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• Angie Hurtado

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la química que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica. El equipo de espectroscopia de absorción atómica Thermocientific con software Soland, contiene una celda de grafito llamado también horno de grafito de forma cilíndrica usado en mayor % para la determinación de plomo y cadmio, este horno se posiciona en un espacio determinado dentro del equipo. Las sustancias antes de ser analizadas se encuentran en forma de líquidos y solidos. La aplicación de energía eléctrica aumenta la temperatura y así elimina las impurezas. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. 2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. 3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran ha dicho sistema. 5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente. 6) Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. 7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

Existen 3 fases por las cuales debe de pasar una sustancia antes de ser detectada por el equipo: PRIMERA ETAPA DE DE-SOLVATACIÓN: Se aumenta la temperatura por medio de energía eléctrica hasta 110°C a 250°C por 40 segundos, en donde la mayoría de solventes se evapora. A esta temperatura ocurre la lectura del cadmio. Por ultimo se usa el gas argón para limpiar el tubo de grafito y eliminar el agua.

SEGUNDA ETAPA DE CALCINACIÓN: Ocurre a una temperatura aproximada de 500 a 600°C y en 40 segundos, los compuestos orgánicos se calcinan eliminando CO 2. Se elimina los residuos con argón.

TERCERA ETAPA DE IONIZACIÓN: Consta de aproximadamente 35 segundos a una temperatura de 1600°C (cadmio) dependiendo del metal, hay otros que superan los 200°C. Se libera el metal de la sal y este pasa a forma iónica donde tiene la capacidad de absorber luz.

La limpieza se realiza a una mayor temperatura de 2450°C aproximadamente para la eliminación de iones por medio de la volatilización En cuanto a la fuente de radiación se utiliza una lámpara de cátodo hueco de ciertos metales específicos para cada uno, la longitud trabajada para el cadmio es a 228,8 nm; por otro lado para el caso del plomo se trabaja con una longitud de onda de 216-217 nm. Son 6:      

Pre detector. Horno. Sistema refrigerante -> Disminuye de 2000 a 20°C. Campana -> Absorbe los gases, impurezas. Lámpara deuterio -> Corrección de fondo. Corrector -> Resta el fondo de absorbancia de las impurezas con la muestra.

El equipo contiene un sistema refrigerante para evitar el sobrecalentamiento, además consta también de un conector para no contar la absorbancia de las impurezas, es decir realiza una corrección de fondo, por otro lado existen equipos que realizan diluciones. Este equipo tiene la ventaja de que a partir de la solución madre, pueden hacer diluciones (10ug/L). En ionización a la llama se utiliza una mezcla de acetileno-aire u oxido nitroso-aire, la sensibilidad del equipo es de 10 ppm. Algunos problemas tienen que ver con compuestos organometalicos que contienen As y Hg, como estos no forman iones se debe pasar a

hidruros usando el NaHBO3, luego estos son llevados a una celda de vidrio para ser analizados. La llama aire/acetileno es la más empleada, debido a que ofrece para muchos elementos un medio ambiente y temperatura suficientes para la atomización. La llama es completamente transparente y solamente muestra autoabsorción bajo los 230 nm. La introducción de la llama óxido nitroso/acetileno (2,900 – 3,000°C) permite la determinación de aquellos elementos que nos dejan determinar con llama aire/acetileno como Al, Si, Ti, etc… Como producto de su baja velocidad de combustión, esta llama energética ofrece un medio ambiente químico, térmico y óptimo favorable, pero posee dos desventajas: numerosos elementos son ionizados y muestran una emisión relativamente fuerte. La llama hidrógeno/argón es utilizada en la determinación de As, Se, Cd y Zn. Su gran ventaja es su alta transparencia en el ultravioleta ideal para la determinación de As y Se. Sin embargo, se debe contar con grandes interferencias, debido a la menor temperatura de llama. En espectroscopia de absorción atómica la concentración de un elemento en una muestra se determina por comparación de la absorbancia de la solución muestra con la absorbancia de soluciones estándar de concentración conocida. Si cualquier constituyente de la muestra altera uno o más pasos en el proceso de formación de átomos en su estado fundamental en la llama, llevará a un error en la medición de la concentración. Las interferencias que se pueden producir en espectroscopia de absorción atómica se clasifican en: físicas químicas, de ionización y espectrales. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 1. Walton H., Reyes J. Analisis quimico e instrumental moderno. 1era ed. Barcelona. Reverte. 1983. 2. Skoog D., Holler J., Crouch S. Principios de analisis instrumental. 6ta ed. Mexico DF. Cengaje Learning. 2007.