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Química Analítica QUI-1105

2° sem 2015

Informe de Laboratorio N°3 “Volumetría”

Nombre

: Daniela Jiménez María José Calfilaf Profesor

: Ariel Vílchez Grupo Lab: grupo 1 Jueves 3 de Diciembre 2015

QUI-1105 Resumen En primera instancia se procedió a realizar una estandarización de una base titulante de NaOH con ftalato acido de potasio (KHP), esto debido a que la disolución de NaOH no cumplía los requisitos para ser estándar primario, en cambio el ftalato ácido de potasio constituye un estándar primario. Se realizó una titulación con indicador y una titulación potencio métrica con el fin de lograr que la solución de esta base sea de masa conocida, para esto era necesario conocer el volumen de la disolución de NaOH gastada al alcanzar el punto de equivalencia y el número de moles ocupados de KHP. Al igual que la actividad antes señalada se realizó una valoración de neutralización de ácido cítrico con NaOH, cabe destacar que fue una titulación de un ácido débil con una base fuerte. Específicamente se llevó a cabo este procedimiento para lograr determinar el ácido cítrico en un jugo de frutas, para esto la titulación fue realizada de dos formas, con un indicador y con pHmetro. Posteriormente ya realizadas nuestras titulaciones las curvas de Valoración respectivas y los datos obtenidos nos entregan la información necesaria para determinar las concentraciones, realizar un análisis estadístico y llegar a determinar el punto de equivalencia en nuestra neutralización.

Informe Laboratorio ___________________ 2° sem 2015

QUI-1105

Preguntas y/o cálculos previos 1 Esquema del procedimiento del practico:



Esquema de actividad 1:

Lavar y ambientar 1) Preparación de bureta. Titulacion de ácido débil con una base fuerte.

Añadir NaOH hasta 0,0 para titular.

2) Preparación de 3 matraces de 250mL.

Lavar los matraces y añadir 0,8g de KHP diluidos en agua.

3) Titulación.

Agregar dos gotas de indicador fenolftaleína a dos de los matraces.

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Añadir NaOH al matraz hasta que la solución adquiera un color rosado palido. Montar el pH-metro y medir a distintos volumenes de titulante el pH de la solucion .

QUI-1105



Esquema actividad 2:

Lavar y ambientar. 1) Preparación de bureta Determinación del ácido citrico en jugos de frutas. 2) Preparación de 3 matraces.

3) titulación.

Añadir NaOH hasta 0,0 para titular. Extraer y filtrar jugo de fruta indicada. Luego diluirla en agua destilada. Añadir el jugo de fruta a los matraces ya lavados. (a dos de estos añadir 4 gotas de fenolftaleína). Agregar NaOH al matraz hasta que la solución adquiera un color rasado palido. Montar el pH-metro y medir a distintos volumenes de titulante el pH de la solución.

2 Calcule los moles de ftalato de potasio, correspondiente a 0,8 g.

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QUI-1105 moles de ftalato de potasio=

g ftalato MM ftalato

moles de ftalato de potasio=

0,8 g 204,23

g mol

moles de ftalato de potasio=0,0039

3 Constantes de acides de ácido cítrico y ascórbico



Constantes del ácido cítrico:



Constante del ácido ascórbico:

4,0 x 10−7 8 x 10−5

De las constantes de acidez se puede decir que la del ácido cítrico es más débil que la del ácido ascórbico, ya que su constante de acidez es más pequeña, por lo que por su relación matemática se concluye que hay mayor cantidad de reactantes, es decir un menor disociación del ácido. 4 Estructuras de ácido cítrico y ascórbico.

Ácido cítrico.

Ácido Ascórbico.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Actividad N° 1: La disolución de NaOH que ha sido preparada mediante pesada del solido no es estándar, debido a que en contacto con el aire absorbe CO2 y H2O, por lo tanto su concentración no se conoce exactamente.

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QUI-1105 Para lograr una concentración conocida se procede a realizar una estandarización de la base NaOH con ftalato ácido de potasio, debido a que este constituye un estándar primario. La base NaOH reacciona con KHP (ftalato ácido de Potasio) de la siguiente forma: +¿+ H 2 O −¿+ Na¿(ac) NaOH +C6 H 4 C 2 H O4 K (S ) → K C6 H 4 C 2 O¿4 (ac) En nuestro procedimiento se prepararon dos matraces cada uno con una muestra de KHP disuelta en agua destilada. Las muestras fueron masadas correctamente en una balanza analítica. Matraz 1 2

Muestra KHP (g) 0,1852 0,1810

Determinación del punto de equivalencia, con indicador: A los matraces se les añadió 2 gotas de indicador fenolftaleína para proceder con la determinación del puto de equivalencia, cabe señalar que previamente fue preparada e instalada la bureta con la base titulante NaOH. Se ubicó cada matraz bajo la bureta para posteriormente agregar gota a gota el titulante sobre la solución hasta observar un cambio de color permanente (rosa pálido). Se destaca que este procedimiento fue realizado en presencia de agitación. Al conocer la masa de ftalato ácido de potasio y el volumen de solución de NaOH para alcanzar el punto de equivalencia se puede determinar la concentración de esta solución. Los resultados fueron los siguientes: Matraz 1 2

masa KHP (g) 0,1852 0,1810

V NaOH (ml) 8,3 8,2

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M NaOH 0,1092 0,1080

QUI-1105 Cálculos MM ftalato = 204,23 g/mol V NaOH = 8,3 ml = 8,3 x 10-3 L 8,2 ml = 8,2 x 10-3 L moles ftalato=V NaOH × M NaOH

M NaOH =

g ftalato MM ftalato ×V NaOH

M NaOH =

Matraz 1:

Matraz 2:

M NaOH =

0,1852 g ftalato mol =0,1092 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 8,3 ×10 NaOH mol

0,1810 g ftalato mol =0,1080 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 8,2× 10 NaOH mol

Determinación del punto de equivalencia, midiendo el pH con pHmetro. Se tomó una alícuota de la muestra para colocarlo en un vaso precipitado de 250 ml, posteriormente se añadió agua destilada para logra sumergir el electrodo combinado del pHmetro en la disolución. En presencia de un agitador magnético se fue agregando alícuotas de 1 ml de NaOH. Cabe señalar que el pHmetro fue previamente calibrado. V NaOH

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH

4,3 4,42 4,87 5,13 5,22 5,42 5,62 5,83 6,01 6,22 6,42 8,52 10,41 10,95 11,2

Los resultados fueron: Cálculos: Curva 1: KHP=0,2150g VNaOH= 11 ml = determinado de la gráfica de la primera derivada

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QUI-1105 M NaOH =

0,2150 g ftalato mol =0,0957 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 11 ×10 NaOH mol

Valor referencial: 0,1 mol/L NaOH

|X´ −Xref | = 0,0043 %error= 0,43

Actividad 2: a Titulación de ácido cítrico en el limón



Set de datos obtenidos de forma manual a través de titulación de limón con NaOH e indicador fenolftaleína.

Grupos

Volumen Limón (mL)

Volumen NaOH(mL)

Moles de NaOH

%m/v ácido cítrico

1

2,0

20,9

2,13x

20,46

−3

10 2,0

18,1

1,84x

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17,68

QUI-1105 10−3 2,0

18,3

1,86 x 10

2

10,0

89,4

9,12 x 10

2,0

19,5

17,87

−3

17,52

−3

1,99x

19,11

−3

10 2,0

18,0

1,84x

17,68

−3

10 3

5,0

37,5

3,83x

14,72

−3

10 2,0

19,6

2,00x

19,21

10−3 5,0

38,5

3,93x

15,10

10−3 X´

-

-

-

17,71

s

-

-

-

1,86

-

Como obtener moles de NaOH:

Se considera un promedio según cálculos realizados en la actividad anterior de la concentración molar de NaOH utilizando 0,1020M para buscar de la siguiente manera los moles de NaOH: M=

m ol NaOH Litros solución

mol NaOH=Mx Lsolución

-

Como obtener %m/v de ácido cítrico:

Luego se utiliza la cantidad de mol para sustituir en la siguiente fórmula utilizada para obtener el %m/v de ácido cítrico. Informe Laboratorio ___________________ 2° sem 2015

QUI-1105

m MM ac . cítrico x mol NaOH = x 100 v volumenlimón

*MM de ácido cítrico= 192,124

g mol



Set de datos obtenidos en la titulación de 2mL de limón con NaOH en potenciómetro.

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QUI-1105 ∆V

∆ pH

∆ pH /∆ V ∆ 2 pH ∆ 2 V ∆ 2 pH /∆2 V

V NaO H

pH

0 1 2 3 4 5

2,78 2,87 2,99 3,22 3,47 3,71

1 1 1 1 1

0,09 0,12 0,23 0,25 0,24

0,09 0,12 0,23 0,25 0,24

6

3,94

1

0,23

0,23

7 8

4,18 4,40

1 1

0,24 0,22

0,24 0,22

9 10 11

4,62 4,84 5,05

1 1 1

0,22 0,22 0,21

0,22 0,22 0,21

12 13 14

5,28 5,53 5,76

1 1 1

0,23 0,25 0,23

0,23 0,25 0,23

15 16 17 18 19 20

5,99 6,24 6,54 6,98 9,59 10,8 9 11,2 9 11,4 9 11,6 4 11,7 3 11,8 1

1 1 1 1 1 1

0,23 0,25 0,3 0,44 2,61 1,3

0,23 0,25 0,3 0,44 2,61 1,3

1

0,4

1

21 22 23 24 25

1 1 1 1

0,03 0,11 0,02 -0,01

1

-0,01

1 1

0,01 -0,02

1 1 1

0,00 0,00 -0,01

1 1 1

0,02 0,02 -0,02

1 1 1 1 1 1

0,00 0,02 0,05 0,14 2,17 -1,31

0,4

0,03 0,11 0,02 0,01 0,01 0,01 0,02 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,00 0,02 0,05 0,14 2,17 1,31 -0,9

1

-0,9

0,2

0,2

-0,2

1

-0,2

1

0,15

0,15

1

-0,05

1

0,09

0,09

1

-0,06

1

0,08

0,08

0,05 0,06 0,01

1

-0,01

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Para calcular la cantidad de moles de NaOH es necesario realizar los siguientes pasos. De la primera derivada se obtiene el volumen equivalente del NaOH, siendo este 19 mL, teniendo de la actividad anterior la Molaridad de NaOH siendo 0,1020 el promedio obtenido. Con esto se calcula la

QUI-1105 concentración molar de ácido cítrico, para luego con ayuda del MM calcular el %m/v de ácido cítrico. C A x V A =C B x V B

CA=

CA=

CB x V B VA

0,1020 Mx19 mL 2mL C A =0,97 M

M=

mol C6 H 8 O7 L solución mol C 6 H 8 O7=M x L solució mol C 6 H 8 O7=0,97 M x 0,021 L mol C 6 H 8 O7=0,02037 mol g C6 H 8 O 7 =0,02037 mol x 192,124

g mol

g C6 H 8 O7 =3,91 g m g C 6 H 8 O7 = x 100 v ml solución m 3,91 g = x 100 v 21 ml m =18,64 C6 H 8 O7 v

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QUI-1105 

Set de datos obtenidos de forma manual a través de titulación de pomelo con NaOH e indicador fenolftaleína.

Grupos

Volumen pomelo (mL)

Volumen NaOH(mL)

Moles de NaOH

%m/v ácido cítrico

1

10,0

33,10

3,38x

6,49

−3

10 5,0

15,50

1,58x

6,07

−3

10 5,0

14,05

1,43x

5,49

−3

10 2

5,0

15,20

1,55x

5,96

−3

10 5,0

15,70

1,60x

6,15

−3

10 5,0

17,30

1,76x

6,76

−3

10 3

10,0

33,15

3,38x

6,51

10−3 5,0

15,40

1,57x

6,03

10−3 5,0

15,80

1,61x

6,19

10−3 X´

-

-

-

6,18

s

-

-

-

0,37

Los moles de NaOH y %

m v

de ácido cítrico se calcularon de la misma

forma que en la titulación del limón

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QUI-1105 Trabajo Posterior 1. Grafique los datos de la titulación potencio métrica. Actividad 1 KHP =

0,2150g

V NaOH

pH

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

4,3 4,42 4,87 5,13 5,22 5,42 5,62 5,83 6,01 6,22 6,42 8,52 10,41 10,95 11,2

Curva 1 ∆ pH

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

∆V

0,12 0,45 0,26 0,09 0,2 0,2 0,21 0,18 0,21 0,2 2,1 1,89 0,54 0,25

∆ pH / ∆V

0,12 0,45 0,26 0,09 0,2 0,2 0,21 0,18 0,21 0,2 2,1 1,89 0,54 0,25

∆2 pH

0,33 -0,19 -0,17 0,11 0 0,01 -0,03 0,03 -0,01 1,9 -0,21 -1,35 -0,29

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∆V2

∆2 pH/∆V2

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0,33 -0,19 -0,17 0,11 0 0,01 -0,03 0,03 -0,01 1,9 -0,21 -1,35 -0,29

QUI-1105

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QUI-1105

Curva 2

KHP =

0,2188 g

V NaOH

pH

∆ pH

∆V

∆ pH / ∆V

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

4,05 4,42 4,69 4,88 5,06 5,21 5,4 5,58 5,77 6,11 6,66 10,25 11,12 11,34 11,51 11,62 11,71 11,77 11,83

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0,37 0,27 0,19 0,18 0,15 0,19 0,18 0,19 0,34 0,55 3,59 0,87 0,22 0,17 0,11 0,09 0,06 0,06

0,37 0,27 0,19 0,18 0,15 0,19 0,18 0,19 0,34 0,55 3,59 0,87 0,22 0,17 0,11 0,09 0,06 0,06

19 20

11,87 11,91

1 1

0,04 0,04

0,04 0,04

21

11,94

1

0,03

0,03

∆2 pH

∆V2

∆2 pH/∆V2

-0,1 -0,08 -0,01 -0,03 0,04 -0,01 0,01 0,15 0,21 3,04 -2,72 -0,65 -0,05 -0,06 -0,02 -0,03 1,7764 E-15 -0,02 1,7764 E-15 -0,01

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

-0,1 -0,08 -0,01 -0,03 0,04 -0,01 0,01 0,15 0,21 3,04 -2,72 -0,65 -0,05 -0,06 -0,02 -0,03 1,7764 E-15 -0,02 1,7764 E-15 -0,01

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1 1 1

QUI-1105

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QUI-1105 Curva 3

KHP =

0,2039g

V NaOH

pH

∆ pH

∆V

∆ pH / ∆V

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

4,32 4,41 4,65 4,83 5,01 5,17 5,35 5,54 5,8 6,12 6,87 10,21 10,84 11,13 11,3 11,45

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0,09 0,24 0,18 0,18 0,16 0,18 0,19 0,26 0,32 0,75 3,34 0,63 0,29 0,17 0,15

0,09 0,24 0,18 0,18 0,16 0,18 0,19 0,26 0,32 0,75 3,34 0,63 0,29 0,17 0,15

∆2 pH

∆V2

∆2 pH/∆V2

0,15 -0,06 0 -0,02 0,02 0,01 0,07 0,06 0,43 2,59 -2,71 -0,34 -0,12 -0,02

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0,15 -0,06 0 -0,02 0,02 0,01 0,07 0,06 0,43 2,59 -2,71 -0,34 -0,12 -0,02

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QUI-1105

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QUI-1105

Actividad 2

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QUI-1105



Set de datos obtenidos en la titulación de 5mL de pomelo con NaOH en potenciómetro.

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QUI-1105 ∆V

V NaO H

pH

0 1

3,07 3,26

1

2

3,38

1

3

3,65

1

4

3,87

1

5

4,06

1

6

4,27

1

7

4,53

1

8

4,72

1

9

4,99

1

10

5,26

1

11

5,54

1

12

5,81

1

13

6,15

1

14

6,53

1

15

7,11

1

16

8,95

1

17

9,87

1

18

10,5 5 10,9 3 11,1 8

1

19 20

1 1

∆ pH ∆ pH /∆ V ∆ 2 pH ∆ 2 V ∆ 2 pH /∆2 V

0,1 0,19 9 0,1 0,12 1 -0,07 2 0,07 0,2 0,27 0,15 1 0,15 7 0,2 0,22 1 -0,05 2 0,05 0,1 0,19 1 -0,03 9 0,03 0,2 0,21 0,02 1 0,02 1 0,2 0,26 0,05 1 0,05 6 0,1 0,19 1 -0,07 9 0,07 0,2 0,27 0,08 1 0,08 7 0,2 0,27 0,00 1 0,00 7 0,2 0,28 0,01 1 0,01 8 0,2 0,27 1 -0,01 7 0,01 0,3 0,34 0,07 1 0,07 4 0,3 0,38 0,04 1 0,04 8 0,5 0,58 0,20 1 0,20 8 1,8 1,84 1,26 1 1,26 4 0,9 0,92 1 -0.92 2 0.92 0,6 0,68 1 -0,24 8 0,24 0,3 0,38 1 -0,30 Informe Laboratorio ___________________ 8 0,302015 2° sem 0,2 0,25 1 -0,13 5 0,13

2. Utilizando el método de la primera y segunda derivada, determine el volumen del punto de equivalencia.

Actividad 1: Al realizar las respectivas curvas de titulación para

QUI-1105 cada medición de pH y las gráficas de primera y segunda derivada, observamos que ocurre un cambio significativo a los 11ml de NaOH en el punto de equivalencia. MM ftalato= 204,23 g/mol Volumen NaOH= 11ml = 11x10-3L Curva 1: KHP=0,2150g M NaOH =

0,2150 g ftalato mol =0,0957 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 11 ×10 NaOH mol

Curva 2: KHP=0,2188g M NaOH =

0,2188 g ftalato mol =0,0974 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 11 ×10 NaOH mol

Curva 2: KHP=0,2039g M NaOH =

0,2039 g ftalato mol =0,0908 NaOH g L −3 204,23 ftalato× 11 ×10 NaOH mol

Actividad 2: De la primera y segunda derivada podemos determinar los volúmenes de titulante, en este caso del limón el volumen fue de 19ml y en la curva del pomelo fue de 16ml. 3. Un estudiante llena la bureta con la solución titulante, pero no abre la llave de paso para llenar la punta de la bureta antes de comenzar la titulación. ¿La concentración determinada en esa valoración será mayor, menor o igual que la concentración correcta? Explique.

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QUI-1105 Si el llenado de la bureta es incorrecto puede provocar que en la punta de esta se generen burbujas por lo tanto el volumen arrojado del titulante a la hora de realizar la valoración será mucho mayor y posteriormente en la realización de los cálculos nuestra concentración será relativamente menor.

4. Liste las posibles fuentes de error en este experimento para cada paso. Masar: puede existir un error instrumental en el funcionamiento de la balanza analítica como también un error humano en la cantidad de gramos de la muestra. Bureta: error en el llenado de la bureta antes de comenzar la titulación provoca un error en las concentraciones finales. Valoración: en este paso el error depende del método utilizado, en el caso de utilizar indicador puede existir un error humano en el control de la llave de la bureta y al observar el cambio de color en el punto de equivalencia. Al realizar la titulación potencio métrica el error humano en el control de la titulación igual es probable sumado a un posible error instrumental en el pHmetro. Volumen del punto de equivalencia: Si el volumen obtenido nos da mayor habrá un error en la capacidad de neutralización de la solución. 5. ¿A qué atribuye el porcentaje de error obtenido? El porcentaje de error obtenido atribuye a que al comparar los resultados experimentales con un valor referencial difieren significativamente, ya que el valor referencial es sacado bibliográficamente y es exacto, y los resultados calculados pueden presentar un error experimental.

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QUI-1105

Análisis Estadístico Determinación del punto de equivalencia, con indicador: Grupo 1 1 2 3 4 5 6

m KHP (g) 0,1896 0,1910 0,1852 0,1810 0,2077 0,2179 0,2184 0,1903 0,2242 0,2194 0,1838 0,2037

V NaOH (ml) 9,1 9,5 8,3 8,2 10,1 10,7 10,55 9,3 10,8 10,2 9,2 10 X´ S Valor ref Error Abs Error rela % error

M NaOH 0,1020 0,0984 0,1092 0,1080 0,1006 0,0997 0,1014 0,1002 0,1016 0,1053 0,0978 0,0997 0,1020 3,64x1 0-3 0,1 0,0020 0,02 0,2

Determinación del punto de equivalencia, midiendo el pH con pHmetro pHmetro 1 2 3

m KHP (g) 0,2150 0,2188 0,2039

V NaOH

X´

(ml)

11 11 11

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M NaOH 0,0957 0,0974 0,0908 0,0946

QUI-1105 S Valor ref Error abs Error relativo % error

3,42X10-3 0,1 0,0054 0,054 0,54

Se procederá a aplicar el test F con el fin de comparar las desviaciones estándar de ambos sets de datos. Test F 3,64 x 10 3,42 x 10 (¿¿−3)2 =1,133 (¿¿−3)2 ¿ s 21 F calculada= 2 =¿ s2

Ftabulada > F calculada

A modo de comparación de dos conjuntos de datos, se utilizara la prueba “t” de student.

√ √

S 21 ( n−1 ) +S 22 (m−1) S combinada = n+ m−2 −5

−5

1,33× 10 ( 12−1 )+1,17 × 10 (3−1) S combinada = =3,07 ×10−3 12+3−2

| X´ 1− X´ 2|

T calculada=

Sc

√

nm n+ m

√

|0,1020−0,0946| 36

T calculada=

−3

3,07× 10

15

−6

=3,73 ×10

T tabulada 95 →

1,77

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QUI-1105 T calculada