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LABORATORIO DE QUÍMICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

MANEJO DE MATERIAL Y NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Muñoz Gallego, Nicolle Dayana. (201929545) [email protected]

Ortiz Vásquez, Camilo Ernesto (201922140) [email protected]

Padilla Hernández, Juan Manuel (201929610) [email protected]

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle Fecha de Realización: 29 de mayo de 2019 Fecha de Entrega: 12 de junio de 2019

Resumen La parte experimental es esencial para la química, por ende, es crucial saber cómo manejarse en un laboratorio, no solo conocer e interiorizar las normas de seguridad para evitar accidentes, sino también tener buen manejo de los implementos a utilizar, ya que conociendo sus utilidades se puede llegar a resultados más exactos. Por otro lado, es de suma importancia identificar la capacidad y la exactitud de los instrumentos, en esta práctica los volumétricos, por esto se realizaron varios ejercicios donde se pudo comprobar rotundamente que los elementos más exactos son las pipetas (graduada y volumétrica) y la bureta, además de esto se evidenció la inexactitud volumétrica de los vasos y probetas, y la cantidad de solución de NaOH al 2% que se necesita para neutralizar 10mL de solución de HCl al 2%. Palabras clave: masa, volumen, densidad, exactitud, precisión.

Introducción Para las ciencias, entre ellas la química, es fundamental el trabajo de laboratorio, el cual puede representar un riesgo para la salud física de sus participantes, es por esto que es de suma importancia el seguimiento estricto de las normas básicas de seguridad en él. Es importante reconocer antes de cada práctica todos los riesgos que vienen con ella, y saber cómo actuar frente a una situación de emergencia inminente. Por otro lado, es de vital importancia tener conocimiento de los utensilios usados en las prácticas de laboratorio, tener buen manejo de instrumentos volumétricos, reconocer la

función y las capacidades de cada instrumento, y dominar la manera más exacta para la toma de datos, como observar siempre por la línea del menisco, sin obviar la incertidumbre. Todo esto es de gran importancia para obtener resultados precisos y llegar a conclusiones bien sustentadas. Por todo lo mencionado, esta práctica tiene como propósito, por un lado, conocer las normas fundamentales para el trabajo de laboratorio, con el fin de evitar accidentes y erros en las practicas. Por otra parte, se tiene como objetivo identificar la mayoría de los instrumentos de medición volumétrica, también conocer el 1

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funcionamiento de la balanza digital y cómo encontrar masas por medio de peso directo. En esta práctica se midieron propiedades de las sustancias y se plasman mediante un número seguido de una unidad de referencia del SI (sistema a internacional de unidades), principalmente la masa, el volumen y la densidad.

obtener el gasto de hidróxido de sodio (NaOH) el reaccionar con el ácido clorhídrico (HCl). En sí, esta práctica es fundamental para introducir a la química practica y tener un buen trabajo de laboratorio.

La Masa es la magnitud que mide la materia de un objeto. En el sistema SI, el patrón de masa es el kilogramo (kg) [1], en el laboratorio se usa comúnmente el gramo (g). El volumen fue la medida principal para este el laboratorio, esta magnitud se representa en unidades de longitud3, segundo el SI por el metro cúbico (m3), pero en el laboratorio es más común el centímetro cúbico (cm3) o el mL. La densidad es la razón de masa y volumen.

La realización de la práctica de laboratorio se llevó a cabo por medio de varios procedimientos, pero antes que nada se hizo una revisión completa sobre el cumplimiento de las normas de seguridad desde el inicio de la práctica hasta el final, ya que estas nos facilitan el buen ejercicio del trabajo en el laboratorio. Los procedimientos consistieron en realizar mediciones de volumen con varios instrumentos, primeramente, se utilizó un vaso de precipitado y una probeta para medir H2O y después se comparó tales mediciones transfiriendo la sustancia a los matraces volumétricos.

𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑑) =

𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑚) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑣)

Metodología

Ecuación No. 1. Formula de la densidad.

La masa y el volumen son magnitudes extensivas. Una magnitud extensiva depende del tamaño de la muestra observada. Sin embargo, si se divide la masa de una sustancia por su volumen, se obtiene la densidad, una magnitud intensiva. Una magnitud intensiva es independiente del tamaña de la muestra observada [2]. Por medio de estas tres magnitudes mencionadas se realizaron durante toda la práctica diversas tomas de datos para evidenciar la exactitud de los elementos volumétricos, comparando elementos como pipetas, Erlenmeyer y buretas. Se hizo uso de la balanza electrónica para diversa practica entre ellas preparar una solución de NaCl (cloruro de sodio) y obtener las precisiones de las pipetas (volumétrica y graduada). También por medio de titulación se pudo

Luego de esto se realizó la preparación de una solución de NaCl y H2O, para medir con otros instrumentos como las pipetas volumétrica y graduada, transfiriendo la solución medida a los Erlenmeyer y se pesó cada volumen haciendo uso de la balanza, así se conoció la masa de cada uno y la densidad de la solución, se hallaron los volúmenes medidos por cada pipeta y se compararon los resultados. Por último se hizo una neutralización de ácido base, primero se midieron los dos reactivos, 25 mL de NaOH (Hidróxido de sodio) al 2% en una bureta y 10 mL de HCl (Ácido clorhídrico) al 2% en una pipeta volumétrica, después se pasó a añadir gota por gota de hidróxido al ácido hasta que la solución estuviera neutra haciendo uso de la fenolftaleína, la cual indico el punto de viraje con una coloración rosada en la solución, esto se hizo para obtener la

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cantidad de volumen utilizado de NaOH para la neutralización, en adición a eso, también se midió y comparó el pH de cada solución (HCl al 2%, NaOH al 2% y la solución producto del viraje).

Datos, Cálculos y Resultados Se llevaron a cabo una serie de mediciones volumétricas de 50 y 100 mL de H2O utilizando un vaso de precipitado y una probeta, se transfirió la sustancia a los matraces volumétricos y se analizó el nivel alcanzado con respecto al aforo, donde el vaso de precipitado demostró las mediciones por debajo del aforo y la probeta por encima. Teniendo en cuenta esto se pudo determinar que el vaso de precipitado y la bureta son instrumentos de medición deficientes cuando se requieren volúmenes precisos. Los datos experimentales se muestran en la Tabla No. 1. Las mediciones del vaso de precipitado con respecto al matraz volumétrico se pueden apreciar en la Figura No. 1 y Figura No. 2 y las mediciones de la probeta con respecto al matraz volumétrico en la Figura No. 3 y Figura No. 4.

← Marca del aforo

Figura No. 1 Matraz de 50 mL con 50 mL de H2O medidos en un vaso de precipitado.

← Marca del aforo

Tabla No. 1 Mediciones volumétricas de H2O con respecto al aforo. Instrumento de medida

Vaso

Probeta

*Por

V (mL)

V (mL) matraz volumétrico

Nivel del aforo

50.0

50.0 ± 0.5

-

100.0

100.0 ± 0.1

-

50.0 ± 1.0

50.0 ± 0.5

+

100.0 ± 1.0

100.0 ± 0.1

+

Figura No. 2 Matraz de 100 mL con 100 mL de H2O medidos en un vaso de precipitado.

encima (+) y por debajo (-)

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un matraz volumétrico de 50 mL, donde se obtuvo la concentración de la solución, el resultado obtenido se muestra en la Ecuación No. 2. %(𝑝⁄𝑣) =

← Marca del aforo

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 × 100 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

%(𝑝⁄𝑣) =

0.51𝑔 × 100 = 1.02 % 𝑝/𝑣 50𝑚𝐿

Ecuación No. 2 Formula y cálculo de la concentración de una solución.

Figura No. 3 Matraz de 50 mL con 50 mL de H2O medidos en una probeta.

Teniendo en cuenta la solución anterior. Se realizó otra serie de mediciones volumétricas de 2, 5 y 10 mL empleando las pipetas graduada y volumétrica, pesando cada muestra transferida a un Erlenmeyer. Los datos experimentales se muestran en la Tabla No. 2. Tabla No. 2 Mediciones de volumen y de masa de una solución de NaCl y H2O. Instrumento de medida

← Marca del aforo

Pipeta Graduada

Pipeta Volumétrica

Figura No. 4 Matraz de 100 mL con 100 mL de H2O medidos en una probeta.

Por otra parte, se preparó una solución de NaCl 0.5 ± 0.01g y 50 ± 0.5 mL de H2O en

V (mL)

Masa (g ± 0.01)

2.00 ± 0.1

1.83

5.00 ± 0.1

5.02

10.00 ± 0.1

9.97

5.00 ± 0.03

5.23

10.00 ± 0.03

10.03

Después de esto y haciendo uso de los datos obtenidos mencionados en la Tabla No. 2 se calcularon los volúmenes reales de cada muestra, tomando en cuenta que la densidad de la solución es de 1.005 g/mL. Comparando las mediciones se puede determinar que la pipeta graduada tiene una incertidumbre de medición mayor

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con respecto a la pipeta volumétrica, por lo cual se podría decir que la pipeta volumétrica es la más exacta, pero esto no se muestra en los resultados obtenidos. El resultado obtenido se muestra en la Tabla No. 3 y el cálculo se muestra en la Ecuación No. 3. Tabla No. 3. Comparación de las mediciones mencionadas anteriormente en la Tabla No. 2 con respecto al cálculo del volumen real obtenido. Material

Pipeta Graduada

Pipeta Volumétrica

mezcla de HCl con Fenolftaleína, hasta el punto en que se tornó rosada, en este caso fucsia, este proceso se denomina viraje. Al final se observó que para obtener satisfactoriamente la reacción se necesitaron 11.6 ±0.10 mL de NaOH. Con respecto al trabajo realizado con la bureta pudimos observar que su medición es muy precisa y exacta en comparación con todos los instrumentos utilizados a lo largo del experimento, esto debido a la poca incertidumbre y el fácil manejo. El resultado obtenido se muestra en la Ecuación No 4. Se Anexa Figura No. 5 donde se muestra la solución neutra.

V mL

V real (mL)

2.00 ± 0.1

1.821

5.00 ± 0.1

4.995

𝑉 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑉 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑉 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜

10.00 ± 0.1

9.920

25𝑚𝐿 − 13.40𝑚𝐿 = 11.6𝑚𝐿

5.00 ± 0.03

5.203

10.00 ± 0.03

9.980

Ecuación. No. 4. Cálculo de la cantidad de base utilizada en la reacción de neutralización. (volumen = V)

. 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑑) =

𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑚) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑣) Ecuación No. 1

𝑣=

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Ejemplo: 𝑣=

1.83𝑔 = 1.82𝑚𝐿 1.005𝑔/𝑚𝐿

Ecuación No. 3. Cálculo del volumen real con respecto a su masa y densidad

Para la preparación de la solución final, se midió 25 ±0.10 mL de NaOH al 0.2% con la bureta y 10 ± 0.03 mL de HCl al 0.2% con la pipeta volumétrica. Se agregaron gotas suavemente de la sustancia NaOH a la

Figura No. 5 Solución neutra producto de la mezcla de un ácido y una base. HCL al 2% con NaOH al 2% y Fenolftaleína para marcar el viraje.

Finalmente, para determinar el pH de las soluciones se utilizó cinta pH métrica y una

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guía de pH para comparar, siendo así la solución NaOH una base, HCl un ácido y la solución final neutra. Los resultados se muestran en la Tabla No 4. Tabla No. 4 Mediciones aproximadas de pH de las soluciones. Solución

pH

0.2% NaOH

11

0.2% HCl

2

Solución final

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Discusión de Resultados En esta práctica se observa que al medir con un vaso de precipitados un volumen y trasvasarlo en un matraz volumétrico, el volumen no llega al aforo, esto se debe a que el vaso de precipitados es muy utilizado para calentar sustancias y estos cambios bruscos de temperatura afectan la calibración del vaso. Al usar la probeta para medir un volumen y pasarlo al matraz se puede ver que al igual que en el caso anterior el volumen no concuerda con el aforo, aunque esta vez lo sobrepasa, se aprecia que es más precisa la medición de la probeta respecto al vaso de precipitados. Ver Tabla No. 1. En el cálculo del volumen de una solución de NaCl al 1.02% midiendo directamente su masa y asumiendo una densidad de 1.005 g/mL se obtuvieron resultados muy similares a las medidas experimentales (Tabla No. 2), esto es gracias a la exactitud de los instrumentos utilizados para este fin, como lo son las pipetas

graduadas y las pipetas volumétricas, las diferencias entre la precisión y exactitud de estos instrumentos respecto de los usados en el proceso anterior son la forma que poseen y los materiales que los conforman. La forma de los instrumentos de medida favorece o limitan la medición, por ejemplo, la forma alargada y estrecha de una pipeta permite que se pueda enrasar el menisco con el aforo de una manera más adecuada, diferente de la probeta que tiene un diámetro mucho mayor. Los materiales de los instrumentos también pueden afectar su precisión porque dependen de factores como la temperatura y la presión, por eso las pipetas que son de vidrio son más exacta, mientras que las probetas plásticas son menos precisas. La desviación es la diferencia de la medida respecto a su valor nominal y se calcula así: 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = |𝑣𝑛 − 𝑣𝑒 | Ecuación No. 5. Cálculo de la desviación, diferencia de medidas respecto al valor nominal. vn es volumen nominal y ve es volumen experimental.

Con la pipeta graduada se midieron tres volúmenes, 2, 5 y 10 mL. |2𝑚𝐿 − 1.82𝑚𝐿| = 0.18𝑚𝐿 |5𝑚𝐿 − 4.995𝑚𝐿| = 0.0049𝑚𝐿 |10𝑚𝐿 − 9.92𝑚𝐿 | = 0.08𝑚𝐿 Con la pipeta volumétrica se midieron 5 y 10 mL. |5𝑚𝐿 − 5.203𝑚𝐿| = 0.203𝑚𝐿 |10𝑚𝐿 − 9.98𝑚𝐿 | = 0.02𝑚𝐿

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Ecuación No. 6. Cálculos de todas las desviaciones mediante la ecuación No. 5.

Promediando las desviaciones para cada pipeta se tiene que la graduada es más exacta que la volumétrica, este resultado no es lo esperado porque la incertidumbre de la pipeta graduada es mayor que la incertidumbre de la pipeta volumétrica. Es posible que este resultado se deba a un descuido en la medición de los 5 mL con la pipeta volumétrica porque es donde se presenta una desviación muy grande con respecto a las demás. En el experimento de neutralización de ácido-base encontramos que el volumen de NaOH al 0.2% necesario para lograr el viraje de la solución de 10 mL de HCl al 0.2% más tres gotas de fenolftaleína fue de 11.6±0.10 mL. Teóricamente, la proporción de ácido-base para la neutralización es 1:1 ya que la concentración de ambos es la misma, lo que significa que por cada 10 mL de HCl se necesitan 10 mL de NaOH. El resultado obtenido experimentalmente difiere del teórico en 1.6 mL por encima, esta diferencia se debe principalmente a dos razones; el indicador, que en este caso es la fenolftaleína, marca el viraje cuando la solución adquiere un pH no exactamente neutro sino un poco más básico, en el intervalo de pH de 8.2 a 9.8[3]. Además el color de la solución resultó ser un poco más fuerte que el rosado tenue que se debía (Figura No. 5), se puede atribuir esto a que el manejo de la bureta no fue lo bastante preciso y se dejó pasar más volumen de NaOH del necesario.

Solución de las Preguntas 1. Calcule la desviación (diferencia) de cada medida con respecto a su valor nominal de volumen.

La desviación respecto al valor nominal ya fue calculada, se puede encontrar en la sesión de Discusión de Resultados en la Ecuación No. 5. y la Ecuación No. 6. 2. Qué dispositivos deben utilizarse para medir un volumen con alta exactitud y precisión? Para medir un volumen con una alta exactitud lo más preciso es la pipeta volumétrica ya que tiene una incertidumbre de ± 0.03mL, seguido de esta se podría utilizar una pipeta graduada (incertidumbre ± 0.1mL) o una bureta (incertidumbre ±0.10mL), también se puede utilizar un matraz volumétrico que varía su incertidumbre dependiendo del nivel de aforo (50.0 ± 0.5mL y 100.0 ± 0.1mL). En sí, para tomar volúmenes muy precisos hay que utilizar instrumentos que sean específicos para dicha magnitud y que tenga una incertidumbre mínima. 3. Deberían usarse los vasos o las probetas para medir volúmenes exactos? No se deberían utilizar los vasos ni las probetas para medir volúmenes, pues estos son muy imprecisos. Los vasos no tienen incertidumbre puesto que dan un volumen aproximado, y las probetas tienen una incertidumbre muy alta, es de ±1.0mL. Durante la práctica se pudo comprobar la inexactitud de estos dos elementos. 4. En qué se diferencian los dispositivos de las preguntas 2 y 3 para que las lecturas de volumen tengan tan diferentes exactitudes? Sugerencia: considere la geometría del dispositivo alrededor de la línea de enrase que marca el volumen.

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La principal diferencia entre la pipeta volumétrica, pipeta graduada y bureta con respecto a los vasos y probetas es la exactitud, ya que el primer grupo es mucho más exacto que el segundo. Esto se debe en parte a la geometría de los dispositivos, los del primer grupo son tubulares angostos y donde se observa la medición de volumen es muy angosto lo que genera más precisión al tomar la medida, se puede enrasar con más exactitud el menisco, lo contrario pasa con los del segundo grupo, estos son anchos y donde se toma la medida del volumen es mucho más ancho en comparación a los del grupo anterior, esto provoca que sea inexactos al tomar volúmenes, ya que se comenten más fácil errores al momento de tomar el volumen o marcar el aforo. 5. Qué observó en la adición de la solución de NaOH a la de HCl? En la adición de la solución de NaOH a la HCl se puedo observar, gracias a la Fenolftaleína, que al caer las primeras gotas de solución de NaOH no cambiaba nada en la solución de HCl (con Fenolftaleína), pero a medida que caían más gotas de NaOH a la mezcla de HCL se tornaba rosada pero este color se disipaba y volvía a ser incolora. Ya pasado un rato y de un momento a otro, cuando se había adicionado 11.6 ±0.10mL de solución de NaOH, la mezcla se tornó rosado tirando a fucsia, esto significa que se realizó el viraje.

exactitud de instrumentos como la bureta o las pipetas. 2. Los instrumentos mas adecuados para tomar medidas volumétricas son las pipetas (graduada y volumétrica) y buretas, esto se corrobora en la práctica, no solo al comparar la exactitud de las mediciones, sino también por las bajas incertidumbres que manejan comparadas con las de otros instrumentos. 3. El manejo de la bureta para el procedimiento de titulación tiene que ser muy cuidadoso en cuanto a la manipulación de la llave para dispensar con precisión un cierto volumen. 4. Para la neutralización hay que tener en cuenta las características del indicador, principalmente el intervalo donde cambia el color para saber con mayor precisión el pH resultante.

Referencias [1]. Petrucci R., Herring F., Madura J., Bissonnette C. Química General, Principios y aplicaciones modernas. 10a ed. Pearson, Madrid, 2011. pp 9. [2]. Petrucci R., Herring F., Madura J., Bissonnette C. Química General, Principios y aplicaciones modernas. 10a ed. Pearson, Madrid, 2011. pp 13. [3]. Hill J., Petrucci R. General chemistry. Prentice Hall, Estados Unidos, 1996. pp 684.

Conclusiones 1. De acuerdo a las experiencias de este laboratorio se debe concluir que para la medición de volúmenes de manera exacta no se deben utilizar vaso de precipitados ni probetas, estos no están calibrados con la

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