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• Christian Puza

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LIXIVIACION DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE [Capte la atención del lector con una descripción breve atractiva. Esta descripción es un resumen breve del documento. Cuando esté listo para agregar contenido, haga clic aquí y empiece a escribir.]

ÍNDICE 1.

INTRODUCCION ................................................................................................................ 1

2.

OBJETIVO........................................................................................................................... 2

3.

MARCO TEORICO ............................................................................................................ 2 3.1 LIXIVIACION CONCEPTO ............................................................................................. 2 3.2 TIPOS DE LIXIVIACION POR EL USO DE REACTIVOS......................................... 2 3.4METODOS DE LIXIVIACION .......................................................................................... 4 3.5 SEPARACION SOLIDO LIQUIDO ................................................................................ 6

3.6 PURIFICACION Y PRECIPITACION DE METALES .......................................... 6 4. PLANTEAMIENTO METODOLOGICO EXPERIMENTAL ............................................. 7 4.1 MUESTRA ........................................................................................................................ 7 4.2 MATERIAL DE LABORATORIO .................................................................................. 7 4.3 LIXIVIACION .................................................................................................................... 8

5.

4.31

TECNICAS DE LIXIVIACION ............................................................................... 8

4.32

TECNICA DE AGLOMERACION ........................................................................ 8

ANALISIS TRATAMIENTO Y PROCESAMIENTO DE DATOS ................................ 8 5.2

CARACTERIZACION MINEROLOGICA ............................................................. 10

5.3

ANALISIS GRANULOMETRICO........................................................................... 10

5.4

MATERIALES DE LABORATORIO ..................................................................... 10

1. INTRODUCCION La lixiviación puede llevarse a cabo mediante diferentes técnicas de operación, que, dado el análisis de un proyecto, son seleccionadas tanto por factores técnicos como económicos, en los que se distinguen:

Factores Técnicos:      

ley de la especie reservas de mineral. caracterización mineralógica. caracterización geológica. comportamiento metalúrgico. capacidad de procesamiento.

Factores Económicos:  

costos de operación y de capital. rentabilidad económica.

ANTECEDENTES Lixiviación tiene como definición “tratar una sustancia compleja, como un mineral, con un disolvente adecuado para separar sus partes solubles de las insolubles”, la cual es su función actual, y en el que se precisará más adelante. Si se sigue la etimología de la palabra lixiviación, se encuentra que viene del latín: "Lixivia, -ae" sustantivo femenino que significa lejía. Los primeros en acuñarla fueron los romanos, quienes la usaban para referirse a los jugos que destilan las uvas antes de ser pisadas, o las aceitunas antes de molerlas. Enfocado a la minería, el concepto original de esta tecnología aplicada al tratamiento de los minerales de cobre, se originó en EE. UU, pero fue en chile donde se perfeccionó y modificó sustancialmente, logrando una primera aplicación práctica industrial. Ya en la década del noventa se expandió ampliamente en la minería cuprífera chilena formando parte de un nuevo camino tecnológico que incluía la extracción por solventes y la electroobtención de cátodos de cobre. Actualmente la lixiviación es uno de los procesos más usado en la recuperación de minerales.

2. OBJETIVO El objetivo central de este trabajo es dar a conocer y explicar el método de lixiviación de cobre oxidado y el método de aglomerar los finos para una buena permeabilidad del mineral, tener alguna noción de como aglomerar finos sin un tambor de aglomeración 3. MARCO TEORICO En este capítulo se explican las bases teóricas del proceso de aglomeración y lixiviación de minerales de cobre utilizados por los estudiantes de la FIMM de la especialidad de metalurgia, los principios de este capítulo serán fundamentales para entender la totalidad de la tesis debido a la complejidad de la físico química involucrada. 3.1 LIXIVIACION CONCEPTO ¿QUÉ ES LA LIXIVIACIÓN? La lixiviación consiste en la disolución del elemento de interés del mineral, por acción de un agente lixiviante externo o suministrado directamente por el mineral en condiciones apropiadas. La metalurgia extractiva posee variadas ramas entre las que se encuentra la Hidrometalurgia. Esta se encarga de extraer los metales desde los materiales que los contienen a través de métodos fisicoquímicos de fase líquida. Este proceso es utilizado en la extracción de Uranio, Oro, Vanadio, Cobre, Plata, entre otros. La Hidrometalurgia requiere de las siguientes etapas: chancado, molienda, aglomeración, lixiviación, extracción por solventes y electro obtención, sin embargo nos centraremos en el proceso de lixiviación. 3.2 TIPOS DE LIXIVIACION POR EL USO DE REACTIVOS Disolución de Sales Se aplica principalmente a Sales Minerales que se disuelven fácilmente en agua. En la naturaleza es difícil encontrar yacimientos con minerales de este tipo, pero, la mena puede ser sometida a algún proceso previo que transforme los minerales a sales solubles en agua (Productos de tostación por ejemplo). Ejemplo: CUSO4(S) + N H2O (aq) ==> CUSO4 · N H2O (aq) Disolución Ácida Se aplica a gran parte de los óxidos metálicos existentes en la naturaleza. Generalmente se utiliza ácido sulfúrico por su bajo costo, disponibilidad, fácil manipulación y características químicas. También se utiliza ácido clorhídrico, ácido nítrico y mezclas entre ellos. Ejemplo: ZNO + 2 H+ (aq) ==> ZN2+ (aq) + H2O (aq)

Disolución Alcalina Se aplica a menas consumidoras de ácido sulfúrico, como por ejemplo menas con carbonatos de calcio. Ejemplo: AL2O3 + 2 OH- (AQ) ==> 2 ALO2 - (AQ) + H2O (AQ) Intercambio Básico Este tipo de reacciones produce un nuevo sólido insoluble en los residuos . Ejemplo: CaWO4 + CO3 -2 (aq) ==> CaCO3 (aq) + WO4 -2 (aq) Disolución Con Formación de Iones Complejos La formación de iones complejos aumenta la solubilidad de sales poco solubles con una gran selectividad. Se aplica industrialmente en la lixiviación de concentrados de cobre sulfurados. Ejemplo: CUO + 2NH4 + (AQ) +2NH3 (AQ) ==> CU(NH3 )4 +2 (AQ) + H2O(AQ) Lixiviación con Oxidación Los agentes oxidantes más empleados son Fe3+ y O2, empleándose para la lixiviación de sulfuros y algunos metales. Ejemplo: CuS + 2Fe3+ (aq) ==> Cu+2 (aq) + 2Fe2+ (aq) + S0 Lixiviación con Reducción Este tipo de lixiviación puede usarse con minerales que son más solubles en sus estados de valencia inferiores. Ejemplo: MnO2 + SO2(aq) ==> Mn+2 (aq) + SO4 -2 (aq) En el caso del cobre se utiliza el ácido sulfúrico para la lixiviación de minerales oxidados, siendo más fácil de disolver los sulfatos (chalcantita) y sulfatos básicos (antlerita y brochantita), luego los carbonatos (malaquita y azurita), la atacamita y la tenorita. La cuprita en cambio, necesita la presencia de un oxidante para disolverse completamente; los silicatos de cobre son los que tienen una cinética de lixiviación más lenta. La química asociada a los minerales sulfurados de cobre es más compleja que la de los óxidos, ya que se trata de reacciones de óxido-reducción, que requieren la presencia de agentes oxidantes para que la reacción ocurra.

3.3 REACTIVOS DE LIXIVIACION

-Ácidos    

Sulfúrico Clorhídricos Nítricos Sulfuroso

-BASICOS

   

Carbonato de sodio Hidróxido de sodio Amoniaco Carbonato de amonio

-Complejantes    

Sulfato de amonio Cianuro de sodio Cloruro de sodio Tiourea

-Oxidantes     

Cloruro férrico Sulfato férrico Hipoclorito de sodio Peróxido de hidrogeno Aire oxigeno

3.4 METODOS DE LIXIVIACION -Lixiviación en bateas: Esta técnica consiste en unir un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e inunda la batea o estanque. La Lixiviación en bateas conocido también como sistema de lixiviación por percolación, consiste en la utilización de una estructura de hormigón con forma de paralelepípedo, en donde se deposita el mineral previamente chancado para posteriormente cubrirlo con las soluciones de lixiviación hasta 1/2 o ·3/4 de su volumen. El molde de hormigón posee un fondo falso de madera, cubierto con una tela filtrante que permite la recirculación en sentido ascendente o descendente de la solución, de modo de favorecer la dilución del mineral. En la utilización de este método se dispone de una serie de bateas ubicadas en serie una contigua a la otra, donde cada batea está conectada a la siguiente de manera de permitir la circulación de la disolución entre estas, tal que las sucesivas recirculaciones permiten subir el contenido del metal de interés (generalmente cobre), tanto como para poder enviarlas a recuperación electrolítica directa.

Dado que las bateas son sistemas de operación muy dinámica, son apropiados solamente para lixiviar minerales que presentan una cinética de disolución muy rápida. El ciclo de lixiviación en bateas es normalmente muy corto del orden de 6 a 12 días. La utilización de este método otorga una mayor rapidez al proceso de lixiviación ya que al estar el mineral total o parcialmente sumergido en la solución facilita la dilución de este. El proceso permite el tratamiento de un volumen considerable de mineral ya que tiene la facilidad de conectar una serie de estas, aumentando la productividad del mismo. Las desventajas del método son su reducido campo de aplicación donde como ya se dijo debidoa sus características dinámicas requiere de minerales de rápida cinética de dilución, además de la elevada inversión inicial requerida para la construcción de las bateas junto con la necesidad del tratamiento del mineral.

-Lixiviación en pilas: Es un proceso que permite disolver el cobre de los minerales oxidados que lo contienen, aplicando una solución de ácido sulfúrico y agua. .- En el proceso del cobre la lixiviación es en pila lo cual permite conseguir el cobre de los minerales oxidados que lo contienen, empleando una disolución de ácido sulfúrico y agua. Esto se basa en que los minerales oxidados son sensibles al ataque de soluciones ácidas. Haciendo así que los minerales se separen más rápido.

-AGITACION MECANICA AGITACION NEUMATICA -LIXIVIACION DE SULFUROS

3.5 SEPARACION SOLIDO LIQUIDO 3.6 PURIFICACION Y PRECIPITACION DE METALES

4. PLANTEAMIENTO METODOLOGICO EXPERIMENTAL 4.1 MUESTRA Nuestra muestra para el proceso de lixiviación estaba constituida por oxido de cobre y malaquita crisocola 4.2 MATERIAL DE LABORATORIO -REACTIVOS

REACTIVOS 10ml ACIDO PERCLORICO 10 ml HIDROXIDO DE AMONIO 10ml ACIDO ACETICO 15ml BIOFLORURO DE AMONIO al 10% 15 ml YODURO DE POTASIO AL 25% 5ml ALMIDON AL 5% 10ml TIACIANATO DE AMONIO AL 10% 5 ml NITRATO DE PLATA AL 5% Tiosulfato de sodio ACIDO SULFURICO AL 5%

FORMULA QUIMICA HCLO4 NH4 OH CH3COOH HF NH4F KI C6H10COO2 NH4SCN AgNO3 NA2S2O35H2O H2SO4

-EQUIPOS

Equipos : Balanza electrónica Chancadora de quijada Chancadora cónica Tamices de M20 ,M30, M50,M150, M200

4.3 LIXIVIACION 4.31 TECNICAS DE LIXIVIACION El proceso de lixiviación se dio en bateas 4.32 TECNICA DE AGLOMERACION El proceso de aglomerado-curado consiste en la adhesión de las partículas finas a las gruesas, mediante un pre-tratamiento del mineral con ácido sulfúrico (H2SO4). Este pretratamiento se hace debido a la gran generación de finos que se producen en los procesos de reducción de tamaño, ya que el polvo generado posee un porcentaje apreciable de material valioso. Al humedecer el mineral con la cantidad de líquido apropiada se alcanza la tensión superficial necesaria para que al colisionar las partículas entre sí los finos se adhieran a los gruesos. Las fuerzas que mantienen unidas las partículas en los aglomerados se deben a la tensión superficial y a las uniones químicas interpartículas.

Figura 1 Mecanismo de acción del ácido sulfúrico en las partículas La figura 1 muestra el detalle de las partículas que se entrelazan a medida que el ácido sulfúrico reacciona con sus superficies durante el curado. La aglomeración se usa con el fin de: a) b) c) d) e)

Facilitar el transporte y el almacenamiento Conseguir una mayor permeabilidad en el lecho de la pila Alcanzar una distribución homogénea de la solución lixiviante en el lecho Proporcionar una estructura física de la pila estable Aumentar la cinética de extracción de la especie útil

Las características del material aglomerado a) b) c) d)

: a) Debe ser apropiado del punto de vista químico y físico-químico Debe tener la misma densidad Debe tener el mismo grado de porosidad Debe tener la misma resistencia mecánica Para lograr estos requerimientos es necesaria una alimentación constante.

Procedimiento en laboratorio de aglomeración de mineral oxidado

Yacimiento 

Explotación de cobre a “tajo” cerrado, depósitos en canchas. De profundidad de 100 metros nombre y razón social “cobre pampa “perteneciente a caraveli departamento Arequipa que se encuentra a 1600-1800msnm explotación de mineral oxidado y sulfurado.

Proceso de aglomeración 

El mineral oxidado es triturado y pasado por las diferentes mallas como la M20, M30, m50, M150, M200



Se procedió a tamizar con las respectivas antes mencionado una vez terminado el proceso. se realizó el peso de cada una de las mallas y asi realizar el cuadro y diagrama de person GGS con el propósito de poder aglomerar los finos para la lixiviación se llevo a cabo la aglomeración correspondiente primer paso de la aglomeración consistido en transvasar el mineral fino a una tina para luego dosificar con ácido sulfúrico que fue de 97 ml de la cual se dio movimientos giratorios para realizar la agloracion de los finos y formes bolas gruesas para permeabilidad de mineral en la lixiviación

 

ANALISIS TRATAMIENTO Y PROCESAMIENTO DE DATOS

5.1 CARACTERIZACION QUIMICA

CONCENTRACION TOTAL

SOLUBLE

61.081

23.883

DETERMINACION DE LEY DE CABEZA % CU TOTAL

% CU SOLUBLE

2.44

1.91

COMENTARIO

5.2 CARACTERIZACION MINEROLOGICA

MINERAL

T/M

Malaquita

FORMULA

COLOR

Cu2CO3(OH)2

Verde

(Cu, Al)₄H₄ (OH)₈ Si₄O₁₀ ·nH₂O fe Sio2

Crisocola Fierrro Sílice Oxido de cobre

Azul o verde.

BRILLO Vítreo, sedoso o mate.

DENSIDAD

Vítreo o mate.

2.3 g/cm3

3,80 g/cm3

7874 kg/m3 2,65 g/cm³

cuo

6,31 g/cm³

COMENTARIO

5.3 ANALISIS GRANULOMETRICO

MALLA

ABERTURA

PESO

20"

841

71.8

X2 Y2 28.312303 28.312303 71.687697 2.924796 1.8554446 5.426797 8.5544316 3.4426748

30"

595

32.2

12.697161 41.009464 58.990536 2.774517 1.7707823 4.9130657 7.6979444 3.1356701

50"

297

31.2

12.302839 53.312303 46.687697 2.4727564 1.6692025 4.1275311 6.1145245 2.7862368

100"

150

32.4

12.776025 66.088328 33.911672 2.1760913 1.5303492 3.3301795 4.7353732 2.3419687

150"

106

23.5

9.2665615 75.35489 24.64511 2.0253059 1.3917308 2.8186805 4.1018638 1.9369145

200"

74

42.9

16.916404 92.271293 7.7287066 1.8692317 0.8881068 1.6600774 3.4940272 0.7887337

-200

0

19.6

7.7287066

253.6

100

TOTAL

% PESO

% A(+)

100

% A(-)

0

LOG X

0

LOG Y

0

XY

0

0

456.34858 243.65142 14.242698 9.1056162 22.276331 34.698165 14.432199

5.4 MATERIALES DE LABORATORIO Material usado en pruebas metalúrgicas Nº Material de vidrio 1 2 3 4 5

0

Nº 1 2 3 4 5

Equipo

Nº 1 2 3 4 5

Reactivo

6 7

6 7

6 7

REFERENCIAS

COBRE OXIDADO (Cu–Ox)

Pesar 0.5000g de la muestra que se tiene para el análisis que tendrá que ser según orden de entrada al pesar se podrá tener un error máximo de ±0.0001.

Una vez pesado la muestra se trasvasa a un Matraz para poder lixiviar la muestra agregándole 75ml de Ácido Sulfúrico al 5%.

El término de la lixiviación de la muestra se tomará cuando la solución este en 40ml aproximadamente. Una vez que terminado la lixiviación se baja el matraz para que pueda enfriar unos 10min aproximadamente para poder agregarle Agua destilada hasta 50ml aproximadamente.

Luego se agregará 10ml de Hidróxido de Amonio NH4OH QP para poder precipitar el Fierro que se encuentra en la muestra; luego se lleva a calentar para eliminar los gases amoniacales sobrantes por 2min aproximadamente para luego enfriar y filtrar la solución dejando el Fierro precipitado en el papel filtro.

𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 + 4𝐻2 𝑂 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 6𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 + 3(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4

Luego se agrega 10ml de Ácido Acético CH3COOH QP para poder acomplejar el Fierro que se encuentra en la solución.

𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 + 4𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)3 + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 + 3𝐻2 𝑂

Se agrega 15ml Bifloruro de Amonio HF.NH4F al 10% para estabilizar al Fierro que se encuentra en la solución.

2𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 + 6𝐹𝑁𝐻4 . 𝐻𝐹 → 𝐹𝑒2 𝐹6 + 6𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4

Se agrega 15ml de Yoduro de Potasio al 25% para que se pueda liberar el Iodo.

2𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 4𝐾𝐼 → 4(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)𝐾 + 2𝐶𝑢𝐼 + 𝐼2

Se agrega 5ml de Almidón (C6H10O5)n al 5% que servirá como indicador para poder ver el viraje (Termino de la titulación Morado – Transparente). Se agrega 10ml de Tiacianato de Amonio NH4SCN al 10% que estabilizara la solución y no regrese.

Se titula con Tiosulfato de Sodio Na2S2O3.5H2O preparado con un factor conocido.

LEY DE Cu:

%𝑪𝒖 =

𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶 ∗ 𝒇 ∗ 𝟏𝟎𝟎% 𝒘𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

%𝐶𝑢 = 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑤𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

FACTOR:

CON COBRE METÁLICO: 𝒇=

𝒘𝑪𝒖° 𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶

𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑤𝐶𝑢° = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑚𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜

CON MUESTRA PATRÓN O ESTÁNDAR

𝒇=

%𝑪𝒖𝑺𝒕𝒅 ∗ 𝒘𝑺𝒕𝒅 𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶 ∗ 𝟏𝟎𝟎%

𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 %𝐶𝑢𝑆𝑡𝑑 = 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 (𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟) 𝑤𝑆𝑡𝑑 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 (𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟) 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

ACIDO PERCLÓRICO QP

𝑯𝑪𝒍𝑶𝟒

ACIDO SULFÚRICO 5%

En un Vaso de precipitado de 500ml agregar 400ml de Agua destilada. Luego con un Vaso de precipitado de 250ml agregar lentamente 50ml de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 QP al vaso con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

HIDRÓXIDO DE AMONIO QP

𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯

ACIDO ACÉTICO GLACIAL QP

𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯

BIFLORURO DE AMONIO 10%

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 100g de 𝑵𝑯𝟒 𝑭. 𝑯𝑭 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

YODURO DE POTASIO 25%

En un vaso de Precipitado de 500ml disolver 250g de 𝑲𝑰 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

ALMIDÓN 0.5%

En un Vaso de precipitado de 250ml dejar hervir 150ml de Agua destilada. Una vez que este hirviendo disolver agitando con bageta5g de (𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟎 𝑶𝟓 )𝒏 con 50ml de Agua destilada. Agregar al vaso de precipitado con agua hirviendo agitar con bageta. Dejar calentar 5min – 10min aproximadamente. Trasvasar a un vaso de 500ml la solución enrazar con Agua destilada agitar con bageta. Luego dejar enfriar 15min aproximadamente y trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

TIOSULFATO DE SODIO

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 19.54g de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 . 𝟓𝑯𝟐 𝑶 con Agua destilada. Luego trasvasar a Fiola de 1000ml agitar muy bien y Agregar 3 pastillas de 𝑵𝒂𝑶𝑯 y dejar envejecer por un día. Trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

NITRATO DE PLATA 5%

En un Vaso de precipitado de 250ml disolver 50g de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

TIOCIANATO DE AMONIO 10%

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 100g de 𝑵𝑯𝟒 𝑺𝑪𝑵 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a Fiola de 1000ml y agitar muy bien. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar.

COBRE TOTAL (Cu–T)

Pesar 0.5000g de la muestra que se tiene para el análisis que tendrá que ser según orden de entrada al pesar se podrá tener un error máximo de ±0.0001.

Una vez pesado la muestra se trasvasa a un Matraz para poder digestar la muestra agregándole 10ml de Acido Perclórico HClO4 QP.

El término de la digestión de la muestra se podrá saber cuando los gases que emiten se puedan ver en la parte superior y este en un estado pastoso. Una vez que terminado la digestión se baja el matraz para que pueda enfriar unos 10min aproximadamente para poder agregarle Agua destilada hasta 50ml aproximadamente.

Luego se agregara 10ml de Hidróxido de Amonio NH4OH QP para poder precipitar el Fierro que se encuentra en la muestra.

𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 + 4𝐻2 𝑂 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 6𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 + 3(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4

Luego se agrega 10ml de Acido Acético CH3COOH QP para poder acomplejar el Fierro que se encuentra en la solución.

𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 + 4𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)3 + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 + 3𝐻2 𝑂

Se agrega 15ml Bifloruro de Amonio HF.NH4F al 10% para estabilizar al Fierro que se encuentra en la solución.

2𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3 + 6𝐹𝑁𝐻4 . 𝐻𝐹 → 𝐹𝑒2 𝐹6 + 6𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4

Se agrega 15ml de Yoduro de Potasio al 25% para que se pueda liberar el Iodo.

2𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 4𝐾𝐼 → 4(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)𝐾 + 2𝐶𝑢𝐼 + 𝐼2

Se agrega 5ml de Almidón (C6H10O5)n al 5% que servirá como indicador para poder ver el viraje (Termino de la titulación Morado – Blanco). Se agrega 10ml de Tiacianato de Amonio NH4SCN al 10% que estabilizara la solución y no regrese. También se puede agregar 5ml de Nitrato de Plata AgNO 3al 5% para poder ver el viraje con mayor facilidad (Termino de la titulación Morado – Amarillo).

Se titula con Tiosulfato de Sodio Na2S2O3.5H2O preparado con un factor conocido.

LEY DE Cu:

%𝑪𝒖 =

𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶 ∗ 𝒇 ∗ 𝟏𝟎𝟎% 𝒘𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

%𝐶𝑢 = 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑤𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

FACTOR:

CON COBRE METÁLICO: 𝒇=

𝒘𝑪𝒖° 𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶

𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑤𝐶𝑢° = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑚𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜

CON MUESTRA PATRÓN O ESTÁNDAR 𝒇=

%𝑪𝒖𝑺𝒕𝒅 ∗ 𝒘𝑺𝒕𝒅 𝑽𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 .𝟓𝑯𝟐 𝑶 ∗ 𝟏𝟎𝟎%

𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜 %𝐶𝑢𝑆𝑡𝑑 = 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 (𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟) 𝑤𝑆𝑡𝑑 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 (𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟) 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 .5𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

ACIDO PERCLÓRICO QP

𝑯𝑪𝒍𝑶𝟒

ACIDO SULFÚRICO 5%

En un Vaso de precipitado de 500ml agregar 400ml de Agua destilada. Luego con un Vaso de precipitado de 250ml agregar lentamente 50ml de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 QP al vaso con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

HIDRÓXIDO DE AMONIO QP

𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯

ACIDO ACÉTICO GLACIAL QP

𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯

BIFLORURO DE AMONIO 10%

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 100g de 𝑵𝑯𝟒 𝑭. 𝑯𝑭 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

YODURO DE POTASIO 25%

En un vaso de Precipitado de 500ml disolver 250g de 𝑲𝑰 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

ALMIDÓN 0.5%

En un Vaso de precipitado de 250ml dejar hervir 150ml de Agua destilada. Una vez que este hirviendo disolver agitando con bageta5g de (𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟎 𝑶𝟓 )𝒏 con 50ml de Agua destilada. Agregar al vaso de precipitado con agua hirviendo agitar con bageta. Dejar calentar 5min – 10min aproximadamente. Trasvasar a un vaso de 500ml la solución enrazar con Agua destilada agitar con bageta. Luego dejar enfriar 15min aproximadamente y trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

TIOSULFATO DE SODIO

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 19.54g de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 . 𝟓𝑯𝟐 𝑶 con Agua destilada. Luego trasvasar a Fiola de 1000ml agitar muy bieny Agregar 3 pastillas de 𝑵𝒂𝑶𝑯 y dejar envejecer por un día. Trasvasar a su recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

NITRATO DE PLATA 5%

En un Vaso de precipitado de 250ml disolver 50g de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 con Agua destilada agitar con bageta. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar muy bien.

TIOCIANATO DE AMONIO 10%

En un Vaso de precipitado de 500ml disolver 100g de 𝑵𝑯𝟒 𝑺𝑪𝑵 con Agua destilada agitar con bageta.

Luego trasvasar a Fiola de 1000ml y agitar muy bien. Luego trasvasar a recipiente de 1000ml y agitar.