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UNIVERSIDAD DEL VALLE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA GENERAL

NORMA:

VERSIÓN: 02

FECHA DE REVISIÓN: 2012

CRISTALES Y CRECIMIENTO DE CRISTALES ELABORADO POR:

REVISADO POR:

APROBADO POR:

Esperanza Galarza y Germania Micolta

Álvaro De la Parra y Rosemary Ochoa

Esperanza Galarza

1. OBJETIVOS •

Preparar los cristales cromato tripotásico de litio hexahidratado, Sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio.

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Relacionar al estudiante con las etapas implicadas en la preparación de cristales, y con los diferentes sistemas de cristalización.

1. INTRODUCCIÓN Los sólidos pueden clasificarse en amorfos o isótropos y cristalinos anisótropos; los primeros carecen de forma propia y tienen la propiedad de ISOTROPÍA, que consiste en transmitir de manera similar en todos los sentidos cualquier acción realizada en un punto de la masa (por ejemplo el vidrio). En ellos los átomos no están orientados y carecen de simetría. Los cuerpos cristalinos o anisótropos adquieren por si solos una forma geométrica más o menos perfecta, definida y característica, carecen de isotropía. Los cristales son construidos con átomos cargados eléctricamente, por consiguiente el cristal produce un efecto eléctrico, que en algunos casos es de directa demostración. El fenómeno denominado “Efecto piezoeléctrico”, así se llama a la corriente eléctrica cuando se somete el cristal a presión, causando cambios en su forma. Al cambiar la forma del cristal, los átomos deben moverse, y si estos átomos son iones cargados, los iones cargados se mueven con los iones originando una corriente eléctrica, mientras el cristal va cambiando de forma. El efecto piezoeléctrico no ocurre en todos los cristales debido a que ellos difieren del número de cargas positivas y negativas del mismo. Sólo existirá una corriente si al cambiar el cristal las cargas positivas y negativas se mueven en direcciones opuestas. Según el arreglo o empaquetamiento atómico, existen seis sistemas cristalinos: 1. Sistema cúbico: todos los ángulos son rectos y sus lados iguales.

2. Sistema tetragonal: Todos los ángulos son rectos, pero hay dos diferentes longitudes de lado. 3. Sistema ortorrómbico: Todos los ángulos son rectos, pero hay tres longitudes de lado. 4. Sistema monoclínico: es parecido al ortorrómbico pero con ocho ángulos agudos 5. Sistema triclínico: No hay ángulos rectos y tiene tres longitudes diferentes de lado 6. Sistema hexagonal: Es un prisma hexagonal con ángulos rectos entre sus lados verticales y sus caras superior e inferior. Preparación de una semilla de un cristal. Cualquier fragmento pequeño de sólido, es una semilla potencial. Estas semillas se preparan haciendo uso de soluciones saturadas y dejando estas en reposo. Cuando la solución se evapora, los cristales comenzarán a crecer a medida que la solución se sobresature. Se sacan las semillas cuando haya crecido lo suficiente para facilitar su manejo y para que no interfieran las unas con las otras. Se suspende la semilla de un hilo, o un cabello y se introducen en una solución sobresaturada para efectuar el crecimiento del cristal. 2. TRABAJO PREVIO a) Lea cuidadosamente la practica a realizar teniendo especial cuidado en revisar las fichas de manejo de los reactivos. b) No olvide tener listo su diagrama de flujo al inicio de la sesión experimental. c) Visite la página Web:http://neon.chem.ox.ac.uk/course/inorganicsolids/default.html. Revisada diciembre 2002.

4. MATERIAL Y REACTIVOS Material Espátula (1) Vasos de 50 mL (3) Vaso de 100 mL (1) Pipeta de 10 mL (1) Propipeta (1) Varilla de agitación (1) Vidrio reloj (2) Estufa (1)

Reactivos Dicromato de potasio Carbonato de litio Hidróxido de sodio Ferrocianuro de potasio Acetato de cobre Oxido de calcio Ácido acético glacial

5. PROCEDIMIENTO 5.1 OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO4)2 6H2O El cromato tripotásico de litio hexahidratado, LiK 3(CrO4)2.6H2O cristaliza en sistema hexagonal y es de color amarillo.

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Disuelva 3.8 g de dicromato de potasio en 8 mL de agua caliente y añada 0.5 g de carbonato de litio en pequeñas porciones sucesivas. Cuando haya cesado la salida de CO2 agregue 0.5 g de NaOH y agite hasta disolver, cubra la solución y deje en reposo; si después de un día no aparecen los cristales, se evapora una gota de esta solución para obtener la semilla la cual es añadida a la solución remanente. Proponga como sería la estructura del cristal de cromato trisódico de litio hexahidratado. 5. 2 OBTENCIÓN DEL CRISTAL CuSO4.5H2O La reacción entre el ácido sulfúrico diluido y el óxido de cobre (II) es un típico ejemplo de una reacción entre un ácido y una base para formar una sal y agua:

El óxido de cobre es insoluble en agua mientras que el sulfato de cobre es soluble. El óxido de cobre se va añadiendo al ácido sulfúrico hasta que el ácido se neutraliza completamente. El exceso de óxido de cobre puede filtrarse, dejando en la disolución sólo el sulfato de cobre. La reacción es más rápida si se utiliza ácido sulfúrico caliente. 5.2.1 Síntesis del sulfato de cobre II pentahidratado En un vaso de precipitados se colocan 50 mL de ácido sulfúrico 2M y se calienta. Se añade CuO hasta que no se disuelva más, procurando que sólo una pequeña cantidad quede sin disolver. Seguidamente se filtra la disolución todavía caliente y se pone en un vaso de precipitados para evaporar la disolución hasta la mitad de su volumen. Después se deja enfriar el vaso con un trozo de papel encima y cuando los cristales de CuSO4.5H2O aparezcan se separan de la disolución con una espátula y se secan entre dos trozos de papel de filtro. 5.2.2 Crecimiento de los cristales de sulfato de cobre(II) pentahidratado a) Pesar cuidadosamente 2.0 g del sulfato de cobre (II) pentahidratado y disolver en 10.0 mL de agua destilada tibia. b) Filtrar en caliente, trasvasar el filtrado a un cristalizador y dejar enfriar lentamente. Se observa la formación de los pequeños cristales. c) Seleccionar cuidadosamente los mejores cristales para ser utilizados como gérmenes de cristalización. No desechar la solución. d) Enlazar cuidadosamente con un hilo cada uno de los pequeños cristales seleccionados. e) Suspender el cristal enlazado dentro de un recipiente adecuado y cubrirlo con la solución guardada. f) Observar con una lupa el crecimiento de los cristales y comparar el tamaño final con el inicial.

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5. 3 OBTENCIÓ DEL CRISTAL K3Fe(CN)6 El ferricianuro de potasio, K3Fe(CN)6 cristaliza en el sistema monoclínico y sus cristales son de color rojo. Disuelva 4.5 g de ferricianuro de potasio en 10 mL de agua caliente. Cubra la solución y deje enfriar. Después de obtener la semilla proceda al crecimiento de cristales. 6. PREGUNTAS a) ¿Cuál es la finalidad de adicionar NaOH en el procedimiento que se enuncia en la sección 5.1? b) Calcular el porcentaje de rendimiento de la síntesis c) ¿Por qué la disolución de sulfato de cobre no se lleva a sequedad? d) ¿Por qué no se secan los cristales en la estufa? e) Tome 3 de los cristales más grandes y mida en milímetros la longitud de la arista a, de la arista b y de la arista c. Mida el ángulo entre las aristas a y b f) ¿A qué sistema cristalino pertenecen los cristales? g) Proponga como sería la estructura del cristal de ferricianuro de potasio. h) ¿Por qué se utilizó un medio caliente en la preparación de todos los cristales y por qué aparentemente los cristales desafían la segunda ley de la termodinámica? 7. TRATAMIENTO DE DESECHOS No hay desechos como tal, debido a que las soluciones a partir de las cuales se forman los cristales se evaporan. Los cristales que se obtienen son: Cromato tripotásico de litio hexahidratado, Sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio. Respecto a estos cristales se recomienda utilizarlos en otros procesos en calidad de materia prima o de partida. En caso de que no se necesiten como materia prima para otros procesos, deben juntarse todos los cristales del mismo compuesto y desecharse como residuo sólido inorgánico y colocarse debidamente rotulado en los recipientes de polietileno de alta densidad, preferiblemente los que recomiende para este propósito la empresa gestora. 8. BIBLIOGRAFÍA Dann, S, E. Reactions and Characterization of Solids. London: RSC, 2000 p. Rodgers, G. E. Descriptive inorganic, Coordination and solid state chemistry.Estados Unidos: Brooks/cole Publishing, 2002.

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Huheey, J. E; Keiter, E; Keiter, R. Inorganic Chemistry.Estados Unidos: Harper Collins College Publishers, 1993.

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