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• José Joner Hilario Romero

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PRÁCTICA DE ANÁLISIS QUÍMICO PRÁCTICA Nº 01 MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES

FECHA: 15 - 02 – 2019

CAJAMARCA- PERÚ- 2019

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

INTRODUCCIÓN En la química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es especifico (más selectivo) cuando reaccionan con muy pocos cationes y aniones se van a llamar reactivos generales (menos específicos), cuando reaccionan con muchos cationes y aniones, se puede cambiar la selectividad de un reactivo por diferentes métodos. En la siguiente practica estudiamos principalmente la macha de cationes más comunes, específicamente del grupo 1 (plata, plomo y mercurio), precipitado por HCl 3M.

OBJETIVOS O. generales  Separar e identificar los cationes del grupo I

O. específicos  Determinar qué tipo de cationes se encuentran en la muestra  Realizar el balance estequiométrico de lo que realizamos en la prueba

ANÁLISIS QUÍMICO

JONER HILARIO ROMERO

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MARCO TEÓRICO Química analítica: La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Reactivo analítico: El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos químicos: Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares. Marcha analítica: La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen.La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes: ANÁLISIS QUÍMICO

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Grupos analíticos de cationes: Grupo I: Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido. Grupo II: Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+) y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es. Grupo III: Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co 2+), níquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En éste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal. Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado. Grupo V: Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+). GRUPO

CATIONES

AGENTE PRECIPITANTE

I

Ag+, Pb+2, Hg+2

Cl-

II

Pb+2, Cu+2,Cd+2, Hg+2, Bi+3, As+3, As+5, Sb+3, Sb+5, Sn+2,Sn+4

Sulfuros en medio ácido

III

Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Zn+2, Mn+2

VI

Ba+2,Sr+2, Ca+2. Mg+2

fosfatos

Na+, K+, NH4+

Especies solubles que se deben analizar en la muestra original

V

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Hidróxidos o sulfuros en medio básico

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MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Gradilla Tubos de ensayo Gotero Centrifugadora Baño maría

REACTIVOS Agua destilada Acido clorhídrico Cromato de potasio Acido nítrico Cloruro de estaño

DIAGRAMA DE FLUJO

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PROCEDIMIENTO

PASOS

1. Primeramente, recibimos la muestra en un tubo de ensayo el cual nos brindó el ingeniero y también instrucciones de cómo realizar dicha practica

2. En el tubo de ensayo se tenia la muestra para hacer su debido análisis el cual agregamos acido clorhídrico HCl de 3M

IMÁGENES

OBSERVACIONES

En la muestra no se sabia que es lo que se trataría ser que dentro de ella podría obtenerse Hg, Pb o Ag al hacer el análisis.

Se observa la formación de un precipitado blanco

3. Llevamos a centrifugar la muestra y separar la parte liquida del precipitado

En el precipitado había posibilidades de existir cloruro de mercurio HgCl2 o también cloruro de plata AgCl y en el

4. En el precipitado lavamos con agua fría que contengan HCl de 3M y agregamos agua caliente, calentamos la muestra por 3’ en baño maría.

Separamos nuevamente el líquido del precipitado

5. En el precipitado agregamos 4 gotas de cromato de potasio K2CrO4 1M

Se observo un precipitado amarillo el cual nos indica la presencia del ion plomo en forma de cromato de plomo PbCrO4

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6. En el precipitado blanco agregamos hidróxido de amonio NH4OH 3M

En el podría existir AgCl y Hg2Cl2

REACCIONES QUÍMICAS

Separación e identificación del Pb2+

Pb𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝐶𝑙𝑂4 → 2KCl + PbCr𝑂4 Pb𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝐶𝑙𝑂4 ⇌ PbCr𝑂4 + 2𝐶𝑙 − + 2𝐾 +

Separación e identificación del Ag +

Separación e identificación del 𝐻𝑔22+

+ − − 𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )+ 2 + 𝐶𝑙 + 2𝐻 → Ag𝐶𝑙𝑠 + 2N𝐻4

𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 2N𝐻3 → Hg + HgClN𝐻2 + N𝐻4 Cl

CONCLUSIONES Mediante la práctica fue posible visualizar ciertos cambios que se esperaban teóricamente. Como en cada campo de las ciencias exactas, corroboramos los principios mediante experimentación. Como conclusiones generales tenemos:

 Identificamos los cationes que había en la muestra. En nuestra muestra solo hubo plomo y plata.  La centrifugadora es usada para hacer un precipitado más rápido. Como su mismo nombre lo indica, lo logra por la fuerza centrípeda.  Reconocemos que reactivo específicamente precipita al mercurio, plata y plomo.

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CUESTIONARIO 1.

Formar las ecuaciones de la identificación de los iones con los agentes utilizados para su identificación.

ECUACIONES Separación e identificación del Pb2+ Pb𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝐶𝑙𝑂4 → 2KCl + PbCr𝑂4 Pb𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝐶𝑙𝑂4 ⇌ PbCr𝑂4 + 2𝐶𝑙 − + 2𝐾 +

Separación e identificación del Ag + + − − 𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )+ 2 + 𝐶𝑙 + 2𝐻 → Ag𝐶𝑙𝑠 + 2N𝐻4

Separación e identificación del 𝐻𝑔22+ 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 2N𝐻3 → Hg + HgClN𝐻2 + N𝐻4 Cl 2. ¿Por qué el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego transformarse en un precipitado negruzco? Explique Por que se expone a la acción de la luz se disuelve en cloro (Cl) y el ion plata ( Ag + ) se produce la siguiente reacción Ag + 1e - Ag(negro) 3.

¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la química analítica ¿ ¿Cuáles son ¿ Explique.

El mercurio es el único metal líquido a temperatura ordinaria. Su color es blanco plateado y se encuentra en las minas en estado nativo, pero principalmente en combinación con azufre. Existe bajo diferentes formas químicas.

-Mercurio elemental: También llamado mercurio metálico o azogue. Es el mercurio en su forma elemental, esto es como metal, de ahí el nombre mercurio metálico. Es un metal

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brillante, de color gris plata, líquido a temperatura ambiente pero rara vez se encuentra en esta forma en el medio ambiente. -Mercurio orgánico: También conocidos como organomercuriales. Se forman cuando se combina el mercurio con carbono y otros elementos unidos por enlaces covalentes. Algunos ejemplos de compuestos orgánicos de mercurio son el metilmercurio, dimetilmercurio, acetato de fenilmercurio y cloruro de metilmercurio. La forma más común que encontramos en el ambiente es el metilmercurio. El metilmercurio y el fenilmercurio existen como sales (cloruro de metilmercurio o acetato de fenilmercurio). Cuando son puros, casi todos los tipos de metilmercurio y fenilmercurio son sólidos blancos y cristalinos.

4. ¿Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes que pertenezcan a otros grupos de la tabla periódica?

Para identificar los cationes del Grupo IIA Se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.

BIBLIOGRAFÍA  Durán, A. marcha analítica o sistemática para la identificación de cationes y aniones.  Burriel, F; Lucena, F; arribas, S; Hernández, J. química analítica cualitativa. Paraninfo. P. 925  Análisis cualitativo de cationes. http://www. Monografías.com/trabajos73/análisiscualitativo-cationes/análisis-cualitativocationes2.shtml.  HOLISECRAFT, C.E &SHARPE, A.G química inorgánica 2º ed. Pearson Prentice hall, 2006.

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ANEXOS

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