Crecimiento de Cristales de Sal

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de ingeniería geológica, minera, metalúrgica y geográfica Escuela aca

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de ingeniería geológica, minera, metalúrgica y geográfica

Escuela académica profesional de ingeniería geológica Tema: Problemas de lanzamiento de proyectiles Docente: Carolina Trujillo Curso: Físico-Química Integrantes:

2018 Lima-Perú

CRISTALOGRAFIA INTRODUCCION

La obtención y cultivo de los cristales es uno de los temas que despierta un enorme interés y capta una viva atención a las personas e investigadores de todas las edades. De hecho se pueden poner ejemplos de premios Nobel que explican en sus biografías cómo su entusiasmo por la ciencia nació al trabajar en el cultivo de cristales, o que han tenido su fuente de inspiración en los cristales para descubrimientos importantes. Así Dorothy Crowfoot Hodgkin, Premio Nobel de Química de 1964 por la determinación de la estructura de varias sustancias mediante las técnicas de rayos x, explica que su interés por la Química comenzó cuando tenía 10 años, y un amigo de sus padres la enseñó a cultivar cristales con unos productos químicos que le regaló. John Cowdery Kendrew, Premio Nobel de Química 1962 por el estudio de la estructura de las proteínas, explica que, para llegar a determinar esa estructura, se inspiró en la forma de los cristales aislados de la naftalina. Una de las cosas que llama más la atención es la comprobación acerca de cómo se organiza la materia para la formación de cristales. Este interés fue incluso el punto de partida de grandes vocaciones científicas: Dorothy Hodking, premio Nobel de química en 1964, cuenta en sus memorias que su interés por la química nació cuando estudiando en la escuela primaria cuando aprendió a obtener cristales con los productos que le facilitaba un amigo de sus padres. La investigación acerca de los cristales ha adquirido enorme importancia en estos momentos en los que asistimos a una incesante búsqueda de nuevos materiales, y cuando se ha comprobado que conseguir una determinada forma cristalina puede servir para, por ejemplo, optimizar las propiedades de los medicamentos, como puede ser el caso de una simple aspirina. La forma de la cristalización hace que las propiedades, incluyendo la estabilidad, solubilidad y velocidad de disolución sean diferentes, e incluso puede dar lugar a que en una determinada forma un medicamento resulte eficaz mientras que en otra sea un producto perjudicial para la salud. Para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas estructuras, las moléculas o iones deben estar en movimiento y perder dicha movilidad en unas determinadas condiciones, con tiempo suficientes (lentamente), en reposo o disponiendo de espacio suficiente para orientarse. Los cristales más perfectos se obtienen en las naves espaciales porque, en ausencia de gravedad, sólo actúan las fuerzas entre los iones o moléculas.

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CRECIMIENTO DE CRISTALES

CRISTALOGRAFIA

ÍNDICE 1 MARCO TEORICO…………………………………………………………Error! Bookmark not defined. 1.1

FUNDAMENTO TEORICO .................................................................... 4

1.2

CRISTALIZACION ................................................................................. 4

1.3

METODOS DE CRISTALIZACION ..................................................... 5

1.4

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA .... 7

1.5

PROCESOS FÍSICOS DE OBTENCIÓN DE CRISTALES ................... 9

1.5.1. Evaporación del disolvente………………………………………… 9 1.5.2. Fusión……………………………………………………………... 11 1.5.3. Sublimación………………………………………………………. 11 1.6

PROCESOS QUÍMICOS ....................................................................... 11

1.6.1. Influencia del medio.………………………………………………11 1.7

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4

MANEJO DE FACTORES .................................................................... 11

1.10.1.

Supersaturación…………………………………………………..11

1.10.2.

Crecimiento y nucleación cristalinos…………………………….12

OBJETIVOS………………………………………………………………..14 2.1

OBJETIVO GENERAL ......................................................................... 14

2.2

OBJETIVOS ESPECIFICOS ................................................................. 14

RECETA DE CRECIMIENTO…………………………………………….14 3.1

MATERIALES………………………………………………………...15

3.2

PROCEDIMIENTO.................................................................. ………..15

RECOMENDACIONES…………………………………………………...18 4.1

CONTROL DE LA TASA DE CRECIMIENTO .................................. 18

4.2

NATURALEZA DE LOS INSUMOS Y MATERIALES ..................... 19

4.3

CONDICIONES DEL AMBIENTE....................................................... 19

4.4

TÉRMINOS CLAVE ............................................................................. 19

CONCLUSIONES……………………………………………………………...21 BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………….22

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CRECIMIENTO DE CRISTALES DE SAL 1 VALORES DE LA CONSTANTE 1.1 FUNDAMENTO TEORICO Cuando una mezcla tiene un aspecto homogéneo, de manera que no se diferencian componentes, se dice que es una mezcla homogénea o disolución. En una disolución se llama disolvente al componente que se encuentra en mayor cantidad, y soluto al resto de componentes. Cuando algo se disuelve, sus moléculas pasan a estar rodeadas de las del disolvente, de manera que se deja de diferenciar a simple vista. Se llama concentración a la proporción de masa de soluto por cada volumen de disolución total: Masa soluto (g) Concentración=---------------------------------------------Volumen de disolución (l) Cuando una disolución tiene poca proporción de un soluto se dice que es una disolución diluida para ese soluto. Si la disolución tiene mucha proporción de soluto será una disolución concentrada para ese soluto. Cuando una disolución tiene tanto soluto que el disolvente ya no es capaz de disolver más se dice que es una disolución saturada. La concentración de saturación depende del soluto y del disolvente. La evaporación es una vaporización lenta y a baja temperatura. Como es un cambio de estado que necesita energía, su velocidad aumenta con la temperatura, pero sin llegar a la temperatura de ebullición del líquido (entonces sería ebullición, no evaporación). Cuando en una disolución se evapora el disolvente, disminuye la cantidad de disolución sin variar la masa de soluto, de manera que la concentración aumenta. Si se llega a la concentración de saturación, el soluto empieza a “salir” fuera de la disolución, ya que no hay suficiente soluto para rodear sus moléculas. Algunos sólidos tienden a organizar sus átomos formando estructuras tridimensionales que se llaman cristales. La forma del cristal depende de la sustancia, en función del tamaño de los átomos que la forman. El proceso de formación de cristales se llama cristalización. El tamaño de los cristales depende de la velocidad a la que se cristalizan: cuanto más despacio se cristalizan,

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CRISTALOGRAFIA los cristales serán menos numerosos pero de mayor tamaño. La capilaridad es una propiedad de los líquidos por la cual pueden subir por el interior de sólidos porosos. 1.2 CRISTALIZACION La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio. En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado. Todo compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. 1 1.3 METODOS DE CRISTALIZACION La cristalización es un proceso químico por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en química para purificar una sustancia sólida.1 Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo, por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

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Cornelis Klen, Cornelius S. Hurlbut, 1996

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CRISTALOGRAFIA Si se prepara una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfría, se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esto se realiza para que los cristales tengan un tamaño medio, ya que si los cristales son muy pequeños las impurezas quedan depositadas en la superficie de toda la masa, y si los cristales son muy grandes las impurezas quedan atrapadas dentro de las redes cristalinas. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.2 Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto. Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente pero que es miscible con el primero, el principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua. De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina, etc. En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un “dedo frío”, pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc. Para purificar un sólido cristalino éste puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza 6

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CRISTALOGRAFIA dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente, se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientado en la manera deseada. Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.) La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalización. En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de los fármacos, etc… Se repite el proceso de cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización2.

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Prohens, R. & Puigjaner, C. (2007)

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1.4 IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez más rígidas. La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación con la cristalización de los metales. La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea. Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve, mediante solidificación a partir de un líquido como en la congelación de agua para formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalización de soluciones líquidas. Se puede decir que la cristalización es un arte, dando a entender que la realidad técnica es sobrepasada en ocasiones por todos los factores empíricos que están involucrados en la operación.

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CRISTALOGRAFIA Estos sistemas geométricos son constantes para los cristales del mismo compuesto químico, independientemente de su tamaño. Los cristales son la forma más pura de la materia, su bien sucede que precipitan simultáneamente cristales de varias sustancias formando soluciones sólidas de varios colores como son los minerales como el mármol veteado, el jade, onix, turquesas, etc., en los cuales cada color es de cristales de una sal diferente. Sin embargo cuando cristaliza solamente un solo compuesto químico, los cristales son 100% puros. Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su índice de refracción, color y dureza3. 1.5 PROCESOS FÍSICOS DE OBTENCIÓN DE CRISTALES 1.5.1. Evaporación del disolvente: Es el proceso por el que en la naturaleza se originan algunas de las rocas sedimentarias de precipitación químicas. En el laboratorio se puede hacer la evaporación de cualquier sal. El coeficiente de solubilidad varía en función del soluto (la sal, en este caso) y del solvente (nuestra agua), pero también en función de la temperatura (y presión) a la que se encuentra la solución. Por lo tanto sustancias diferentes se disuelven en cantidades diferentes en una misma cantidad de solvente a la misma temperatura, y sustancias iguales se disuelven en cantidades diferentes en una misma cantidad de solvente a distinta temperatura. En el caso de la sal común (NaCl), y como podemos ver abajo, la solubilidad varía muy poco con la temperatura del agua. Pero no es así (por ejemplo) en el caso del azúcar común (sacarosa, C12H22O11), como bien sabrá todo el que haya intentado disolverla en un café frío. Tampoco en el caso de la fructosa (levulosa), forma de azúcar encontrada en los vegetales, las frutas y la miel4.

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Xon Vilahur Godoy, 2013 Enrique Pareja, 2013

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Fig. 1: Grado de solubilidad de diferentes sustancias respecto a la temperatura.

Tabla 1: Efecto de la temperatura sobre la solubilidad de la sacarosa, fructosa y cloruro de sodio (gramos por 100 gramos de agua), recuperado de https://es.quora.com/Qu%C3%A9-sucede-si-mezclamos-NaCl-sal-de-mesa-conagua 10

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CRISTALOGRAFIA 1.5.2. Fusión: La cristalización a partir de fundidos, muy común en la naturaleza al ser el proceso por el que se forman rocas plutónicas y volcánicas. 1.5.3. Sublimación: En las zonas volcánicas la sublimación es un fenómeno relativamente frecuente por brusco enfriamiento de los gases emitidos en fisuras superficiales. (Cisneros Almazán R.-2003) 1.6

PROCESOS QUÍMICOS

1.6.1. Influencia del medio: La forma de los cristales de una determinada sustancia puede variar si en el medio existe otra cuyos iones o moléculas influyan en el desplazamiento de los de la primera. Con esta actividad y a través de la experimentación se pretende estudiar el fenómeno de la cristalización. La sal de mesa, conocida comúnmente como sal, es la sal específica cloruro sódico, cuya fórmula química es NaCl. La estructura de este compuesto es un cristal con forma de cubo, en la que los átomos de cloro y de sodio, dispuestos alternadamente, forman una red cúbica que se va repitiendo con la misma orientación en toda la sustancia, formando una red cristalina. 1.7 MANEJO DE FACTORES 1.7.1. Supersaturación Los científicos obtienen control sobre los procesos de cristalización gracias a la detenida supervisión del nivel de supersaturación imperante durante el proceso. Cuando se enfría una solución saturada, el sistema entra una región metaestable en la que la solución se transforma en supersaturada; en otras palabras, en la solución aparece más cantidad del soluto de lo que predice la curva de solubilidad. A medida que continúe el enfriamiento, se alcanzará una temperatura en la que suceda la nucleación del cristal: el límite metaestable. Cuando se alcanza el límite metaestable y comienza la cristalización, se consume la supersaturación y, en última instancia, la fase de concentración líquida alcanzará el equilibrio en la curva de solubilidad.

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CRISTALOGRAFIA Dado que la supersaturación es la fuerza impulsora de la nucleación y del crecimiento en la cristalización y la que dicta la distribución final del tamaño de los cristales, la comprensión del concepto es vital. La nucleación consiste en la generación de nuevos núcleos cristalinos, ya sea de forma espontánea directamente desde la solución (nucleación primaria), ya sea en presencia de cristales ya existentes (nucleación secundaria). El crecimiento cristalino consiste en el aumento de tamaño (o, para ser más precisos, de la “longitud característica”) de los cristales a medida que se deposita un soluto desde la solución. La relación entre supersaturación, nucleación y crecimiento se define en un conocido conjunto de ecuaciones (algo simplificadas) formulado por primera vez por Nyvlt.

Fig. 2

1.7.2. Crecimiento y nucleación cristalinos En sistemas de cristalización orgánica, el valor del orden del crecimiento (g) se sitúa tradicionalmente entre 1 y 2, y el valor del orden de la nucleación (b), entre 5 y 10. Cuando plasmamos en un gráfico estas ecuaciones para un teórico proceso de cristalización orgánico, la importancia de la supersaturación se observa perfectamente. A una supersaturación baja, los cristales pueden crecer más rápido de lo que se nuclean, lo que tiene como consecuencia una distribución más amplia del tamaño de los cristales; sin embargo, a una supersaturación más alta, la nucleación cristalina supera al crecimiento, lo que en última instancia conlleva cristales más pequeños. En la gráfica de la derecha, la relación entre supersaturación y nucleación, crecimiento y tamaño de los cristales ilustra claramente la importancia esencial del control de la supersaturación en relación con la creación de cristales del tamaño y la distribución deseados. 12 CRECIMIENTO DE CRISTALES

CRISTALOGRAFIA Unas velocidades de enfriamiento rápidas tienen como consecuencia la nucleación en las temperaturas más bajas y en el más alto nivel de supersaturación durante todo el proceso. Un enfriamiento muy lento tiene como consecuencia una temperatura de nucleación más alta y en una baja supersaturación durante todo el proceso. Un enfriamiento cúbico de una hora (lento al principio y rápido al final) presenta un nivel medio de supersaturación durante todo el proceso.

Crystal Size: Tamaño de cristal Growth Rate: Tasa de crecimiento Nucleation Rate: Tasa de nucleación

Fig. 3

Fig. 4 Fig. 2) Relación de solubilidad y nucleación, 3) Curvas de desarrollo de cristal según la variación de la supersaturación, 4) Imágenes de crecimiento de cristales con relación a la fig. 2. Recuperado de https://www.mt.com/es/es/home/applicati ons/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/Supersaturation_Application. html

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2 OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL Aprender qué es una disolución, saber que la temperatura influye en la solubilidad, entender que la evaporación permite separar el agua del soluto, constatar que la sal es muy soluble en agua, entender la importancia de la saturación y del tiempo en la obtención de cristales y en su tamaño. 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS Observar en el crecimiento de los cristales de sal la influencia de los siguientes factores y condiciones: 

Recipiente:  Sección ancha.  Normal.  Estrecha.  Agente mediador:  Con presencia de un hilo.  Sin presencia de este.  Temperatura:  Pegados a la calefacción.  A temperatura ambiente  • Tipo de sal:  Sal fina.  Sal gorda.  Sal yodada. •

3 RECETA DE CRECIMIENTO La sal de mesa, también conocida como cloruro de sodio, es un cristal (una sustancia sólida simétrica hecha completamente del mismo material). Puedes ver la forma de un cristal de sal bajo un microscopio y puedes hacer crecer tus propios cristales de sal por diversión o para una feria de ciencias. Crecer cristales de sal es divertido y fácil; los ingredientes están en su cocina, los cristales no son tóxicos y no se requiere ningún equipo especial.5

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Xon Vilahur, 2013

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CRISTALOGRAFIA 3.1 MATERIALES  ¡SAL! Los cristales se pueden cultivar a partir de casi cualquier sal, sin embargo, para obtener los mejores resultados sugiero usar sulfato de cobre o sulfato de magnesio (sal de Epsom). También puede experimentar con cloruro de sodio (sal de mesa), sal marina, sal rosa, etc. Si usa sulfato de cobre, use guantes de nitrilo cuando lo manipule.  Agua destilada

 Envase transparente. Limpie el envase al menos 2 pulgadas más de lo que está produciendo sal. Los contenedores transparentes son visualmente interesantes para que pueda ver fácilmente lo que está creciendo, y usar ropa de cocina es la mejor opción, ya que generalmente retienen el calor y no se rompen.  Objeto para hacer crecer cristales o una cuerda. ¡Experimenta con estructuras de celosía como lo hice si quisieras!  Algo para suspender su objeto en solución: palos, palitos, alambre, cuerda o un soporte, etc.

 Cocina lo suficientemente grande como para hervir la cantidad correcta de agua y sal para su proyecto.  Instrumento para disolver (cuchara, pipeta, etc.)

3.2 PROCEDIMIENTO Introduzca tres cucharaditas de sal en una taza con un tercio de su contenido lleno de agua. Agite bien. La mayor parte de la sal se disolverá, formando una disolución de sal en agua, pero una pequeña parte quedará sin disolver en el fondo del recipiente y es posible que la disolución aparezca turbia (algunos productores de sal de mesa envuelven los granos de sal en una sustancia insoluble e inocua con el objeto de que los granos no se peguen unos a otros cuando el tiempo es húmedo; se usa el siguiente procedimiento para separar esta sustancia, así como la sal no disuelta, si es que queda alguna, de la disolución). Deje la mezcla en reposo toda la noche. A la mañana siguiente la disolución aparecerá transparente, con un 15

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CRISTALOGRAFIA depósito sólido en el fondo. Vierta la disolución en un vaso bajo, o en una taza, teniendo cuidado de no acarrear nada del depósito del fondo (este procedimiento para separar un líquido de un sólido, simplemente vertiendo el líquido, se denomina decantación). Desprecie el material sólido. Deje reposar la disolución sin tapar durante unos días. Para protegerla del polvo se puede colocar una caja grande volteada sobre ella. Una determinada cantidad de cualquier disolvente, tal como agua, puede disolver solamente una determinada cantidad de una sustancia particular. Cuando tenemos exactamente esa cantidad en la disolución, decimos que tenemos una disolución saturada de esa sustancia. Si tenemos menos, entonces la disolución está insaturada (o no saturada). En algunos casos las sustancias parecen necesitar un núcleo -una diminuta cantidad de cristales de su misma clase- sobre el que comience la cristalización del sólido a partir de la disolución. En tales casos, si partimos de una disolución saturada y a medida que el disolvente se evapora, puede ocurrir que la disolución se vuelva sobresaturada, de forma que contenga en disolución más sustancia disuelta de la que habría si la disolución estuviera en contacto con el sólido cristalino de la sustancia que tenemos disuelta. En tales casos, la adición de la más leve cantidad de soluto (la sustancia disuelta) provocará la precipitación del exceso del mismo en el fondo del recipiente. Cuando aparezcan las primeras partículas sólidas en el fondo de su solución salina, examínelas con una lupa. Intente centrarse en una partícula individual y obsérvela crecer de un día para otro. Si el recipiente que contiene la disolución es de vidrio, podrá colocarlo sobre un trozo de papel en el que previamente haya marcado un círculo, de forma que esto le ayude a localizar la partícula que está observando. (Es posible que se forme una costra blanca en el borde de la disolución, allí donde la evaporación es más rápida. Más adelante discutiremos este punto). También puede utilizar una luz lateral potente como ayuda para sus observaciones. Las partículas que se van formando de manera gradual a partir de la disolución son cristales de sal. Si puede verlos desde las primeras etapas de su formación observará que parecen cuadrados. Si los observa desde un lateral verá que también parecen cuadrados, o tal vez rectangulares. Con gran precisión, sus lados forman ángulos rectos unos con otros y mantienen esta geometría mientras crecen. ¡Piense un poco sobre esto! A partir de una disolución surgen estas formas sólidas perfectamente modeladas, independientemente de que esté usted evaporando la disolución en España, en Siberia, en África, en América o en Australia, en un submarino o en un avión. Puede estar completamente seguro: el sólido que surge de la disolución salina forma pequeños cristalitos con brillantes caras pulidas que forman ángulos rectos unas con otras. ¿Cómo supone usted que ocurre esto? 16

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CRISTALOGRAFIA Utilice unas pinzas, si dispone de unas, para coger uno de los cristalitos y sacarlo del recipiente. Séquelo a continuación y guárdelo en una caja aparte. No modificará su forma, a menos que el tiempo sea muy húmedo. En condiciones de extrema humedad, el agua del aire puede introducirse en el cristal y disolverlo. Los cristales que quedan en el recipiente, sin embargo, continúan creciendo porque a medida que el agua se evapora, la sal que usted disolvió inicialmente abandona la disolución y se va añadiendo a los cristalitos del fondo, haciéndolos cada vez mayores. Las capas se añaden unas sobre otras, igual que las capas de pintura en una caja, de manera que cada cara plana progresa hacia fuera, manteniendo ángulos exactamente rectos con sus vecinas. ¿Qué ocurre cuando se encuentran dos cristales que están creciendo uno junto al otro? Observe cuidadosamente y lo verá. En la mayoría de los casos crecen juntos, de forma irregular, mientras que sus bellas caras planas continúan creciendo hacia fuera en aquellos lados que se mantienen libres, sin contacto con otros. Cuando hayan crecido juntos durante un tiempo, recójalos con las pinzas. ¿Podría decir dónde empieza uno de los cristales y acaba el otro? En algunos casos es fácil, en otros no tanto. ¿Puede separarlos? A medida que su disolución se va evaporando, más y más cristales crecerán juntos en el fondo del recipiente. La costra blanca lateral está formada por cristales como esos que han crecido juntos, aunque en este caso son pequeñísimos. Donde la evaporación era muy rápida, muchos cristales comenzaron a crecer al mismo tiempo y en seguida encontraron cristales vecinos, de forma que ninguno pudo hacerse grande. En los pequeños espacios existentes entre algunos de estos cristales, así como en el diminuto espacio existente entre esta costra y el recipiente, tiene lugar una acción capilar que provoca que la disolución se dirija hacia los lados en la parte superior del recipiente, donde se evapora rápidamente y se forma más costra blanca. ¿Cómo podría usted hacer crecer un cristal mayor que los que ya posee pero que mantenga su forma perfecta porque no haya entrado en contacto con un cristal vecino? Intente responder a esta pregunta antes de seguir leyendo. Aquí van dos métodos que puede probar:  Dado que la rápida evaporación provocó que muchos cristales comenzaran a crecer al mismo tiempo, muy próximos unos a otros, tal vez podríamos conseguir que crecieran menos cristales, alejados unos de otros, evitando la evaporación rápida. Podríamos colocar una tapa sobre el recipiente; no una tapa muy rígida, que podría impedir totalmente la evaporación, sino algo más efectivo que la simple caja volteada. Un trozo de tela o de papel colocado sobre el recipiente y 17

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CRISTALOGRAFIA sujeto a éste mediante una goma elástica permitiría que la evaporación tuviera lugar lentamente.  Podríamos separar un buen cristalito de la disolución, transferir la disolución saturada a otro recipiente y colocar el cristalito extraído en el fondo del nuevo recipiente. Es posible que entonces éste sea el único que crezca. Un cristal utilizado de esta forma se denomina un cristal semilla. (Conviene recordar que cualquier disolución, sea la que esté adherida al cristal que se extrae de la disolución original, sea la que se encuentra adherida a las pinzas o a sus dedos, es una disolución saturada. A medida que se evapora, crecen rápidamente en ella pequeños cristalitos que forman semillas adicionales, que compiten por material con el cristal que usted desea hacer crecer. Por esta razón, en cuanto se separe el cristal de la disolución original es necesario secarlo en seguida utilizando un pañuelo limpio, de tela o de papel, así como lavar y secar las pinzas y sus dedos). Cuando un cristal crece sobre una superficie, la parte del cristal que está junto a ella está privada de material adicional y no puede desarrollarse. Para permitir que un cristal desarrolle todas sus caras, debemos colocarlo colgando de un hilo en el interior de la disolución. Enlazar un hilo alrededor de un cristal diminuto no es tarea fácil. Un procedimiento alternativo consiste en pegar el hilo al cristal utilizando una mínima cantidad del tipo de cola que se utiliza para reparar platos. Déjela secar por la noche antes de colgar el cristal dentro de la disolución saturada (Wood, 1972). 6

4 RECOMENDACIONES 4.1 CONTROL DE LA TASA DE CRECIMIENTO En este experimento, crecerás cristales a partir de una solución saturada. Durante la recristalización, los cristales comienzan a crecer mediante un proceso llamado “nucleación”. Las partículas de polvo en la superficie de la solución pueden iniciar la cristalización. Sin embargo, esta situación es algo descontrolada. Para obtener un crecimiento controlado, un “cristal de semilla” se ata en una pieza de hilo y se sumerge en la solución. A medida que la temperatura de la solución continúa cayendo, se acumularán más cristales en la rosca. La velocidad a la que ocurre la

(Wood, 1972). 18 6

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CRISTALOGRAFIA cristalización afectará la calidad del cristal. Los mejores cristales son los que crecen lentamente. 4.2

NATURALEZA DE LOS INSUMOS Y MATERIALES

Experimenta con diferentes tipos de sal de mesa . Prueba con sal yodada, sal no yodada, sal marina o incluso sustitutos de la sal. Intente usar diferentes tipos de agua, como agua del grifo en comparación con agua destilada . Vea si hay alguna diferencia en la apariencia de los cristales. Si está tratando de obtener el “cristal perfecto”, use sal no yodada y agua destilada. Las impurezas en la sal o el agua pueden ayudar a la dislocación, donde los nuevos cristales no se apilan perfectamente sobre los cristales anteriores. La solubilidad de la sal de mesa (o cualquier tipo de sal) aumenta mucho con la temperatura. Obtendrá los resultados más rápidos si comienza con una solución salina saturada, lo que significa que desea disolver la sal en la mejor agua disponible. Un truco para aumentar la cantidad de sal que puede disolver es microondas en la solución de sal. Agregue más sal hasta que deje de disolverse y comience a acumularse en el fondo del recipiente. Usa el líquido claro para hacer crecer tus cristales. Puede filtrar los sólidos con un filtro de café o una toalla de papel. 4.3 CONDICIONES DEL AMBIENTE El desarrollo perfecto de un cristal depende del tiempo y el espacio donde se desarrolla, mientras menos impurezas y un ambiente sin perturbaciones térmicas, sensoriales, hacen que el cristal se desarrolle de manera notable. 4.4 TÉRMINOS CLAVE Cristal: un cristal es un sólido con una forma geométrica definida. La forma consiste en superficies lisas y planas que se juntan en bordes o esquinas afiladas. Cristalografía: una rama de la Química que estudia los cristales y su estructura. Nucleación: cuando las moléculas de soluto en una solución saturada encuentran una partícula de polvo o una superficie sólida (como una cadena o un cristal de semilla), tenderán a adsorberse y agregarse en la superficie. La superficie sólida proporciona el sitio de nucleación para la formación de cristales. Recristalización - La recristalización es un proceso que se ha usado para purificar el material sólido disolviendo la sustancia sólida en un líquido apropiado y luego haciendo que el material salga de la solución en forma cristalina. 19

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CRISTALOGRAFIA Solución saturada - Solución donde la cantidad máxima de solutos se disuelve en el solvente. Seed Crystal : una superficie de partida para un cristal en crecimiento. Forma de cristal: los átomos en un cristal ocupan posiciones con relaciones geométricas definidas entre sí. Esta disposición estructural de sus átomos. se define de forma única por la química de la sustancia y determina la forma del cristal. En la cristalografía, las formas de los cristales se pueden agrupar en siete sistemas: cúbico tetragonal hexagonal Trigonal ortorrómbico monoclínico triclínico Solubilidad: la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en un determinado volumen de disolvente a una temperatura determinada se conoce como solubilidad del soluto. La solubilidad del soluto generalmente aumenta con un aumento de la temperatura. Soluto - Sustancia disuelta en una solución. Solución: una mezcla uniforme de dos o más sustancias. Por ejemplo, el azúcar disuelto en agua es una solución. Disolvente: el líquido en el que se disuelve el soluto. El solvente de elección en este proyecto es el agua.7

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(Wood, 1972).

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CONCLUSIONES

Se ha podido comprobar fácilmente la influencia del hábitat en la cristalización añadiendo a la disolución de una sal pequeñas cantidades de otra sustancia. Así por ejemplo se puede comprobar las diferentes formas de los cristales de NaCl cuando se obtienen dejando cristalizar una disolución acuosa de cloruro de sodio (sal común) en relación a los cristales obtenidos cuando se le añaden unos mililitros de ácido acético (presente en el vinagre). La consecución de cristales NaCl que carezcan de grandes vértices o aristas resulta de gran importancia desde el punto de vista industrial. Debido a la afinidad de la sal común por la sal, sus cristales se suelen pegar unos a otros, lo que constituye un problema para el manejo de la sal en cantidades industriales (todos conocemos cómo la sal se apelmaza en los saleros sobre todo en los días húmedos y la dificultad de manejarla en tal caso en esos recipientes). Hay investigaciones que demuestran la consecución de cristales bastante redondeados de mucho más fácil manejo por haberse llevado a cabo la cristalización en presencia de otras sustancias.

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