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• Manuela Mendoza

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MUESTRAS POR ESPECTROSCOPIA 1. Objetivo a) Determinar por espectrofotometría molecular de hierro en muestras de agua. 2. Fundamento teórico

El método se basa en la reacción, en solución acuosa, de la 1-10 fenantrolina con el ion Fe2+, para formar un complejo de color anaranjado rojizo que presenta su absorción máxima de luz a una longitud de onda de 520 nm. La absorbancia de la solución colorida es proporcional a la concentración de hierro y la intensidad del color es independiente del pH en el rango de 3.0 a 9.0. Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rápido desarrollo de color en presencia de un exceso de fenantrolina. Los patrones de color son estables al menos durante 6 meses. Generalmente las muestras de agua han estado expuestas a la atmósfera, por consiguiente puede ocurrir la oxidación del Fe2+ a Fe3+, precipitando como Fe(OH)3. Es preferible asegurarse que todo el hierro esté en forma soluble; esto se hace por medio de una digestión. Fe(OH)3

+

3H+

Fe3+

→

+

3H2O

Como el reactivo 1-10 fenantrolina es específico para medir Fe2+ se tiene que reducir todo el hierro Fe3+ a Fe2+, lo que se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. 4 Fe3+

+

2NH4OH

→

4Fe2+ +

N 4O

+

4H+

Se requiere 3 moléculas de 1-10 fenantrolina para formar un complejo con el Fe2+. Es necesario añadir una solución amortiguadora de acetato. 3. Reactivos, Materiales y Equipos a. b. c. d. e. f.

Cloruro de Hidroxilamina (NH4ClO) Cloruro 1-10 Fenantrolina (C12H9ClN2H2O) Ácido Sulfúrico 1M Acetato de Amonio-Ácido Glacial Acetato de Sodio-Ácido Acético Glacial Ácido Ascórbico al 10%

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4. Procedimiento Preparación de soluciones a. Solución de Cloruro de Hidroxilamina (NH4ClO): Transforma el Fe3+ a Fe2+ reduciéndolo, de esta manera al determinar el fierro, como Fe2+, se obtiene el fierro total. Pesar 2g. y aforar a 10 mL con agua destilada. b. Solución Cloruro 1-10 fenantrolina: Es específico para medir Fe2+, se tiene que reducir todo el Fe3+ a Fe2+, esto se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. Pesar 0.125 g y aforar a 25mL con agua destilada. c. Solución Acetato de Amonio-Ácido Glacial: Es un buffer que le da el medio adecuado. d. Solución de Acetato de Sodio-Ácido Acético Glacial: Amortigua la solución hasta que aparezca el color rojizo. Pesar 27.5g de CH3COONa.3H2O y medir mL de CH3COO glacial. e. Solución Ácido Ascórbico al 10%: Pesar 5g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada. Preparación de agua acidificada (muestra)     

Pesar de 2.0 a 5.0 g de muestra. Anadir 20 mL de HCl concentrado. Calentar hasta que el líquido se evapore. Dejar enfriar y agregar 50 mL agua destilada. Filtrar y aforar con agua destilada en una fiola de 100 mL.

Análisis de la muestra 1. Tomar 25 mL de agua acidificada (muestra). 2. Adicionar 2 mL de CH3COONH4-CH3COOH y 1 mL de cloruro de hidroxilamina. 3. Agregar 2 mL de CH3COONa-CH3COOH y 1 mL de ácido ascórbico 4. Adicionar 2 mL de fenantrolina. Aforar 1 50 mL. 5. Dejar tomar el color 15 minutos a oscuras. 6. Leer 520 nm. LABORATORIO

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Preparación de solución patrón de hierro 1. Tomar 1.8 mL de sulfato ferroso amónico. 2. Adicionar gota a gota KMnO4 hasta que persista un débil color rosa que indica la oxidación de iones Fe2+ a Fe3+. 3. Diluir hasta 250 mL con agua destilada. Esta solución contiene 100 ppm. 4. Tomar 10 mL de la solución anterior y aforar a 100 mL. Esta solución contiene 10 ppm Fe. Curva de Calibración 1. Tomar 5 fiolas de 50 mL y adicionar en ellas 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 mL de la solución patrón. 2. Aforar cada una de las fiolas a 50 mL con agua destilada. 3. Tratar cada una de las fiolas como si fueran muestras. 4. Con los valores de concentración conocidas de cada una de las fiolas y de sus valores de absorbancia. Construir la gráfica ppm Fe versus Absorbancia. 5. Cálculos

Datos obtenidos experimentalmente:

MUESTRA

ppm Fe

ABSORBANCIA

1

0.5

0.045

2

1.0

0.081

3

1.5

0.145

4

2.0

0.199

5

2.5

0.212

Tabla 4.1. Datos para graficar ppm Fe versus Absorbancia.

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Gráfica 4.1. Curva de Calibración.

ppm Fe verus ABSORBANCIA 0.25

y = 0.0904x + 0.0008 R² = 0.9668

ABSORBANCIA

0.2

0.15

0.1

0.05

0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

ppm Fe

a. La concentración Fe en las muestras:  Ecuación de la curva de calibración:

A = 0.0904 C + 0.0008 MUESTRA

ABSORBANCIA

MINERAL

1.3057

PIEDRA

0.4920

Tabla 4.2 Absorbancia de cada muestra analizada.

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 Reemplazando la absorbancia de cada muestra en la ecuación de la curva de calibración. Concentración de Fe en el mineral 1.3057 = 0.0904 C + 0.0008

Concentración de Fe en la piedra 0.4920 = 0.0904 C + 0.0008

6. Conclusiones:

 El objetivo de esta práctica fue la determinación de hierro por espectrofotometría molecular, la cual se concluyó satisfactoriamente obteniendo la concentración de Fe tanto para el mineral como para la piedra analizada. Los resultados expresaron mayor concentración de Fe en el mineral (extraído de una mina) que en la piedra, por lo tanto es contrastante con los resultados.  En la determinación de hierro, el complejo rojo-naranja que se formó es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por átomo de Fe.  El adecuado manejo del equipo, como la calibración con un blanco, fue indispensable para obtener resultados precisos.

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ESQUEMA EXPERIMENTAL: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Solución 1 Pesamos 0.125g de fenantrolina y aforamos a 25 mL de agua destilada.

Solución 3 Pesamos 27.5g de acetato de sodio y disolvemos con ácido acético glacial.

Solución 2 Pesamos 2g de Cloruro de Hidroxilamina y aforamos a 10mL de agua destilada.

Solución 4 Pesamos 2g de ácido ascórbico y aforamos a 20 mL con agua destilada.

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRÓN DE Fe

Solución estándar de KMnO4

Sulfato ferroso amónico

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REDUCCIÓN DEL FIERRO (Fe)

Paso 1 Pesamos 2g de mineral molido, tamizado y homigenizado.

Paso 2 Colocar en un vaso y añadir 20mL de HCl(cc)

Paso 3 Calentar hasta que la muestra este totalmente disuelta.

Paso 4 Filtrar en papel cuantitativo y lavar el residuo con solución de HCl

Paso 5 Diluir o concentrar la solución a 100 mL.

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PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN DE Fe

Tomamos 5 fiolas de 50 mL y adicionar en ellas 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 mL de la solución patrón.

Tratamos cada una de las fiolas como si fueran muestras.

Aforamos cada una de las fiolas a 50 mL con agua destilada.

Con los valores de concentración conocidas de cada una de las fiolas y de sus valores de absorbancia. Construir la gráfica ppm Fe versus Absorbancia.

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