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• Ethel Andrea Morán Zapata

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NIQUELADO 1. RESUMEN:  En este laboratorio sobre niquelado, se tuvo como objetivo obtener piezas recubiertas de níquel mediante el electro enchapado, para lo cual se hará uso de un equipo de limpieza química, electroquímica y galvanizado, así como de las soluciones y reactivos necesarios (sales de níquel), al finalizar la práctica, se pudo obtener monedas recubiertas de níquel de aspecto brillante. 2. OBJETIVO:  Obtener piezas recubiertas de níquel mediante el electro enchapado 3. FUNDAMENTO TÉORICO  NÍQUEL: El níquel es un metal de transición englobado en el grupo 10 de la tabla periódica y que aparece en la naturaleza combinado formando parte de diferentes minerales (Pentlandita, millerita y niquelina, principalmente). Es uno de los componentes mayoritarios del núcleo del planeta junto con el hierro, con el que se encuentra aleado. Se obtiene por reducción metalúrgica, presentándose como un metal blanco-plateado muy buen conductor de la electricidad, con propiedades ferromagnéticas y muy resistente a la abrasión y a los ataques químicos. Además de unas propiedades físicas muy útiles, su utilización en un gran número de procesos químicos pone de manifiesto sus propiedades como catalizador, sobre todo en hidrogenaciones industriales. Entre sus estados de oxidación

es el níquel (II) el más estable y es el componente de las sales que se emplearán en electroquímica en forma de sulfato o de cloruro. Una manera de conjugar las propiedades del níquel con otros metales, puede consistir en su aleación (obtención de aceros inoxidables) aunque también, mediante la deposición electrolítica de níquel, podemos transferir algunas de sus propiedades al metal sustrato.

 NIQUELADO: El niquelado es un recubrimiento metálico que, por su aspecto brillante, es utilizado como recubrimiento o acabado decorativo y por su dureza, también es un excelente agente de protección contra la corrosión. Por su alto brillo, el niquelado es utilizado generalmente como base del cromado, latonado y cobreado, por esta razón el niquelado es conocido como el alma de los acabados brillantes. El espesor del niquelado es un factor determinante en el grado de protección contra la corrosión del metal base. El niquelado comercial comienza a partir de dos micras de espesor y se pueden aplicar capas más espesas dependiendo de las necesidades concretas. A mayor espesor, mayor protección. Los espesores mayores a 2 micras son recomendados para climas tropicales.

 APLICACIONES DEL NIQUELADO: El niquelado es una técnica de recubrimiento electroquímico que tiene diversas aplicaciones en la industria, como son:

1. Consecución de acabados decorativos, como base para la aplicación de una capa de cromo posterior. 2. Proporcionar al material base una mayor resistencia a la corrosión. 3. Proporcionar al material base una mayor resistencia al desgaste. 4. Reparar componentes desgastados o corroídos en el servicio o corregir el mecanizado incorrecto de piezas. 5. Otros.

 MECANISMO GENERAL EN ELECTRODEPOSICIÓN DE NÍQUEL: El proceso de niquelado implica la reducción del catión metálico y la deposición del níquel metálico en otro electrodo (cátodo). El empleo de ánodos de níquel permite mantener una concentración constante de Ni2+ en la disolución, debido a que, durante el transcurso de la reacción, el ánodo se va disolviendo evitando tener adicionar ninguna sal metálica, Hacia el cátodo migrarán los cationes que, debido a los electrones donados por la corriente aplicada, que se reducirán a níquel metálico depositándose en la superficie deseada. La disolución acuosa de las sales de níquel junto con el resto de especies electrolíticas, proporciona la conductividad entre los dos electrodos. El tiempo que ha de estar sumergido el sustrato es el mayor condicionante en el espesor de níquel depositado En su superficie. Las propiedades eléctricas, térmicas y químicas del baño electrolítico también influyen en el proceso de deposición. La configuración de la corriente alrededor de la pieza a metalizar determina la distribución del depósito. El mecanismo del proceso global que se produce en la reducción es la reducción del Ni (II) a Ni (0).

Ni2+ + 2e- → Ni(s)

Eº=-0.25 V

No existe unanimidad en cómo transcurre el proceso de electrodeposición y son bastantes los mecanismos publicados. A continuación, se muestra uno de los más avalados, realizado siguiendo técnicas voltamperométricas.

Ni2+ + H2O → (NiOH)+ + H+ (NiOH)+ + e- → (NiOH) ads (NiOH) ads + (NiOH)+ + 3e- → 2Ni + 2OHEste mecanismo fue propuesto basándose en el estudio de las curvas de impedancia inductiva con métodos espectroscópicos, aunque todos los pasos aún no han sido clarificados. De las observaciones realizadas en los diferentes estudios voltamperométricos, se puede concluir que las reacciones implicadas en el cátodo son la reducción de los iones Ni2+, el ácido bórico y los iones H+ mientras que en el ánodo se produce la evolución de oxígeno, la oxidación de los cloruros y la formación de hidróxidos en el supuesto de que no se estuviera agitando el baño. El efecto de la agitación en el transcurso de la reacción muestra el control que ejerce y la importancia que tiene en el control de la calidad del depósito obtenido. Otros autores basándose en métodos cinéticos, han abogado por que el proceso transcurre a través de dos pasos consecutivos de transferencia de un único electrón y la participación de un anión con la formación de un complejo adsorbido.

Ni2+ + X- → (NiX)+ (NiX)+ + e- → (NiX) ads (NiX) ads + e- → Ni + X-

En este caso, X- puede corresponder con HO-, SO42- o Cl-. Según sus resultados, el anión X- ha de ser el cloruro y el paso limitante del proceso es la reacción 2, en la primera transferencia. En todos los mecanismos propuestos en la bibliografía, siempre aparece como determinante el paso de adsorción del intermedio de níquel formado, (NiX) ads (X-= Cl-, HO-), ya que se encarga del proceso de transferencia de carga que condiciona el resto del proceso de metalización.

4. EQUIPOS Y MATERIALES 1.

Transformador

2.

Agitador de varilla

3.

Hornilla

4. Varillas 5.

Escobillas y taladro

6.

Esponjas de fibra dura (esponja verde)

7.

Cables de cobre (gruesos y delgados)

8.

Recipiente de plástico

9.

Recipiente de vidrio

10. Probeta 11. Vaso de precipitación 12. Cocodrilos 13. Cable de estaño 14. Soldador 15. Placa de acero (ánodo) 16. Clavos oxidados (cátodo) 17. Ácido acético 18. Tenso activo 19. Sales de Níquel

20. Conductor (NH4Cl) 21. Sacarina 22. SiO2 23. Agua destilada

5. PROCEDIMIENTO A. Preparación de la solución para la limpieza química  Medir 10 ml de ácido acético y diluir en agua hasta la marca del recipiente. B. Preparación de la solución para la limpieza electroquímica  Medir 50 ml de tenso activo y aforo con agua destilada hasta la marca del recipiente. C. Preparación de la solución electrolítica: 1. En 500 ml de agua disolver 80 gramos de sales de níquel en un vaso de precipitación a 70°C 2. En 250 ml de agua disolver 25 gramos de NH4Cl 3. En 50 ml de agua disolver gramos de sacarina 4. Verter las tres soluciones en el recipiente de plástico y completar la disolución con los 200 ml de agua destilada restantes. D. Adecuación de la celda galvánica: 1. Cortar cables de cobre a una medida de 30 cm aproximadamente, posteriormente retirar toda la protección con ayuda de un pelacables (los

cables son utilizados para sostener la pieza a reducir y la pieza a oxidar a las varillas del cátodo y del ánodo respectivamente). 2. Exponer una pequeña porción de cable terminales del convertidor, luego soldarlos en los cocodrilos con ayuda de cable de estaño. 3. Fijar las varillas sobre la boca del recipiente (celda electrolítica), siendo colocadas paralelamente.

E. Procedimiento de la deposición electrolítica de Níquel:  Preparación de las monedas 1. Las monedas son sumergidas en la solución de ácido acético y sometidas a calor por 1 min. 2. Posteriormente pasan a ser pulidas con las esponjas de fibra dura (esponja verde) o taladros con escobillas.  Limpieza electroquímica 1. El recipiente de vidrio debe contener la solución para limpieza electroquímica. 2. Sostener la pieza a reducir (monedas) y la pieza a oxidar (acero) a las varillas del cátodo y del ánodo respectivamente, con la ayuda de los cables de cobre. 3. Los terminales del convertidor (cocodrilos) deben ser conectados a las varillas de la siguiente manera:  Cocodrilo negro (-) conectado a la varilla de soporte del cátodo  Cocodrilo rojo (+) conectado a la varilla de soporte del ánodo 4. Encender el transformador para dar inicio a la limpieza.

 Electrodeposición: 1. Instalación de la celda electrolítica sobre el recipiente de plástico 2. El reciente debe contener la solución electrolítica 3. Colocar como fuente a oxidar una pieza de níquel en el ánodo y como fuente a reducir monedas en el cátodo 4. Conectar el transformador e iniciar la electrodeposición. 6. RESULTADOS  Se pudo obtener seis monedas niqueladas mediante el método de electro enchapado con un aspecto brillante. 7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES  Es posible obtener piezas electro enchapadas en níquel mediante este proceso, siempre y cuando las piezas a enchapar sean más electro positivas que el níquel.  Se debe de tener en cuenta el tamaño del ánodo con respecto al cátodo, ya que facilita la deposición.  Para el ánodo de níquel es recomendable usar un cable de cobre más grueso que lo habitual para que haya un mejor flujo de electrones.  Se debe de mantener una temperatura alta (40°-50°C) y una agitación vigorosa para que los electrolitos no se precipiten (sales de níquel). ANEXOS

Fig. 01: Preparación del electrolito

Fig. 02: Pulido de la moneda

Fig. 03: Limpieza electroquímica

Fig. 04: Electrolito caliente

Fig. 07: NH4Cl

Fig. 05: Transformador

Fig. 08: Sacarina

Fig. 06: Ánodo de níquel

Fig. 09: Sal de Níquel