• Author / Uploaded
• Elizabeth Herrera

Citation preview

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO COMO OXIDO FERRICO Elizabeth Herrera Gutiérrez, José Arley quintero rodríguez .Laboratorio química analítica. Programa de química. Facultad de ciencias básicas y tecnologías. Universidad del Quindío. RESUMEN En el presente informe se identificara la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la determinación gravimétrica de hierro como oxido ferroso, de igual manera, se determinó el porcentaje de hierro presente en la solución de sulfato ferroso amoniacal. por otro lado, se reconocerá que la determinación del hierro fue muy regular de acuerdo a los resultados sé que obtuvieron; donde dichos errores pudieron haber sido causados por compuestos orgánicos (incrustados en el material) que pueden evitar la cuantificación del hierro, como los ácidos tartárico, cítrico, oxálico entre otros, impidiendo la precipitación completa y dando lugar a resultados bajos. PALABRAS CLAVES: gravimetría, porcentaje, oxido ferroso, calcinación.

INTRODUCCION En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que es susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.1. La determinación de hierro se establece mediante la obtención de óxido férrico (Fe2O3) a partir de una solución que contiene hierro en su estado Fe+3, con un pequeño índice de hidróxido de amonio, para su precipitación como hidróxido férrico (con un tratamiento térmico a 600 °C, que

permite la Obtención de su respectivo óxido de hierro, eliminando el agua que se obtiene como subproducto).2. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES soporte universal Matraz aforado Pipeta aforada Pipeta graduada Frasco lavador Beaker 100 mL Probeta Erlenmeyer 250mL Estufa y placa mufla Vidrio reloj espátula Pinza para crisol Aro y nuez Pro pipeta Balanza analítica Varilla de agitación

CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Embudo de vidrio Crisol para mufla Desecador

REACTIVOS Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O HNO3 6 M NH4OH 3M (NH4) NO3 (1%) Ácido clorhídrico 3M Agua destilada Papel filtro Papel indicador

1 1 1

CANTIDAD 2g 10 mL 50 mL 80 mL 15 mL

METODO En un vidrio reloj se pesó 2 g de una sal férrica, se pasó a un beaker de 100 mL, luego se diluyo con 50 mL de agua destilada, posteriormente se transfirió la solución a un matraz aforado de 100 mL donde se aforo con agua destilada. Se tomó una alícuota de 25 mL de la solución anterior y se transfirió a un Erlenmeyer de 250 mL (utilizando la pipeta aforada de 25 mL), luego se adiciono 50 mL de agua destilada, 10 mL de ácido nítrico (HNO3) 6M y 15 mL de HCl 3M. Posteriormente se calentó la solución hasta ebullición por unos cinco minutos con agitación constante usando una varilla de vidrio. Se retirar la solución del calor y se adiciono lentamente sin dejar de agitar, 40 mL de solución de hidróxido de amonio 3M (se comprobó pH alcalino con papel tornasol); luego se dejó enfriar. A continuación se Filtró la solución usando un papel filtro cuantitativo, pasando primero el sobrenadante y finalmente el precipitado gelatinoso, una vez transferido

completamente, se lavó el precipitado tres o cuatro veces por decantación con nitrato de amonio (NH4NO3) al 1% en caliente usando porciones de 20 mL cada vez. Posteriormente, se trasladó el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado y rotulado con lápiz, luego, se llevó a mufla inicialmente con la puerta ligeramente abierta a 250°C para quemar el papel filtro (20 min), pasado este tiempo, se aumentar la temperatura a 800°C durante aproximadamente 2 horas para calcinar. Se retirar el crisol de la mufla y se pasó a un desecador hasta temperatura ambiente (aproximadamente 10 min), luego se pesó en una balanza analítica. La diferencia de peso entre el crisol lleno y el crisol vacío es el peso del Fe2O3 proveniente de los 25 mL de la solución inicial. Por tanto, para conocer la cantidad de Fe2O3 presente en los 100 mL iniciales, se debe multiplicar los gramos de Fe2O3 por el factor de dilución que es 4 (100mL/25mL=4), lo cual representaría la cantidad de óxido férrico y de hierro presente en los 2 gramos que se pesaron de sal.

Figura 1.

% 𝐹𝑒 = CALCULOS Y RESULTADOS

0.4987 𝑔 × 100% = 24. 922 % 2.001 𝑔

DISCUSION Crisol vacío

Crisol lleno

28.238 g

28.951 g

Masa hierro 0.713 g

del

Figura 2. (Fe3O4)

Los errores experimentales y los falsos dispositivos se pueden observar a causa de un gran exceso de amoniaco donde se puede precipitar a otros metales que se encuentran en los materiales (como es en nuestro caso). El precipitado gelatinoso es difícil lavar hasta que está libre de impurezas y debido a su naturaleza coloidal se solubiliza si no se lava con un electrolito.

CONCENTRACION

El óxido de hierro (III) se reduce fácilmente durante la ignición del papel

Fórmula 1. 𝐹𝑒2 𝑂3 =

0.713 𝑔 × 100% = 2.852 % 25 𝑚𝐿

3Fe2O3 + 2C = 2Fe3O4 + 2CO

Porcentaje de Fe3+ contenido en la sal de Mohr

0.713 𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3 ×

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 𝑂3 159,69 𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3

Moles de Fe 2 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒

= 4.464 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 𝑂3 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒

2 𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒

= 0.4987 𝑔 𝐹𝑒

Formando Fe3O4 o incluso Fe metálico.4. CONCLUSIONES Los métodos gravimétricos consisten en determinar la cantidad proporcional de un elemento, separando todas las sustancias que interfieran a algún compuesto de formación definida, por lo que este se realiza mediante un proceso que lleva una secuencia uniforme.

= 4.464 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 𝑂3

55.847 𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒

La co-precipitación de iones ajenos debida a la absorción durante la precipitación puede acusar errores graves como es en nuestro caso. Por lo general, la precipitación se lleva a cabo en solución acida para que de esta manera las partículas tengan una carga positiva y los cationes se absorban con menor fuerza (aparte de liberar al precipitado de impurezas absorbidas). 3.

×

A lo largo de la práctica se realizaron pasos uno tras de otro ya que van en forma de secuencia por lo que si no se tiene el cuidado

necesario pueden ocurrir confusiones en los resultados ya que es una secuencia que nos va a alterar cada uno de los pasos siguientes. En la medida de la muestra; se debe de tener precisión ya que tienen que ser exacta la cantidad de la porción, sin embargo, hay que tener escrúpulo ya que la precipitación es un factor importante por lo que afectara de manera relativa los resultados, por otro lado, la filtración y el lavado fue fundamental ya que los resultados dependen del cuidado y limpieza con los que se haya llevado a cabo el procedimiento. ANEXOS CUESTIONARIO 

En que consiste el fenómeno de nucleación y que se entiende por precipitación.

La nucleación es un proceso que se da generalmente con más dificultad en el interior de una sustancia uniforme. Se caracteriza porque la activación térmica que posee brindará la energía necesaria para poder dar forma a un núcleo estable5., por otro lado, se entiende como co-precipitación la contaminación de una sustancia insoluble que acarrea solutos disueltos del medio líquido. Aquí la palabra ‘contaminación’ se aplica para aquellos casos donde los solutos solubles precipitados por un soporte insoluble son indeseables; pero cuando no lo son, se tiene entre manos un método analítico o sintético alternativo.6. 

Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar.

Para eliminar las posibles interferencias que quedan en el precipitado.



Como se calcula el factor gravimétrico. El factor gravimétrico se calcula el peso molecular del analito sobre el peso molecular del compuesto. 𝑃. 𝑀 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝐹. 𝐺 = 𝑃. 𝑀. 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜



El contenido de aluminio en una muestra de 200 ml de solución de suelo se determinó mediante su precipitación con amoniaco para formar Al2O3*H2O. El precipitado se filtró, lavó y calcinó a 1000 °C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue de 0.2001 g. Calcule la masa en gramos de aluminio presente en la muestra. 1 𝑚𝑜𝑙 0.2001 𝑔 × 101, 98 𝑔 = 1.962 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙3 𝑂3 1.962 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙3 𝑂3 × 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑙 26.98 𝑔 𝐴𝑙 × 1 𝑚𝑜𝑙 = 0.1058 𝑔 𝐴𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 𝑂 3 3

FORMULAS Fórmula 1.

BIBLIOGRAFIA 1. metodos gravimetricos. (11 de mayo de 2016). Obtenido de metodos gravimetricos: http://metodosgravimetricosmd.blogs pot.com/

2. lucia, d. a. (2019). química analítica i manual de laboratorio. armenia. 3. perez, a. e. (2012). determinación de hierro en un oxido mineral. tabasto. 4. zumbado fernández, h. (2004). análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. habana: Editorial Universitaria (Cuba). 5. V, G. B. (s.f.). www.euston96.com. Obtenido de Nucleación: https://www.euston96.com/nucleacio n/ 6. Bolívar, G. (s.f.). lifeder.com. Obtenido de Coprecipitación: en qué consiste, tipos y aplicaciones: https://www.lifeder.com/coprecipitac ion/