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ASEGURAMIENTO DE CALIDAD SM 2012 Química Rocío del Pilar Bojacá Mayo 5 de 2015

¿Qué dice la Norma ISO 17025 respecto al aseguramiento de calidad? 5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibraciones llevados a cabo. Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedan detectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

¿Qué dice la Norma ISO 17025 respecto al aseguramiento de calidad? Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entre otros, los elementos siguientes: ✓

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El uso regular de materiales de referencia certificados o un control de la calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios; La participación en comparaciones interlaboratorios o programas de ensayos de aptitud; La repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método o métodos diferentes; La repetición del ensayo o de la calibración de los objetos retenidos; La correlación de los resultados para diferentes características de un ítem. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

¿Qué dice la Norma ISO 17025 respecto al aseguramiento de calidad? Los datos de control de la calidad deben ser analizados y si no satisfacen los criterios predefinidos, se deben tomar las acciones planificadas para corregir el problema y evitar consignar resultados incorrectos.

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DEFINICIONES PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD    

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Demostración inicial de la capacidad-aptitud (IDC) Demostración rutinaria de la capacidad Determinación del límite de detección del método (MDL) Blanco de método (MB) Blanco fortificado de laboratorio (LFB) Matriz fortificada (LFM) Duplicado de matriz fortificada (DLFM) o duplicado de muestra Estándar Interno (análisis orgánico) Estándar Subrogado ó sustituto (análisis orgánico) Trazadores (radioquímica) Calibración o Estandarización Cartas de control Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

DEFINICIONES DEMOSTRACIÓN INICIAL DE CAPACIDAD 

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Al menos una vez antes de analizar cualquier muestra para demostrar competencia También es utilizada para demostrar que las modificaciones al método producen resultados tan precisos y exactos como el método de referencia Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

DEFINICIONES DEMOSTRACIÓN INICIAL DE CAPACIDAD o

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Un blanco y al menos cuatro estándares a una concentración entre 10*MDL y la mitad de la curva de calibración o el nivel establecido por el método Correr el IDC después de analizar todos los estándares requeridos por el método Asegurarse que el blanco de reactivos no contiene ningún analito a una concentración mayor a la mitad del LQM Asegurarse que la precisión y exactitud calculados para los estándares están dentro de los criterios de aceptación del método o los generados por el laboratorio Los criterios de aceptación se generan por lo menos con 20 datos En ausencia de criterios se sugiere 70 – 130% de recuperación y 20% como RSD Rango dinámico lineal (LDR) Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración inicial de Capacidad SM 1020 B Rango Operacional  Antes de usar un nuevo método o instrumento, se debe determinar su rango operacional (límites superior e inferior).  Usar concentraciones de estándares para cada analito que vaya incrementando la respuesta del instrumento (lineal, por peso o de segundo orden).  Los laboratorios deben definir criterios de aceptación para el rango operacional en sus planes de aseguramiento de calidad Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

DEFINICIONES DEMOSTRACIÓN RUTINARIA DE LA CAPACIDAD

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Calibración Verificación de la calibración con segunda fuente (SSCV) Verificación inicial de la calibración (ICV) Verificación continua de la calibración (CCV) Verificación del límite de reporte (RLV) Muestra de Control de Calidad (QCS) Blanco de laboratorio (MB) Blanco de Campo (FB) Blanco fortificado de laboratorio (LFB) Duplicado de muestra ó Duplicado de matriz fortificada Matriz fortificada de laboratorio (LFM) Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

FRECUENCIA

Con cada lote de 20 muestras o menos Algunos métodos establecen cada 10 muestras

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CONSULTA

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CONSULTA

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CONSULTA

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Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Calibración a. Calibración Instrumental: 

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Realizar tanto calibración como mantenimiento según instrucciones del fabricante. Verificar el desempeño del instrumento según instrucciones del método.

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Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B Se usa para asegurar que el laboratorio mantiene el control durante el análisis de las muestras.  Calibración inicial: Realizar calibración inicial usando al menos 3 concentraciones de estándares para curvas lineales; al menos 5 concentraciones de estándares para curvas no lineales, o según lo especifique el método.  La menor concentración debe ser la del límite de reporte y la mayor debe ser la del límite superior del intervalo de calibración. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Las concentraciones de los estándares de calibración no deben tener más de un orden de magnitud entre ellas. Para regresión lineal, usar el coeficiente de correlación (r) mínimo especificado en el método; si no hay ninguno especificado, se recomienda un valor mínimo de 0,995. Realizar calibración inicial cuando el instrumento se ajuste o cuando no se cumplan los criterios de aceptación de calibración o verificación. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Métodos de la sección 4000, interpole las señales del instrumento y verifique que coincidan en ± 10% Verificación de la Calibración con estándar de segunda fuente(SSCV): Preparado de un stock diferente con el cual se prepararon los estándares de la curva. Criterio de recuperación 90%-110% Verificación Inicial de la Calibración: El estándar puede ser preparado de stock diferente , criterio 95 – 105% Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Verificación Continua de la Calibración con estándar de segunda fuente(SSCV): Es la confirmación de que la respuesta del instrumento no ha cambiado respecto a la calibración inicial. Se debe correr cada 10 muestras, cada 12 horas y al final. Criterio de recuperación 90%110%. Si no se cumple el criterio se repiten las muestras corridas después del último cumplimiento Verificación del límite de reporte (RLV): Después de la calibración pero antes de lectura de muestras, la concentración medida es comparada con un porcentaje fijado como 50 – 150% Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

Blanco de laboratorio: Blanco de reactivos que incluye los preservantes. Las muestras analizadas con un blanco contaminado deben ser reanalizadas.

Tres casos: ❖ ❖

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MB < LDM y muestras > LQM No requiere anotación MB > LDM y < LQM muestras > LQM Reportar que el analito fue detectado en el blanco MB > LQM Implementar acción correctiva y reportar

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Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Blanco de laboratorio: Como mínimo, incluir un

blanco de reactivos con cada lote de muestras o sobre una base del 5%. Analizar un blanco después del estándar de calibración diario y después de correr muestras muy contaminadas.

Blanco de Campo: Blanco de reactivos en botella de recolección de muestras para observar posible contaminación de los envases utilizados

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Demostración de Capacidad durante la ejecución del método

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Límite de detección del método (MDL): Determinación y Aplicación Antes de analizar muestras, se debe determinar el MDL para cada analito de interés. Como punto de partida, trabajar con 5 veces el valor del límite de detección estimado. Adicionar cantidad conocida de analito al agua grado reactivo o a la matriz hasta obtener la concentración deseada. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método

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Límite de detección del método (MDL) Idealmente, preparar y analizar al menos 7 porciones de esta solución durante un periodo de 3 días para asegurar que el MDL es más representativo de las mediciones de rutina del laboratorio. Las réplicas deberían estar en el rango de 1 a 5 veces el MDL estimado, y las recuperaciones de la adición conocida deberían estar entre 50 y 150%, con %RSD ≤ 20%. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Límite de detección del método (MDL) 

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Calcular la desviación estándar estimada, s, de las 7 réplicas, y a partir de una tabla de distribución t de una cola, seleccionar t para (7-1) = 6 grados de libertad al 99% de confianza. Este valor, 3,14, se multiplica por la desviación estándar estimada, s. Idealmente, usar datos agrupados de varios analistas en lugar de uno solo para estimar s. Idealmente, determinar el MDL al menos anualmente. Verificar el MDL para cada analista e instrumento, y cuando haya modificaciones significativas al método. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Blanco Fortificado de Laboratorio (LFB) 

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Es una muestra de agua grado reactivo con sus preservantes asociados a la cual se agrega concentración conocida del analito de interés. Se usa para evaluar el desempeño del laboratorio y la recuperación de analito en un blanco de matriz. Preferiblemente, rotar las concentraciones de LFB para cubrir diferentes partes del rango de calibración. Como mínimo, incluir un LFB con cada lote de muestras o sobre una base del 5%. Someter el LFB a todas las etapas del proceso analítico. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Blanco Fortificado de Laboratorio (LFB): Usar una concentración adicionada de al menos 10 veces el MDL, y otra menor o igual al punto medio de la curva de calibración, o al nivel especificado por el método. Idealmente el LFB debería ser menor que el MCL. Evaluar el LFB para % de recuperación de los analitos adicionados mediante comparación de los resultados frente a límites especificados por el método u otros criterios aprobados. Criterio 85 %-115%. Si los resultados del LFB están fuera de control, tomar acciones correctivas. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método SM 1020 B 

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Matriz Fortificada de Laboratorio (LFM): Es una

porción adicional de una muestra a la cual se ha adicionado cantidad conocida del analito de interés antes de la preparación de la muestra. Algunos analitos no son apropiados para análisis de LFM (ver tablas en Secciones 2020, 4020, 5020, 6020 y métodos específicos). LFM se usa para evaluar recuperación de analito en una matriz de muestra. Si es factible correrla, incluir al menos una LFM con cada lote de muestras o sobre una base del 5%. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Matriz Fortificada de Laboratorio (LFM) 

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Adicionar una concentración de al menos 10 veces el Límite de reporte mínimo (MRL) y otra ≤ al punto medio de la curva de calibración, o al nivel especificado por el método Preferiblemente usar la misma concentración que para el LFB para que los analistas puedan separar el efecto matriz del desempeño del laboratorio. Evaluar los resultados obtenidos de la LFM para exactitud o % de recuperación. Si los resultados de la LFM están fuera de control, tomar acciones correctivas. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Duplicado de Muestra / Duplicado de Matriz Fortificada de Laboratorio (LFM) 

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Los duplicados de muestras se analizan al azar para evaluar la precisión. Como mínimo, incluir un duplicado de muestra o de LFM con cada lote de muestras o sobre una base del 5%. Evaluar resultados de duplicados de LFM para precisión y exactitud, y sólo precisión para duplicados de muestras. Si los resultados de duplicados de LFM o de muestras están fuera de control, preparar y analizar nuevamente y adicionalmente tomar acciones correctivas. Cuando el resultado de un duplicado es menor que 5 veces el Límite de reporte mínimo (MRL), el laboratorio puede usar el MRL como límite de control, los resultados de estos duplicados no se usan. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Estándar Interno 

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Los Estándares Internos se usan para análisis orgánicos por cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS), HPLC, cromatografía líquida/espectrometría de masas (LC/MS), cromatografía iónica (IC) y algunos metales por ICP/MS. Un Estándar Interno es un analito único incluido en cada estándar y es adicionado a cada muestra o cada extracto de muestra justo antes del análisis de la misma. Un Estándar Interno debería imitar al analito de interés pero no interferir con el análisis. Se usan para monitorear tiempo de retención, calcular respuesta relativa o cuantificar los analitos de interés. Si los resultados de Estándares Internos están fuera de control, tomar acciones correctivas. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

Demostración de Capacidad durante la ejecución del método Sustitutos y Trazadores (Surrogates and Tracers) 

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Los Sustitutos y Trazadores se usan para evaluar el desempeño del método en cada muestra. Los Sustitutos se usan para análisis orgánicos; los Trazadores se usan para análisis radioquímicos. Un Sustituto es una cantidad conocida de un compuesto único adicionado a una muestra antes de la extracción. Imita al analito de interés y difícilmente se encuentra en muestras ambientales Los Trazadores son isótopos diferentes del analito o elemento de interés. Los Sustitutos y Trazadores se introducen a las muestras antes de la extracción para monitorear la eficiencia de la extracción y el % de recuperación en cada muestra. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD SM 2020  

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Calibración del método. Estandarización de reactivos o equipos Aseguramiento de las habilidades de cada analista. Análisis de muestras de chequeo ciegas. Análisis de duplicados de muestras Evaluación regular de sesgo, exactitud y contaminación u otra interferencia analítica. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD SM 2020 

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Los detalles, las frecuencias y los rangos esperados de los resultados deberán estar formalmente escritos en los Procedimientos Operativos Estándar. Varios métodos no tienen guía de criterio para la aceptación de precisión o sesgo en los resultados, sin embargo esto no exime de responsabilidad de evaluar la precisión y exactitud del ensayo. Los laboratorios deberán generar criterios aceptables específicos para los métodos para precisión y sesgo usando técnicas de carta de control. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD SM 2020 

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La precisión se evalúa por análisis de duplicados y no se podrá calcular con resultados “no detectables” o “inválidos”. Adición en matriz no aplica para los métodos 2000. Se evalúa sesgo por análisis de estándares o muestras con valores conocidos o certificados. Se ayuda a verificar la precisión participando en programas anuales (preferiblemente semestrales) de análisis de muestras de control de calidad ciegas provistas por una fuente externa. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

DEMOSTRACIÓN INICIAL DE LA CAPACIDAD SM 2020 

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Antes de que un analista corra cualquier muestra verifique su capacidad para el método, evaluando al menos cuatro (4) estándares para métodos donde el sesgo es aplicable. También se debe determinar el límite inferior del rango operacional. Para COLOR (excepto comparación visual) y TURBIDEZ se debe determinar el LDM al menos anualmente y en la categoría de cada matriz que deberá estar definido en el Manual de Calidad. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

DEMOSTRACIÓN INICIAL DE LA CAPACIDAD SM 2020 

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Antes de usar un nuevo método o instrumento se determina su rango operacional (límites superior e inferior) o al menos se verifica que el rango previsto de uso está dentro del rango operacional. Solo para SALINIDAD se sugiere un rango operacional inicial. El MRL se deberá verificar al menos trimestralmente. Los laboratorios deberán documentar los criterios de aceptación para el rango operacional incluyendo el MRL. Química Rocio del Pilar Bojacá Barrero

GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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