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• Karla Amador

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PRACTICA 1 DETERMINACIÓN DE NITRITOS POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE. INTRODUCCION: Los nitritos representan la forma intermedia, metaestable y tóxica del nitrógeno inorgánico en el agua. La actividad de ciertos microorganismos y procesos enzimáticos puede provocar la reducción de los nitratos a nitritos. Los nitritos son capaces de formar nitrosaminas en el organismo por combinación con aminas procedentes de otros alimentos y se les atribuyen propiedades cancerígenas. En las aguas superficiales y subterráneas, los nitritos naturales son unos pocos miligramos por litro. Pero esta concentración se puede alterar por factores como el aumento de temperaturas, los microorganismos, el grado de oxigenación, la presencia de materia orgánica, y las prácticas agrícolas. El método a utilizar en esta práctica se basa en la comparación del color rojizo que se produce cuando los Nitritos reaccionan con el ácido sulfanílico y el  -naftilamina. La sensibilidad es grande y se pueden detectar cantidades de Nitritos del orden de microgramos. OBJETIVO: Determinar por colorimetría visual y espectrofotométrica, la concentración de nitritos en muestras problema, basándose en una curva estándar de colores a diferente concentración de nitritos.

ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Investigar la importancia de los nitritos en el ambiente. 2.- Investigar la reacción de diazotización que ocurre entre los nitritos, el ácido sulfanilico y el  - naftilamina. 3.- Realizar los cálculos para la preparación de las soluciones que se requieren para la práctica. 4.- Elaborar un diagrama de flujo de la práctica.

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MATERIALES Y EQUIPO : 1.- Matraces de 100 ml. 2.- Tubos de ensaye. 3.- Pipetas de 1 y 10ml. 4.- Gradilla 6.- Pipeteador 5.- Colorímetro o Espectrofotómetro UV-Vis. REACTIVOS : 1.- Nitrito de Sodio. 2.- Acido Acético. 3.- - Naftilamina. 4.-Acido Sulfanílico. 5. Agua destilada. PROCEDIMIENTO: 1.- Preparar una solución de 100 g/ml de Nitrogeno en agua destilada, utilizando NaNO2 anhidro. 2.- Diluir la solución anterior para obtener la solución estándar que contenga 1 g de N / ml. 3.- Preparar la solución de 0.5 % de - naftilamina en acido acético 5M. 4.- Preparar la solución de 0.8 % de ácido sulfanílico en acido acético 5M. 3.- Para la curva de calibración , colocar 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, y 10 ml de la solución estándar en una serie de tubos de ensaye completando cada uno a 10 ml con agua destilada y mezclar. 4.- Agregar a cada tubo, 1 ml de solución de ácido sulfanílico, agitar y dejar en reposo durante 2-3 minutos. 5.- Añadir a cada tubo 1 ml de solución de  - naftilamina agitar y dejar reposar 10 minutos. 6.- Para la determinación de Nitritos en muestras problema se colocan 10 ml de la muestra en un tubo de ensaye y se le añade la solución de ácido sulfanílico y la de  naftilamina de la misma forma que para la curva de calibración. 7.-Para determinar la concentración de las muestras problema hacer una comparación visual de las muestras con la curva estándar. 8.- Comprobar la concentración de las muestras problema, leyendo en Colorímetro o Espectrofotómetro a 520 nm los tubos de la curva estándar y los de la muestras problema.

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REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración obtenida por la comparación visual. 3.- Las gráficas de la curva patrón de concentración contra Absorbancia y concentración contra Transmitancia. 4.- La concentración obtenida con el colorímetro o espectrofotómetro. 5.- Discusiones y conclusiones. 6.- Bibliografía consultada.

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PRACTICA 2 “DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN UNA ALEACIÓN”

INTRODUCCION: El manganeso en pequeñas cantidades se determina oxidándolo a ácido permangánico de acuerdo a la siguiente reacción: Mn++ + Oxidante

MnO4- + Productos reducidos.

Los oxidantes empleados son bismutato de sodio, dióxido de plomo con HNO 3 y peryodato de potasio. La determinación de este elemento se puede realizar de acuerdo a la ley de Beer, que se puede definir de acuerdo al siguiente enunciado: “ la reducción de la energía de un haz monocromático es directamente proporcional a la intensidad (potencia) del haz radiante y a la cantidad de la substancia absorbente. De esta manera tenemos que: b P0

P Solución Absorbente De concentración c

La figura representa un haz de radiación paralela antes y después de haber atravesado un recipiente de b cm de ancho que contiene una especie absorbente de concentración c. A causa de la interacción entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz se atenúa de P0 hasta P. La transmitancia T de la de la solución es, por lo tanto, la fracción de radiación incidente transmitida por la solución. P

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T =  P0 La absorbancia A de una solución está definida por la ecuación A = - log T Obsérvese que a diferencia de la transmitancia la absorbancia de una solución aumenta cuanto mayor es la atenuación del haz y es directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la solución, y a la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones se expresan por A = abc En la que a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad. La magnitud de a dependerá de las unidades utilizadas para b y c. A menudo b se expresa en términos de centímetros y c en gramos por litro, por lo tanto la absortividad tiene unidades de L g -1 cm-1 Cuando la concentración se expresa en moles por litro, y la longitud de la cubeta en centímetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el símbolo característico , de la siguiente manera: A = bc -1 En la que  tiene unidades de L mol cm-1 OBJETIVO: Determinar la concentración de manganeso en una aleación, por espectrofotometría visible ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Investigar la deducción de las leyes de Lambert y Beer. 2.- Investigar la importancia del manganeso en el ambiente y en la industria. 3.- Realizar los cálculos para la preparación de soluciones. 4.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. MATERIALES Y EQUIPO : 1.- Matraz erlenmeyer de 250 ml. 2.- 2 Matraz aforado de 50 ml. 3.- 10 tubos de ensaye. 4.- Pipetas de 1 y 10 ml. 5.- Espectrofotómetro. REACTIVOS : 1.- HNO3 (1:3) 2.- Persulfato de amonio grado reactivo. 13

3.- Sulfito de sodio al 10% 4.- Ácido fosfórico al 85%.Grado reactivo 5.- Meta peryodato de potasio. Grado reactivo. 6.- Permanganato de potasio PROCEDIMIENTO: 1.- Para la determinación de Manganeso en una aleación, pesar 0.15 g de muestra, colocarlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml con 25 ml de HNO 3 (1:3) y calentar hasta disolución de la muestra. Dejar en ebullición unos minutos más para expulsar los óxidos de nitrógeno. 2.- Agregar 0.5 g de persulfato de amonio y dejar en ebullición durante 10 min. (si aparece color púrpura o se presentan óxidos de manganeso, agregar gota a gota una solución de sulfito de sodio al 10%, hasta que se aclare y dejar en ebullición otros 5 min. 3.-Dejar enfriar y colocar la muestra en un matraz aforado de 50 ml, agregar 10ml de ácido fosfórico al 85% y aforar con agua destilada. 4.- Tomar 25 ml de esta solución, agregar 0.25g de meta-peryodato de potasio y dejar en ebullición durante 5 min. 5.- Ambas porciones se aforan a 50 ml con agua destilada la porción a la que no se le agregó meta-peryodato se utiliza como blanco de referencia para calibrar el aparato. 6.- Leer en fotocolorímetro Klett con filtro verde o en Spectronic a 525 nm de longitud de onda. PREPARACIÓN DE LACURVA PATRÓN: 1.- Preparar un solución estándar que contenga 0.1mg/ml de ion MnO 4-, en agua destilada a partir de KmnO4. 2.- Hacer una curva patrón a partir de la solución estándar en concentraciones de: 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, y 10 mg/100ml. CADA TUBO DEBE TENER UN VOLUMEN FINAL DE 10ml. 3.- Leer en el espectrofotómetro a 525 nm. REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica” 4.- La curva patrón de manganeso

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5.-- La concentración de manganeso en la aleación en ppm y en porcentaje. 6.- El coeficiente de extinción molar del MnO4-. 7.- Discusión y conclusiones. 8.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 3 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE FLUORUROS EN AGUA.

INTRODUCCION: De los elementos presentes en el agua de consumo humano algunos de ellos tienen importancia para la salud. Se ha observado experimentalmente que a concentraciones mayores de 0.5 ppm de fluor, las caries dentales disminuyen en un 50%; si esta cantidad aumenta a 1.5 ppm, se producen deformaciones y manchas en los dientes, conocidas como fluorosis dental. Es muy importante conocer la concentración de los fluoruros presentes en el agua destinada principalmente a los niños. Al aumentar las prácticas de fluoración del suministro de agua como medida sanitaria pública, ha crecido la importancia de la determinación exacta de los fluoruros. El mantenimiento de su concentración óptima es esencial para conservar la eficacia y seguridad del procedimiento de fluoración. Entre los métodos sugeridos para determinar el ion fluoruro ( F - ) en el agua, los más satisfactorios son el de electrodo y el colorimétrico. OBJETIVO: Observación de un sistema que se comporta de una forma inversa a la ley de LambertBeer, utilizando el método colorimétrico de alizarina o SPADNS (sal disódica del ácido 4,5-dihidroxi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalendisulfónico) para la determinación de fluoruros en agua de consumo humano. ANTES DE LA PRÁCTICA: 1.- Investigar los fundamentos de los métodos para la determinación de fluoruros.

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2.- Investigar las interferencias y rangos de concentraciones medidas en el método colorimétrico y del electrodo. 3.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. MATERIALES Y EQUIPO: 1.- Matraces aforados de 100 ml. 2.- Matraces aforados de 50 ml. 3.- Pipetas. 4.- Matraces erlenmeyer de 125 ml. 5.- Espectrofotómetro. REACTIVOS: 1. Solución madre de fluoruros 100 mg/100 ml a partir de NaF en agua destilada. 2. Solución intermedia de fluoruros: Diluir la solución madre hasta una concentración final de 0.1 mg de F-/ ml. 3. Solución ácida de zirconio: Disolver 354 mg de oxicloruro de zirconio octahidratado en 600 ml de agua destilada. Agregar lentamente, con agitación, 33.3 ml de H2SO4 concentrado y 101 ml de HCl concentrado, se enfría, se afora a un litro y se deja reposar una hora. 4. Solución de rojo de alizarina: Disolver 750 mg de rojo de alizarina en agua destilada hasta un litro. Guardar en frasco ámbar . PROCEDIMIENTO: Preparación de la curva de calibración. 1. Preparar una serie de patrones de fluoruro en las siguientes concentraciones: 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, y 4.0 mg/l a partir de la solución intermedia de fluoruros. Llevar a un volumen final de 50 ml. 2. Agregar a cada matraz 2.5 ml de solución de rojo de alizarina, agitar y agregar 2.5 ml de la solución ácida de zirconio. 3. Mezclar bien y dejar en reposo para que la reacción tenga lugar durante 60 min en oscuridad. 4. Ajustar el espectrofotómetro a cero de absorbancia con agua destilada y leer a 520-550 nm de longitud de onda. 5. Para las muestras de agua a analizar se toman 50 ml y se procede a partir del punto 2. REPORTAR: 1.-Lo requerido en la sección “ antes de la práctica”. 2.-Gráfica de la curva patrón. 2.-Concentración de fluoruros en las muestras problema. 16

3.-Discusión y conclusiones. 4.-Bibliografía consultada.

PRACTICA 4 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE METANOL EN BEBIDAS ALCOHOLICAS. INTRODUCCION: El metanol es un compuesto tóxico, que en algunas ocasiones se encuentra en bebidas alcohólicas en concentraciones superiores a las establecidas por las normas oficiales. Para la determinación del metanol en bebidas alcohólicas destiladas, se oxida dicho compuesto a formaldehído con un agente oxidante como el permanganato de potasio. La reacción del ácido cromotrópico con el formaldehído da una coloración azul que se puede cuantificar por espectrofotometría con luz visible. OBJETIVO: Encontrar el contenido de metanol en diferentes licores destilados, utilizando espectroscopia dentro del rango de luz visible. ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Investigar las reacciones que ocurren al oxidar el metanol para formar el compuesto colorido. 2.- Los efectos tóxicos del metanol en el organismo. 3.- Los límites máximos permitidos de metanol en las diferentes bebidas alcohólicas de acuerdo a las normas oficiales mexicanas. 3.- Realizar un diagrama de flujo de la práctica.

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MATERIALES Y EQUIPO 1.- Pipetas. 2.- Equipo de destilación. 3.- Baño maría. 4.- Matraces aforados de 50 ml. 5.- Hielo. 6.- Espectrofotómetro UV-visible. REACTIVOS: 1.- Muestras de bebidas alcohólicas destiladas. 2.- Solución de permanganato (disolver 3 g de KMnO4 y 15 ml de H3PO4 en 100 ml de agua destilada. 3.- Solución de ácido cromotrópico (5% en agua destilada). 4.- Ácido sulfúrico concentrado. PROCEDIMIENTO: 1.- Tomar 5 ml de cada una de las muestras de bebidas alcohólicas y diluir a 50 ml con agua destilada. 2.- Destilar y colectar 40 ml. 3.- Agregar agua al destilado hasta ajustar a 50 ml ( solución A). 4.- Colocar 2 ml de la solución de permanganato de potasio en un matraz aforado de 50 ml en baño de hielo y agregar 1 ml de la solución A. 5.- Incubar durante 30 min en el baño de hielo. 6,. Decolorar con una pequeña cantidad de bisulfito de sodio. 7.- Agregar 1 ml de la solución de ácido cromotrópico. 8.- Agregar 15 ml de ácido sulfúrico concentrado, lentamente por las paredes y agitando suavemente (el matraz debe mantenerse en hielo durante la adición, para evitar el calentamiento). 9.- Colocar en baño maría a 75 0 C durante 15 min. 10.- Enfriar y aforar a 50 ml con agua destilada. 11.- Leer en espectrofotómetro a 525 nm. PARA LA CUANTIFICACION DE METANOL, PROCESAR DE LA MISMA MANERA QUE LAS MUESTRAS (PERO SIN DESTILAR), UN ESTANDAR QUE CONTENGA 0.025% DE METANOL EN ETANOL AL 4% REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”.

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2.- En una tabla reportar la absorbancia del estándar y de las muestras problemas así como la concentración de metanol en cada una de ellas. 3.- Discusión y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 5 DETERMINACIÓN DEL pH POR ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE. INTRODUCCION: De acuerdo al enunciado de la ley de Beer, se establece que la absorbancia de un compuesto a una determinada longitud de onda, es directamente proporcional a su concentración, esta ley también se aplica a mezclas de compuestos siempre y cuando no existan interacciones entre ellos. En el caso de más de un compuesto presente en una solución, la absorbancia de esta será la suma de las absorbancias individuales de cada uno de los compuestos. Gráficamente tendríamos lo siguiente:

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A

Grafica en donde se muestran las absorbancias individuales de los compuestos A y B y la absorbancia de una solución que contiene los dos componentes.

Un indicador de pH es un compuesto que puede existir en forma protonada o desprotonada de acuerdo a lo siguiente:

H+ + I-

HI

La forma protonada presenta un color, mientras la forma desprotonada presenta otro color, cada uno con un espectro de absorción disitinto. En rangos de pH cercanos a su pK, el color de esta solución es una mezcla de los colores proporcionados por las dos formas

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de la molécula. Si se obtienen los espectros de absorción de las formas protonadas y no protonadas puras, se puede obtener el pH de una solución que se encuentre cercano al punto de viraje del indicador, midiendo la absorbancia de dicha solución a dos longitudes de onda seleccionadas. OBJETIVO: Realizar espectros de absorción en la región visible de azul de bromotimol en sus dos formas y obtener el pH de una solución problema para comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de las absorbancias de los componentes de una mezcla ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Investigar la resolución de las ecuaciones para encontrar la concentración de los componentes en muestras binarias. 2.- Los cálculos para la preparación de las soluciones. 3.- Realizar un diagrama de flujo de la práctica. MATERIALES Y EQUIPO 1.- Probetas 3.- Pipetas 4.- Tubos de ensaye 5.- Balanza analítica 2.- Espectrofotómetro UV-visible. REACTIVOS: Azul de bromotimol Solución problema con pH entre 6.2 y 7.8. PROCEDIMIENTO: 1.- Preparar 15 ml de una solución 3 x 10-4 M de Azul de Bromotimol 2.- Preparar 10 ml de una solución de NaOH 0.1 M 3.- Preparar 10 ml de una solución de HCl 0.1 M 4.- Proceder de acuerdo a la siguiente tabla: Azul de Bromotimol NaOH 0.1 M HCl 0.1 M

Tubo 1 2.5 ml

Tubo 2 2.5 ml

Tubo 3 2.55 ml

2.5 ml -

2.5 ml

-

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Sol. Buffer

-

-

2.5 ml

5.- Mezclar bien y realizar un espectro de absorción dentro del rango de luz visible de los tubos 1 y 2 6.- Comparar los espectros obtenidos en los tubos 1 y 2 y seleccionar 2 longitudes de onda que no correspondan a los puntos isosbésticos. 7.- Leer la absorbancia de los tres tubos a las dos longitudes de onda seleccionadas. 8.- Con los valores obtenidos, obtener el pH del la solución contenida en el tubo 3. REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- Los espectros de absorción obtenidos con las tres muestras 4.- La longitud de onda que corresponda al punto isosbéstico entre los espectros de los tubos 1 y 2 3.- Las ecuaciones obtenidas y el pH de la solución problema. 4.- Discusión y conclusiones. 5.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 6 DETERMINACION DE MÁXIMOS DE ABSORCION DE LONGITUD DE ONDA DE COMPUESTOS AROMATICOS.

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INTRODUCCION: Las bandas de absorción en las regiones Ultravioleta y Visible que presentan los compuestos orgánicos se asocian con transiciones electrónicas en la capa de valencia. Los electrones involucrados en dichas transiciones corresponden a aquellos mas débilmente atraídos por el conjunto de núcleos atómicos que componen la molécula y cuyos estados pueden ser descritos a través de orbitales moleculares que se expresan como combinaciones lineales de orbitales atómicos de la capa de valencia. La absorción de radiación electromagnética de dobles ligaduras conjugadas en moléculas orgánicas sencillas se deben a transiciones Π a Π* y aparecen a longitudes de onda por encima de los 200 nm. La longitud de onda de absorción de estas moléculas se puede calcular de acuerdo a las reglas de Woodward-Fieser.

OBJETIVO: Realizar una comparación entre la longitud de onda de absorción obtenidas por las reglas de Woodward Fieser y las obtenidas experimentalmente. ANTES DE LA PRACTICA: Investigar las reglas de Woodward Fieser y Fieser Kuhn. MATERIALES Y EQUIPO 1.- Matraces erlenmeyer de 50 ml. 2.- Pipetas. 3.- Espectrofotómetro UV – visible. REACTIVOS: 1.- Metanol. 2.- Hexano. 3.- Diferentes solventes con anillos bencenicos. PROCEDIMIENTO: 1.- De acuerdo a las reglas de Woodward- Fieser, obtener la longitud de onda de absorción de los solventes a utilizar. 2.- Hacer soluciones 0.1 % v/v de los diferentes solventes en hexano y realizar un barrido de 200 a 400 nm de cada una de ellas, tomando como línea base el hexano. 3.- Hacer soluciones 0.1 % v/v de los diferentes solventes en etanol y realizar un barrido de 200 a 400 nm. tomando como línea base el hexano.

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REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- Los valores de longitud de onda de absorción obtenidas con las formulas de Woodward-Fieser. 3.- El espectro de absorción de los diferentes solventes utilizados, tanto en metanol, como en hexano. 4.- Discusiones y conclusiones. 5.- Bibliografía.

PRACTICA 7, 8 y 9 MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO DE INFRARROJOS E INTERPRETACION DE ESPECTROS. INTRODUCCION: 24

La espectroscopia infrarroja tiene una gran aplicación en el análisis cualitativo y cuantitativo. Se ha utilizado principalmente para la identificación de compuestos orgánicos, los cuales por lo general presentan espectros complejos en el infrarrojo medio con numerosos máximos y mínimos que resultan útiles al efectuar comparaciones. En muchos casos, el espectro infrarrojo medio de un compuesto orgánico proporciona una huella única con características que se distinguen fácilmente de los modelos de absorción del resto de compuestos; sólo los isómeros ópticos absorben exactamente de la misma forma. La mayoría de los compuestos orgánicos presentan bandas características de absorción en la región infrarroja. Cada banda corresponde a movimientos vibracionales de alguna parte de la molécula a una determinada longitud de onda dentro del rango de infrarrojos media. Los espectros de infrarrojos presentan una gran cantidad de máximos y minimos. La gráfica que se muestra es una reproducción del registro de un espectrofotómetro de infrarrojo comercial, la ordenada corresponde a una escala lineal de transmitancia y la abscisa mide linealmente los números de onda en unidades de cm -1 , esto se debe a la proporcionalidad directa que hay entre esta magnitud y la energía o la frecuencia.

Espectro de absorción infrarrojo de una película de poliestireno. OBJETIVOS: Aprender el manejo del espectrofotómetro de infrarrojo con transformada de Fourier, Realizar espectros de diferentes muestras e interpretaros ANTES DE LA PRACTICA INVESTIGAR: 1.-Los mecanismos mediante los cuales absorben radiación infrarroja las diferentes moléculas. 25

2.- Las regiones en las que se divide el espectro infrarrojo. 3.- Las diferentes formas de preparar las muestras para su análisis en infrarrojos MATERIALES Y EQUIPO: 1.- Vasos de precipitado 2.- Tubos de ensaye. 4.- Mortero de agata 5.- Prensa. 6.- Celda para muestras líquidas en infrarrojos. 7.- Jeringas 8.- Tubos de ensaye 9.- Balanza analítica. 10.- Espectrofotómetro de IR con transformada de Fourier. REACTIVOS: 1.- Diferentes plásticos montados en cartón. 2.- Bromuro de potasio anhidro. 3.- Sulfato de sodio anhidro 4.- Cloruro de metileno 5.- Muestras sólidas puras, se pueden utilizarse fármacos que tengan un solo componente. 6.- Muestras de líquidos puros, pueden se cualquier tipo de solvente anhidro. PROCEDIMIENTO: Análisis de muestras sólidas en películas delgadas. 1.- Si la muestra a examinar esta en forma de película de espesor máximo de 0.1 mm, se monta en un bastidor de cartón y se obtiene su espectro de 2.5 a 15 micras ( infrarrojo medio número de onda de 4000 a 600 cm -1). Antes de analizar las muestras hacer un barrido del aire para utilizarlo como Background. 2.- Si la muestra no esta en forma de película o no tiene el espesor adecuado, entonces se pesan de 0.5 a 1.0 g de material plástico y se agregan 15 ml de cloruro de metileno ( u otro solvente adecuado, por ejemplo dimetilformamida en un frasco con tapa ). Se cierra el frasco y se agita hasta que el plástico se disuelva o disperse en pequeñas partículas. Se extiende una porción de la solución resultante de manera uniforme sobre la superficie de una placa de NaCl. Se seca la solución sobre la placa a temperatura ambiente y se presiona con un porta objetos de vidrio para prevenir burbujas en la película. Después que la mayoría del solvente se evaporó, se coloca la placa bajo el calor de una lámpara durante un periodo de 10 a 20 minutos para eliminar todo residuo del solvente. La película resultante deberá ser de un espesor aproximado de 0.05 a 0.1 mm.

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3.- Obtener el espectro al infrarrojo de la película haciendo un barrido a longitudes de onda de 2.5 a 15 micras. 4.- Imprimir el espectro para su análisis e interpretación. Análisis por prensado de muestras sólidas. 1.- Se pesan de 1 mg del compuesto a examinar y se triturar finamente en el mortero de agata. 2.- Mezclar con 100 mg de bromuro de potasio desecado y se muelen junto con la muestra en el mortero de ágata. 3.- Colocar la mezcla en un troquel especial ( prensa ) procurando que la capa sobre la superficie sea uniforme. 4.- Realizar el prensado para la formación de la pastilla a una presión de 700 a 1000 kg/cm2 para obtener un disco transparente y sin fracturas. 5.- A continuación, el disco se coloca en el haz del instrumento para su análisis espectroscópico. 6.- Imprimir el espectro para su análisis e interpretación. Análisis de muestras líquidas. 1.- Seleccionar algunos solventes orgánicos líquidos 2.- Ensamblar la celda usando un espaciador inicial de 0.1 mm y con la celda vacía realizar un backgroud. 3.- Colocar la primera muestra y obtener el espectro de 4000 a 600 cm-1. 4.- Lavar la celda con cloroformo y colocar la siguiente muestra procurando que esta desplace el cloroformo residual en la celda y realizar el espectro, proceder de la misma manera con cada muestra. 5.- Imprimir los espectro y para su análisis e interpretación.

REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica. 2.- Los espectros de absorción infrarrojo obtenidos en las diferentes muestras analizadas. 3.- Interpretación de cada uno de los espectros indicando los principales grupos funcionales.

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4.- Discusión y conclusiones. 5.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 10

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN AGUA RESIDUAL UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA. 28

INTRODUCCION: La espectroscopia atómica se basa en la absorción, emisión o fluorescencia por átomos o iones elementales en dos regiones del espectro, la UV- Visible y la de rayos X. En el siguiente experimento se ilustra un método de absorción atómica para la región UVVisible con atomización en flama. El siguiente esquema ilustra los procesos que tienen lugar durante la atomización.

Procesos durante la atomización Los espectros de emisión, absorción, o de fluorescencia de las partículas atómicas gaseosas, están constituidos por líneas estrechas y bien definidas, que provienen de los electrones más externos. Los diagramas de energía de los electrones externos de un elemento proporcionan un método adecuado para la descripción de los procesos en los que se basan los diversos tipos de espectroscopia atómica. El diagrama de sodio es un diagrama característico.

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Diagrama de niveles de energía para sodio atómico Los métodos analíticos basados en la espectroscopia atómica presentan la ventaja de su gran especificidad, su amplio campo de aplicación y su excelente sensibilidad, rapidez y conveniencia. Por estos métodos pueden identificarse y cuantificarse alrededor de 70 elementos. Las sensibilidades están por lo general en el intervalo de las partes por millón a las partes por billón. Cuando se aspira una solución acuosa de sales inorgánicas en la flama caliente de un quemador, una fracción significativa de sus constituyentes metálicos se reduce al estado elemental; en menor grado, también se forman iones monoatómicos. Por tanto, se produce dentro de la flama una solución gaseosa que contiene una concentración significativa de partículas elementales, que se utiliza para las técnicas de espectrofotometría de absorción atómica en flama.

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Quemador de flujo laminar

OBJETIVO: Demostrar la utilidad de la técnica de espectroctrofotometria de absorción atómica en flama para la determinación de elementos metálicos en muestras de agua residual. ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Investigar las bases de la absorción atómica en flama. 2.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. 3.- Los cálculos para la preparación de las curvas estándar. MATERIAL Y EQUIPO: 1.- Espectrofotómetro de absorción atómica. 2.- Pipetas. 3.- Probetas. 4.- Frascos de 200 ml. 5.- Vasos de precipitado. 6.- Embudo y papel filtro.

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REACTIVOS: 1.- Acido nítrico concentrado. 2.- Agua destilada y desionizada. 3.- Soluciones patrón de Plomo, Cromo, Cadmio, Fierro, Plata, Zinc y Manganeso. PROCEDIMIENTO: Preparación de las curvas patrón: A partir de una solución madre de 1000 ppm de cada uno de los metales, preparar 15 ml de soluciones estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0 y 15.0 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 %. Digestión la muestra: 1.- En un frasco tomar una muestra del influente y en otro una muestra del efluente de la planta de tratamiento de agua. 2.- En dos vasos de precipitado, colocar 23.5 ml de cada una de las muestras y agregar 1.5 ml de Acido nítrico concentrado, agitar y poner a ebullición durante 5 min. 3.- Filtrar, colectar en una probeta de 25 ml y aforar a 25 ml con agua destilada. 4.- Leer en espectrofotómetro de absorción atómica utilizando cada lámpara con su respectivo metal. REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración de metales en cada muestra problema. 3.- Discusiones y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 11

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DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN UNA ALEACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA. INTRODUCCION: El uso principal del manganeso es la formación de aleaciones de hierro, obtenidas mediante el tratamiento de pirolusita en altos hornos con hierro y carbono. Las aleaciones ferromanganosas contienen hasta un 78% de manganeso, son utilizadas para fabricar aceros. Las aleaciones spiegeleisen contienen de un 12 a un 33% de manganeso, son las más importantes. En pequeñas cantidades, el manganeso se añade al acero como desoxidante, y en grandes cantidades se utiliza para formar una aleación muy resistente al desgaste. Las cajas fuertes están hechas de acero de manganeso, con un 12% de manganeso. Entre las aleaciones no ferrosas de manganeso se encuentran el bronce de manganeso (compuesto de manganeso, cobre, estaño y cinc), resistente a la corrosión del agua de mar y que se utiliza en la fabricación de hélices de barcos y torpedos, y la manganina (compuesta de manganeso, cobre y níquel), usada en forma de cables para mediciones eléctricas de alta precisión, dado que su conductividad eléctrica apenas varía con la temperatura. Para su determinación y cuantificación se pueden emplear técnicas como la absorción atómica o la espectrometría de emisión de plasma. OBJETIVO: Determinar la concentración de manganeso en una aleación, por espectrofotometría de absorción atomica. ANTES DE LA PRACTICA: 1.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. MATERIALES Y EQUIPO : 1.- Matraz erlenmeyer . 2.- Tubos de ensaye. 3.- Pipetas de 1 y 10 ml. 4.- Espectrofotómetro de Absorción Atómica. 5.-Probeta de 25 ml.

REACTIVOS :

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1.- HNO3 (1:3) 2.- A partir de una solución madre de manganeso de 1000 ppm, preparar 20 ml de solución estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0 y 15.0 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 % PROCEDIMIENTO: 1.- Para la determinación de Manganeso en una aleación, pesar 0.15 g de muestra, colocarlos en un matraz erlenmeyer de 125 ml con 10 ml de HNO 3 (1:3) y calentar hasta disolución de la muestra. Dejar en ebullición unos minutos más para expulsar los óxidos de nitrógeno. 2.- Dejar enfriar, filtrar y aforar a 25 ml. 3.- Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica. REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración de manganeso en la aleación en ppm y en porcentaje. 3.- Discusión y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRÁCTICA 12

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DETERMINACIÓN DE PLOMO EN SUELO URBANO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. INTRODUCCION: La utilización del compuesto Pb-tetraetilo como antidetonante en algunas gasolinas constituye una fuente de contaminación adicional provocada por los motores de combustión que la utilizan. El plomo liberado junto a los gases de combustión se deposita en el suelo en forma de pequeñas partículas, en su mayor parte en forma de óxido de plomo. En algunas calles de nuestras ciudades en las que el tráfico es intenso se pueden encontrar concentraciones de plomo en el suelo urbano del orden de 2000 ppm o incluso superiores. En días de viento este elemento puede ser inhalado por los transeúntes, incorporado a las aguas y a las plantas. Su elevado carácter tóxico ha obligado a dictar una normativa europea por la que se prohibirá a partir del año 2000 la circulación de vehículos que utilicen combustibles que contengan dicho elemento. OBJETIVO: Determinar la concentración de espectrofotometría de absorción atómica

plomo

en

muestras

de

suelo

por

ANTES DE LA PRÁCTICA: Buscar los efectos que produce el plomo en los organismos vivos. MATERIAL Y EQUIPO: 1.- Espectrofotómetro de absorción atómica. 2.- Cápsulas de porcelana. 3.- Pipetas. 4.- Probetas. 6.- Parrilla de calentamiento. REACTIVOS: 1.- Ácido

nítrico 1:1 2.- Acido nítrico 5 %. 3.- Agua destilada y desionizada. 4.- A partir de una solución madre de plomo de 1000 ppm, preparar 20 ml de solución estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0 y 15.0 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 % 35

PROCEDIMIENTO: Pesar alrededor de 0.25 g de muestra, previamente tamizada y secada 30 min. a 110 ºC, y transferirla a una capsula de porcelana, añadir 10 ml de HNO 3 (1:1) y calentar, sin dejar secar . Enfriar y filtrar. Transferir el filtrado y las aguas de lavado a una probeta de 25 ml y aforar con agua destilada. Determinar la concentración de plomo en las muestras. REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración de plomo en cada muestra problema. 3.- Discusiones y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 13 DETERMINACIÓN DE METALES EN TE´s 36

INTRODUCCION: El análisis de elementos presente en substancias que tienen materia orgánica suele comenzar con la digestión de esta última la que se puede llevar a cabo por digestión seca o digestión húmeda. La primera consiste en calcinar la muestra en una mufla para degradar la materia orgánica a cenizas y la segunda consiste en digerir con ácido nítrico y calentamiento y en caso de seguido de la adición de ácido perclorórico. En el caso de te´s comerciales, se les adiciona sales de cobre o de níquel como prevención para el crecimiento de microorganismos. La cantidad de estos metales puede analizarse por absorción atómica digiriendo primero la materia orgánica por alguno de los dos métodos mencionados. OBJETIVO: Aprender a realizar digestión húmeda y digestión seca de materiales que contienen materia orgánica para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica. ANTES DE LA PRÁCTICA: 1.- Investigar las formas de digerir materia orgánica en muestras para el análisis de metales por espectroscopia de A.A. 2.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. 3.- Los cálculos para la preparación de las curvas estándar. MATERIAL Y EQUIPO: 1.- Espectrofotómetro de absorción atómica. 2.- Cápsulas de porcelana. 3.- Crisoles. 4.- Pipetas. 5.- Probetas. 6.- Parrilla de calentamiento. 7.- Mufla. REACTIVOS: 1.- Acido nítrico concentrado. 2.- Agua destilada y desionizada. 3.- Soluciones patrón de níquel y cobre

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PROCEDIMIENTO: Preparación de las curvas patrón: A partir de una solución madre de cobre y de níquel de 1000 ppm, preparar 20 ml de soluciones estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0 y 15.0 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 % Digestión seca: 1.- Colocar por separado, 0.5 gramos de las muestras de cada uno de los te´s comerciales en un crisol y calcinar en una mufla a 800 0 C, hasta la obtención de cenizas. 2.- Disolver las cenizas con ácido nítrico 1:1, filtrar recolectando el líquido en una probeta y llevar a 20 ml con agua destilada hasta 20 ml. 3.- Leer en espectrofotómetro de absorción atómica con las lámparas de níquel y cobre Digestión húmeda: 1.- Colocar por separado 0.5 gramos de las muestras de cada uno de los te´s comerciales en una cápsula de porcelana y agregar ácido nítrico concentrado. 2.- Calentar a ebullición sin dejar secar, ebullir hasta la desaparición de vapores amarillos. 3.- Filtrar recolectando el líquido en una probeta y llevar a 20 ml con agua destilada. 4.- Leer en espectrofotómetro de absorción atómica con las lámparas de níquel y cobre REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración de cobre y de níquel en cada muestra problema. 3.- Discusiónes y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 14

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DETERMINACION DE LA ACUMULACION DE METALES PESADOS EN DIFERENTES PARTES DE LAS PLANTAS POR E.A.A. INTRODUCCION: Las fuentes de metales pesados en el medio ambiente son muchas. No solo los vertidos de las minas producen contaminantes, sino también las aguas residuales urbanas, y los lodos obtenidos tras las depuración de las mismas, que en muchos lugares se han utilizado como fertilizantes sin preocuparse por su elevado contenido en metales pesados. Los residuos de la industria maderera también son una fuente importante, al ser tratados los árboles recién cortados con grandes cantidades de cromo, cobre y arsénico para su preservación. El arsénico también era usado hace algunos años por los ganaderos como insecticida para combatir las pulgas y otros parásitos. La industria metalúrgica, por último, es una fuente clara de todo tipo de metales pesados. Se conocen alrededor de 400 especies de plantas con capacidad para hiperacumular selectivamente alguna sustancia. En la mayoría de los casos, no se trata de especies raras, sino de cultivos bien conocidos por todos. Así, el girasol (Heliantus anuus) es capaz de absorber en grandes cantidades el uranio depositado en el suelo, bien por accidentes nucleares o por el uso bélico de proyectiles construidos a base de este metal. Los álamos (género Populus) absorben selectivamente níquel, cadmio y zinc. También la conocida Arabidopsis thaliana, una pequeña hierba que es para los biólogos vegetales lo que la mosca Drosophila es para los genetistas, es capaz de hiperacumular cobre y zinc. Otras plantas comunes que se han ensayado con éxito como posibles especies fitorremediadoras en el futuro inmediato son la alfalfa, la mostaza, el tomate, la calabaza, el esparto, el sauce y el bambú. Incluso existen especies vegetales capaces de eliminar la alta salinidad del suelo, gracias a su capacidad para acumular el cloruro de sodio. OBJETIVO: Aprender a realizar digestión húmeda y digestión seca de diferentes partes de plantas expuestas a metales pesados, para su análisis por espectrofotometría de absorción atómica. ANTES DE LA PRÁCTICA: 1.- Investigar las formas de digerir materia orgánica en muestras para el análisis de metales por espectroscopia de A.A. 2.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica. 3.- Los cálculos para la preparación de las curvas estándar. MATERIAL Y EQUIPO:

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1.- Espectrofotómetro de absorción atómica. 2.- Cápsulas de porcelana. 3.- Crisoles. 4.- Pipetas. 5.- Probetas. 6.- Parrilla de calentamiento. 7.- Mufla. REACTIVOS: 1.- Acido nítrico concentrado. 2.- Agua destilada y desionizada. 3.- Soluciones patrón de diferentes metales

PROCEDIMIENTO: Preparación de las curvas patrón: A partir de las soluciones madre de 1000 ppm, preparar 20 ml de soluciones estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0 y 15.0 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 % Digestión seca: 1.- Colocar por separado, 0.5 gramos de las muestras de cada las muestras en un crisol y calcinar en una mufla a 800 0 C, hasta la obtención de cenizas. 2.- Disolver las cenizas con ácido nítrico 1:1, filtrar recolectando el líquido en una probeta y llevar a 20 ml con agua destilada hasta 20 ml. 3.- Leer en espectrofotómetro de absorción atómica con las lámparas de cada uno de los metales Digestión húmeda: 1.- Colocar por separado 0.5 gramos de las muestras de cada uno de las muestras en una cápsula de porcelana y agregar ácido nítrico concentrado. 2.- Calentar a ebullición sin dejar secar, ebullir hasta la desaparición de vapores amarillos. 3.- Filtrar recolectando el líquido en una probeta y llevar a 20 ml con agua destilada. 4.- Leer en espectrofotómetro de absorción atómica con las lámparas de los metales a anlizar

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REPORTAR: 1.- Lo requerido en la sección “antes de la práctica”. 2.- La concentración de metales pesados en las diferentes partes de las plantas analizadas. 3.- Discusiónes y conclusiones. 4.- Bibliografía consultada.

PRACTICA 15

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DETERMINACIÓN DE CALCIO, SODIO Y POTASIO POR ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISION ATOMICA. INTRODUCCION : A diferencia de otros métodos espectrofotométricos, para el análisis de elementos utilizando espectrofotometría de emisión, no se necesita una fuente externa de radiación ya que la propia muestra es el emisor. Los elementos requieren de energía para que sus electrones pasen de un estado basal a un estado excitado, cuando estos electrones regresan a su estado basal, emiten radiación de longitud de onda específica para cada elemento. La fuente de energía en espectroscopia de emisión, puede ser un arco, chispa o flama. La siguiente figura muestra un esquema general de los equipos de emisión atómica en flama.

OBJETIVO : Aprender el uso del espectrofotómetro de emisión atómica, para la determinación de calcio, sodio y potasio en diferentes muestras. ANTES DE LA PRACTICA : 1.- Investigar la utilidad de las técnicas de espectrofotometría de emisión para las diferentes áreas del análisis. 2.- Los cálculos para la preparación de soluciones. MATERIALES Y EQUIPO : 1.- Espectrofotómetro de emisión atómica 2.- Matraces aforados 42

3.- Pipetas. 4.- Tubos de ensaye. 5.-Pipeteador. REACTIVOS : 1.- CaCl2. 2.- NaCl. 3.- KCl 4.- Agua destilada y desionizada. 5 .- Diferentes muestras de agua para su análisis. PROCEDIMIENTO : 1.- Preparar 100 ml de soluciones madre que contengan 1000 ppm de Calcio, Sodio y Potasio utilizando, cloruro de calcio, cloruro de sodio y cloruro de potasio 2.- A partir de las soluciones madre de 1000 ppm, preparar 20 ml de soluciones estándar que contengan 0, 1.0, 5.0, 10.0, 15.0 y 20 ppm. Las soluciones se preparan utilizando acido nítrico al 5 % 3.- Calibrar el equipo con las soluciones estándar en modo de emisión. 4.- A cada una de las muestras a analizar, agregarle Acido nítrico para que quede a una concentración final de 5 %. 5. Leer las muestras en el espectrofotometro en modo de emisión REPORTE : 1.- Lo solicitado en la sección “ antes de la práctica”. 2.- De acuerdo a las lecturas obtenidas para las muestras problema encontrar el contenido de Ca++Na+ y K+ en ppm. y en meq / l 4.- Discusión y conclusiones. 5.- Bibliografía consultada.

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