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Instituto Tecnológico de Ciudad Madero

Química Orgánica I Grupo: 356 B

PRACTICA 1 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Integrante

Papel desempeñado

Aguilar Vargas Luis Erwing / 12070489

Coordinador

Meléndez Martínez Alma Rosa / 12071174

Secretaria

Contreras Hernández Carlos Ulises / 12070688

Verificador

Cruz del Ángel Cristhian Gilberto / 12070723

Verificador

Martínez Ortega Luis Manuel / 12071686

Verificador

Fecha de inicio: viernes 20 de septiembre de 2013 Fecha de término: viernes 20 de septiembre de 2013

Objetivo Conocer el fundamento de la técnica de destilación por arrastre de vapor y saber aplicarla, en particular a la extracción del aceite esencial de la canela (cinamaldehído).

Fundamento teórico La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión atmosférica), puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre más on menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes físicas del agua. Si denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos de sustancia y de agua que destilan estarán en la relación: Si el valor de esta fracción es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relación es pequeña. La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

Técnica Procedimiento: Arme el Aparato, según el esquema un matraz balón es él generador de vapor y está provisto de un tubo de vidrio, el cual se introduce bajo la superficie del agua (tubo de seguridad).

El vapor pasa al matraz de destilación por medio de un tubo de vidrio doblado en forma apropiada. Este tubo se introduce al matraz que contiene la muestra hasta el fondo. El refrigerante tiene una ligera inclinación para que el destilado escurra hacia el vaso colector. Coloque la sustancia problema (clavo, canela, etc.) en un matraz. Humedezca ligeramente la sustancia problema. Caliente el agua del matraz generador de vapor. Si al cabo de 15 minutos de tener una buena fuente de vapor no se observa destilado, calentar un poco el otro matraz Cuando empieza a calentarse el matraz generador de vapor, haga recircular el agua en el refrigerante. Suspenda el calentamiento después de 1 hora de destilación. Al finalizar la destilación observe en la superficie del destilado gotas de aceite esencial extraído, separe si es posible, el aceite esencial en un embudo de separación.

Material y equipo 1 Refrigerante 2 Matraz balón de fondo plano de 500 ml 1 Parrilla 3 Soporte universal 2 Pinzas universales. 3 Conexiones de vidrio 1 Tubo de vidrio 1 Pinzas para matraz 1 Vaso de precipitados de 250 ml 1 Anillo metálico 1 Tela de asbesto Reactivos Agua Canela en greña (trozos pequeños)

Observaciones 

Se fijó adecuadamente el equipo de destilación asegurando perfectamente cada parte de tal manera que se mantuviera fijo durante todo el proceso

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Fue necesario agregar perlas de vidrio al matraz balón donde se encontraba el agua con el fin de concentrar la ebullición alrededor de dichas perlas, y así evitar que se tornara violenta y descontrolada, protegiendo de esta manera el equipo.

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La técnica por arrastre de vapor demoro aproximadamente de 10 a 20 min para que se obtuvieran las primeras gotas del aceite esencial de canela. La obtención de las primeras gotas de aceite tardo más en relación al otro equipo debido a un error al conectar el matraz generador con el que contenía la canela.

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Se logró percibir el aroma característico de la canela durante la destilación.

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El líquido obtenido presento un aspecto lechoso.

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Se observó dentro del turbio liquido obtenido unas gotas en forma de pequeñas perlas de color amarillo suspendidas, las cuales se identificaron como cinamaldehído, componente principal del aceite esencial de canela

Resultados Se obtuvo una pequeña cantidad de aceite esencial de canela (cinamaldehído) a partir de la destilación por arrastre de vapor. Se obtuvieron cerca de 25 ml de líquido lechoso y turbio con olor intenso a canela después de 60 minutos de destilación. Dicho líquido contenía pequeñas gotas amarillas que tenían la apariencia de perlas, las cuales no se disolvían en dicho líquido, pero si era posible juntarlas entre ellas. Tales gotas eran el aceite esencial de la canela (cinamaldehído).

Conclusiones Mediante la práctica se examinó la técnica de destilación por arrastre de vapor, y se comprobó su factibilidad para la extracción de aceites esenciales. Para futuras extracciones de aceites por destilación de arrastre de vapor, se sugiere checar bien el material antes de comenzar la destilación. Se debe corroborar que el mismo este bien colocado y conectado, para evitar situaciones que dificulten la realización de la práctica. Esta nota es aplicable a cualquier otra práctica. De igual manera, se concluye que el uso de un mechero bunsen para la obtención de vapor es mejor que utilizar una parrilla si no queremos que el proceso resulte muy tardado. En el caso de la utilización de la parrilla, se propone calentar el matraz que contiene la muestra durante lapsos de tiempo cortos y repetidos para que el vapor que entre no se condense y el flujo sea más rápido.

Cuestionario 1. Investigar la importancia de la destilación por arrastre de vapor. La extracción de arrastre de vapor tiene gran importancia a nivel industrial ya que ampliamente utilizado en las industrias de productos de limpieza; sin esta operación unitaria no sería posible de poder elaborar jabones de limpieza, detergentes, desinfectantes. También tiene su importancia en la industria farmacéutica para elaborar productos medicinales , en la industria alimenticia para la elaboración de aceites comestibles , la industria plaguicidas como agentes pulverizantes , atrayentes y repelentes de insectos , en la industria química se utiliza para proveer aromas a productos de limpieza ,tales como desodorantes ambientales, sahumerios, jabones, detergentes y productos de uso médico. 2. ¿Por qué piensa (ayúdese investigando) que el matraz conteniendo la muestra debe tener una inclinación marcada? El hecho de que el matraz tenga una inclinación marcada permite que el vapor al entrar en contacto con la muestra, interactúe con ella de manera un poco más prolongada, haciendo posible de esta manera arrastrar con él los componentes de la misma. Si el matraz estuviera completamente vertical, dada la tendencia del vapor a subir, este no tendría el tiempo suficiente para interactuar con la muestra, pues le sería muy fácil salir y esto lo haría inmediatamente.

3. ¿Para qué sirve el tubo de vidrio que va insertado hasta el fondo del matraz generador de vapor? Para evitar que se produzca la adsorción del líquido contenido en el matraz de destilación, ya que podría quebrarse el matraz debido a la presión del vapor acumulado. 4.

¿Por qué el tubo doblado que acarrea el vapor del matraz generador de vapor al matraz conteniendo la muestra debe llegar hasta el fondo de este segundo matraz? Para que el vapor del matraz generador del vapor pueda llegar al fondo y así pueda interactuar con la muestra y el vapor no simplemente pase sobre ella, sin entrar en contacto directo y prolongado.

5. ¿Qué composición tiene el líquido obtenido durante la destilación? El aceite esencial de la canela es el cinamaldehído, de color amarillo, viscoso y muy oloroso. Ah, y también muy irritante cuando está puro Su fórmula es C9H8O, y su estructura es: Ph--CH=CH--CH=O Es decir, un benceno mono sustituido por un carbono, con doble enlace a otro carbono, y éste unido a un grupo aldehído.

Bibliografía Otalora Vera Israel. (2012). Extracción por arrastre de vapor. 27/09/13, de Universidad Mayor de San Simon Sitio web: http://www.slideshare.net/RRALO/extraccion-por-arrastre-con-vapor RAM Overload. (2007). DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR: LOS FUNDAMENTOS. 27/09/13, de wordpress Sitio web: http://labquimica.wordpress.com/2007/10/03/destilacion-por-arrastre-con-vaporlos-fundamentos/ Amanda solaegui. (2012). Practica 3 "Destilación por arrastre de vapor". 27/09/13, de blogspot Sitio web: http://practicasdequimicaorganica.blogspot.mx/2012/03/practica-3-destilacion-porarrastre-de.html?m=1