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VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

CAPITULO VIII VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

8.1.

Volumetría de precipitación

8.2.

Curvas de valoración

8.3.

Métodos Analíticos

8.1 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el kps , como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final de la valoración.1 XAnalito

+

Ag+

→

agente ppte

XAg precipitado

Figura 8.1: Formación del precipitado

Figura 8.1: Formación del precipitado Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Química analítica cuantitativa

Detección del Punto Final: El punto final se manifiesta por una propiedad fisicoquímica del indicador que se da cuando la concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima (despreciable) ≈10-6M indicando que se ha llegado al punto de equivalencia. Los indicadores pueden ser: -

El ( CrO4=), qué precipita en el punto de equivalencia.

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

135

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN -

El (Fe3+), que forman complejo en el punto de equivalencia.

-

La (Fluoresceína), por adsorción a la superficie del ppdo.

Los indicadores: Son agentes químicos que participan en un equilibrio competitivo con el analito ó agente valorante que reaccionan en las proximidades del punto de equivalencia, haciendo perceptible el punto final de la valoración. Detección Potenciométrica: Se utiliza un electrodo selectivo de iones, que responde selectivamente a cambios de concentración de alguno de los iones implicados en la valoración y capaz de agudizar el cambio operativo en el punto de equivalencia. Ejemplo: El electrodo selectivo de Ag+ donde: E medido = constante + 0.059 log [Ag+] E medido = constante + 0.059 log KPS/[Cl-] El potencial responde directamente a la plata e indirectamente al ión cloruro

8.2 CURVAS DE VALORACIÓN. Las curvas de valoración para las reacciones de precipitación son análogas a las de las valoraciones ácido – base y por formación de complejos. Los cálculos del equilibrio se basan en la constante de producto de solubilidad. (4) Los factores más importantes que afectan el salto de la curva de valoración son La constante de la reacción y la concentración de los reactivos. Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con nitrato de plata como reactivo. Estos métodos que implican el uso de una solución valorada de nitrato de plata se llaman métodos argentométricos. (1) EJEMPLO 1: Se valoran 50ml de NaCl 0,100M con AgNO3 0,100M ¿Calcule el potencial del ion cloruro cuando se va agregando el agente precipitante?..

Solución: a) En el Punto Inicial de la Valoración: [𝐶𝑙 − ]

=

0.100 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑝𝐶𝑙 −

=

−log[𝐶𝑙 − ] = 1

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

136

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

b) Cuando agregamos 10ml de AgNO3 (0,100M): Antes del punto estequiométrico podemos hallar la [Cl-] mediante la reacción de precipitación del AgCl:

c)

d)

mmolesCl−

=

mmolesAg +

=

Volumen total

=

50 + 10 = 60ml

Mmoles Cl- (queda)

=

5mmoles-1mmol = 4mmoles

[Cl− ]

=

4mmoles = 0,066M 60ml

𝑝𝐶𝑙 −

=

− log[𝐶𝑙 − ] = 1.17

50ml ×

0,100mmoles = 5mmoles ml

10ml ×

0,100mmoles = 1mmol ml

Cuando se agrega 25ml de AgNO3 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐶𝑙 −

=

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐴𝑔+

=

mmoles Cl- (queda)

=

5mmoles-2,5mmol = 2,5mmoles

Volumen total: 50 + 25

=

75ml

[𝐶𝑙 − ]

=

2,5𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 3,3 × 10−2 𝑀 75𝑚𝑙

pCl-

=

-log [Cl-] = 1.48

50𝑚𝑙 ×

0,100𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 5𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑙

25𝑚𝑙 ×

0,100𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 2,5𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑙

Cuando se agrega 49,5ml de AgNO3 mmolesCl − (queda)

=

5mmoles − 4,95mmol = 0,05mmoles

Volumen total: 50 + 49,5

=

99,5ml

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

137

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN [𝐶𝑙 − ]

=

0,05𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 5,2 × 10−4 𝑀 99,5𝑚𝑙

pCl-

=

− log[𝐶𝑙 − ] = 3.28

e) Cuando se agrega 50ml de AgNO3: Se alcanza el punto de equivalencia, la concentración de cada uno está dada por la raíz cuadrada del kps: [𝐶𝑙 − ] = [𝐴𝑔+ ]

=

√𝑘𝑝𝑠𝐴𝑔𝐶𝑙 = √1,8 × 10−10

[𝐶𝑙 − ] = [𝐴𝑔+ ]

=

1,34 × 10−5

pCl −

=

−log [Cl−] = 4.87

f) Cuando agregamos más de 51ml de AgNO3: (después del punto estequiometrico): [𝐶𝑙 − ]

=

mmolesAg +

=

El Volumen total

=

101ml.

[𝐴𝑔+ ]

=

0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 9,9 × 10−4 𝑀 101𝑚𝑙

=

1,8 x 10−10 = 1,8 x 10−7 9,9 x 10−4

=

−𝑙𝑜𝑔[𝐶𝑙 − ] = 6,74

[Cl− ] =

kpsAgCl [Ag + ]

𝑝𝐶𝑙

𝑘𝑝𝑠𝐴𝑔𝐶𝑙 [𝐴𝑔+ ]

1ml ×

0,100mmoles = 0,1mmoles ml

La curva de valoración se encuentra graficada en la figura 8.2. donde podemos observar el incremento del potencial de cada especie en el punto de equivalencia y como la valoración del yoduro presenta un diferencial de potencial más alto en el punto de equivalencia, puesto que el yoduro de plata es menos soluble que las otras dos sales. Figura 8.2 Curvas de titulación de NaCl, NaBr y NaI. 50 ml de sal 0,1M titulados con AgNO3 0,1M. Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

138

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

pCl

16 14

12 10 AgCl

8

AgBr 6

AgI

4 2 0

ml AgNO3 0

10

20

30

40

50

60

70

Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Química analítica cuantitativa 5ta edición, pág. 276.

8.3 METODOS ANALÍTICOS. Los métodos analíticos utilizan tres indicadores, para las valoraciones por precipitación, que se han empleado con éxito, el método de Mohr utiliza ión cromato para precipitar el cromato de plata de color rojo ladrillo. El método de Volhard utiliza ión Fe3+ para formar un complejo colorido rojo con el ion tiocianato, SCN- y el método de Fajans emplea indicadores de adsorción. (13)

8.3.1 METODO DE MOHR. Consiste en la determinación de halógenos utilizando como agente titulante de AgNO3. El indicador es una sal soluble de cromato, que reacciona con el agente valorante, cuando todo el halógeno a precipitado entonces el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo, que es el cromato de plata indicando el punto final de la valoración. Antes del punto de equivalencia:

Cl − + Ag +

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

→

AgCl (ppdo. blanco)

139

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN Después del punto de equivalencia: + CrO2− 4 + 2Ag

→

Ag 2 CrO4 (ppdo rojo ladrillo)

El Ag2CrO4 es más soluble que el AgCl. Por lo tanto cuando los iones plata reaccionan con una solución que contiene una concentración mayor de iones cloruro que de iones cromato, primero precipita el cloruro de plata. El cromato de plata no se formará hasta que la concentración de Ag+ sea lo suficientemente grande para que exceda el Kps del Ag2 CrO4. La titulación de Mohr se limita a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10. En soluciones más alcalinas se precipitan óxidos de plata. Si el pH de la muestra es mayor que 10,5 se corre el peligro de que la plata adicionada en las cercanías del punto de equivalencia precipite como óxido: 2 Ag + + 2 OH − Como el Kps(Ag2 O) 2,6 x 10-8

⇆

Ag2 O (s) + H2O

= [Ag+] [OH-], existe el peligro de que precipite el Ag2 O , en

lugar del Ag2 CrO4. En soluciones ácidas la concentración de cromato disminuye mucho, ya que el HCrO4- se encuentra ligeramente ionizado. Además el cromato ácido esta en equilibrio con el dicromato: −2 2H + + 2CrO−2 4 ⇆ 2HCrO4

⇆

Cr2 O−2 7 + H2 O

Cálculo de la CrO42- en el punto de equivalencia: En el punto de equivalencia la concentración del [𝐶𝑙 − ] = [𝐴𝑔+ ] y depende de la solubilidad del AgCl; conociendo la [𝐴𝑔+ ] y el Kps del Ag2CrO4, se determina la concentración de cromato que ocasionará la precipitación del Ag2CrO4 en el punto de equivalencia. [𝐶𝑙 − ] = [𝐴𝑔+ ]

=

√𝑘𝑝𝑠𝐴𝑔𝐶𝑙 = √1,8 × 10−10

[𝐶𝑙 − ] = [𝐴𝑔+ ]

=

1,34 × 10−5

pCl −

=

-log [Cl-] = 4.87

[Ag+]= 1.34 ×10-5 en el punto de equivalencia, entonces: Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

140

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN + 2 [CrO−2 4 ][Ag ]

=

1.3 × 10−12

[𝐶𝑟𝑂4−2 ]

=

1.3 × 10−12 = 0,007𝑀 (1.34 × 10−5 )2

Se debe agregar 1ml de K2CrO4 0,25 M para un volumen total de 50 ml, para que la concentración final del cromato en la solución no exceda de 0,005 a 0,01M . En la práctica no se puede utilizar una concentración tan grande, porque el color amarillo del ion cromato hace difícil la observación de la formación del precipitado colorido. El error que ocasiona el empleo de esta concentración es muy pequeño y se puede corregir corriendo el indicador en blanco; en condiciones idénticas a las que se utilizan en el análisis de la muestra, donde el volumen utilizado de AgNO3 en la valoración será: 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

=

Vgastado de la muestra + Vblanco .

Este método también se puede aplicar para la valoración del ion bromuro y cianuro en soluciones ligeramente alcalinas. No se aplica para una valoración directa de iones Ag+ dado que el Ag2CrO4 se precipita al principio y se redisuelve lentamente en el punto de equivalencia. No obstante se puede adicionar un exceso de solución de cloruro estándar y después retrotitular, utilizando cromato como indicador. − + 𝐴𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝐶𝑙𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑜

→

− 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐶𝑙𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜

+ − 𝐶𝑙𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 + 𝐴𝑔𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

→

𝐴𝑔𝐶𝑙

[𝐴𝑔+ ]𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

=

[𝐶𝑙 − ]𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑜 − [𝐶𝑙 − ]𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜

METODO DE VOLHARD. Se basa en la precipitación del AgSCN, utilizando como agente precipitante el KSCN, en medio de acido nítrico y como indicador el (Fe+3 ) como sulfato amónico férrico ( Fe) (NH4) (SO4)2 ; necesario para prevenir la hidrólisis del Fe3+. En la titulación directa de los Ag+ , el precipitado de AgSCN absorbe iones Ag+ sobre la superficie y esto hace que el punto final sea antes, esta dificultad se soluciona con una fuerte agitación en el momento de la titulación.11 𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 −

⇆

𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) ↓ (𝑝𝑝𝑑𝑜 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 −

⇆

𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ (𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑜)

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

141

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN La constante de estabilidad del complejo no es muy elevada: K1 = [Fe(SCN)2+ ] / [Fe3+ ][SCN- ] = 138; pero es tan intensamente coloreado que la menor concentración [Fe(SCN)2+ ] = 6,4 x 10-6 M es perceptible por el ojo humano. El indicador es una solución saturada de ( Fe) (NH4) (SO4)2 .12 H2O en HNO3 1 M. Una ventaja del método es que se debe trabajar en medio ácido, para evitar la hidrólisis del hierro que interfieren en la percepción del punto final. Titulación indirecta: Consiste en agregar un exceso de iones plata para que precipitan con el ión a determinar cómo ( Cl-, Br-, I- ) y otros, cuando la sal de plata que se forma es mas soluble que la que se forma con el tiocianato entonces la sal se puede redisolver como por ejemplo en la determinación del ión cloruro, el KpsAgCl > KpsAgSCN , en este caso el AgCl se redisuelve en el proceso de titulación de los iones plata, para evitar esto se separa el precipitado de la solución , luego se titula los Ag+exceso presente en la disolución. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −

⇆

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ + 𝐴𝑔+ (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜)

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 −

⇆

𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) ↓

𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 −

⇆

𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ (𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑜)

Los aniones de los ácidos débiles como el oxalato, el carbonato y el arseniato se pueden determinar precipitando sus sales de plata a pH elevado, ya que son solubles en acido, y filtrando la sal de plata que se obtiene, el precipitado se disuelve en acido nítrico y la plata se titula directamente con el tiocianato. EJEMPLO 8.2 Se analizó por el método de Volhard una muestra de 0,8165 g que contiene ion cloruro. La muestra se disolvió en agua y se le adicionaron 50 ml de AgNO3 0,1214M para precipitar el ion cloruro. El exceso de AgNO3 se titulo con 11,76 ml de KSCN 0,1019M. ¿Calcule el porcentaje de cloruro presente en la muestra?.

Solución: a) Reacción cuando se agrega AgNO3 en exceso 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −

⇆

𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +𝐴𝑔+ (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜)

b) Hallando primero las moles de AgNO3 agregados:

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

142

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN mmolesAgNO3

=

50ml ×

0,1214mmoles = 6,07mmoles ml

c) Hallando las moles de KSCN para valorar el exceso de Ag+ Ag + + SCN −

⇆

mmolesKSCN

=

AgSCN(s) ↓ 11,76ml ×

0,1019mmoles = 1,198mmoles ml

d) Hallando las moles de Cloruro en la muestra: mmolesAgNO3

=

mmolesCl− + mmolesKSCN

6,07

=

mmolesCl− + 1,198

mmolesCl−

=

4,872

%Cl−

=

4,872mmol × 35,5mg/mmol × 100 = 21,15% 816,5mg

8.3.2 METODO DE FAJANS (INDICADORES DE ADSORCION). Se basa en utilizar como indicador a un compuesto orgánico que se adsorbe en la superficie de un precipitado, modificando la estructura del compuesto, generándose un cambio de color que es utilizado para determinar el punto final de la valoración; a los compuestos orgánicos que se emplean se les llama “indicadores por adsorción”. Fajans, fue quien descubrió que la fluoresceína y algunas fluoresceínas substituidas podían servir como indicadores para las titulaciones con plata, observó que cuando se adiciona nitrato de plata a una solución de cloruro de sodio, las partículas de cloruro de plata finamente tienden a retener en su superficie (adsorber) algunos iones cloruro de los que se encuentran en exceso en la solución. Se dice que estos iones cloruro forman la capa primaria adsorbida que ocasiona que las partículas coloidales de cloruro de plata estén cargadas negativamente, estas partículas tienden a atraer iones positivos de la solución para formar una capa de adsorción secundaria. (4) Figura 8.3 Precipitado antes del punto de equivalencia Cloruro en exceso

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

143

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

Cl-

(AgCl)

AgCl

Cl-

+

Cl-

Muestra

Capa primaria

Capa secundaria

Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Química analítica cuantitativa 5ta edición. (4) Si continuamos adicionando mas nitrato de plata hasta que los iones plata estén en exceso (después del punto de equivalencia), estos iones desplazaran a los iones cloruro de la capa primaria. Entonces, las partículas se cargan positivamente y los aniones de la solución son atraídos para formar la capa secundaria. Figura 8.4 Precipitado después del punto de equivalencia

Ag+ Cl-

(AgCl)

Adopta color

(Exceso)

Cl-

Ag+

ClAntes del punto de equivalencia

Ag+

AgCl

Plata en exceso

X-

Ag+ Capa primaria

Capa secundaria

Después del punto de equivalencia Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Química analítica cuantitativa 5ta edición. (4)

Figura 8. 5 Absorción de los iones FI- a la superficie de la partícula cargada con Ag+ Ag+ Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

144

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

Ag+

(AgCl)

FI-

Ag+

Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Química analítica cuantitativa 5ta edición. (4) La fluoresceína es un ácido orgánico débil que es utilizado como indicador de adsorción a un pH entre 7 y 10, podemos representar como HFI. Cuando se adiciona fluoresceína al matraz de titulación, el anión, FI-, no se adsorbe en la superficie de cloruro de plata coloidal siempre y cuando los iones cloruro estén presentes en exceso. Sin embargo, cuando los iones plata están en exceso, los iones FI- son atraídos a la superficie de las partículas cargadas positivamente, formándose una coloración rosa intenso indicando que sea llegado al punto final de la valoración. (2) EJEMPLO 8.3. Una muestra de 0.5 g formada por fosfato trisodico (Na3PO4 ) é impurezas inertes; se disuelve y se neutraliza. Se añade 50 ml de nitrato de plata 0.2 N, se separa el precipitado de fosfato de plata por filtrado y se lava. El filtrado y las aguas de lavado gastan por el método de Volhard 22.75 ml de KCNS (0,15N). Calcular el tanto por ciento de P2O5 en la muestra (a) a partir de la valoración del exceso de Ag+ en el filtrado y (b) a partir del resultado de la valoración del precipitado disuelto en ácido nítrico que gasta 43.85 ml de KSCN (0,15N). Solución: Trabajando con el filtrado se tiene: a) 𝑃𝑂4−3 + 3𝐴𝑔+



𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 ↓ + 𝐴𝑔+ 50ml (0.2N) exceso 10 meq



AgCNS 22.75 (0.15) 3.4125 meq.

b) 𝐴𝑔+ + (exceso) 3.4125meq

𝐶𝑁𝑆 −

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

145

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN El exceso de iones plata en el filtrado gasta 3,4125 meq de CNS- . c)

El porcentaje de P2O5 en la muestra será: 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

=

10meq. – 3.4125 meq = 6.5875 meq.

164 3 𝑚𝑔 6.587𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 × 1𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

=

360.12𝑚𝑔 = 0.36𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 1000

142𝑃2 𝑂5 2(164𝑔)𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

=

0.15588 g𝑃2 𝑂5

=

0.15588 g𝑃2 𝑂5 × 100 = 15.88% 0.5𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

0.36 g𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ×

% 𝑃2 𝑂5

Trabajando con el precipitado 𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 + 𝐻𝑁𝑂3



𝐴𝑔+ + 𝐶𝑁𝑆 −  AgCNS¯

𝐴𝑔+



AgCNS

=

0.3596g𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

=

0.1557 g𝑃2 𝑂5

=

0.1557 g𝑃2 𝑂5 × 100 = 15.57% 0.5𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

+

𝐾𝑁𝐶𝑆

43.85(0.15) 6.5775meq 1𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎 𝑃𝑂

164

𝑚𝑔

3 6.5775meq𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 × 1𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔3𝑃𝑂4 × 1𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎 3

0.3596 g𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ×

4

3 𝑃𝑂4

142𝑃2 𝑂5 2(164𝑔)𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

% 𝑃2 𝑂5

PROBLEMAS PROPUESTOS 1.- ¿Porque en el método de Mohr se valora los cloruros con nitrato de plata a pH= 8? 2.-Cual debería ser la concentración molar del ión cromato (indicador), en el punto de equivalencia, en la valoración de cloruros por el método de Mohr.

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

146

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN 3.- Una muestra de 0,7056g que contiene cianuro de sodio NaCN , se disolvió en agua, se adicionó amoniaco y solución de IK como indicador; en la titulación de la solución por el método de Liebig se gastó 20,48 ml de AgNO3 0,1015 N ¿Calcule el % de NaCN presente en la muestra.?

4.- La disolución de una muestra de de 0,50 g que contiene cianuro, cloruro y materia inerte gasta 32,50 ml de disolución de AgNO3 , hasta la aparición de la turbidez. Se añaden despues75 ml más de la misma disolución de AgNO3 , se separa por filtración el precipitado argéntico y el filtrado se valora con KSCN 0,12 N, gastándose 20,33 ml . La disolución de AgNO3 contiene 3,398g de AgNO3 puro en 250 ml . Calcular los porcentajes de NaCN y Na Cl presente en la muestra.

Análisis Químico Un Enfoque Ambiental

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