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• FabianaVinmaya

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IBNORCA

ANTEPROYECTO DE NORMA BOLIVIANA

  Agua potable electrométrico 1

–

Determinación

de pH (potencial de hidrogeno)

APNB 31001

–

Método

OBJETO

Esta norma establece el método de prueba para determinar el pH en aguas para consumo humano. 2

CAMPO DE APLICACIÓN

Este método de ensayo es aplicable en aguas no tratadas y tratadas destinadas a consumo humano. 3

REFERENCIAS

Las normas bolivianas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de la norma. Las ediciones indicadas vigentes en el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión, se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos en base a ella, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las normas bolivianas citadas: NB 512 NB 495 NB 496 4

Agua potable Requisitos Agua potable – Definiciones y terminología Agua potable – Toma de muestras

DEFINICIONES

Para fines de esta norma son aplicables las definiciones de la norma NB 495 y las siguientes: 4.1

pH

Cologaritmo de la concentración de iones hidronio en solución. Indica el carácter ácido (pH < 7), neutro (pH = 7) o básico (pH > 7), de la solución. 4.2

Soluciones buffer

Los buffer son soluciones con un pH definido cuya estabilidad se garantiza durante un tiempo determinado que depende de la composición química del buffer y las condiciones de conservación. 4.3

Soluciones buffer de trabajo

Alícuota de las soluciones buffer que es utilizado rutinariamente para verificar y controlar los instrumentos de medición.

APNB 31001 5

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

UpH Unidades de pH ºC Grados centígrados ml Mililitros 6

MÉTODO DE ENSAYO

6.1

Principio del método

El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la concentración de los iones hidrogeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo de pH combinado. 6.2

Equipos, materiales y reactivos

6.2.1

Equipos

− − − −

Medidor de pH con resolución de 0,01 unidades de pH como mínimo; electrodo con compensador automático de temperatura; termómetro de vidrio; y termómetro ambiental o termohigrometro

NOTA Los equipos que lo requieran deben estar dentro de un plan de control metrológico.

6.2.2 − − − −

Materiales

Vasos de precipitación de 250, 100 y 50 (ml); vasos de polipropileno d e 1 0 0 (ml); picetas; y frascos para muestreo de acuerdo a la norma NB 496.

6.2.3 Reactivos Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. -

Agua destilada o desionizada Cloruro de Potasio (KCl) Solución interna para el electrodo Solución tampón (Buffer) de calibración pH 4, con trazabilidad y certificado de calidad. Solución tampón (Buffer) de calibración pH 7, con trazabilidad y certificado de calidad. Solución tampón (Buffer) de calibración pH 10, con trazabilidad y certificado de calidad.

NOTA De acuerdo al manual de instrucciones del instrumento el laboratorio debe seleccionar los buffer indicados para la operación de verificación.

6.3

Condiciones ambientales

Para la determinación de pH en laboratorio las condiciones ambientales deben estar a 20 ºC ± 5 ºC.

APNB 31001 NOTA El laboratorio debe controlar las condiciones ambientales de acuerdo a lo especificado en el manual de instrucciones del instrumento.

6.4

Precauciones generales

a) Las soluciones buffer se deterioran como consecuencia de contaminaciones, por lo tanto, el laboratorio debe definir el tiempo de renovación de las soluciones buffer de trabajo. b) Las soluciones buffer de trabajo deben conservarse en frascos según las recomendaciones del fabricante y cerrado herméticamente. c) Para la medición y verificación del pH en aguas para consumo humano, el electrodo; las muestras y soluciones buffer deben estar a la misma temperatura. d) Para el muestreo se debe seguir la norma NB 496. e) Para preservación y mantenimiento del electrodo seguir las recomendaciones del fabricante. f) En el caso de realizar la medición en otras matrices se debe utilizar otro electrodo y no el de agua para consumo humano. g) Los valores de los buffer de calibración deben constituir el umbral dentro del cual están los valores de pH esperados en la muestra. h) La temperatura de la muestra al momento de la lectura no puede variar en ± 5°C de la temperatura a la cual se realizó la verificación del equipo. 6.5

Preparación de las muestras

6.5.1

Manejo de la muestra

− − − − − −

Ambientar la muestra; determinar si las muestras cumplen o no con los requisitos de calidad según NB 496 para ser procesadas; verificar la correcta identificación de las muestras; verificar si existe una cantidad adecuada para el ensayo solicitado; comprobar las condiciones adecuadas de transporte y conservación; y colocar las muestras en orden.

NOTA Se recomienda llevar un registro de la información.

6.6

Procedimiento

6.6.1

Verificación del medidor de pH

Debido a las diferencias entre las distintas marcas y modelos comerciales de medidores y electrodos de pH, deben seguirse en cada caso las instrucciones de los fabricantes. El instrumento se debe verificar con soluciones buffer cuyo pH esté en el rango esperado del pH de la muestra. Se debe verificar como mínimo las siguientes características: inspección visual del relleno del electrodo y el bulbo, la pendiente y tiempo de respuesta. 6.6.2 −

Interferencias

El método electrométrico está relativamente libre de interferencias debidas al color,

APNB 31001 −

−

turbiedad, material coloidal, agentes oxidantes y reductores. la temperatura afecta el valor del pH de dos formas: efectos mecánicos producidos por cambios en las propiedades de los electrodos y efectos químicos causados por cambios de equilibrio. Por lo tanto las soluciones tampón tienen un valor de pH específico a la temperatura de la medición. Debido a que la temperatura afecta los valores de pH, se debe indicar siempre a que temperatura se ha medido el valor de pH. Soluciones con pH > 10 presentan interferencias debido al “error de sodio”.

6.6.3 a) b) c) d) e) f)

6.7 a) b) c) 7.8

Determinación de pH

Enjuagar el vaso de precipitación con la correspondiente muestra a analizar; Enjuagar el electrodo con agua destilada y luego con una porción de la muestra; Llenar el vaso de precipitación con la muestra e introducir el electrodo teniendo cuidado de que la muestra cubra el bulbo del electrodo; Agitar suavemente para homogeneizar y esperar hasta que la lectura llegue a un valor estable (aviso del equipo); Leer el valor de pH; Registrar el valor leído de pH y la temperatura en los formularios correspondientes.

Expresión de resultados El valor a reportar corresponde a la lectura emitida por el equipo. Se debe reportar la temperatura de la muestra al momento de la medición. El resultado se debe reportar con una resolución de 0,1 unidades de pH. Informe

El informe debe indicar mínimamente: − − −

8

La referencia del método de ensayo utilizado; el resultado obtenido en la medición; y la temperatura de la muestra al momento del ensayo

CONTROL DE LA CALIDAD

El laboratorio debe de contar con un registro adecuado de los controles de calidad realizados.

8.1

Control de la exactitud

Analizar una muestra de control con material de referencia certificado ó material de referencia secundario. En cada lote de muestras se debe correr con un control de exactitud y cada vez que se realice el cambio de buffers. Cuando el lote de muestras supere las 10 unidades, la frecuencia del control de exactitud se debe incrementar. Criterio de aceptación: Los resultados obtenidos deben estar dentro de los límites de la incertidumbre del valor de referencia del material utilizado. Si los datos estuviesen fuera de control, el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes.

APNB 31001 8.2

Control de la precisión

8.2.1 Repetibilidad Para determinar la repetibilidad, el laboratorio debe realizar cada 10 muestras, un duplicado sobre la misma porción de muestra. Criterio de aceptación: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como desviación estándar o coeficiente de variación. Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes. 8.2.2 Reproducibilidad Para determinar la reproducibilidad el laboratorio debe cada lote de muestras tomar una muestra por duplicado y medir ambas. Criterio de aceptación: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como desviación estándar o coeficiente de variación. Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas correspondientes. 9

BIBLIOGRAFIA

Método 4500-H+ B “pH Value, Electrometric Method”,“ en “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”, American Public Health Association, USA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, 4-65 - 4-69.