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• Pitt Pacheco F

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MANUAL PARA EL MANEJO DEL POTENCIOSTATO 273

Introduccion

El potenciostato es un instrumento de análisis eléctrico utilizado para montar celdas de corrosión y electroquímica, en un potenciostato se debe suministrar condiciones de potencial para obtener datos referentes a la intensidad de corriente, esto lo diferencia del galvanostato que funciona a la inversa, es decir, alimentando intensidad de corriente y obteniendo datos del potencial de celda. Los equipos con que cuenta el laboratorio son el 263 y 273 El equipo 273, está conformado por una computadora y el potenciostato en sí, la computadora está conectada al potenciostato por lo que el potenciostato puede controlarse desde la computadora mediante un software, mismo que se utiliza para registrar los datos de las pruebas que se realizan.

Partes de la celda electrolítica A. Electrodo de referencia (para este caso de calomel saturado) B. Capilar de Luggin (para soportar al electrodo de referencia y acercar las puntas de todos los electrodos en el interior de la solución. C. Contra electrodo. D. Electrodo de trabajo (probeta)

Secuencia de operación del potenciostato

Para trabajar de manera adecuada con el potenciostato es importante seguir los pasos que a continuación se indican:

1. Encender el regulador (no brake) de los equipos 2. Encender la computadora del equipo, para esto es necesario presionar tanto el botón de encendido del CPU como del monitor así como atender a los cuadros de dialogo para abrir la cesión. 3. Abrir el programa CORR usando el acceso directo (doble click), una vez que se ejecute la pantalla solicitara que se presione una tecla cualquiera para continuar por lo que abra que atender dicha solicitud. 4. Haga click sobre la pestaña SETUP y se desplegara un menú 5. de click sobre NEW TECHNIQUE esto desplegara un nuevo menú donde puede elegirse la técnica de trabajo que requiera 6. una vez que escoja alguna de las técnicas se abrirá una nueva ventana donde pueden modificarse entre otras condiciones el tiempo de la prueba (DELAY), el tipo de electrodo de referencia que se está usando(para calomel saturado use SCE), el SCAN RATE, el potencial inicial y final de la prueba. El potenciostato trabaja con una celda fantasma o DUMMY la cual sirve para verificar que está funcionando correctamente, por lo cual antes de encender el equipo debe revisarse la posición de la palanca en el electrómetro. Igualmente debe tenerse en cuenta que la computadora solo detecta el potenciostato cuando ya está encendida y ejecutando el programa de CORR 7. Encender el potenciostato con el botón que se encuentra ubicado en la esquina inferior izquierda del tablero 8. En la pestaña CELL TYPE ponga DUMMY y corra la prueba para asegurar la calibración del potenciostato 9. En la pestaña CELL TYPE ponga REAL para posteriormente poder correr una celda real 10. Monte la celda electroquímica de acuerdo a las necesidades de la prueba, recordando que esta lleva tres electrodos (contraelectrodo, electrodo de referencia y electrodo de trabajo) y que debe burbujearse para retirar el oxígeno de la solución (en caso de que asi se requiera).

11. Cambie la posición de la palanca del electrómetro a EXT para que el potenciostato trabaje una celda real 12. Presione el botón de ENABLE 13. En la computadora verifique que se tiene configurada la prueba que se desea correr, y ubique la pestaña RUN 14. Retire el burbujeador de la celda 15. Coloque el electrodo de trabajo dentro de la celda al mismo tiempo que se da click sobre RUN para ejecutar la prueba, en ese momento en que comienza a correr la prueba se puede observar en el display el potencial a circuito abierto que presenta el electrodo de trabajo (OCP). 16. Si se desea detener la prueba debe darse click sobre la pestaña STOP, es importante no hacer ningún cambio físico durante la ejecución de la prueba ya que esto puede dañar el equipo o dañar al usuario. 17. Una vez que concluya la prueba aparecerá una nueva pantalla con una gráfica que describirá la prueba, asi mismo pueden conocerse las condiciones de la prueba durante la ejecución. 18. Conviene retirar posteriormente a la ejecución de la prueba la probeta, para evitar el sobreataque 19. Si desea guardar la gráfica de la prueba será necesario dar click sobre la pestaña FILE y nuevamente dar click sobre la opción SAVE DATA que aparece en el menú desplegado 20. Una vez que haya hecho click sobre SAVE DATA un cuadro de dialogo solicitara tanto la ubicación de la memoria donde se guardara así como el nombre que se le asignara a la gráfica. 21. Para corroborar que se ha guardado el gráfico hay que dar click en MAIN y deberá aparecer en pantalla el gráfico y en la esquina superior izquierda se observara una etiqueta con el nombre que se le asigno. 22. Para abrir el archivo generado hacemos click sobre FILE, seleccionamos GET DATA, y se desplegara un cuadro de dialogo donde se escribirá tanto la dirección de la memoria como el nombre del gráfico. 23. Para apagar el equipo es necesario que en el electrómetro se cambie la palanca de posición a DUMMY y hacer teclear F5 y se escoge CELL TYPE = DUMY para asi dejar el equipo en las condiciones iniciales 24. Presionar el botón de ENABLE para que quede fuera y posteriormente apagar el potenciostato 25. Desmontar la celda electrolítica y ordenar los cables de conexión. 26. Apague la computadora de manera correcta y posteriormente desenergice el regulador

Indicaciones adicionales             

Utilice el equipo de seguridad necesario y mantenga condiciones de higiene en el laboratorio Verifique que la mesa donde está colocado el potenciostato esté libre de vibraciones Evite mover o estirar burscamente las conexiones, el equipo es delicado por lo que se afectara si se mueven en exceso los cables Verifique que los cables de conexión no generen contacto entre si Compruebe que las pinzas caimán de las conexiones estén libres de óxido, en su defecto lije y limpie para remover el óxido Evite tener solución esparcida por la meza Mantenga en orden las conexiones y demás partes de la celda Registre el OCP del display Calibre previamente el electrodo de referencia a la experimentación No permita la presencia de burbujas en el capilar de Luggin Enjuague con agua desionizada los elementos de la celda, exceptuando el electrodo de trabajo Convenga en apagar el potenciostato antes que la computadora Recuerde que cada equipo opera de diferente forma por lo que la información aquí citada puede variar si se cambia de equipo