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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

“DETERMINACIÓN

INFORME:

DE PLATA” N° DE MUESTRA 2 CURSO

: Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE GRUPO ALUMNOS

: Ing. Pilar Angélica Avilés Mera :

2 :    

Garayar Rivera, José Fernando Gaspar Mesías, Andrea María Hallasi Yucra, Mario Javier Ramirez Vega, Jhonny

Ciudad Universitaria, Lima, mayo del 2016 INTRODUCCIÓN

El presente informe abarca el tema de la determinación de plata presente en bullones, precipitados, y concentrados de minerales.

Para tal fin se usara una volumetría de precipitación que nos permitirá un mejor desarrollo del tema. Para poder determinar la cantidad de plata presente nos ayudamos del Factor de la plata, que se encuentra usando un aproximado de 0.1g de plata electrolítica, para el caso nuestro (grupo 3) fue de una masa de 0.1053g, y una solución de Sulfocianuro de amonio que se usara para titular nuestra solución, los procedimientos exactos serán detallados más adelante en el “Procedimiento experimental”. Al final para poder obtener el porcentaje de plata presente se usara el promedio del resultado de los distintos Factores determinados por cada grupo, la masa de plata y su volumen gastado de solución de cada alumno.

RESUMEN

El siguiente experimento realizado en laboratorio tuvo como objetivo principal la determinación de plata de una muestra. Lo primero que se hizo fue lavar los matraces con ácido nítrico diluido y agua desionizada. Pesamos la muestra y la agregamos al matraz de 250 mL. Adicionamos 15 mL de ácido nítrico concentrado, llevamos a la plancha hasta completa disolución de la muestra. Diluimos a aproximadamente 60 ml. con agua desionizada, hervir unos minutos, retirar y enfriar.

Estandarizamos la plata. Agregamos 1 mL de sulfato férrico amoniacal como indicador y titulamos con la disolución de tiocinato de amonio hasta aparición de tonalidad rojoladrillo. Calculamos el % de Ag tomando en cuenta el factor de plata y el volumen gastado en la titulación.

PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías por precipitación. Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos más antiguos, como atestigua la asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos métodos específicos de precipitación volumétrica. Las volumetrías de precipitación son importantes porque proporcionan métodos excelentes para el análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así como para la determinación de algunos iones metálicos. La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico, como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede utilizar en el análisis volumétrico, se requiere que: a) La reacción sea cuantitativa b) La reacción ocurra rápidamente c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la reacción. Formación de un complejo coloreado: Método de Volhard. Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de tiocianato según el método de Volhard: Ag+ + SCN- → AgSCN Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a la solución una coloración roja con el primer exceso de tiocianato Fe3+ + SCN- →Fe(SCN)2rojo+ La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la hidrólisis del hierro (iii). El error de valoración del método de Volhard es pequeño, porque el indicador es muy sensible a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un punto final prematuro se debe agitar la solución vigorosamente y proseguir aquella hasta que el color del indicador sea permanente. La aplicación más importante del método de Volhard reside en la determinación indirecta de cloruros, así como de otros haluros. SE agrega a la muestra un exceso

medido de solución patrón de nitrato de plata, y el exceso de determina valorando por retroceso con solución patrón de tiocianato. Un problema interesante relacionado con la determinación de cloruros según Volhard, proviene del hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del tiocianato de plata. En consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata entra en contacto con una solución que contiene un exceso de iones tiocianato, tiende a ocurrir la reacción:

Ag+ + SCN- → AgSCN + Cl-

El método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que forman sales de plata escasamente solubles.

DETALLES EXPERIMENTALES

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:

TIOCIANATO DE AMONIO BALANZA ANALÍTICA

MATRAZ

MUESTRA N° 1

ÁCIDO NÍTRICO

SULFATO FÉRRICO AMONIACAL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL  En primer lugar debemos lavar los matraces con ácido nítrico (HNO3) y enjuagar varias veces con agua desionizada para librar de impurezas.  Para el grupo N° 3, nos tocó la muestra N° 1; debíamos pesar entre 0.08 g y 0.1 g.  Luego de pesar la muestra, la añadimos al matraz de 250 mL.  Adicionamos 15 mL de HNO3 concentrado, llevamos a la plancha moderada hasta completa disolución de la muestra.  Diluimos a aprox. 60mL con agua desionizada; hervir unos minutos, retirar y enfriar.  Agregamos 1 mL de sulfato férrico amoniacal (H4FeNO8S2·12H2O), titulamos con la solución NH4SNC (tiocinato de amonio) hasta aparición de tonalidad rojo-brillante. DETERMINAMOS EL PORCENTAJE DE PLATA MEDIANTE LA SIGUIENTE FÓRMULA:

%Ag =

Factor Ag∗Volumen Gastado∗100 Peso de la muestra

ESTANDIRIZACIÓN DE LA PLATA 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Pesamos una plata electrolítica (0.1053 g). Adicionamos 10 mL de agua en 10 mL de ácido nítrico. Llevamos a la plancha hasta hervir. Enfriamos y diluimos hasta 60 mL. Adicionamos aproximadamente 1 mL de sulfato férrico amoniacal. Titulamos con tiocinato de amonio hasta aparición de tonalidad rojoladrillo.

F.P =

Peso Ag electrol í tica∗Pureza Volumen de NH 4 SCN

Volumen gastado de NH4SCN: 18.1 mL. Peso de muestra electrolítica: 0.1053 g

F.P =

0.1053 g∗0 . 9999 −3 L 18.1 mL∗10 mL

F.P = 5.8117

g L

Ag

FACTORES DE PLATA

F.P =

Peso Ag electrol í tica∗Pureza Volumen de NH 4 SCN

GRUPO 1. Volumen gastado de NH4SCN: 26.40 mL. Peso de muestra electrolítica: 0.1087 g

F.P =

0. 1087 g∗0 . 9999 L 26.40 mL∗10−3 mL

F.P = 4.1170

g L

Ag

GRUPO 2. Volumen gastado de NH4SCN: 21.60 mL. Peso de muestra electrolítica: 0.0892 g

F.P =

0. 0892 g∗0 . 9999 L 21.60 mL∗10−3 mL

F.P = 4.1292

g L

Ag

GRUPO 3. Volumen gastado de NH4SCN: 22.90 mL. Peso de muestra electrolítica: 0.0935 g

F.P =

0. 0935 g∗0 . 9999 L 22.90 mL∗10−3 mL

F.P = 4.0826 g PROMEDIO = 4.1000 L

g L

Ag

Ag

CÁLCULOS EXPERIMENTALES

Garayar Rivera, José Fernando Peso de muestra = 0.3056 g Volumen Gastado de NH4SNC = 11.2 mL.

%Ag = %Ag =

Factor Ag∗Volumen Gastado∗100 Peso de la muestra

5.8278

g− Ag L ∗11.2 mL∗10−3 ∗100 L mL 0. 3056 g

%Ag = 15.1295%

Gaspar Mesias, Andrea Maria Peso de muestra = 0.3292g Volumen Gastado de NH4SNC = 11.9 mL.

%Ag =

Factor Ag∗Volumen Gastado∗100 Peso de la muestra

g− Ag −3 L ∗11. 9 mL∗10 ∗100 L mL 0. 3292 g

5.8278

%Ag =

%Ag = 14.9226% Hallasi Yucra, Mario Javier Peso de muestra = 0.3014 g Volumen Gastado de NH4SNC = 11.05 mL

%Ag = %Ag =

Factor Ag∗Volumen Gastado∗100 Peso de la muestra

5.8278

g− Ag L ∗11.05mL∗10−3 ∗100 L mL 0. 3014 g

%Ag = 15.1348%

Ramirez Vega, Jhonny Peso de muestra = 0.3006g Volumen Gastado de NH4SNC = 10.9 mL.

%Ag = %Ag =

Factor Ag∗Volumen Gastado∗100 Peso de la muestra

5.8278

g− Ag L ∗10 .9 mL∗10−3 ∗100 L mL 0. 3006 g

%Ag

= ALUMNO

% PLATA

Garayar Rivera, José

Gaspar Mesias, Andrea

Hallasi Yucra, Mario

15.1295

14.9226

15.3048

14.97

Ramirez Vega, Jhonny

PROMEDIO

15.1000

14.97%

CUADRO DE COMPARACIÓN DE % DE PLATA:

RECOMENDACIONES  Tener cuidado al momento de adicionar ácido nítrico al matraz, de preferencia hacerlo en la campana de extracción.  Tomar medidas de control; utilizando los guantes, guarda polvos, mascarillas, etc.  No olvidar la adición de gotas de sulfato férrico amoniacal, porque al final después de titular sin ese indicador no vamos a obtener la tonalidad que se busca. En este experimento es un (rojo –ladrillo).



Calibrar la balanza analítica y también Tratar de no tocar a cada momento el frasco, porque la humedad de nuestras manos puede hacer que varía el peso al momento de colocarlo en la balanza analítica.



Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener cálculos correctos en el % de plata.

 Al terminar los experimentos lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONES

En este quinto laboratorio se llevó a cabo el tema de la “determinación de plata”, usando para ello la volumetría de precipitación. La importancia de aprender a determinar la cantidad de plata presente en una muestra es fundamental para el estudiante ya que así le da un mejor panorama de la pureza de la muestra que se está analizando. En este capítulo pudimos observar las distintas aplicaciones del ácido nítrico usado en concentración diluida y concentrada, también la importancia de usar la solución de sulfocianuro de amonio para titular nuestra solución. Al finalizar este laboratorio número 5, nosotros los estudiantes nos encontramos aptos para realizarlo por nuestros propios medios, ya que la exigencia en clase nos brinda un mayor entendimiento del tema tratado.

CUESTIONARIO

¿Por qué se debe lavar todo el material con ácido nítrico antes de usarlo en esta determinación?

En la determinación anterior también usamos plata para determinar el % de cianuro, puede que el material no este del todo limpio, y como una prevención lo usamos,

además también sirve para eliminar interferentes como metales que el HNO3 va a oxidar.

El Ácido Nítrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales nobles como el Cobre y la Plata; no obstante, estas propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma diluida.

¿Qué tipo de volumetría se aplica en esta determinación?

Es una volumetría de complejos coloreados (método de Volhard) los iones de plata se valoran con disolución tiocianato, según la ecuación:

Ag+ + SCN-

AgSCN

Se emplea el indicador de sulfato férrico amoniacal, este indicador va a reaccionar al primer exceso con el tiocianato mediante la ecuación: Fe 3+ + SCN- Fe(SCN)2+ (rojo) Formándose una tonalidad rojo ladrillo, que indica el punto final de la valoración.