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• Hector Jesus Roca Loaiza

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DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR INTEGRANTES González Rosa, Roca Glodualdo, Mendoza Hirianny, Montaña Enmanuel, Castillo Fabiola Laboratorio de Química Orgánica I. Departamento de Química. Facultad Experimental de Ciencias. Universidad del Zulia. Maracaibo 4011. 30 de Enero de 2015

RESUMEN La practica N° 5 consistió en la obtención de los aceites esenciales de 20 gramos de la concha de naranja (Citrus sinensis), a través de la destilación por arrastre con vapor, aprovechando que estos complejos compuestos orgánicos derivados de los terpenos al ser insolubles en agua y con puntos de ebullición más elevados que la misma, permitieron obtener un producto destilado volátil constituido por dos capas al condensarse, lo cual permitió la separación del aceite esencial y del agua fácilmente. En este trabajo se encuentran los resultados obtenidos en esta práctica cuyo rendimiento general fue del 1,5 %, rendimiento característico de la purificación de aceites esenciales, debido a que se emplean grandes cantidades de muestras, para solo obtener unos pocos mililitros de los mismos.

INTRODUCCIÓN Las distintivas esencias de las hojas de, flores y frutos de las plantas son producidas por una mezcla usualmente compleja de diferentes clases de compuestos orgánicos. Estas sustancias logran estimular los receptores olfativos, desencadenando sensaciones que van más allá de la percepción del aroma. La industria de la perfumería y saborizantes han sido históricamente los beneficiarios de los aceites esenciales. Un aceite esencial es una mezcla volátil de compuestos orgánicos generalmente líquidos (aunque también pueden ser semisólidos o sólidos), de apariencia oleosa, derivado de plantas odoríferas por métodos físicos. Muchos de estos aceites esenciales han sido valorados desde la antigüedad por sus olores característicos, estos se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Por lo demás, a menudo se concentran en las

semillas, flores hojas o frutos. Una lista de aceites esenciales comercialmente importantes supera los 200. Algunas de las fuentes más conocidas son: Almendra, anis, clavos, cúrcuma, eucalipto, ajo, jazmín, naranja, entre otros. Las familias de las plantas que son particularmente ricas en esencias son las pináceas, lauráceas, mirtáceas, labioseas, umbelíferas, rutáceas y compuestas. Los aceites esenciales son usados por su atractivos flavor como especias y agentes saborizantes en alimentos. Unos pocos son valorados por suacciónantibacterial y fungicida. Algunos son usados medicinalmente (Alcanfor y eucalipto) y otros como repelentes de insectos (citronela).1

Los aceites esenciales de cítricos son ampliamente utilizados como aromatizantes y saborizantes en la industria de alimentos, en la industria farmacéutica y en perfumería. Su naturaleza compleja hace que el aroma característico de naranja sea difícil de conseguir con aromatizantes sintéticos y ello aumenta la utilización de aceite esencial de cítricos, en especial de naranja y limón. El aceite esencial de naranja se utiliza en:    

La aromatización de bebidas no alcohólicas. La fabricación de caramelos, pastelería y bebidas alcohólicas. La elaboración de jarabes y complejos vitamínicos. La elaboración de perfumes aguas de colonia y jabones.

Hay numerosos trabajos sobre la composición del aceite esencial de naranja y en ellos se describe que la composición de la fracción de volátiles está formada mayoritariamente por hidrocarburos (monoterpenos y sesquiterpenos). El compuesto más abundante es el limoneno que representa más del 90 % del total de aceite esencial. En 1776, la industria citrícola italiana, que se considera entre las más antiguas, inició la extracción de aceite esencial de naranja utilizando un proceso manual. Posteriormente, se diseñaron, en los países productores de cítricos, una gran diversidad de equipos, en su mayoría semiautomáticos. En general la extracción de aceites esenciales se realiza por un método de destilación por arrastre de vapor. Esta técnica es útil en especial para líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles con agua y se aplica a los líquidos que son fácilmente arrestables por el vapor de agua. En general las sustancias solubles en agua y en éter son todas arrastrables por el vapor por el vapor; las solubles en agua e insolubles en éter no son arrastrables y la mayoría de sustancias insolubles en agua y solubles en éter, son arrastables.2

PARTE EXPERIMENTAL Se limpian las cascaras de naranjas frescas, y se cortan en trozos pequeños con formas irregulares, posteriormente se pesan 20 gramos en la balanza y se introducen en un balón de destilación agregando agua destilada hasta la mitad de su capacidad. Se monta el equipo de destilación apropiado, asegurando cada pieza con ayuda de pinzas para soporte, anillos de hierro y soportes universales. Con anterioridad se calienta aproximadamente 200 ml de agua destilada en un Erlenmeyer con capacidad para 250 ml, seguida de su acoplamiento al sistema a través de corchos y tuberías especialmente fabricadas para tal fin. Se encienden la plancha debajo del Erlenmeyer y la manta bajo el balón de destilación, cuidando que en todo momento la temperatura de la plancha sea superior al de la manta. En ambos recipientes se introducen 2 bolas de vidrio. Luego de recolectar aproximadamente 100 ml de destilado se apaga el sistema y se retira el balón de recolección, se vierte su contenido en el interior de un embudo de separación y se lava con dos porciones de 10 ml de cloroformo, se separan ambas fases, a continuación se adiciona sulfato de calcio anhidro y se filtra por gravedad. Finalmente se evapora el solvente en baño maría hasta que se observe la presencia de un aceite, y se pesa en una balanza.

DISCUSION Y RESULTADOS

Tabla 1. Datos de la destilación por arrastre con vapor. Gramos iniciales: 20,0

Muestra:Cáscara de Naranja Gramos finales: 0,3

Índice de Refracción: 1,470

Tabla 2. Algunas Propiedades de las sustancias utilizadas.

0

Densida d 1,0

Polar

Masa molar 18,02

40

-96,7

1,33

Polar

84,93

Cloroformo

61

-63,5

1,48

Intermedio

119,38

Acetato de Etilo

77

-83,6

0,90

Intermedio

88,11

Inflamable

Hexano

68

-95,0

0,66

No Polar

86,18

Vapores tóxicos

2,664

Buena Solubilida d en Agua

142,04

Higroscópico, Desecante

Sustancia

PEb.ºC

PFu.ºC

Agua Diclorometan o

100

Sulfato de Sodio Anhidro

1429

884

Polaridad

 Cálculo del Porcentaje de Rendimiento (%R):

%R=

Masa final obtenida ×100 Masa incial

%R=

0,3 g × 100=1,5 20,0 g

Observacione s Solvente Vapores tóxicos Vapores tóxicos

DISCUSION DE RESULTADOS

En la presente práctica se extrajo el aceite esencial a partir de cáscara de naranja fresca mediante la técnica de destilación por arrastre de vapor. Ya que se puede trabajar con abundante materia prima, este método opera con bajos costos y casi siempre se le utiliza en la producción de esencias, además de su facilidad de uso y brindar rendimientos efectivos; por lo que es ampliamente usada a nivel tanto industrial como laboratorio. Al utilizar agua como solvente en dicha técnica, se obtiene una ventaja importante en la posible aplicación del aceite en contacto directo con alimentos, puesto que las propiedades del agua no perjudican al aceite. Sin embargo, la destilación con vapor de agua no puede ser usada sin restricciones porque, como hemos apuntado, son numerosos los constituyentes sensibles al calor. La extracción del aceite se llevó a cabo con un rendimiento aproximado del 1,5% (m/m), ya que para 20g de cascara de naranja fresca, se obtuvieron alrededor de 0,3g de aceite, tras un proceso de destilación de alrededor de 4 horas, partiendo del montado del equipo y calentamiento del agua. El rendimiento de extracción obtenido es aceptable, ya que se ha reportado que la mayoría de los aceites cuentan con rendimientos de extracción de 0,5 a 2,0% y, particularmente para naranja oscilan entre 0,5 y 0,8%, el cual depende también de la variedad y madurez de la fruta, equipo y método de extracción, preparación de la muestra y solventes utilizados (Costa-Batllori; 2003). La densidad del aceite esencial de cascara de naranja a 25 ºC tiene un valor de 850 kg/m (0,85g/cm3) (Viuda-Martos et al., 2008) y se aproxima con el rango reportado en la norma NMX-F-063-1978, de 842-846 kg/m3. 3

Como se puede observar, la densidad del aceite es menor a la del agua, característica que era de esperarse. Esta característica es la responsable de hacer posible la separación del aceite del agua al final del proceso de destilación. El límite de refracción es una propiedad utilizada como prueba fisicoquímica para controlar la pureza y calidad de los aceites tanto a nivel laboratorio como industrial (Pérez; 2006). Los aceites esenciales poseen un índice de refracción elevado, con un promedio de 1,5 (Pérez; 2006). En el caso de Viuda-Martos et al. (2008) reportan un índice de refracción del aceite esencial de cáscara de naranja de 1,47 a 20 ºC.

CONCLUSIONES

1. La destilación por arrastre de vapor es útil para separar compuestos volátiles de otros que lo sean muy pocos, en particular cuando el más volátil de ellos tiene un elevado punto de ebullición y puede descomponerse debido a la temperatura que alcanza por destilación directa o debido a la acción de las impurezas menos volátiles a esta temperatura. 2. Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones parciales. (“Cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera sólo y la suma de las presiones de cada uno es igual a la presión total del sistema”). 3. Dado que la destilación por arrastre de vapor de agua es un proceso eficaz y barato, se usa con frecuencia para aislar y purificar aceites naturales a partir de sus fuentes biológicas. 4. Los aceites esenciales están constituidos químicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.). Y fenilpropanoides, compuestos que son volátiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. 5. En el color, los aceites esenciales varían del amarillo muy claro casi transparente, al amarillo intenso, pasando por una gama de verdes, como se dio en este caso. 6. La densidad varía según las especies, en valores menores que el agua (densidad=1g/cm3), entre 1 en su mayoría y muy pocos superiores a 1 (menores que 2), por ejemplo: el clavo de olor, la mirra, el sándalo, entre otros. Como en su mayoría son más livianos que el agua, flotan en ella, lo que facilita su separación. 7. Son lipofílicos e hidrofóbicos. Y son solubles en alcoholes o solventes orgánicos. 8. La destilación de arrastre con vapor constituye una buena técnica aun cuando los rendimientos sean bajos, de 0,1 a 1,0% sobre planta fresca, característico de dicho proceso, como se dio en este caso.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Guarniza Anderson F &Martínez Pedro N. Experimentos de Química Orgánica “con enfoques en ciencias de la vida”. Ediciones Elizcom. Armenia, Quindío, Colombia. Página: 80. 2. Sanz Berzosa Isidora, Raigón Jiménez Dolores, Llorens Molina Juan Antonio &Llopis Castelló Rafael. Practicas de Química Orgánica Experimentación y Desarrollo. Editorial Universidad Politécnica de Valencia. Valencia – España. Página: 57.