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• Adrian Bermudez Loera

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN QUÍMICA INDUSTRIAL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA IV PRÁCTICA 1 CURVA DE CALIBRACIÓN DIRECTA SIN DILUCIÓN DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE BISMUTO EN UNA MUESTRA REAL

Equipo # 2



Miranda Meza Francisco Javier



Pérez Rubio Abraham Ulises



Ticante Estrada Ulises

Profesor: 

Matamoros Pablo

CURVA DE CALIBRACIÓN DIRECTA SIN DILUCIÓN DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE BISMUTO EN UNA MUESTRA REAL OBJETIVOS: Conocer el manejo general y las partes básicas del espectrofotómetro de absorción atómica, para emplearlo adecuadamente y obtener resultados confiables. Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente la cuantificación de bismuto mediante una curva de calibración. Realizar el tratamiento de una muestra real adecuadamente a fin de asegurar la completa disolución del bismuto y eliminación de la materia orgánica. INTRODUCCIÓN: La curva de calibrado es un método de química analítica empleado para medir la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la variable a determinar (concentración). Para ello, se efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una función matemática que relacione ambas; después, se lee el mismo carácter en la muestra problema y, mediante la sustitución de la variable independiente de esa función, se obtiene la concentración de esta. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibración, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentración del analito. Las curvas de calibración suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadístico de regresión para evaluar su fiabilidad. La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método instrumental de la química analítica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos; está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de

grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.-200mL H2O

2.-20mL HNO3

3.Aforar

Pesar 0.0675g de Ni(NO3)3

5mL HNO3

Calentar hasta diluir

Aforar con solución ácida

3.- 2 mL y aforar a 10

4.- 3 mL y aforar a 10

5.- 4 mL y aforar a 10

2.- 1 mL y aforar a 10

6.- 5 mL y aforar a 10

1.- 0.5 mL y aforar a 10

Preparación de la muestra Triturar y pesar 0.05g

Pesar 3 tabletas y obtener un promedio

Agregar 5 mL de HNO3 Aforar a 25mL

Tomar 1mL

Aforar a 10mL

MUESTRA PROBLEMA

Curva de calibración A =f(mg/lt de Bi3+) [Bi3+]

Sistema

(ppm)

Absorbancia

1

5.7

0.0182

2

11.4

0.0467

3

22.8

0.1110

4

34.2

0.1780

5

45.6

0.2247

6

57

0.2361

Curva de calibración de Bi3+ 0.3

Absorbancia

0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

10

20

30 [Bi3+]

(ppm)

40

50 60 A = 0.0045[Bi3+] + 0.0022 R² = 0.9825

La regresión lineal fue calculada con la alimentación de datos directamente a la computadora, para obtener mayor precisión. La ecuación de la curva es la siguiente: A = 0.0045[Bi3+] + 0.0022 En donde: 0.0045 es la pendiente de la ecuación 0.0022 es la ordenada al origen A es la absorbancia, dada por el espectrofotómetro de absorción atómica

[Bi3+] es la concentración de bismuto dada en partes por millón de cada sistema La ecuación se acepta, debido a que su r2 es mayor a 0.9800, obteniendo un valor de 0.9825 Para la muestra problema, obtuvimos una absorbancia 0.0762 Despejando la concentración de la ecuación e interpolando el resultado, obtenemos: [Bi3+]= Análisis de datos y/o resultados: Determinación de la concentración de la solución stock de Bi3+ Peso teórico a pesar: (

)(

)(

)

Se pesaron 0.0675mg de Bi(NO3)3 (

)(

)(

)

A partir de la solución de Bi3+ stock, se preparó la curva de calibración de la siguiente manera: Sistema 1 Se tomaron 0.5mL del stock y se aforó a 10mL

Sistema 2 Se tomaron 1mL del stock y se aforó a 10mL

Sistema 3 Se tomaron 2mL del stock y se aforó a 10mL

Sistema 4 Se tomaron 3mL del stock y se aforó a 10mL

Sistema 5 Se tomaron 4mL del stock y se aforó a 10mL

Sistema 6 Se tomaron 5mL del stock y se aforó a 10mL

Cálculos de la preparación de la muestra problema El peso de 3 pastillas es 2.9927g El peso promedio por tableta es de 0.9975g el cual contiene teóricamente 262mg de subsalicilato de Bismuto (

)(

)

Se tomó 1ml y se aforó a 10ml para obtener una concentración mas baja y que se encuentre dentro de la curva de calibración

Análisis de resultados: Obtuvimos una absorbancia problema de 0.0762, la sustituimos para obtener la concentración de bismuto en la ecuación de la curva de calibración: [Bi3+]= Las 16.3595ppm de Bi3+, se encuentran en los 10 ml a los que fue aforado 1ml de la solución problema, calculamos la concentración en esa solución:

Las 163.595 ppm de Bi3+ se encuentran en los 25ml iniciales en los que se diluyeron los 0.05g de tableta

((

)

(

)

)

Si 1 tableta pesa 0.9975g y utilizamos 0.05g de tableta: 0.9975g------ Xmg 0.05g ---------7.0862mg de C7H5BiO4

Si 1 tableta contiene 262mg de C7H5BiO4 según el marbete, podemos determinar: 262mg------------100% 141.3696mg ------- X%

La tableta analizada, contiene 53.9578% de lo que realmente indica el marbete del producto. CONCLUSIONES.Los objetivos de la practica fueron llevados a cabo de manera satisfactoria, pero no con los resultados esperados, ya que conocimos el manejo y las partes básicas del espectrofotómetro, aplicamos los conocimientos teóricos para efectuar la cuantificación de bismuto, mediante una curva de calibración y realizamos el tratamiento de una muestra real, de la cual no fue precisamente un tratamiento adecuado. La falta de congruencia con el resultado deseado, al querer obtener un resultado muy semejante al marbete, nos damos cuenta que definitivamente la técnica, el tratamiento del equipo utilizado, etc. son factores que pueden haber influido para no obtener el resultado deseado. Lo atribuimos al tratamiento de la muestra, debido a que la técnica y el uso de los instrumentos ya era conocida por nosotros y solo la tratamos de perfeccionar con la práctica, seguramente al momento de filtrar la muestra problema perdimos mucho bismuto que se encontraba en la tableta problema, con el excipiente de la muestra y se quedó ahí, puede ser que se deba aumentar la concentración del ácido nítrico para la mayor dilución de la muestra y mantener en calentamiento constante por más tiempo y con una temperatura mucho mayor.

El trabajo realizado fue bueno debido a que el tratamiento de datos y los resultados obtenidos entran en la curva de calibración permitiendo la cuantificación del producto sin problema. Podemos atribuir que el dato del sistema 6 en la curva de calibración dado por el espectrofotómetro, lo podemos encontrar incongruente o erróneo, por el valor que arroja, respecto a la proporcionalidad de los anteriores 5 sistemas, debido a que el rango de cuantificación del espectrofotómetro en ppm fue ajustado hasta 50, por la conveniencia respecto a los demás sistemas. BIBLIOGRAFÍA.-



Valcárcel Cases M. y Gómez Hens A. Técnicas Analíticas de Cuantificación. Reverté. Barcelona, 1988.



Day Jr. R. A. y Underwood A. L. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed. Prentice-Hall, México, D.F. 1989.



Harris D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México, D. F. 1992.