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• David Chinchay Guillermo

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LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

PRACTICA Nº 3

HOJA DE DATOS MUESTRA: Harina de maca ecológica eco andina 100% pura. PROVEEDOR: ECOANDINO S.A.C.

HUMEDAD Wc(g) Wc+mh(g)

Wc+ms(g)

01

22.2695

24.5360

24.4355

02 03

22.9575 24.1980

25.0745 26.4665

25,0120 26.3855

04

27.3925

29.6195

29.5565

05 06

23.0715 26.4710

25.4115 28.5125

25.3240 28.4455

07

26.6770

28.4680

28.4015

08 09

26.9375 26.1965

29.2035 28.2210

28.9405 28.1655

10

23.8570

25.9470

25.8730

Wc (g): masa del crisol de vidrio. Wc+mh (g): masa del crisol con la maca húmeda. Wc+ms (g): masa del crisol con la maca seca.

Wc(g) 01

23.6550

CENIZAS Wc+mh(g)

Wc+mc(g)

28.4980

02

41.0255

46.5445

23.9995 41.5215

03

41.1560

45.8700

41.5796

04

41.3075

46.4135

41.7215

05

40.1100

46.1100

40.8235

06

40.3835

46.4455

41.0120

07

40.3390

46.3945

40.9855

08

29.2640

34.5945

29.8285

09

38.3315

44.3430

39.0300

10

31.1420

36.1500

31.7315

Wc (g): masa del crisol de porcelana. Wc+mh (g): masa del crisol con maca húmeda. Wc+mc (g): masa del crisol con las cenizas.

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PRACTICA Nº 3

OBJETIVOS 1.

Calcular indirectamente el porcentaje de humedad en una muestra de maca por medio de la gravimetría.

2.

Calcular directamente el porcentaje de cenizas en una muestra de maca.

3.

Entender lo que es gravimetría por volatilización.

RESUMEN Para la determinación de la humedad, una muestra se seca en un horno hasta que alcance una masa constante; la pérdida de masa debido al secado se considera que está constituida por agua. El contenido de agua se calcula como la relación a partir de la masa de agua y de la masa de la muestra seca.

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FUNDAMENTO TEORICO El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetría es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad). Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

Métodos empleados en el análisis gravimétrico Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de analito en la muestra original. el analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequimiometrica con el agente precipitante En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo. Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química

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El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Para la práctica experimental, este es un método muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento, simplemente se elimina el agua que la sustancia captó por la humedad del ambiente. El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinación. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este método es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el único componente que volatiliza. Esta suposición con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el método indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinación comercial de agua.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales y Equipos: 

Balanza analítica



Crisol de vidrio de fondo plano.



Capsula de vidrio.



Estufa.



Mufla.



Desecador.

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b) Procedimiento Experimental I.

Humedad i.

Se toma el peso de la capsula vacía, para cálculos posteriores.

ii.

Se pesan aproximadamente 2g de la muestra en el crisol.

iii.

Se introduce la capsula a una estufa que debe de estar a una temperatura aproximada entre 100 y 110 ºC, y se la deja ahí por un tiempo aproximado de 45 minutos.

iv.

Transcurrido el lapso de tiempo, se saca la muestra y se deja enfriar en un desecador por un tiempo aproximado de 10 minutos, e inmediatamente después se debe pesar.

v.

Se debe de repetir este proceso hasta que la balanza reporte un mismo valor de masa (el peso debe de ser constante). Este peso constante se utilizara posteriormente para calcular la humedad en la muestra expresada como porcentaje.

II.

Cenizas i.

Se toma el peso de un crisol de vidrio de fondo plano vacio.

ii.

Se pesan de manera aproximada una masa de 5 g de la muestra y se introducen al crisol.

iii.

Este se debe introducir en una estufa a una temperatura aproximada de 100ºC por un tiempo no mayor de 10 minutos.

iv.

Se traslada el crisol a una mufla para la calcinación y combustión completa de la muestra. Esta mufla debe de estar a una temperatura mínima de 550ºC y se dejara la muestra allí por un tiempo aproximado de 2 horas, para así asegurar que toda la muestra haga una combustión completa para que este exenta de carbón

v.

Se retira la muestra de la mufla para volver a colocarla en una estufa, y posteriormente al desecador. Luego de realizar esto, se debe pesar la muestra rápidamente, y se expresara como porcentaje en cálculos posteriores.

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CÁLCULOS A. INDIVIDUAL: A1. CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD: Masa del crisol Masa del crisol con la muestra húmeda Masa del crisol con la muestra seca

%Humedad =

24.1980 g 26.4665g 26.3855 g

WH 2O

×100% Wm h Wm h − Wms ⇒ %Humedad = ×100% Wm h De donde: Wmh = (Masa del crisol con la muestra húmeda) – (masa del crisol) Wmh = 26.4665 g – 24.1980 g = 2.2685 g Además: Wms = (Masa del crisol con la muestra seca) – (masa del crisol) Wms = 26.3855 g – 24.1980 g = 2.1875 g Reemplazando:

2.2685 g − 2.1875 g ×100% 2.2685 g = 3.5706 % Entonces el porcentaje humedad es 3.5706%. %Humedad =

A2. CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZAS: Masa del crisol Masa del crisol con la muestra húmeda Masa del crisol con la muestra calcinada

%Cenizas =

41.1560 g 45.8700 g 41.5796 g

Wresiduo ×100% Wm h

De donde: Wresiduo = (Masa del crisol con la muestra calcinada) – (Masa del crisol) Wresiduo = 41.5796 g – 41.1560 g = 0.4236 g Además: Wmh = (Masa del crisol con la muestra húmeda) – (masa del crisol) Wmh = 45.8700 g – 41.1560 g = 4.7140 g Reemplazando: 0.4236 g %Cenizas = ×100% 4,7140 g

= 8.9859 % Entonces el porcentaje de cenizas es 8.9859 %

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B. GRUPAL: B1. CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD: Wc(g)

Wc+mh(g)

Wc+ms(g)

%HUMEDAD (%)

1

22.2695

24.5360

24.4355

4.4341

2

22.9575

25.0745

25,0120

2.9522

3

24.1980

26.4665

26.3855

3.5706

4

27.3925

29.6195

29.5565

2.8289

5

23.0715

25.4115

25.3240

3.7393

6

26.4710

28.5125

28.4455

3.2819

7

26.6770

28.4680

28.4015

3.7130

8

26.9375

29.2035

28.9405

11.6063

9

26.1965

28.2210

28.1655

2.7414

10

23.8570

25.9470

25.8730

3.5406

Wc (g): masa del crisol de vidrio. Wc+mh (g): masa del crisol con la maca húmeda. Wc+ms (g): masa del crisol con la maca seca.

B2. CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZAS:

1

Wc(g)

Wc+mh(g)

23.6550

28.4980

Wc+mc(g)

%CENIZAS (%) 7.1133

2

41.0255

46.5445

23.9995 41.5215

3

41.1560

45.8700

41.5796

8.9859

4

41.3075

46.4135

41.7215

8.1081

5

40.1100

46.1100

40.8235

11.8916

6

40.3835

46.4455

41.0120

10.3678

7

40.3390

46.3945

40.9855

10.6762

8

29.2640

34.5945

29.8285

10.5900

9

38.3315

44.3430

39.0300

11.6193

10

31.1420

36.1500

31.7315

11.7711

8.9871

Wc (g): masa del crisol de porcelana. Wc+mh g): masa del crisol con maca húmeda. Wc+mc (g): masa del crisol con las cenizas.

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TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES •

Realizaremos la PRUEBA Q para examinar algún rechazo de un resultado dudoso, tomaremos un nivel de confianza de 95%. -

Q crítico para 10 medidas con 95% de confianza: 0.466. Q crítico para 9 medidas con 95% de confianza: 0.493. Q crítico para 8 medidas con 95% de confianza: 0.526. Q crítico para 7 medidas con 95% de confianza: 0.568.

A. PARA EL PORCENTAJE DE HUMEDAD: Ordenando los datos de manera creciente:

-

Nº

%HUMEDAD (%)

1

2.7414

2

2.8289

3

2.9522

4

3.2819

5

3.5406

6

3.5706

7

3.7130

8

3.7393

9

4.4341

10

11.6063

Haciendo Prueba Q para el dato 10 sospechoso para diez medidas: Qexp =

11.6063 −4.4341 11.6063 −2.7414

=0.8090 , como 0.8090>0.466, por lo tanto rechazamos

dato 10 sospechoso.

-

Como ahora son 9 medidas, en la tabla hacemos Prueba Q para el dato 9 sospechoso: Qexp =

4.4341 −3.7393 4.4341 −2.7414

=0.4104 , como 0.4104