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LAB-FQI-LUNES-14-17 horas (C)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I Determinación Crioscópica Del Peso Molecular

Profesor: Torres Diaz, Francisco Curso: Fisicoquímica Integrantes:  Alvino Fabian, Jeslin Gisela (17070016)  Huayhua Bautista Alexandra Yajaira (17070095)

Horario: lunes 2:00 – 5:00 pm Fecha de realización: lunes 15 de septiembre del 2018 Fecha de entrega: lunes 22 de septiembre del 2018 1

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Tabla de contenido 1. Resumen…………………………………………………………………………………………… 3 2. Introducción…………………………………………………………………………………….. 4 3. Principios teóricos……………………………………………………………………………. 5 4. Procedimiento………………………………………………………………………………….. 7 5. Tabla de datos y resultados………………………………………………………………. 9 6. Cálculos…………………………………………………………………………………………… 11 7. Discusión de resultados…………………………………………………………………… 14 8. Conclusiones…………………………………………………………………………………… 14 9. Cuestionario……………………………………………………………………………………. 15 10.Anexo………………………………………………………………………………………………..16

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Resumen En el presente informe se determinara el peso molecular de un soluto disuelto en un solvente mediante el método crioscopico. Calcularemos el peso molecular de un compuesto orgánico ¨UREA¨ (PM= 60). Con el principio teórico que al agregar el soluto en un solvente puro (agua fría o hielo), se producirá un descenso de temperatura en su punto de congelación (menor a los 0°C). Esto se explica por la propiedad coligativa que son aquellas propiedades de una disolución que depende únicamente de la concentración, es decir, de la cantidad de partículas de soluto por partículas totales (concentración molal ¨m¨). Se hallaran las curvas de enfriamiento, en la primera parte se hallara la curva de enfriamiento del solvente puro y se determinara su grafico (T° vs t), en la segunda parte se hallara la curva de enfriamiento de la solución problema y se determinara su grafica (T° vs t).

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Introducción Sabemos que las sustancias puras tienen puntos de fusión y ebullición fijos. Por el contrario las mezclas homogéneas no tienen puntos de fusión y ebullición fijos, sino que dependen de la proporción en la que se encuentren sus componentes (soluto y disolvente). El agua pura funde a 0ºC, pero al añadirle sal se forma una disolución y el punto de fusión baja por debajo de los 0ºC. A mayor cantidad de sal añadida, mayor será la bajada de temperatura (descenso crioscópico). El descenso crioscopico es una propiedad coligativa, es decir, que dependen unicamente de la actividad (aproximándola con la concentración molal) de soluto en la solución, sin importar su naturaleza química o sus interacciones físicas. Esta propiedad corresponde a la diferencia entre el punto de congelación del solvente puro y el punto de congelación del solvente en presencia de un soluto. Esta propiedad es proporcional a la actividad del soluto en solución. Algunas aplicaciones de este método seria cuando echan sal a las carreteras para que no se forme hielo. La explicación a esto reside en que cuando disolvemos una sustancia en agua, el punto de fusión de esta desciende (descenso crioscópico). Esta disolución de agua y sal posee un punto de congelación menor que esos 0ºC, y puede llegar a descender hasta los -23ºC. Otros ejemplos conservar los alimentos a baja temperatura, evitar el desarrollo microbiano, aumentar la vida útil de los alimentos, etc.

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Fundamento teórico El punto de congelación: El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido y del sólido se igualan, conservando la misma presión de vapor cuando están expuestos a una presión de una atmósfera, siendo dicho punto siempre inferior al de la solución pura. Por lo general, el sólido que se separa de la solución se encuentra en estado de pureza. Esto se da debido a la presencia de una pequeña cantidad de soluto no volátil que cambia la curva de equilibrio líquido - vapor. El descenso crioscópico o descenso del punto de congelación es una de las propiedades coligativas y por lo tanto, la magnitud de dicho descenso solo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad de soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este último. Cualquier soluto, en la misma cantidad, produce el mismo efecto. Esto quieres decir que cuando se añade soluto a un solvente puro, este impide la solidificación a la temperatura característica y se necesita de una disminución aún más drástica de la energía para lograr el ordenamiento de las moléculas. Dicho descenso en el punto de congelación del solvente es proporcional al número de partículas disueltas. Esta disminución es proporcional a la concentración molal de la sustancia disuelta, según la ecuación:

∆𝑇 = 𝐾𝑓 × 𝑚 … … . . (1) Donde la concentración (m) está dada por la expresión: 𝑚=

1000 × 𝑊2 … … … (2) 𝑊1 × 𝑀

Teniendo en cuenta las ecuaciones (1) y (2) , es posible calcular el peso molecular del soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente ,mediante la siguiente ecuación: 𝑀=

1000 × 𝐾𝑓 × 𝑊2 … … . . (3) 𝑊1 × ∆𝑇

Donde: M: peso molecular del soluto W1: Peso en g del solvente T: descenso del punto de congelación Kf: constante de crioscópico

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LAB-FQI-LUNES-14-17 horas (C) W2: peso en g del soluto La constante crioscopica Kf , depende de las características del solvente y se calcula utilizando la siguiente ecuación: 𝐾𝑓 =

𝑅 × 𝑀𝑠 × 𝑇𝑓 2 … … … (4) 1000 × ∆𝐻𝑓

Donde: Ms: Peso molecular del solvente R: constante universal de los gases Hf: entalpia molar de fusión del solvente

SOLVENTE

PUNTO DE CONGE-

K (K.kg Solv.Mol-1)

LACION (°C)

CALOR LATENTE DE FUSION (cal/g)

AGUA

0,0

1,86

79,1

ACIDO ACÉTICO

16,7

3,90

43,1

BENCENO

5,5

5,00

30,1

NITROBENCENO

6,0

7,00

22,3

BENZOFENONA

48,1

9,80

23,7

AZOBENCENO

89.0

8,30

27,9

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PRODEDIMIENTO MATERIALES Y REACTIVOS Aparatos.- Aparato crioscópico de Beckmann, termómetro, pipetas volumétricas de 5 y 25 mL, vasos. Reactivos.- Solvente: agua, soluto: compuesto orgánico, sal común (traer ½ kg por grupo)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Determinación del Peso molecular de un soluto en solución. a) Calibre el termómetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada, de acuerdo al punto de congelación del solvente, utilizando para ello un baño de temperatura adecuada. b) Arme el equipo de la figura 1 con los tubos A y C limpios y secos. c) Vierta 25 mL del solvente en el tubo A y coloque el termómetro Beckmann calibrado y un agitador. El solvente debe cubrir totalmente el bulbo del termómetro. d) Coloque el tubo A dentro del tubo C (chaqueta de aire). e) Sumerja todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe Encontrarse a una temperatura 8° menor que la temperatura de cristalización del solvente. Observe el descenso del Hg en el termómetro. f)

Cuando la temperatura esté próxima a la de congelación, lea la temperatura cada 30 segundos, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden al punto de congelación del solvente puro.

g) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante calentamiento con las manos. h) Pese de 0,4 a 0,8 g de soluto y agregue al tubo A, utilizando el lado B. i)

Agite el solvente hasta disolver completamente el soluto y luego coloque el tubo A en la chaqueta de aire.

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LAB-FQI-LUNES-14-17 horas (C) j)

Determine el punto de congelación de la solución, repitiendo e) y f). Tenga presente que la solución no congela a temperatura constante.

k) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termómetro Beckmann de la solución, y deje el equipo completamente limpio.

Normas para la Calibración del Termómetro Beckmann

a)

Sumerja un termómetro de grados en un vaso con agua, luego agregue trozos de hielo hasta obtener una temperatura cercana a la de congelación del solvente a usar.

b)

Sumerja el termómetro Beckman en el baño y calíbrelo para dicha temperatura.

c)

Si hay poco mercurio en el bulbo invierta el termómetro hasta que la columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego voltee el termómetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repita la operación hasta añadir al bulbo suficiente mercurio.

d)

Si la columna de mercurio está alta, caliente el bulbo con la mano y haga pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la equivalencia entre una gota y un grado.

e)

Calibre el termómetro a una temperatura adecuada en la escala Beckmann (Punto de congelación del solvente).

f)

Al introducir el termómetro ya calibrado en el interior del tubo con muestra, ésta debe estar a baja temperatura, para evitar que el termómetro se descalibre.

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Tabla de datos y resultados Condiciones de laboratorio:

Presion

760 mmHg

Temperatura

Mínima (21ºC) , Máxima (21.5ºC)

Húmedad

94%

Tabla para el solvente (agua) Tiempo 0 40 80 120 160 200 240 280 320 360 400 440 480 520 560 600 640 680 720

Temperatura(ºC) 8 7.7 7.5 7.4 7.2 6.8 6.5 6.3 6 5.8 5.7 5.5 5.2 5 4.9 4.5 4.2 4 3.9

Tiempo 760 800 840 880 920 960 1000 1040 1080 1120 1160 1200 1240 1280 1320 1360 1400 1440 1480

Temperatura(ºC) 3.6 3.5 3.3 3.1 3 2.8 2.6 2.5 2.3 2.1 2 1.8 1.7 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 0.9

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Tiempo 1520 1560 1600 1640 1680 1720 1760 1800 1840 1880 1920 1960 2000 2040 2080 2120 2160 2200 2240

Temperatura(ºC) 0.7 0.7 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 -0.2 -0.3 -0.5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 -1.2 -0.2 0.2 0.2

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Para la solución: Tiempo 0 40 80 120 160 200 240 280 320 360 400 440 480 520 560 600 640 680 720

Temperatura(ºC) 7 6.3 6.1 5.7 5.5 5.2 4.9 4.6 4.3 4 3.8 3.6 3.3 3.1 2.8 2.6 2.4 2.2 2

Tiempo 760 800 840 880 920 960 1000 1040 1080 1120 1160 1200 1240 1280 1320 1360 1400 1440 1480

Temperatura(ºC) 1.8 1.6 1.5 1.3 1.1 0.9 0.7 0.5 0.3 0.2 -0.5 -0.6 -0.7 -0.4 -0.5 -0.7 -0.7 -0.9 -1

Tabla de resultados: PMteorico

PMexperimental

60g/mol

51.69g/mol

% de error 13.85%

Tc(solvente) 0ºC

Tc(solución) -0.52ºC

∆T 0.52

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CALCULOS: a) Grafique los datos de temperatura en función del tiempo para el soluto y la solución, estas serán las curvas de enfriamiento. Para el solvente : T1= 0.2 ºC

T vs s 10

Temperatura(ºC)

8 6 4 2 0 0 -2

500

1000

1500

Segundos(s)

11

2000

2500

3000

LAB-FQI-LUNES-14-17 horas (C) Para la solución: T2= -0.4ºC

T vs s 8 7

Temperatura (ºC)

6 5 4 3 2

1 0 -1

0

200

400

600

800

-2

1000

1200

1400

1600

Segundos(s)

∆T= T2-T1 = 0.2-(-0.4) =0.6 b) De los gráficos anteriores, determine los puntos de congelación del solvente (T1y la solución T2, y el T correspondiente. Para el solvente su punto de congelación es: Tc = 0ºC Para la solución es: ∆Tc = Ksolvente x molalidad 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = Entonces:

1000𝑥0.4997𝑔 = 0.28𝑚𝑜𝑙/𝑘𝑔 29.9662𝑔𝑥60𝑔 𝑚𝑜𝑙

º𝐶 𝑘𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥0.28 = 0.52º𝐶 𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑔 Como el agua se congela a 0ºC entonces el punto de congelación se calcula 0ºC-0.52ºC =-0.52ºC. ∆𝑇𝑐 = 1.86

c) Calcule el peso molecular del soluto disuelto usando la Ec. (3) . 𝑀=

1000𝐾𝑊2 𝑊1 𝑥∆𝑇

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LAB-FQI-LUNES-14-17 horas (C) Mediante las graficas ∆T = 0.6

𝑀=

º𝐶 𝑘𝑔 𝑥0.4997𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 51.69𝑔/𝑚𝑜𝑙 29.9662𝑔𝑥0.6

1000𝑥1.86

d) Calcule el % de error de este valor con respecto al valor teórico. La muestra que utilizamos fue la urea cuyo peso molecular es : 60g/mol. 𝑔 𝑔 60 − 51.69 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = = 13.85% 𝑔 60 𝑚𝑜𝑙

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS El porcentaje de error obtenido de 13.85% indica que la medición de temperatura con el termómetro digital fue preciso y que casi toda la urea se disolvió en el disolvente (agua). Con respecto a las gráficas en la gráfica para el solvente puede notarse que la T1 se mantuvo constante según lo establecido en la teoría y para la gráfica de la solución la T2 se pudo hallar prolongando el ligero descenso de la temperatura concordando también este comportamiento con lo establecido en la teoría. El punto de congelación de la sustancia disminuyó debido a que la presencia del soluto, este resultado concuerda con lo establecido en la teoría. Tc del agua es 0 y de la solución resulto -0,52 .

Conclusiones    

La gráfica para el solvente indica que un momento determinado toda la sustancia se ha congelado por lo que ya no varía la temperatura medida. La gráfica para la solución tiene un ligero descenso debido a que en el solvente se encuentra congelada otra sustancia lo que hace su punto de congelación del solvente disminuya. La temperatura de congelación del agua es una de sus propiedades coligativas debido a que esta desciende cuando una sustancia, como la urea, se disuelve en ella. El peso molecular experimental nos salió 51.69 g/mol y un porcentaje de error de 13.85% respecto al peso molecular teórico de la urea (PM=60g/mol)

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Cuestionario 1.-

Defina el concepto general de una propiedad coligativa. La propiedad coligativa es cualquier propiedad de una sustancia que depende de, o varía de acuerdo con, el número de partículas presentes en la misma (en forma de moléculas o átomos), sin depender de la naturaleza de esas partículas. Dicho de otra manera, estas se pueden explicar también como propiedades de soluciones que dependen de la relación entre el número de partículas de soluto y el número de partículas de solvente. Este concepto fue introducido en el año 1891 por el químico alemán Wilhelm Ostwald, quien clasificó las propiedades de soluto en tres categorías. Estas categorías proclamaban que las propiedades coligativas dependían únicamente de la concentración y temperatura del soluto y no de la naturaleza de sus partículas. Además, las propiedades aditivas como la masa dependían de la composición del soluto, y las propiedades constitucionales dependían más de la estructura molecular del soluto

2.-

Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones de electroliticas y no electroliticas. Las propiedades coligativas(o propiedades colectivas) son propiedades que dependen sólo del número de partículas de soluto en la disolución y no de la naturaleza de las partículas del soluto. Todas estas propiedades tienen un mismo origen, todas dependen del número de partículas de soluto presentes, independientemente de que sean átomos, iones o moléculas. Las propiedades coligativas son la disminución de la presión de vapor, la elevación del punto de ebullición, la disminución del punto de congelación y la presión osmótica. Para el estudio de las propiedades coligativas de disoluciones de no electrólitos es importante recordar que se está hablando de disoluciones relativamente diluidas, es decir, disoluciones cuyas concentraciones son ≤0.2 M. Por ejemplo una disolución acuosa de un electrolito (por ejemplo, NaCl) presenta un punto de congelación más alto que la disolución de una sustancia no-electrolito (por ejemplo urea o sacarosa) de la misma molalidad.

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3.-

¿Qué limitaciones tiene el método crioscópico en la determinación de pesos moleculares. La depresión del punto de congelación o método crioscopico es semejante a la técnica ebullometrica en varios aspectos. Los puntos de congelación del disolvente y la disolución con frecuencia se comparan sucesivamente. Sin embargo, las limitaciones del método parecen ser menos importantes que en la ebullometria, debiéndose controlar cuidadosamente el subenfriamiento. La utilización de un agente de nucleación que suministre una cristalización controlada del disolvente es, en este sentido, una ayuda adecuada. Se obtienen resultados bastante buenos para pesos moleculares hasta 30000. Por otra parte, la carencia de equipos comerciales ha dado lugar al abandono de este método, a pesar de las ventajas de simplicidad y facilidad de operación.

Anexo Aplicaciones de la crioscopia en la industria El descenso crioscopico de una disolución respecto al disolvente puro es de aplicaciones práctica…. 

Para eliminar hielo de las carreteras añadiendo sal



Para preparar mezclas con propiedades anticongelantes

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

Para servir cerveza muy fría, cerveza glacial, a -2°C

El descenso criocopico de una disolución respecto al disolvente puro se usó para la preparación tradicional de helados

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