• Author / Uploaded
• Miranda L. Rivera

Citation preview

Ejercicios CLAE y CG

1.- Los datos mostrados en la tabla siguiente se obtuvieron durante la determinación de un hidrocarburo C7 con la adición de un compuesto relacionado estrechamente como patrón interno. Porcentaje de analito 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 Desconocido

Altura del pico del analito 18.8 48.1 63.4 63.2 93.6 58.9

Altura del pico del patrón interno 50.0 64.1 55.1 42.7 53.8 49.4

Realice los cálculos para determinar la proporción de la altura del pico del analito frente a la del patrón interno. Represente gráficamente el resultado frente a la concentración del analito. Determine la concentración de la disolución desconocida. Porcentaje de analito 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 Desconocido

Altura del pico del analito 18.8 48.1 63.4 63.2 93.6 58.9

Altura del pico del patrón interno 50.0 64.1 55.1 42.7 53.8 49.4

Altura pico a./Altura pico p.i. 0.37 0.75 1.15 1.48 1.73 1.19

2 y = 6.9x + 0.061

1.8

Altura analito/Altura p.i.

1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

% analito

Valores Y

y = 6.9x + 0.061 𝑥=

𝑥=

Linear (Valores Y)

y−0.061 6.9

Linear (Valores Y)

dónde y= 1.19

1.19 − 0.061 = 𝟎. 𝟏𝟔𝟑𝒑𝒑𝒎 6.9

2.- La cantidad de cafeína en una tableta de analgésico se determina por CLAE empleando una curva de calibración normal. Las soluciones estándar de la cafeína se prepararon y analizaron usando un loop de volumen de inyección fija de 10µL. Los resultados de los estándares se muestran a continuación.

Concentración de estándares (ppm) 50 100 150 200 250

Señal (unidades arbitrarias) 8354 16925 25218 33584 42002

La muestra se preparó a partir de una tableta de analgésico sencillo en un vaso de precipitado adicionando 10mL de metanol. Posteriormente, el contenido disuelto en el caso, incluyendo las partículas no solubles, se transfirieron cuantitativamente a un matraz volumétrico de 25mL, diluyendo con metanol. La muestra se filtró, y una

alícuota de 1mL se transfiere a un matraz volumétrico de 10mL y se afora con metanol. Cuando se analiza por CLAE, la señal de cafeína fue de 21469. Reporta el número de miligramos de cafeína en la tableta del analgésico.

45000 y = 167.91x + 30.1

40000 35000

Señal

30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 0

50

100

150

200

250

300

Concentración Valores Y

y = 167.91x + 30.1 𝑥= 𝐹=

21469−30.1 167.91

𝑥=

y−30.1 167.91

Linear (Valores Y)

dónde: y= 21469

= 127.68𝑝𝑝𝑚 = 127.68𝑚𝑔/𝐿

𝑝𝑝𝑚 =

mg L

𝑚𝑔 = (ppm)(L)

10 = 0.40 25

𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 ( )( ) (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛) 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑔 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (127.68 𝐿 ) (0.04)(0.01𝐿) = 851.2 𝑚𝑔 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = (0.0006𝐾𝑔) 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

851.2𝑚𝑔

(1𝑔) = 0.8512𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 (1000𝑚𝑔)

3.- Para la cuantificación de una muestra comercial de antimicrobiano metil parabeno, se utilizó la técnica del factor de respuesta usando el propil parabeno como estándar interno. Se corrieron las muestras en un cromatógrafo con detector de ionización de llama, columna capilar DB-5 con película 0.5µ, temperatura inicial de 160°C y un gradiente de 15°C/min. La temperatura final fue de 280°C. Para el cálculo del factor se utilizaron 0.98 mmol de metil parabeno y 0.75 mmol de propil parabeno. Se obtuvieron las siguientes alturas respectivas: 180 y 165 mm. Una segunda corrida cromatográfica es utilizada para cuantificar la muestra comercial. Se mezcla el problema con 1.2 mmol de propil parabeno. Las alturas resultantes fueron 150 mm para el metil y 160 mm para el propil parabeno. Calcular la concentración del metil parabeno en la muestra comercial.

Para cálculo del factor Metil parabeno (muestra a) 0.98mmol= 9.8x10-4 mol Altura= 180 mm

Propil parabeno (estándar p) 0.75mmol= 7.5x10-4 mol Altura= 165mm

[𝑆] 𝐴𝑠 = 𝐹( ) [𝑃] 𝐴𝑝 [0.98𝑚𝑚𝑜𝑙] ⁄[0.75𝑚𝑚𝑜𝑙] =𝐹 180𝑚𝑚⁄ 165𝑚𝑚

𝐹 = 1.197 Para calcular la cantidad de la muestra Metil parabeno (muestra a) Propil parabeno (estándar p) 1.2mmol= 1.2x10-3 mol Altura= 150mm Altura= 160mm [𝑆] 𝐴𝑠 = 𝐹( ) [𝑃] 𝐴𝑝 𝐴𝑆 [𝑆] = (𝐹 ( )) [𝑃] 𝐴𝑃 150𝑚𝑚 )) (1.2𝑚𝑚𝑜𝑙) 160𝑚𝑚

[𝑆] = (1.197 (

=1.35mmol