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• Jonathan Jiménez

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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Ingeniería Química I Experimento 3: Balance de materia con reacción química: Hidratación de anhídrido acético Fecha de realización experimental Martes 11 Septiembre del 2018 Fecha de entrega del informe Martes 25 Septiembre del 2018

Experimento 3: Balance de materia con reacción química: hidratación de anhídrido acético 1.- Diagrama experimental

Problema planteado: Se desea producir 4.5 g de ácido acético en solución acuosa en un reactor intermitente, ¿Durante qué tiempo debe operar el reactor para cumplir este requerimiento? Resultados: T = 30°C Masa inicial del anhídrido acético = 5.1 g Volumen inicial anhídrido acético = 5 mL Volumen inicial en el reactor = 755 mL = 750 mL agua + 5 mL anhídrido acético Concentración NaOH = 0.05 N Densidad de la mezcla en el reactor aprox = 1 g/cm3 TABLAS EXPERIMENTALES Tabla 1. Registro de datos experimentales Tiempo (min)

Masa muestra (g)

Volumen titulante (mL)

Volumen titulante (mL/g)

Anhídrido acético sin reaccionar (mol/L)

0

5.41

0

0

0.068

0.5

5.1

8.3

1.63

0.059

1

4.8

12.9

2.69

0.067

1.5

4.9

8.8

1.80

0.051

2.0

4.8

9.2

1.92

0.045

2.5

4.8

9.5

1.98

0.042

3.0

4.9

13.2

2.69

0.067

3.5

4.8

9.6

2.00

0.041

5.0

4.8

11.4

2.38

0.022

7.0

4.7

13.0

2.77

0.069

10.0

5.0

12.8

2.56

0.013

12.0

4.9

13.2

2.69

0.006

13.0

4.8

13.2

2.75

0.003

15.0

4.9

13.6

2.78

0.002

18.0

5

14

2.80

0.07

20.0

5.1

14.2

2.78

0.001

Los resultados en rojo son los matraces que solo contenían agua destilada, los demás matraces contenían agua destilada saturada con anilina. Gráfico 1. Variación de la concentración del anhídrido acético y ácido acético con el tiempo

Cuestionario: 1. Para la muestra t= 3 min (matraz con agua). ¿Cuántas moles de NaOH (0.05 N) se consumen? ¿Con cuántas moles de ácido acético reaccionaron?

2. Para la muestra t= 3.5 min (matraz con anilina). ¿Cuántas moles de NaOH (0.05 N) se consumen? ¿Con cuántas moles de ácido acético reaccionaron?

3. Explique la ventaja de relacionar el volumen gastado del titulante por el peso de la muestra (columnas 3 y 4 de la Tabla 1 de datos) Esta relación nos dice cuántos mL se gastaron de NaOH para reaccionar con el ácido acético que hay en los matraces y si multiplicamos esa relación por la concentración del NaOH, por la relación estequiométrica y por la densidad podemos obtener la concentración de anhídrido acético que no reaccionó.

4. ¿Cómo son los valores en el consumo de titulante en las muestras recibidas en matraz con agua, mL NaOH (0.05N)/gm? ¿Hay diferencia en estos valores o son constantes? ¿Qué concluye de esto? - Hay una pequeña diferencia va aumentando a medida de que pasa el tiempo. Podemos concluir que va a haber una mayor concentración de ácido acético al paso del tiempo, además de que al haber pura agua, seguimos produciendo más ácido acético, por lo que va a requerir de mayor volumen de NaOH a la hora de titular. 5. Compare los valores de la solución de mL NaOH (0.05 N) empleada para neutralizar las muestras recibidas en matraces con solución saturada de anilina, mL NaOH (0.05 N) / gm. ¿Son valores constantes o hay diferencia entre ellos? ¿Cómo explica sus resultados? - Hay una pequeña diferencia va en aumento a medida de que pasa el tiempo. Esto ocurre porque la concentración de ácido acético aumenta con el paso del tiempo en el reactor, la diferencia con el anterior es que con la anilina ya no produce más ácido acético en comparación de los matraces que solo tenían agua.

6. Al consumirse la totalidad del anhídrido acético a las condiciones experimentales seleccionadas, ¿qué concentración de ácido acético se obtiene en la mezcla de reacción? Expresarla en mol/L. Si la densidad de la mezcla de reacción es aproximadamente de 1 g/cm3 , expresar el resultado anterior en g/gM. - Concentración de ácido acético en t= 20 min. 𝐶. á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 2.78 𝑚𝐿 0.05 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 á𝑐. 𝑎𝑐. 1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗ 1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝐿 1000 𝑚𝐿 ∗ 1𝐿 =

𝐶. á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0.139

𝑚𝑜𝑙 𝐿

7. Compare los resultados obtenidos en moles de ácido acético/L, obtenidos para muestras recibidas en matraces con agua y anilina, respectivamente; para tiempos consecutivos, por ejemplo, para los tiempos 3 y 3.5 minutos, ¿son iguales, hay diferencia entre ellos? Explique su respuesta. -

Concentración de ácido acético en el tiempo 3 min.( Agua)

𝐶. á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0.134 -

Concentración de ácido acético en el tiempo 3.5 min.

𝑚𝑜𝑙 𝐿

𝐶. á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0.1 -

𝑚𝑜𝑙 𝐿

En este caso si hay variaciones entre la concentración que existe en el matraz que tiene agua con el que contiene anilina. Las variaciones se deben a que en el matraz con agua la reacción con el anhídrido acético continua y se forma una cantidad mayor de ácido acético.

8. Repita el procedimiento anterior para los valores encontrados al titular los demás matraces de anilina. - La concentración de ácido acético en los matraces de anilina, es creciente con respecto al tiempo, y en algunos matraces la concentración es constante, donde existe mayor cantidad de ácido acético es en los matraces con agua. 9. ¿Qué cantidad de anhídrido acético, mol / L deberá reaccionar para tener en la mezcla de reacción 4.5 gramos de ácido acético, a sus condiciones experimentales?

- 4.5𝑔 á𝑐. 𝑎𝑐𝑒𝑡.∗ 0.05

𝑚𝑜𝑙 𝐿

1 𝑚𝑜𝑙 á𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡 60 𝑔

∗

1 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑛ℎ 𝑎𝑐𝑒𝑡 2 𝑚𝑜𝑙 á𝑐 𝑎𝑐𝑡.

∗

1 0.755 𝐿

=

𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜

Solución Problema Planteado 10. ¿En qué tiempo se producen estos 4.5 g de ácido acético? Cuando se tiene 4.5g de ácido acético la concentración en el tanque que corresponde al ácido acético es de 0.099 mol/L. Cuando se alcanza esta concentración es en el tiempo 2.5 minutos. Es la solución al problema planteado en la práctica. 11. Proponga usted las reacciones que ocurren al titular las muestras recibidas en matraces con anilina y con agua.

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇒ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 Reacción de neutralización. Cálculo % error para la concentración máxima de anhídrido acético

Conclusiones: Con respecto al objetivo planteado de la práctica se pudo establecer que el reactor necesita operar durante 2.5 min, es cuando se produce 4.5g de ácido acético en el reactor intermitente.Se logró encontrar una ecuación a través del balance general que describiera la concentración de anhídrido acético que nos ayudaría a obtener una gráfica teórica y así ver la desviación o porcentaje de error en la experimentación.

Bibliografía: Valiente, B.A. y Stivalet, C.R. Problemas de Balances de Materia, Alhambra Mexicana, México, 1986. • Andersen, L.B. and Wenzel, L.A. Introduction to Chemical Engineering, McGraw-Hill, N.Y., 1961 Memoria de cálculo: EXPERIMENTAL.Para t= 0.5 min = 30 Volumen de titulante gastado (mL/gm) = 8.3 mL NaOH / 5.1 g muestra = 1.63 mL / gm.

s

Concentración de Ácido Acético:

Concentración de Anhídrido Acético = Conc. máx Ác. acético - Conc. Ác. acético (t= 0.5 min)

Para t = 0 Concentración de Anh. Acético =(Vol. titulante mL/gm * 0.05 N NaOH) / Relación estequiométrica

Haciendo un promedio de la concentración de anhídrido acético para los 4 matraces de agua nos da que C = 0.068 mol/L para t = 0 s. TEÓRICA. Hacemos el balance de materia del anhídrido acético. E-A=S+G-C No hay entradas ni salidas en el proceso, además de que no hay generación del anhídrido. -A = - C -dN anhídrido / dt = -K *C anh ac * Volumen Volumen total * -dC anh ac / dt = -K * C anh ac * Volumen total

Por lo tanto para t= 30s

Para saber la concentración de ácido acético: