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Determinación de Acidez Total en frutas Alejandra Cacua Silva (Cód. 1930175) y Jesús Fabián Escobar Romero (Cód. 1930158) Laboratorio de Química de Alimentos, Grupo A, Prof. Ricardo León Mora Basto; Tecnología Química, Facultad de Ingeniería, Universidad Francisco de Paula Santander. 14 de septiembre de 2015

RESUMEN _____________________________________________________________________________________ Se realizó la determinación de Acidez titulable Total en frutas cítricas tales como naranja tangelo, naranja valencia, naranja criolla, limón mandarina, y mandarina clementina. La acidez se determinó mediante una titulación con Hidróxido de sodio, y el uso de un indicador (fenolftaleína), que viró de color a rosa cuando se llevó a cabo la reacción acido-base. Se determinó que la Naranja Tangelo utilizada en la práctica contiene un porcentaje de acidez de 1,19%, la Valencia contiene un 1,06% y la Criolla 1,62, el limón mandarino 4,80%, mandarina clementina 0,71% y otra naranja valencia 1,26%. La acidez de las anteriores frutas se expresa como el porcentaje de peso del ácido cítrico, debido a que este es el ácido que predomina en estas frutas.

Palabras clave: Acidez titulable, Naranja Tangelo, Naranja Valencia, Naranja Criolla, Limón Mandarino, Mandarina Clementina.

1

INTRODUCCIÓN

La acidez en los alimentos es uno de los parámetros más importantes que debe ser controlado tanto en la materia prima como durante el proceso de elaboración y en el producto terminado. De hecho al revisar las normas de control de calidad en alimentos, se encuentra que la determinación de acidez se realiza a una enorme cantidad de productos alimenticios como parte de su control de calidad, eso se debe a la enorme incidencia directa de éste parámetro en las características organolépticas y sus propiedades tecnológicas y de conservación ( Zumbado, 2004). El ácido cítrico constituye entre el 85-95 % del total de los presentes en el jugo de los frutos cítricos. Es más comúnmente utilizada como un componente para calcular el ratio o el índice de madurez que como un parámetro independiente. La percepción organoléptica de la acidez está condicionada por un valor de pH que puede variar acorde a la cantidad de agentes naturales particularmente sales potásicas. (Nogueira, 1984). La acidez en los alimentos viene dada, de forma general, por una mezcla de ácidos orgánicos débiles; sin embargo, en la determinación de acidez total valorable no se cuantifican estos ácidos de forma independiente, puesto que el fundamento de la determinación se sustenta en la valoración con una base fuerte (generalmente NaOH) de todos los grupos ácidos capaces de ser neutralizados por el álcali. De ahí que por convenio, los resultados de la acidez total valorable se expresan en función del ácido más abundante el cual es característico de cada tipo de alimento. La determinación de la acidez total valorable se basa en la reacción de neutralización de los ácidos orgánicos débiles presentes en los alimentos con una base fuerte en presencia de fenolftaleína como indicador, el cual debe cambiar de color en el intervalo de pH correspondiente al salto brusco de la curva de valoración (Zumbado, 2004).

Al hacer los respectivos análisis y cálculos se buscará comparar los resultados de los frutos cítricos, y de los tipos de naranja, buscando mediante esa comparativa identificar cuales se encuentra en mejores condiciones de calidad y deducir características de la muestra a partir de los resultados.

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PROCEDIMIENTO

2.1 PROCEDIMIENTO A Se utilizaron tres naranjas de cada tipo (tangelo, valencia y criolla) para la determinación de acidez (figura 1) Se midió con un metro el diámetro de cada Naranja, posteriormente se pesó cada una y después se pesó las tres de cada tipo en conjunto. Se exprimió las Naranjas en un vaso de precipitado con ayuda de un exprimidor manual. Se pesó 4,0180 g de jugo de naranja tangelo, 4,0011 g de jugo de naranja valenciana y 4,0629 g de jugo de naranja criolla. Esta cantidad de jugo se pesó en una balanza analítica, sobre balones aforados de 100ml y seguidamente se aforó con agua destilada, es decir se prepararon tres soluciones, cada una de 100mL. Se pesó las conchas y pepas de las Naranjas exprimidas. Se tomó 1 alícuota de 20mL de cada solución preparada, seguidamente se vertieron cada una en un Erlenmeyer en donde se le adicionó una gota de Fenolftaleína y se procedió a realizar la titulación con Hidróxido de Sodio 0,0095N, hasta obtener un color rosa pálido (figura 2). La titulación de realizó por triplicado para cada solución. Por último se registró el Volumen inicial y volumen final gastado de Hidróxido de Sodio en cada una de las titulaciones (figura 3).

Figura 1. Naranjas de diferentes tipos (Tangelo, Valencia y Criolla) utilizadas para la determinación de acidez.

Figura 2. Esquema de montaje para la determinación de la acidez total en frutas.

Figura 3. Determinación de Acidez Total en Naranjas; Tangelo, Valencia y Criolla.

2.2 PROCEDIMIENTO B Se utilizaron tres frutas para la determinación de acidez: limón mandarino, naranja valencia y mandarina clementina (figura 3). Se realizó el mismo procedimiento descrito en el apartado 2.1, utilizando las frutas: anteriormente mencionadas (figura 4).

Figura 3. Naranja valencia, mandarina clementina y limón mandarino utilizados para la determinación de acidez.

Figura 4. Determinación de Acidez Total en limón mandarino, naranja valencia y mandarina clementina.

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RESULTADOS EXPERIMENTALES

3.1 RESULTADOS 1 Tabla 1: Diámetro medido (cm) en cada una de las naranjas y peso (g) de cada una de estas y en conjunto por cada Tipo de Naranja Tipo de Número Naranja de Naranja

Diámetro (cm)

Peso (g) por unidad de naranja

Peso (g) por Tipo de Naranja (3 unidades para cada tipo)

Tangelo

22,8 22,4 23,5

198,70 186,25 211,65

596,57

1 2 3

Peso (g) de las Jugo (g) conchas y pepas de las Naranjas después de exprimirlas. 291,04 305,53

248,33 Valencia

1 2 3

23 23,2 23

208,99 192,10 216,84

617,87

369,54

Criolla

1 2 3

18,8 19,3 19,8

105,30 111,97 104,95

322,22

226,80

95,42

3.2 RESULTADO 2 Tabla 2. Peso (g) de muestras de jugo de Naranja; Tangelo, Valencia y Criolla para preparar 100mL de Solución de cada Naranja Muestra (g)

Peso (g)

Solución preparada (mL)

Alícuota Tomada (mL)

Tangelo Valencia Criolla

4,0180 4,0011 4,0629

100 100 100

20 20 20

3.3 RESULTADO 3 Tabla 3: Volumen de NaOH 0,0095N (mL), gastado en cada titulación Tipo de naranja

Numero de titulaciones

Volumen gastado de NaOH 0,0095N (mL)

Volumen Promedio gastado de NaOH 0,095N (mL)

Tangelo

1 2 3

1,5 1,6 1,4

1,5

Valencia

1 2 3

1,4 1,3 1,3

1,33

Criolla

1 2 3

2,1 2,0 2,1

2,067

3.4 RESULTADO 4 La acidez de la fruta se expresa como el porcentaje de peso del ácido cítrico debido a que es el ácido que predomina en la Naranja y el cálculo de la acidez titulable se efectúa mediante la siguiente fórmula: Acidez (%)= ((A * N * meq) / B) * 100

Donde: A: Cantidad en mL de base o NaOH gastado. N: Normalidad de la base usada en la titulación (NaOH 0,0095N) meq: miliequivalente gramo del ácido predominante de la fruta (Ácido Cítrico) 0,064. B: masa en gramos de la muestra en la alícuota valorada. B= (m * V)/100 Donde: m= masa inicial de la muestra (g) V= volumen de alícuota Tomada (mL) 3.4.1 Acidez Naranja Tangelo Acidez (%)= ((1,5 mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0180g*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 1,19% 3.4.2 Acidez Naranja Valencia Acidez (%)= ((1,33 mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0011g*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 1,06%

3.4.3 Acidez Naranja Criolla Acidez (%)= ((2,067mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0629*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 1,62%

Tabla 4: Porcentaje de acidez en Naranja Tangelo, Valencia y Criolla Tipo de Naranja Tangelo Valencia Criolla 3.5 RESULTADO 5

Acidez (%) 1,19 1,06 1,62

Tabla 5: Diámetro medido (cm) en cada tipo de fruta, peso (g) de cada una de estas y en conjunto por cada fruta Tipo de fruta

N°

Diámetro (cm)

Peso (g) por Peso (g) en conjunto Peso (g) de las conchas unidad (3 unidades) y pepas de las frutas después de exprimirlas. 50,43 52,43 164,26 89,25 61,44

Jugo (g)

Limón (mandarino)

1 2 3

15,0 15,0 16,0

Naranja (valenciana)

1 2 3

22,6 23,1 24,0

176,82 190,03 214,28

581,01

346,73

234,28

Mandarina (clementina)

1 2 3

21,4 21,0 19,3

129,56 118,89 88,91

337,04

235,20

101,84

75,01

3.6 RESULTADO 6 Tabla 6: Peso (g) de muestras de limón mandarino, naranja valencia y mandarina clementina para preparar 100mL de Solución de cada fruta Tipo de fruta

Cantidad de muestra (g)

Solución preparada (mL)

Alícuota tomada (mL)

Limón mandarino

4,0236

100

20

Naranja valencia

4,0361

100

20

Mandarina clementina

4,0183

100

20

3.7 RESULTADO 7 Tabla 7: Volumen de NaOH 0,0095N (mL), gastado en cada titulación Tipo de fruta

Limón mandarino

N° de valoraciones

Volumen NaOH 0,0095N gastado (ml)

1 2 3

6,10 6,00 6,10

Volumen promedio NaOH 0,0095N gastado (ml) 6,07

Naranja valencia

1 2 3

1,50 1,60 1,70

1,60

Mandarina clementina

1 2 3

0,90 0,90 0,90

0,90

3.8 RESULTADO 8

3.8.1

Acidez limón mandarino

Acidez (%)= ((6,07 mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0236g*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 4,80%

3.8.2

Acidez naranja valencia

Acidez (%)= ((1,60 mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0361g*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 1.26%

3.8.3

Acidez mandarina clementina

Acidez (%)= ((0,90mL * 0,0995N * 0.064) / ((4,0183*20 mL)/100)) * 100 Acidez (%)= 0,71%

Tabla 8: Porcentaje de acidez en Frutas Cítricas Tipo de Naranja limón mandarino naranja valencia mandarina clementina

4

Acidez (%) 4,80 1,26 0,71

ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Según los resultados de la acidez de la naranja valencia (1,16%) encontramos que se encuentran dentro de los parámetros normales de este tipo de fruta, que son alrededor de un 1,059% (Becerra,1951). Los datos de la acidez de la naranja tangelo (1,19%) se encuentra cerca de los datos establecidos (1,26%) en diferentes investigaciones (Reuther y Ríos-Castaño, 1969). El orden ascendente de la acidez en los 3 tipos de naranjas es valencia (1,16%), tangelo (1,19%) y criolla (1,62%) respectivamente, que poseen una relación inversamente proporcional al diámetro y pesos de las muestras. Esto indica que a mayor cantidad de jugo extraído menor va a ser la concentración de ácido cítrico.

El porcentaje de ácido en los limones mandarinos calculados (4,80%) se encuentra dentro de los rangos de acidez normales establecidos en la literatura que indica unos valores de 4-7% es pertinente tener presente que el rango es amplio debido a la variedad y tipos de limones que se puede encontrar( Morín, 1980). La acidez determinada en las mandarinas (0,71%) se encuentra dentro de los rangos óptimos que son 0,691% (Davies y Albrigo, 1994).

ANALISIS DE TRES TIPOS DE NARANJA Análisis estadístico La Anova, con resultados en tablas y graficas de medias y cajas superpuestas, con el objetivo de tomar o descartar una hipótesis como se refleja a continuación:

Tabla 9: Acidez (%) de tres tipos de Naranja Número de valoración

Acidez Naranja Tangelo (% ) 1 2 3

Acidez Naranja Valencia (%) Acidez Naranja Criolla (%) 1,19 1,11 1,65 1,26 1,03 1,57 1,11 1,03 1,65

HIPOTESIS H0= µ1=µ2=µ3 (hipotesis nula) H1= µ1≠µ2≠µ3 (hipótesis opcional)

Tabla 10: One factor ANOVA Mean 1,187 1,057 1,623 1,289

N 3 3 3 9

Std. Dev 0,0751 0,0462 0,0462 0,2618

Naranja Tangelo Naranja Valencia Naranja Criolla Total

Tabla 11: ANOVA table Source Treatment Error Total

SS 0,5287 0,0198 0,5485

df 2 6 8

MS 0,26434 0,00330

F 80,10

p-value 4,70E-05

Tabla 12: Post hoc analysisp-values for pairwise t-tests

Mean Naranja Valencia Naranja Tangelo Naranja Criolla

1,057 1,187 1,623

Naranja Valencia 1,057

Naranja Tangelo 1,187

,0324 1,95E-05

,0001

Naranja Criolla 1,623

Tabla 13:Tukey simultaneous comparison t-values (d.f. = 6)

Naranja Valencia Naranja Tangelo Naranja Criolla

1,057 1,187 1,623

Naranja Valencia

Naranja Tangelo

Naranja Criolla

1,057

1,187

1,623

2,77 12,08

9,31

Tabla 14: Critical values for experimentwise error rate 0,05 0,01

3,07 4,48

Comparison of Groups 1.70000 1.60000 1.50000

1.40000 1.30000 1.20000 1.10000 1.0000 Naranja Tangelo

Naranja Valencia

Naranja Criolla

Figura 5. Comparación de las Naranjas Tangelo, Valencia y Criolla mediante análisis ANOVA

Figura 6. Comparación de las Naranjas Tangelo, Valencia y Criolla mediante análisis ANOVA

ANÁLISIS DE TRES TIPOS DE FRUTAS CÍTRICAS Análisis estadístico La Anova, con resultados en tablas y graficas de medias y cajas superpuestas, con el objetivo de tomar o descartar una hipótesis como se refleja a continuación:

Tabla 15. Acidez (%) de tres tipos de Frutas Cítricas Número valoración

Naranja Valencia 1 2 3

Limón Mandarina 1,18 1,26 1,34

4,83 4,75 4,83

Mandarina Clementina 0,71 0,71 0,71

HIPOTESIS H0= µ1=µ2=µ3 ( hipótesis nula) H1= µ1≠µ2≠µ3 (hipótesis opcional)

Tabla 16. One Factor ANOVA Mean 1,260 4,803 0,710 2,258

n 3 3 3 9

Std. Dev 0,0800 0,0462 0,0000 1,9245

Naranja Valencia Limón Mandarina Mandarina Clementina Total

Tabla 17 ANOVA table Source Treatment Error Total

SS 29,6131 0,0171 29,6302

df 2 6 8

MS 14,80654 0,00284

F 5205,43

p-value 1,91E-10

Tabla 18. Post hoc analysis p-values for pairwise t-tests

Mandarina Clementina Naranja Valencia Limón Mandarina

0,710 1,260 4,803

Mandarina 0,710

Naranja 1,260

1,51E-05 9,77E-11

2,32E-10

Limón 4,803

Tabla 19 . Tukey simultaneous comparison t-values (d.f. = 6)

Mandarina Naranja Limón

Mandarina Clementina

Naranja Valencia

Limón Mandarina

0,710

1,260

4,803

12,63 94,00

81,37

0,710 1,260 4,803

Tabla 20. critical values for experimentwise error rate: 0,05 0,01

3,07 4,48

Comparison of Groups 5.0000 4.50000 4.0000 3.50000 3.0000 2.50000

2.0000 1.50000 1.0000 .50000 .0000 Naranja Valencia

Limón Mandarina

Mandarina Clementina

Figura 7. Comparación de las diferentes variedades de frutas cítricas mediante análisis ANOVA

Figura 8 .Comparación de las diferentes variedades de frutas cítricas mediante análisis ANOVA

Tabla 21. Tipo de naranja con su respectiva cantidad de jugo y Acidez Tipo de Naranja Valencia Tangelo Criolla

Jugo (gr) 291,04 248,33 95,42

%Acidez promedio 1,06 1,19 1,62

Figura 9. Jugo (g) Vs acidez (%) de Naranja Valencia, Tangelo y Criolla

Tabla 22. Naranja Valencia el cual se le hizo dos valoraciones por separado con su respectiva cantidad de jugo y Acidez Naranja Valencia 1 2

Jugo (gr) 248,33 234,28

% acidez promedio 1,33 1,6

Figura 10. Jugo (g) Vs acidez (%) de Naranja Valencia

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CONCLUSIONES

En términos generales el limón es la fruta que posee mayor acidez, por lo cual se espera que una persona que consuma esta, reciba mayores beneficios a nivel de salud como evitar daños renales, que una que consuma alguna de las otros tipos de frutas (naranjas y mandarinas) en las mismas proporciones (estas proporciones deben ser moderadas para no generar daños por exceso de consumo). La diferencia entre los resultados de la acidez de la naranja valencia, se puede dar por diferentes factores que pueden ir desde errores en la determinación hasta la variabilidad de características de las frutas (ej.: madurez). Las industrias que se interesen por usar el ácido cítrico para algún procesos específico como conservación u otro, muy probablemente use frutas como el limón que genera mayor rendimiento en este aspecto, debido a su alta concentración de ácido respecto a las demás muestras analizadas. Teniendo en cuenta la relación entre los resultados obtenidos y los parámetros normales de estas muestras, podemos deducir que las frutas analizadas cumplen con una norma mínima de calidad y que es apta para el consumo humano generando beneficios al consumo. Los tres tipos de naranjas analizadas presentaron cantidades diferentes de acidez, y presentaron una relación inversamente proporcional de este factor con otros como el diámetro, peso de la muestra y zumo obtenido. Aunque la naranja tangelo es una fruta que se genera mediante modificaciones premeditadas y controladas, y posee mejoras como en tamaño, forma, color, y cantidad de zumo; no supera la cantidad de ácido cítrico presente en el zumo de la naranja criolla, lo cual indica que aunque estéticamente posea mejores características no es de mejor calidad química. Según los datos estadísticos obtenidos de la acidez de las tres naranjas de la misma especie, deducimos que las diferencias evidenciadas son significativas, por lo cual se descarta la hipótesis nula (H0) y esto

debido a que en la figura 5 y 6 se observa que los puntos máximos y mínimos de la acidez no se superponen. En los resultados obtenidos de la acidez de los tres tipos de frutas (limón, mandarina y naranja) fueron considerables ya que la desviación estándar total fue de 1, 9245, que indica datos dispersos. Se determinó que la relación jugo acidez, es inversamente proporcional y eso se observa en las figuras 9 y 10, donde se evidencia que a menor cantidad de jugo mayor acidez.

REFERENCIAS Becerra de la Flor, J. (1951). El análisis de madurez y la coloración artificial de las frutas cítricas (No. QK899 B4-T). Escuela Nacional de Agricultura, Lima (Perú). Programa de Agronomía. Davies, F. A., & Frawley, M. G. 1994. Cítricos. Editorial Acribia. Zaragoza. España. p, 15-17. Morín, L. (1980). Cultivo de cítricos (No. IICA-LME 39). IICA, San José (Costa Rica). Reuther, W., & Ríos-Castaño, D. (1969). Comparison of growth, maturation and composition of citrus fruits in subtropical California and tropical Colombia. InProc. First Intl. Citrus Symp (Vol. 3, pp. 277300). Silva, E., & Nogueira, J. N. (1984). Estudo da atividade da polifenol oxidase e da peroxidase em algumas frutas e hortaliças. Solo. Zumbado, H. (2004). Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. La Habana. Tesis en línea Autor Jorge Luis Usca Tubón. (2011). Evaluación del potencial nutritivo de mermelada elaborada a base de remolacha (Tesis de Pregrado). Recuperado de: http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/handle/123456789/1165/56T00265.pdf?sequence=1.