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• Luis Moya

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TECNOLOGIA R INDUSTRIA AZUCARERA ING. Mg. Sc. Sonia Jackeline Zanabria Gálvez

I.

INTRODUCCION CALIDAD AZUCARERA En la siguiente práctica se realizan los procedimientos necesarios estipulados para el control de calidad de diferentes tipos de azucares, en este caso se analizaron cuatro muestras muestras diferentes de azucares los cuales fueron panela, azúcar rubia, azúcar refinada y miel de caña para poder conocer los métodos analíticos que se dan en el control de calidad del azúcar. En la actualidad el control de calidad de azucares ha ido mejorando con el tiempo, en sus inicios se adoptaron el control sistemático de las operaciones por medio de ensayos químicos y físicos. En algunos países, el contenido de azúcar de la caña es un factor en la fijación de su precio. En la manufactura de azúcar de remolacha y de azúcar de caña crudo es costumbre presentar separadamente en un estado consolidado de rendimiento las pérdidas conocidas, como la del bagazo de la caña, la pulpa de remolacha y las tortas de los filtros prensas, y referir el resto (inversión, arrastre, fermentación, etc.) como pérdidas desconocidas. Es asimismo costumbre registrar la pérdida de azúcar en la melaza, aunque esto no significa exactamente la desaparición o destrucción de la sacarosa, sino una conversión de la forma cristalizable en la no cristalizable. TECNICAS Y ANALISIS EN EL CONTROL DE CALIDAD DEL AZUCAR 





Color (Método ICUMSA Que es el aceptado internacionalmente). Y se determina el color elaborando una solución de azúcar de concentración conocida y se lee la reflectancia o trasmitancia en un UV/VISIBLE a 420 nm. El color determina (al menos para México); la calidad del azúcar, hasta 45 ICUMSAS para refinada. * Contenido de Sacarosa: Esto se mide con un polarímetro y vá muy relacionado con la medición de pureza de azúcar. Turbidez: Método ICUMSA: El color se determina en solución de azúcar, y determina la cantidad de partículas que aportan turbidez a una solución a 420 nm. Partículas Insolubles: Se elabora una solución de azúcar y se hace pasar por un filtro de membrana PREVIAMENTE PESADO. Luego una vez que se ha filtrado por completo la solución, se quita el filtro del equipo de filtración y se enjuaga con agua, después se seca en estufa a peso constante, se pesa el filtro con todo y lo que retuvo, por diferencia de pesos la cantidad de partículas insolubles es la diferencia. Esto sirve mucho a aquellos que disuelven el azúcar para elaborar un producto en solución para darle el tratamiento previo.

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



Partículas metálicas. A una solución de azúcar se le agrega un agitador de imán, previamente pesado, y las partículas metálicas que se le adhieran, después son enjuagadas y pesadas, y se hace una proporción en función de la concentración de la solución de azúcar. Granulometría. Se hace pasar a través de una serie de tamices (mallas), 100 gramos de azúcar. Se mide la cantidad retenida en cada tamiz. Estos tamices tienen una apertura (tamaño) que permite pasar o no el grano de azúcar y ayuda a determinar el tamaño de la partícula. Sulfitos: Se miden con el fin de determinar sulfitos residuales en azúcar (los sulfitos se han formado en azúcar, de una reacción con el ambiente y el azúcar, pues al azúcar se le somete a un azufrado con el fin de disminuir color (reacción de óxido-reducción).

PUNTOS CRÍTICOS DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA CAÑA Punto óptimo de madurez      

Determinación de Brix Determinación de Pol (Sacarosa) Determinación de pH Determinación de Acidez Determinación de Azúcares reductores Determinación de Dextrana

Calidad al ser cosechada      

II.

Determinación de Brix Determinación de Pol (Sacarosa) Determinación de pH Determinación de Acidez Determinación de Azúcares reductores Determinación de Dextrana

OBJETIVOS Los objetivos plantados en la presente práctica son:  Conocer los principales métodos analíticos de control de calidad azucarera  Observar si los resultados obtenidos son aceptados comercialmente.

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III.

REVISION BIBLIOGRÁFICA  Control en azúcares: En un ingenio azucarero el control de calidad debe ser integral, dado que se inicia en el control de la materia prima, así como en el análisis a los materiales en proceso de fabricación y finalmente en productos y subproductos. La mayoría de las refinerías de azúcar han desarrollado sus propios métodos de control, en la presente practica realizaremos los procedimientos más sencillos. No se practica, generalmente el análisis químico del azúcar refinado de alta calidad, porque el producto es de pureza tan alta que sus impurezas existen en magnitud de partes por millón. Muchas veces lo análisis realizados son de naturaleza física, y se llevan a cabo para mantener el producto dentro de las normas exigidas por el comercio. El azúcar refinado, sacarosa, es una materia prima importante en las fabricas de conservas en almíbar, dulces, productos de frutas, etc. Los principales métodos de control y sus estándares para determinar su calidad son los siguientes:       

Humedad: para azúcar blanco el valor debe ser menor de 0.1%. Cenizas: las cuales deben ser menores de 0.02%, expresadas en cenizas sulfatada. Azucares reductores: para que un azúcar blanco tenga buenas propiedades de conservación, su contenido en azúcar invertido debe ser menor del 0.1%. Valor del pH: es una disolución de 60 °Brix. El pH debe estar justo en el lado ácido del 7. Dióxido de azufre: la máxima concentración tolerada del dióxido de azufre es de 70 ppm. Color: realizado por el método de espectrofotometría se permite un índice de color de azúcar blanco refinado menor que 10. Tamaño de cristales: Sea cual fuere el método, el tamaño de los granos se determina tamizando una cantidad apropiada de muestra, en un nido de tamices.

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IV.

MATERIALES Y METODOS 1.1.

MATERIAL, INSTRUMENTAL Y EQUIPOS.

1.1.1. Material a ensayar, insumos y reactivos, los requeridos son:         

Muestras de azúcar refinada, blanqueada, rubia, moscada, chancaca , melaza , miel de caña Agua destilada Acido cítrico Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6.4H2O) ó sal de Rochelle al 40% Hidroxido de sodio Azul de metileno Acido 3.5 dinitrosalicílico Fenol

1.1.2. Equipos e instrumental, se requieren los siguientes:                   

Estufa Termómetro Equipo de destilación (balones, condensadores, mangueras) Placas petri Mufla Crisoles Potenciómetros o papel indicador de pH Tamices N° 20, 40 y 60 (Serie Tyler) Malla de asbesto Papel filtro Erlenmeyer de 100 mL, 250 mL Probetas de 250 mL, 100 mL Pipetas de 10mL Fiola de 200 mL, 25 mL Bureta de 50 mL Soporte universal Vasos de precipitación de 250 mL Cocinilla Pipetas de 10mL

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      1.2.

Espectrofotómetro Perkin Elmer o Genesys Embudos de vidrio Papel filtro Whatman N°1 Fiolas 6 de 100 mL Tubos de ensayo de capacidad 20 mL (6 para curva estándar y 3 para muestra) Vidrio lechoso PROCEDIMIENTO

1.2.1. Control en azucares Se efectuara los siguientes: Humedad: Se seca las muestras a 150 °C en la estufa, hasta lograr peso constante. Cenizas: La muestra se calcina suavemente en una capsula o crisol. Se enfría y humedece con ácido sulfúrico concentrado, se calcina de nuevo suavemente, completando el calentamiento a 800 °C. El sulfato reduce las perdidas por volatilización y favorece la consecución de una combustión completa. pH: Prepara soluciones de 60 °Brix. Calentar para ayudar a la solubilización de la muestra, enfriar a temperatura ambiente, proceder a la lectura en el potenciómetro.

Figura 1. Tamizado de muestras de azúcar.

Tamaño de cristales: pesar 100 gramos de muestra de azúcar, secar en la estufa por 15 minutos. Pasar la muestra por la batería de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos. Color (método cualitativo “Blowup Test”): preparar un jarabe concentrado de agua y azúcar en la relación de 1:2 respectivamente. Hervir el jarabe. Trasvasar la muestra a tubos de

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ensayo y observar contra fondo de vidrio lechoso, formara jarabe transparente con un tenue color amarillo dorado en solución, sin tendencia a matices parduscos, grisáceos o verdosos. No debe mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en el jarabe. Prueba de floculación: prueba que determina la formación de coágulos de soluciones muy densas de azúcar, es muy utilizada en plantas de elaboración de bebidas carbonatadas. En un vaso transparente colocar, 250g de azúcar, 210g de agua destilada y 1.7g de solución de acido fosfórico al 75% mezclar y dejar en reposos por un tiempo de 10 días, tiempo durante el cual se debe observar diariamente la presencia de flóculos. Si después de finalizar este tiempo no hay presencia de flóculos entonces la prueba es negativa, pero si en tiempo menor a 10 días se observa la presencia de flóculos la prueba es positiva.

Figura 2. Preparación de soluciones

Evaluar comparativamente los resultados obtenidos para las diferentes muestras. 1.2.2. Determinación de azucares reductores 1.2.2.1. Método de Eynon y Lane Preparar las soluciones de Fehling: A = 69.3 g de sulfato de cobre / litro de agua B = 346g sal de Rochelle + 100g de hidróxido de sodio / litro de agua Azul de metileno al 1% Tomar 10 ml de muestra y diluirlo al 1%, colocar la disolución en la probeta graduada. Tomar 25 ml de la solución de Fehling (12.5 A + 12.5 B), transferir la mezcla a un matraz y posteriormente se le acondiciona sobre

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una tela metálica y se lo hace ebullir. Cuando el líquido hierve adicionar 4 gotas de azul de metileno al 1% y se agrega la solución de azúcar hasta que desaparezca el color azul y anotar el gasto. 𝐴𝑧𝑢𝑐𝑎𝑟 𝑖𝑛𝑣𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑜 =

𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑥 100 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜

En mg en la disolución. Al resultado llevarlo a porcentaje peso / volumen.

1.2.2.2.

Método espectrofotométrico (Miller, 1969) a) Curva estándar:  Preparar una solución patrón 1M de glucosa.  Preparar una batería de 6 fiolas y sacar respectivamente 1.5; 2.25; 3; 4.5; 5.25; 6 ml de la solución patrón y colocarlo en fiolas de 100 ml.  Enrazar a 100 ml y de allí tomar 0.5 ml de muestra y colocarlos a un tubo de ensayo. Agregar 3ml de DNS, llevar a ebullición por 100 °C por 5 minutos.  Agregar 1 ml de sal de Rochelle + 15 ml de agua destilada.  Medir a 550 nm.  Graficar la densidad óptica o absorbancia en el eje de las ordenadas vs. concentración de fructosa en el eje de las abscisas. b) Determinación de azucares reductores: 1. Pesar un gramo de muestra, colocar en un Erlenmeyer de 125 ml con 100 ml y agitar durante 30 minutos. 2. Filtrar con papel Whatman N°1 sobre una fiola de 100 ml lavar el Erlenmeyer con agua destilada lo suficiente hasta enrazar a la fiola a 100ml. 3. Tomar 0.5 ml de la muestra y colocar en el tubo de ensayo y seguir el mismo procedimiento anterior (curva estándar), e interceptar finalmente con la absorbancia y/o mediante la ecuación lineal de la curva patrón, previamente restar el

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blanco, determinar la concentración de azucares expresados como fructosa. 4. En el caso de muestras liquidas se procederá directamente a las diluciones, en el caso de muestras viscosas sobre la base de un peso inicial se diluirá.

Figura 3. Toma de lectura en espectrofotómetro.

V.

RESULTADOS Y DISCUSIONES PRUEBA DE HUMEDAD TABLA Nº 1: DISMINUCION DE PESO A MEDIDA QUE PASAN LOS DIAS TIEMPO TIPO DE AZUCAR

0 MIN

180 MIN

210 MIN

240 MIN

270 MIN

RUBIA

5.0045

4.9935

4.9848

4.9817

4.9649

BLANQUEADA

5.0085

5.007

4.9838

4.9826

4.9814

5.059

5.0498

5.0457

5.044

5.0432

PANELA GRANULADA

5.0195

4.867

4.8549

4.8538

4.8514

CHANCACA

5.0631

4.8346

4.8192

4.8091

4.807

MIEL DE CAÑA

5.0045

4.0448

3.9634

3.9583

3.8612

5.025

3.9474

3.8652

3.8076

3.8028

REFINADA

MELAZA

Fuente. Elaboración propia. En el cuadro anterior se observan los resultados de la disminución de peso en cada variedad de azúcar hasta un peso constante final.

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TABLA Nº 2: % DE HUMEDAD DE LOS DIFERENTES TIPOS DE AZUCAR TIPO DE AZUCAR

PESO INICIAL DE LA MUESTRA

RUBIA BLANQUEADA REFINADA PANELA GRANULADA CHANCACA MIEL DE CAÑA MELAZA

PESO FINAL DE LA MUETRA

5.0045 5.0085 5.059 5.0195 5.0631 5.0045 5.025

% DE HUMEDAD

4.9649 4.9814 5.0432 4.8514 4.807 3.8612 3.8028

0.79 0.54 0.31 3.35 5.06 22.85 24.32

FUENTE: Elaboración propia. GRAFICA Nº 1: RESULTADOS DE % DE HUMEDAD DE DIFERENTES AZUCARES. 22.85

25.00

24.32

20.00 15.00 10.00 5.00

0.79

0.54

3.35

5.06

0.31

0.00

% DE HUMEDAD

En la gráfica se observa el % de humedad de los diferentes azucares de los cuales tiene menor % de humedad el azúcar refinada y las que presenta alta humedad son los azucares miel de caña y melaza. Estos resultados son lógicos debido a que la melaza es más húmedo al tacto que los otros azucares a excepción de miel de caña que presenta mayor humedad aparente pero que se observa un 22.85% de humedad e inferior a la melaza.

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DETERMINACION DE CENIZAS: TABLA Nº 3: % DE CENIZAS EN CADA VARIEDAD DE AZUCAR TIPO DE AZUCAR PESO DEL peso de la peso de la muestra CRISOL (g) mustra inicial final + crisol (g) (g) RUBIA 14.355 3.0082 14.5995 BLANQUEADA 19.882 3.1212 19.8834 REFINADA 16.807 3.122 16.818 PANELA 14.5578 3.1208 14.6181 GRANULADA CHANCACA 14.975 3.121 15.2602 MIEL DE CAÑA 15.362 3.148 15.3632 MELAZA 16.3622 3.1204 16.3655

Peso de cenizas (g)

% de cenizas

0.2445 0.0014 0.011 0.0603

8.12 0.044 0.3523 1.9321

0.2852 0.0012 0.0033

9.138 0.0381 0.1057

Fuente: elaboración propia. FRACCIONES DE TAMAÑO DE CRISTAL METODO GRANULOMETRICO: TABLA Nº 4. RESULTDOS DE TAMAÑO DE CRISTAL Fracciones (%)

DIAMETRO DEL ORIFICIO (µm)

Tamiz N° 355 Tamiz N° 300 Tamiz N° 250 Tamiz N 150 Tamiz Nº 100 total merma Fuente: elaboración propia.

Azúcar rubia g

Fracción de cristal azúcar rubia

Azúcar refinada g

95.24 2.32 1.52 0.67 0.15 99.9 0.13

95.34 2.32 1.52 0.67 0.15

99.01 0.56 0.12 0.06 0.01 99.76 0.38

Fracción de cristal azúcar refinada

99.25 0.56 0.12 0.06 0.01

En el cuadro anterior se observa el tamaño de cristal en los dos azucares, siendo de mayor fracción de cristal el azúcar rubia ya que presenta mayor tamaño de cristales en cada uno de los tamices con un 0.15 en el tamiz más fino a diferencia del azúcar refinada que presenta 0.01 de fracción en el tamiz más fino, siendo menor el del azúcar refinada ya que es más fina.

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PRUEBA DE COLOR DE LOS DIFERENTES AZUCARES: TABLA Nº 5: EL COLOR DE LOS AZUCARES OBSERVACIONES

COLOR EN LAS MUESTRAS PANELA

Oscuro con los bordes amarillos

AZUCAR RUBIA

Dorado amarillenta.

AZUCAR REFINADA

ligeramente amarilla pero más suave que la panela

MIEL DE CAÑA

Amarillo claro.

Fuente: elaboración propia. PRUEBA DE FLOCULACIÓN EN LOS AZUCARES: TABLA Nº 6: RESULTADOS DE FLOCULACION REFINADA

RUBIA

BLANQUEADA PANELA CAÑA DE MIEL 54.6 54.7 52.5 42.7 + +++++ ++++

◦BRIX 53.9 INTENSIDAD + ++ DE OLOR CONSISTENCIA: Bastante gelatinoso gelatinoso observaciones: Presenta una Presenta un olor mayor notable y poco consistencia y agradable. No un sabor presenta grumos suave sin ni coágulos. ningún otro cambio.

FUENTE: elaboración propia.

Figura 4. Soluciones en prueba de floculación (10 días).

no gelatinoso No presenta grumos

gelatinoso

poco gelatinoso

Presenta bastante sedimento y unos puntos diminutos dispersos.

Presenta olor a quemado, glóbulos de grasa y puntos diminutos dispersos.

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PRUBA DE PH EN LOS AZUCARES. Tabla Nº 7: resultados del PH de cada azúcar. TIPOS DE AZUCAR:

PH

Acides

Rubia

6

0.15

blanqueada

6

0.8

Refinada

6

0.1

Panela granulada

5

0.9

Chancaca

5

2.7

4.5

0.65

5

0.4

Miel de caña Melaza Fuente: elaboración propia.

GRAFICA Nº 2: EL PH DE CADA UNA DE LOS AZUCARES 6

6

6

6 5

5

5

5 4.5

4

3

2

1

0 RUBIA

BLANQUEADA

REFUNADA

PANELA GRANULADA

CHANCACA

MIEL DE CAÑA

MELAZA

En la gráfica se observa que la mayoría de los azucares presentan un PH cercano al neutro, a excepción de la miel de caña que presenta un PH de 4.5, que quiere decir que es más acido que los demás azucares.

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GRAFICA Nº 3: ACIDEZ DE LAS MUESTRAS DE AZUCAR 3 2.7 2.5

2 1.5

0.5

0.9

0.8

1

0.65 0.4

0.15

0.1

0 RUBIA

BLANQUEADA

REFUNADA

PANELA GRANULADA

CHANCACA

MIEL DE CAÑA

MELAZA

En la gráfica se observan los resultados de acides de los azucares siendo la más baja en el caso de azúcar rubia y la más alta en la chancaca. Este valor en la chancaca se debe a los componentes que este presenta a diferencia de otros azucares.

VI.

COLCLUSIONES 

Los controles que se le realizo a los azucares como humedad, ph, ºbrix los respectivos resultados como se muestra están dentro del rango aceptable.



En el experimento de los análisis del azucares no presenta floculos, a excepción de la panela que si presento fluculacion.



En el caso del color los azucares rubia, panela y miel da caña tienen un calor amarillento variando de intensidad mientras que la refinada y la blanqueada presentan un color blanco.

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

VII.

RECOMENDACIONES 

 

VIII.

La cantidad de % de cenizas fue mayor en el caso de las muestras de chancaca y el azúcar rubia y menores en los azucares miel de caña y blanqueada.

Se recomienda antes de iniciar el experimento estar con el uniforme adecuado para evitar de cualquier tropiezo que pueda suceder. Antes de realizar la práctica estar con los materiales adecuados y tener un conocimiento e información de la respectivo experimento. Al realizar el análisis organoléptico como el color realizarlo sobre algo blanco para poder identificar el color adecuado.

BIBLIOGRAFIA  https://prezi.com/jgnoejnnebir/determinacion-de-azucares-reductorespor-el-metodo-dns/  http://www.oocities.org/ramguira/CANE/metodos.pdf  http://www.ehu.eus/reviberpol/pdf/SEPT12/dominguez.pdf  http://www.academia.edu/4403544/DETERMINACION_DE_AZUCAR ES_REDUCTORES_METODO_DNS  http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases  http://www.normalizacion.gob.ec/wpcontent/uploads/downloads/2013/11/nte_inen_262.pdf  http://es.wikipedia.org/wiki/Escala_Baum%C3%A9  https://cronicasgastronomicas.wordpress.com/tag/grados-baume/  http://www.eeaoc.org.ar/upload/publicaciones/archivos/69/201203051 70833000000.pdf  http://www.kruess.com/documents/Applikationsberichte/AP130710_00 1_Medicion_Brix_en_la_industria_de_bebidas_ES.pdf