranuras paralelas de ancho uniforme, ranuras adyacentes que alimentan recipientes contiguos. El divisor de muestras deberá ser simétrico (de forma que se pueda tomar la muestra de ambos lados) y todas las superficies donde se pueda colocar el concentrado deben tener una inclinación no menor a 60° en relación a la horizontal. Se recomiendan que los receptores se ajusten firmemente al cuerpo del divisor para minimizar la pérdida de polvo. Es esencial que el divisor de muestras utilizado sea adecuado para el tamaño máximo nominal del concentrado que se va a dividir ya que si las ranuras son muy pequeñas o escasas, se pueden producir errores graves. El ancho de la ranura deberá ser de 10 mm como mínimo o, si existen aglomerados, tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, el que sea mayor. Debe haber por lo menos ocho ranuras para cada mitad del divisor.

a) Divisor de muestras abierto

Figura 13 — Ejemplos de divisores de muestras

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ISO 12743:2006(E)

La separación con divisor de muestras se realizará de la siguiente manera: a)

Mezcle el concentrado y colóquelo en el recipiente de alimentación.

b)

Esparza el concentrado en el recipiente de alimentación de manera uniforme cubriendo toda la longitud del divisor

de muestras. c)

Pase el concentrado por el divisor de muestras y recójalo en dos receptores.

d)

Retenga la muestra de uno de los receptores, seleccionados al azar.

e)

Si necesita subdividirla, se puede volver a pasar la muestra retenida por el divisor de muestras.

La masa mínima de las muestras divididas deberá cumplir con los requisitos del punto 15.44. Se recomienda usar divisores de muestras únicamente para la separación de concentrados que fluyen libremente. Estos son adecuados para dividir muestras utilizadas para análisis químicos, pero no deben usarse para la separación de muestras para determinar el contenido de humedad.

b) Divisor de muestras cerrado

Figura 13 — Ejemplos de divisores de muestras (continuación) Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) 16 Requisitos de la muestra

16.1 Muestras de humedad

16.1.1 Masa de la porción de prueba La masa de cada porción de prueba no debe ser menor de 1 kg. Si existen aglomerados, posiblemente sea necesario aumentar la masa de la porción de prueba. Para un tamaño máximo nominal de 11,2 mm, 1 kg es suficiente. Para tamaños máximos nominales de 11,2 mm a 45 mm, la masa de la porción de la prueba para determinar el contenido de humedad se deberá aumentar a 2,5 kg.

16.1.2 Procesamiento de muestras El número de porciones de prueba indicado en la Tabla 7 deberá obtenerse de submuestras sin tamizar o muestras de lotes mediante uno de los métodos de separación especificados en el punto 15.4 y pesarse inmediatamente. Si esto no es posible, la muestra de lote o submuestra deberá almacenarse en un recipiente impermeable y hermético con un espacio mínimo de aire libre para minimizar cualquier cambio en el contenido de humedad, pero debe procesarse sin retraso. Algunos plásticos no son resistentes a la humedad, así que tome las precauciones necesarias para asegurarse de usar recipientes adecuados. La determinación del contenido de humedad se deberá realizar de acuerdo con la norma ISO 10251 inmediatamente después de que se tomen las porciones de prueba. Las muestras para determinar el contenido de humedad no se deben chancar y/o zarandear porque ello puede generar pérdida de humedad. Si se preparan muestras separadas para la determinación del contenido de humedad y del contenido de metales, ambas deberán tener aproximadamente la misma masa y deberán secarse de la misma manera. Tabla 7 —Número mínimo de porciones de prueba para la determinación del contenido de humedad Tipo de muestra

Número de porciones de prueba

Número de submuestras por lote

Muestra de lotes

4

—

Submuestra

2 1

2-3 W4

Incremento

1

—

16.2 Muestras para análisis químicos Se deben tomar muestras de laboratorios de 200 g para análisis químicos de muestras de lotes, submuestras o porciones de prueba secas utilizadas para la determinación del contenido de humedad. Estas muestras deberán termosellarse en bolsas de aluminio con revestimiento de plástico o en una botella de vidrio con una tapa hermética. Las bolsas de papel o de plástico no son adecuadas. El tamaño máximo nominal de la muestra para análisis deberá ser de 150 µm, Tamaños máximos nominales

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ISO 12743:2006(E) menores pueden utilizarse para mejorar la precisión, siempre y cuando la molienda adicional no cause oxidación, descomposición, sublimación o manchado de la muestra. Si se requieren análisis de elementos volátiles como el mercurio, no se deberán preparar muestras para análisis químicos de porciones de prueba secas utilizadas para la determinación del contenido de humedad, por el contrario, se deberá preparar una muestra separada para el análisis químicos asegurándose de realizar el secado de la muestra a temperaturas que no excedan los 60ºC.

16.3 Muestras para pruebas físicas Las muestras de laboratorio para pruebas físicas incluyen muestras para la determinación granulométrica, límite de humedad transportable y ángulo de reposo. Estas se deben almacenar en recipientes sellados. Cualquier tratamiento de las muestras se deberá especificar en el procedimiento de prueba aplicable.

17 Embalaje y marcado de muestras Las muestras obtenidas para el subsiguiente procesamiento de muestras para las pruebas, que se realizarán lejos del sistema de muestreo, se deberán colocar en recipientes impermeables. Se colocará una etiqueta y una tarjeta en el recipiente conteniendo la siguiente información relevante: a) tipo, grado e identificación del lote (nombre del buque, número de tren, etc.); b)

masa húmeda del lote o sublote;

c)

número de muestra o la porción del lote y/o sublote que representa la muestra;

d)

lugar, fecha y hora de muestreo;

e)

propósito especial o prueba para lo cual se toma la muestra.

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Anexo A (Normativo) Método de etapas de muestreo para estimar la varianza total y de muestreo

A.1 Componentes del error de muestreo y varianza de muestreo Tal como lo demuestra Gy[3], el error total de muestreo (TSE) se puede descomponer en un número de componentes correspondientes a cada etapa de muestreo (1, 2, ....., i, ....., u) del siguiente modo: TSE1 +..... + TSEi +.....+ TSEu

…(A.1)

donde TSE1

es el error de muestreo para la etapa 1.

TSEi

es el error de muestreo para la etapa i.

TSEu

es el error de muestreo para la etapa u, la última etapa.

La descomposición antes presentada resulta posible gracias a que cada componente del error de muestreo es independiente. Los errores pueden ser de dos tipos: aleatorios o sistemáticos (es decir, un sesgo). Cada etapa de muestreo consta de dos operaciones: selección (o muestreo) y preparación. En este contexto, la preparación es una operación no selectiva que involucra operaciones tales como chancado, secado, etc. Así: TSE = SE + PE

…(A.2)

donde SE

es el error de selección.

PE

es el error de preparación.

Entre los errores típicos de preparación se cuentan los siguientes: contaminación de la muestra, pérdida de la muestra, alteración de la composición física o química de la muestra y errores del operador. El error de selección se puede dividir a su vez en error de integración (CE) y error de materialización (ME) del siguiente modo: SE = CE + ME

… (A.3)

El error de integración surge como consecuencia del modo en el que se seleccionan los puntos de muestreo en los ejes de tiempo o masa. El error de materialización surge como consecuencia del modo físico en que se toman los incrementos y se puede eliminar mediante un diseño y una operación adecuados del cortador. El error de integración también consta de dos componentes producidos por variaciones en la calidad y el caudal. Así: CE = QE + WE donde

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… (A.4)

ISO 12743:2006(E) QE

es el error de fluctuación de la calidad

WE

es el error de ponderación.

Existen tres tipos de errores de fluctuación de la calidad: de corto alcance, de largo alcance y periódico. Por consiguiente: QE = QE1 + QE2 + QE3

…(A.5)

donde QE1

es el error de fluctuación de corto alcance de la calidad

QE2

es el error de fluctuación de largo alcance de la calidad

QE3

es el error periódico de fluctuación de la calidad.

Las fluctuaciones de corto alcance se producen por dos propiedades relacionadas con la naturaleza de las partículas del concentrado. Corresponden a la composición de las partículas (error fundamental) y la forma en la que las partículas se agrupan (error de agrupación/segregación). Así: QE1 = FE + GE

…(A.6)

donde FE

es el error fundamental

GE

es el error de segregación y agrupación

El error de materialización se puede descomponer a su vez en el error de delimitación (DE) y el error de extracción (EE) del siguiente modo: ME = DE + EE …(A.7) El error de delimitación se elimina si todas las partes del flujo de concentrado son interceptadas por el cortamuestras durante el mismo lapso de tiempo. El error de extracción se elimina si el incremento se extrae completamente del flujo sin que ningún concentrado rebote del cortador. La combinación de las Ecuaciones A.2 a A7 resulta en la siguiente ecuación para el error de muestreo en cada etapa: TSE = FE + GE + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE …(A.8) Los últimos tres elementos de error en la Ecuación A.8 (es decir DE, EE y PE) son errores sistemáticos, los cuales introducen sesgo. Éstos surgen al no respetarse los principios correctos de muestreo desde el punto de vista mecánico, y se pueden eliminar con el uso de las prácticas adecuadas de muestreo descritas en las Cláusulas 8, 9, 10 y 11. La experiencia práctica con concentrados muestra además que el error de ponderación (WE) es insignificante en comparación con QE2, incluso si existen variaciones significativas en el caudal. De igual modo, el error periódico de fluctuación de l a calidad QE 3 es insignificante, salvo en casos excepcionales en los que los procedimientos de producción o apilamiento introducen alguna periodicidad. En tal sentido, la ecuación para el error de muestreo total se reduce a lo siguiente: TSE = FE + GE + QE2

…(A.9) Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) o alternativamente: TSE=QE1+ QE2

…(A.10)

Estos componentes de error corresponden a errores aleatorios. De las Ecuaciones A.9 y A.10 queda claro que la varianza del error de muestreo total está dada por: S2

S

… (A.11)

= S 2 + S2 + S2 FE GE QE2

donde s S2

es la varianza de muestreo total

2 sFE

es la varianza fundamental

2 s GE

es la varianza de segregación y agrupamiento

2 es la varianza de fluctuación de largo alcance de la calidad s QE 2

o alternativamente: S2

S

… (A.11)

= S 2 + S2 + S2 QE1 QE2 QE

donde 2 s QE es la varianza de fluctuación de corto alcance de la calidad. 1 2 s QE

es la varianza de fluctuación de la calidad.

En la Ecuación A.12, la varianza de fluctuación de largo alcance de la calidad mayormente se denomina varianza de distribución.

A.2 Estimación de la varianza fundamental Gy[3] ha demostrado que la varianza del error fundamental, s 2 está dada por: FE

…(A.13)

donde C

es la constante de muestreo para un concentrado determinado de granulometría y constituyente crítico determinados.

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ISO 12743:2006(E) D

es el tamaño máximo nominal del concentrado, en centímetros.

mS es la masa de muestra en una etapa determinada, en gramos. a

es la concentración fraccional del constituyente en consideración.

La constante de muestreo C está dada por: C=clfg

…(A.14)

Donde c

es el factor de composición mineralógico calculado en la Ecuación (A.15).

l

es el factor de liberación

f

es el factor de forma de la partícula, que normalmente puede asumirse como 0,5.

g

es el factor de rango de tamaño, normalmente entre 0,25 y 1,0

cuando la liberación es incompleta, donde dI es el tamaño máximo nominal en el que ocurre la liberación completa; l = 1 cuando la liberación está completa.

Si el valor de dI es desconocido, se debe establecer un supuesto conservador: dI = d El factor de composición mineralógico está dado por la siguiente ecuación:

…(A.15)

donde p1 es la densidad de las partículas del componente crítico, en gramos por centímetro cúbico. p2 es la densidad de las partículas de ganga, en gramos por centímetro cúbico. El factor de rango de tamaño g se puede estimar a partir de la relación d/d’ entre el tamaño máximo nominal d y el límite del tamaño mínimo d’ (subdimensionamiento de aproximadamente 5%) del siguiente modo: Rango de tamaño grande (d / d’ > 4)

g = 0,25

Rango de tamaño mediano (2  d / d’  4)

g = 0,50

Rango de tamaño corto (d / d’ < 2)

g = 0,75

Tamaño uniforme (d / d’ = 1)

g = 1,00

La Ecuación A.13 se puede transponer a fin de dar la masa de muestra mínima requerida para alcanzar una varianza de error fundamental determinada, del siguiente modo: Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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…(A.16) © ISO 2006 – All rights reserved

ISO 12743:2006(E)

EJEMPLO A.1

Se tomará muestras de un concentrado de zinc de d =150 µm (es decir, 0,015 cm), dl = 50 µm y un

rango de tamaño grande de partículas. Se asume que el mineral es ZnS con una densidad de partícula, p1, de 5,0 gcm -3, y que la ganga consta de silicatos con una densidad de partícula, p2, de 2,6 gcm -3. Además, se asume que la concentración de ZnS es 50% (es decir, a = 0,5) y que el error fundamental no debe exceder de 0,02% Zn o de 0,03% ZnS (es decir sFE = 0,0003).

Al usar la Ecuación A.16, la masa de muestra mínima para un error fundamental sFE de 0,0003 está dada por: mS = [0,28 X (0,015)3 X (0,5)2]/(0,0003)2 = 2,6 g Este valor de masa excede la masa de la porción de prueba generalmente usada para el análisis químico. No obstante, si se pulveriza la muestra a un tamaño máximo nominal de 75 µm, mS se reduce a 0,45 g. Así, se permite que las porciones de prueba de 0,5 g a 1,0 g se puedan usar para el concentrado de ZnS antes mencionado. EJEMPLO A.2

Se tomará muestras de un concentrado de cobre de d = 150 µm, dl = 100 µm y un rango de

tamaño de partícula grande. Se asume que el mineral es CuFeS2 con una densidad de partícula, p1, de 4,2 gcm -3 y que la ganga consta de silicatos con una densidad de partícula, p2, de 2,6 gcm -3. También se asume que el CuFeS2 tiene una concentración de 90% (es decir, a = 0,9) y que el error fundamental no debe exceder el 0,02% de Cu o el 0,06% de CuFeS2(es decir, sFE = 0,0006).

En este caso, la masa de muestra mínima está dada por la siguiente ecuación: mS= [0,032 X (0,015)3 X (0,9)2]/(0,000 6)2 = 0,24 g Se debe tener en cuenta que las pruebas interlaboratorio y los análisis por duplicado proporcionan las S

© ISO 2006 – Todos los derechos reservados S

2 A

2 A

S

2 FE

ISO 12743:2006(E) mejores estimaciones de varianza analítica , lo cual incluye la varianza debido a la selección de la porción de prueba. Los cálculos antes mencionados indican si la varianza fundamental es dable de ser un componente principal de o no. 2

Una característica fundamental de FE es que disminuye muy rápido cuando se reduce d y no tan rápido cuando mS se incrementa. No obstante, no se puede eliminar, sin importar qué procedimientos de chancado y homogeneización se utilicen. A pesar de ello, en el caso de concentrados de flotación finos, la varianza fundamental es insignificante cuando la muestra excede aproximadamente 100 g. S

A.3 Varianza de segregación y agrupamiento Gy[3] ha demostrado que la varianza de segregación y agrupamiento es ya sea de menor o aproximadamente la misma magnitud que la varianza fundamental. En consecuencia, siempre es posible asumir que tiene un valor igual al de la varianza fundamental, en cuyo caso:

A.4 Varianza de fluctuación de largo alcance de la calidad 2

La varianza de fluctuación largo alcance de la calidadS se puede estimar mediante la extracción de un QE2 gran número de incrementos sucesivos (p. ej., de 30 a 50) en una determinada etapa de muestreo y su posterior análisis individual. Existen dos métodos principales de análisis de los datos resultantes. Un mejor método es calcular el variograma, que examina las diferencias entre los incrementos a intervalos crecientes (denominados retardos) aparte. El enfoque del variograma permite la correlación en serie entre 2 S2 incrementos y hace posible las contribuciones separadas de las varianzas y SQE a determinar. Sin QE1 2 embargo, el método es razonablemente largo y más adecuado para quienes desean afinar su esquema de muestreo. NOTA variograma.

El método de muestra interpenetrante también toma en cuenta el segundo término del

El método alternativo, que conforma la base de la presente Norma Internacional, es un enfoque simplificado que involucra el cálculo de la varianza entre los incrementos S 2 . No obstante, a diferencia del enfoque de variograma, las contribuciones de las varianzas S 2 y S 2 nobse pueden separar. Solo se puede determinar QE1 QE2 la varianza S 2 . S

La varianza entre los incrementos la siguiente ecuación:

S

2 b se puede estimar para una etapa de muestreo determinada mediante

…(A.18)

Donde Xj _ X

es el resultado de la prueba para el incremento j; es el resultado promedio de la prueba para todos los incrementos; Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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ISO 12743:2006(E) n

es el número de incrementos;

2 PA

es la varianza de los posteriores procedimiento de muestras y análisis de cada incremento

S

2

En tal sentido, si se toman n incrementos para esta etapa de muestreo, la varianza de muestreo S para la S muestra obtenida mediante la combinación de todos los incrementos se encuentra dada por la siguiente ecuación:

…(A.19)

Reacomodar la Ecuación A.19 permite calcular del siguiente modo el número de incrementos requerido para obtener una determinada varianza de muestreo:

…(A.20)

Se debe tener cuidado al sustraer las varianzas. La diferencia es significativa solo cuando la relación F de las varianzas que se sustraen es estadísticamente significativa.

A.5 Estimación práctica de la varianza total S

2

Al usar la Ecuación A.19, la varianza de muestreo S para la etapa de muestreo “i” se encuentra dada por la i siguiente ecuación:

…(A.21)

Por consiguiente, la varianza de muestreo dada por la siguiente ecuación:

S

2 S

para todas las etapas de muestreo (de la 1 a la u-1) está

…(A.22)

Ahora, la varianza total de

S

2 T

está dada por la siguiente ecuación:

…(A.23)

donde r es el número de análisis por duplicado.

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ISO 12743:2006(E) Al combinar las Ecuaciones A.22 y A.23 se obtiene:

…(A.24)

Para un esquema de muestreo en tres etapas (incluida la selección de la porción de prueba), la Ecuación A.24 se reduce a:

…(A.25)

S

2

T a un nivel aceptable es primero reducir los términos mayores La mejor manera de reducir el valor de S2 de la Ecuación A.24. Sin duda, / n para una determinada etapa de muestreo se puede reducir al i bi S2 aumentar el número de incrementos n i o reducir b2 mediante la homogeneización del concentrado antes del muestreo. El último término se puede reducir ya sea mediante un aumento de la masa de la porción de prueba, la reducción de la granulometría antes de seleccionar la porción de prueba o la realización de análisis por duplicado. Seleccionar el número óptimo de incrementos ni para cada etapa de muestreo puede S2 . requerir numerosas iteraciones a fin de obtener la varianza total requerida T

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ISO 12743:2006(E)

Anexo B (Informativo) Estimación de la varianza total — Descarga de la barcaza con cuchara de mandíbulas

B.1 Definición de ejemplo Una barcaza con 500 toneladas de concentrado de zinc se descarga con una cuchara de mandíbulas de 2 toneladas. Para el análisis químico, se toman incrementos primarios de 0,5 kg después de cada quinta toma de cuchara de la superficie de concentrado fresco expuesta en la barcaza con la cuchara de mandíbulas, lo cual da como resultado 50 incrementos primarios. Para determinar la humedad, se toman incrementos separados de 0,5 kg después de cada décima toma de la cuchara, lo cual da como resultado 25 incrementos primarios. Se asume que el concentrado contiene 42,87% de Zn, 830 g/t de Ag y 6,45% de humedad. Para la muestra de análisis químico se emplea un esquema de muestreo de cuatro etapas (incluyendo la selección de la porción de prueba) y un esquema de dos etapas para la muestra de humedad. Los parámetros de la Tabla B.1 se estimaron usando la Ecuación (A.18) en A.4.

Tabla B.1— Resumen del incremento y las desviaciones estándar analíticas Desviación estándar

Fracción másica de Zn %

Fracción másica de Ag g/t

Contenido de humedad %

sb1

0,15

25

0,24

sb2

0,10

15

—

sb

3

sA

Insignificante 0,06

Insignificante 8

— 0,05

NOTA Las desviaciones estándar analíticas ( sA) se obtuvieron a partir de pruebas interlaboratorio y, por consiguiente, incluyeron error de muestreo debido a la selección de la porción de prueba.

B.2 Estimación de la varianza total B.2.1 Determinación de la fracción másica de metal Etapa 1 Se toman incrementos primarios de masa de 0,5 kg cada 5 muestras al azar. n1 = 50 Masa de muestra primaria = 25 kg

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ISO 12743:2006(E) La ecuación 5 da: a) Fracción másica de zinc S

2 S1

= 0,152/50 = 0,000 45

b) Fracción másica de plata

S

2 S1

= 252/50 = 12,5

Etapa 2 Los incrementos primarios se combinan y secan parcialmente. Después de desintegrar los aglomerados, la muestra se divide a 2,8 kg mediante excavaciones fraccionales con pala, y se colocan 20 incrementos secundarios en cada nueve pilas. n2 = 20 Masa de muestra dividida = 2,8 kg a) Fracción másica de zinc

S

2 S2

= 0,102/20 = 0,000 50

b) Fracción másica de plata

S

2 S2

= 152/20 = 11,25

Etapa 3 Después de secar y chancar hasta un tamaño de partícula de 0,5 mm, la muestra de 2,8 kg se divide en 230 g usando un divisor de muestras rotatorio (RSD) y un gran número de revoluciones del RSD. n3 = valor muy grande Masa de muestra dividida = 230 g S

2 S3

= valor insignificante de la fracción másica de zinc y plata.

Etapa 4 Se pulveriza la muestra a 150 µm y se toma una porción única de prueba de 2,5 g para análisis. La varianza de muestreo se incluye en la varianza analítica debido a la selección de la porción de prueba. a) Fracción másica de zinc Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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S

2 A

= 0,062 = 0,003 6

b) Fracción másica de plata

S

2 A

= 82 = 64

Varianza total Si se asume que los análisis se llevan a cabo por cuadruplicado, la varianza total está dada por la siguiente ecuación: S

2 T

= S2 + S2 + S2 + S1 S2 S3

S

2 A__ 4

a) Fracción másica de zinc S2

s

= 0,000 45 + 0,000 50 + valor insignificante + 0,003 6/4

T = 0,00185

Entonces: S

T = 0,04% de Zn

b) Fracción másica de plata S2

= 12, 5 + 11,25 + valor insignificante + 64/4

T = 39,75 Entonces: S

T = 6,3 g/t de Ag

B.2.2 Determinación del contenido de humedad Etapa 1 Se toman incrementos primarios de masa de 0,5 kg cada 10 porciones de cuchara. n1 = 25 Masa de muestra primaria = 12,5 kg La ecuación 5 da:

S

2 S1

= 0,242 /25 = 0,002 3

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ISO 12743:2006(E) Etapa 2 Los incrementos primarios se combinan y los aglomerados se rompen manualmente. Luego, la muestra se divide rápidamente a 1 kg aproximadamente, usando una división de incrementos manual (20 incrementos secundarios) a fin de obtener porciones de prueba para la determinación de la humedad. La varianza de muestreo, obtenida como resultado de la selección de porciones de prueba, está incluida en la varianza analítica.

S

2 = 0,052 = 0,002 5 A

Varianza total Si se asume que la determinación de la humedad se lleva a cabo por duplicado, la varianza total está dada por la siguiente ecuación:

Entonces: s T = 0,06% H2O

B.3 Resumen La Tabla B.2 resume las varianzas estimadas y las desviaciones estándar. Para la determinación de zinc y plata, el componente principal de varianza se debe al análisis. Si se requiere, éste se puede reducir mediante análisis por duplicado adicionales. Por otra parte, para la determinación de la humedad, el componente mayor de la varianza surge como resultado de la primera etapa de muestreo. Si se requiere, éste se puede reducir mediante la toma de más incrementos primarios. Tabla B.2— Resumen de varianzas estimadas y desviaciones estándar para descargas de barcazas con cuchara de mandíbulas Contenido (fracción másica)

Etapa 1 S2

Etapa 2 S2

S1

S2

Etapa 3 S2

S2

/r A

S2

T

sT

S3

Zinc 42,87 %

0,00045

0,00050

Insignificante

0,00090

0,00185

0,04

Plata 830 g/t

12,5

11,25

Insignificante

16

39,75

6,3

Humedad 6,4 5%

0,0023

—

—

0,00125

0,00355

0,06

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Anexo C (Informativo) Cortamuestras mecánicos

C.1 Alcance El presente anexo describe los cortadores adecuados para el muestreo mecánico de concentrado proveniente de flujos en movimiento.

C.2 Tipos de cortamuestras mecánicos En el mercado se encuentran disponibles diversos tipos de cortamuestras mecánicos operados eléctricamente. Por lo general son de dos tipos: cortadores de derivación, que derivan el incremento mediante gravedad, y cortadores de cangilón, que captan y retienen el incremento. Un tercer es el cortador simple de banda transversal. Las figuras C.1, C.2 y C.3 ilustran estos tipos de cortadores.

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(i) Tipo lineal

Clave 1

Punto de giro ii) Tipo radial a) Rampa desviadora en línea Figura C.1 – Ejemplos de cortadores de derivación

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c) Cortamuestras tipo Vezin Figura C.1 – Ejemplos de cortadores de derivación (continúa)

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a)

b)

Cortador de cangilón transversal

Cortador rotatorio de descarga lateral

c)

Cortador tipo rampa

Figura C.2— Ejemplos de cortadores de cangilón Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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Figura C.3— Ejemplo de cortadores de banda transversal

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Anexo D (Informativo) Lista de verificación de sistemas de muestreo mecánico

Tabla D.1— Ejemplo de lista de verificación para sistemas de muestreo mecánico Compañía:

Fecha:

Ubicación e identificación del mostrador:

Inspector:

1

Información general (a)

Condiciones climáticas

(b)

Tipo de concentrado

(c)

Tamaño máximo nominal

(d)

Contenido de humedad

(e)

Tamaño de lote

(f)

Caudal (máximo y normal)

(g)

Propósito de la muestra

(h)

Fuente del concentrado

2

Tipo de sistema de muestro: monoetápico bietápico trietápico

3

Cortador primario

  

(a)

Tipo de cortador

(b)

Impulso del cortador

(c)

Tamaño nominal del concentrado

(d)

Abertura del cortador

(e)

Condición de las cuchillas del cortador

(f)

Ángulo entre la abertura y el flujo del cortador

(g)

Incremento en la abertura y la garganta del cortador

(h)

Flujo no restringido a través del cortador

(i)

Corte del flujo total y raspado de la cinta transportadora

(j)

Velocidad del cortador Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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4

5

(k)

Velocidad uniforme del cortador

(l)

Masa del incremento

(m)

Contaminación o pérdida de la muestra

(n)

Pérdida de humedad

(o)

El cortador se detiene fuera del flujo de concentrado

(p)

Muestreo basado en masa o tiempo

(q)

Intervalo entre cortes

(r)

Número de cortes por lote

Alimentador de muestras primario (a)

Tipo

(b)

Velocidad de alimentación

(c)

Contaminación o pérdida de la muestra

(d)

Pérdida de humedad

(e)

Obstrucciones

Cortador secundario (a)

Tipo de cortador

(b)

Impulso del cortador

(c)

Tamaño nominal del concentrado

(d)

Abertura del cortador

(e)

Condición de las cuchillas del cortador

(f)

Ángulo entre la abertura y el flujo del cortador

(g)

Incremento en la abertura y la garganta del cortador

(h)

Flujo no restringido a través del cortador

(i)

Corte del flujo total y raspado de la faja transportadora

(j)

Velocidad del cortador

(k)

Velocidad uniforme del cortador

(l)

Masa del incremento

(m)

Contaminación o pérdida de la muestra

(n)

Pérdida de humedad

(o)

El cortador se detiene fuera del flujo de concentrado

(p)

Muestreo basado en masa o tiempo

(q)

Intervalo entre cortes

(r)

Número de cortes por lote

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ISO 12743:2006(E)

6

7

8

9

Alimentador de muestras secundario (a)

Tipo

(b)

Velocidad de alimentación

(c)

Contaminación o pérdida de la muestra

(d)

Pérdida de humedad

(e)

Obstrucciones

Cortador terciario (a)

Tipo de cortador

(b)

Impulso del cortador

(c)

Tamaño nominal del concentrado

(d)

Abertura del cortador

(e)

Condición de las cuchillas del cortador

(f)

Ángulo entre la abertura y el flujo del cortador

(g)

Incremento en la abertura y la garganta del cortador

(h)

Flujo no restringido a través del cortador

(i)

Corte del flujo total y raspado de la cinta transportadora

(j)

Velocidad del cortador

(k)

Velocidad uniforme del cortador

(l)

Contaminación o pérdida de la muestra

(m)

Pérdida de humedad

(n)

El cortador se detiene fuera del flujo de concentrado

(o)

Muestreo basado en masa o tiempo

(p)

Intervalo entre cortes

(q)

Número de cortes por incremento secundario

Muestra de laboratorio (a)

Recipiente cerrado

(b)

Tamaño máximo nominal

(c)

Masa de la muestra

(d)

Pérdida de humedad

Comentarios generales Licensed to CERTISPEC SERVICES INC./JOHN SMITH ISO Store order #:786767/Downloaded:2006-11-18 Single user licence only, copying and networking prohibited

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Anexo E (Normativo) Dispositivos de muestreo manual E.1 Alcance El presente anexo describe los dispositivos adecuados para la toma manual de muestras de concentrado de flujos en movimiento y camiones, vagones y cucharas de mandíbulas.

E.2 Cortadores manuales La Figura E.1 muestra un diseño de cortador manual. La Tabla E.1, indica las dimensiones mínimas: la abertura mínima del cortador es de 30 mm o, de presentar aglomerados, tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado que se recolecta, según cuál sea el valor más alto. De presentarse obstrucciones en los concentrados húmedos, es probable que se deba incrementar la abertura del cortador a más de 30 mm.

Figura E.1— Ejemplo de cortador manual Tabla E.1— Dimensiones mínimas para cortadores manuales Tamaño máximo nominal del concentrado mm

Dimensiones mínimas mm l

h

31,5

110

140

22,4

80

95

16,0

55

75

10,0

30

30

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ISO 12743:2006(E)

E.2 Cucharones para muestreo La Figura E.2 muestra un diseño de cucharón para muestreo. La Tabla E.2 presenta las dimensiones mínimas.

Figura E.2— Ejemplos de cucharón para muestreo

Tabla E.2— Dimensiones mínimas del cucharón para muestreo Tamaño máximo N.o de nominal cucharón mm

Dimensiones mínimas del cucharón de muestreo mm

l1

12

l3

l4

Volumen de incremento mínimo ml

30

31,5

90

50

80

40

380

20

22,4

80

45

70

35

270

15

16,0

70

40

60

30

180

10

11,2

60

35

50

25

120

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Anexo F (Informativo)

Instrumentos para toma manual de muestras de concentrados de fajas transportadoras detenidas La Figura F.1 ilustra un marco de muestreo adecuado para usar en fajas transportadoras detenidas (ver Cláusula 10).

Figura F.1 — Ejemplo de marco de muestreo para uso en fajas transportadoras detenidas

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Anexo G (Informativo) Muestreo de pilas de materiales G.1 Generalidades No es recomendable tomar muestras de concentrados de una pila de materiales, ya que resulta difícil obtener una muestra representativa. Una muestra tomada de la cima o los lados de una pila de materiales no se puede considerar como representativa de toda pila, particularmente cuando dicha pila está compuesta por concentrado proveniente de más de una fuente. El único procedimiento efectivo y recomendado para tomar muestras de concentrado en una pila de materiales es hacerlo durante el incremento o la desintegración de la pila de materiales usando uno de los métodos descritos en las Cláusulas 8, 9, 10, 11 y 12. Por otra parte, en principio, se puede tomar una muestra representativa de la pila de materiales cuando el dispositivo de muestreo penetra hasta la profundidad total de dicha pila en el punto de muestreo y se extrae la columna total del concentrado. Por lo general, esto no es factible. Una muestra solo puede representar la parte y profundidad de concentrado de la cual se tomó. Por ejemplo, si los incrementos se toman de una pila de almacenamiento de 20 m de altura con un arpón que penetra a una profundidad de únicamente 2 m, la muestra resultante sólo puede ser representativa del concentrado en la pila hasta dicha profundidad. En efecto, se ha tomado la muestra de un estrato de 2 m de espesor en la superficie de la pila de materiales. Por ende, si no se puede tomar una muestra de la profundidad total de la pila de materiales, ésta se tendrá que mover y tomar una muestra mientras se lleve a cabo este procedimiento.

G.2 Selección de puntos de muestreo Asumiendo que se pueda tomar una muestra de la profundidad total de la pila de materiales con un muestreador de bombeo, determine la configuración y trace un plano de la pila de materiales. En el plano, divida la pila de materiales en un mínimo de 20 segmentos que contengan aproximadamente las mismas masas de concentrado y enumere cada parte. El tamaño de dichos segmentos debe ser tal que permita ubicarlos fácilmente en la pila de materiales.

G.3 Masa de incrementos primarios La masa mínima de incrementos primarios deberá cumplir con los requisitos del punto 6.4. Los incrementos primarios deberán tener una masa casi uniforme, es decir, el coeficiente de variación de las masas no debe ser mayor de 20%.

G.4 Número de incrementos primarios El número de incrementos a tomar de cada segmento de la pila de materiales definida en el punto G.2 está dado por la siguiente ecuación:

…(G.1)

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ISO 12743:2006(E) nW n1

es el número de incrementos a tomar de cada segmento de la pila de materiales. es el número de incrementos primarios a tomar de la pila de materiales determinado de conformidad con la Cláusula 5.

NS

es el número de segmentos que conforman la pila de materiales.

El valor de nW obtenido a partir de la Ecuación G.1 se deberá redondear al siguiente número entero mayor.

G.5 Procedimiento de muestreo Tomar de cada segmento de la pila de materiales el número de incrementos nW determinado en G.4 usando un muestreador de bombeo (ver Figura 5) con un diámetro interno mínimo de 300 mm o, de presentarse aglomerados, tres veces el tamaño máximo nominal del concentrado, la opción que sea mayor. Se debe tener cuidado de asegurarse de que el arpón penetre la base de la pila de materiales y no se pierda concentrado al retirar el arpón de la pila de materiales.

G.6 Formación de las muestras o submuestras del lote La muestra del lote deberá estar conformada por una combinación de todos los incrementos tomados del lote en una etapa adecuada del procesamiento de muestras. Cuando se divide el lote en sublotes, las muestras se deben formar mediante la combinación de incrementos tomados de un sublote determinado en una etapa adecuada del procesamiento de muestras de conformidad con los puntos 7.2.5 y 4.5, de requerirse. Para determinar el contenido de humedad, se recomienda que la submuestra se forme a partir de cada sublote. Esto no solo reducirá la varianza total, sino que también minimizará la pérdida de humedad y, por ende, el sesgo.

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ISO 12743:2006(E)

Anexo H (normativo) Incrementar las palas de separación para realizar la separación manual de incrementos

La Figura H.1 muestra un diseño de pala para la separación de incrementos. La Tabla H.1 presenta las dimensiones mínimas.

Figura H.1— Ejemplo de pala de incremento Tabla H.1 — Dimensiones mínimas para palas de incremento Dimensiones expresadas en milímetros N.o de pala

Tamaño máximo nominal de la muestra

Grosor de muestra esparcida

20

u 22,4 mm

15

Dimensiones mínimas l1

l2

35 – 45

80

45

u 16,0 mm

30 – 40

70

40

10

u 10,0 mm

25 – 35

60

35

5

u 5,00 mm

20 – 35

50

30

3

u 2,80 mm

15 – 25

40

25

1

u 1,00 mm

10 – 20

30

15

u 250 µm

5 – 10

20

10

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ISO 12743:2006(E)

Bibliografía

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ISO 3534-1: —1), Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in probability

[2]

ISO 13543, Copper, lead and zinc sulfide concentrates — Determination of mass of contained metal in a lot

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GY, P. Sampling of Particulate Material — Theory and Practice, Elsevier Publishing Company, Amsterdam, 1982

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PITARD, F. F. Pierre Gy's Sampling Theory and Sampling Practice, Second Edition, CRC Press Inc., Boca Raton, 1993

[5]

MERKS, J. W. Sampling and Weighing of Bulk Solids, TransTech Publications, ClausthalZellerfeld, 1986

1)

Por publicar. (Revisión de ISO 3534-1:1993)

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