• Author / Uploaded
• Alexander Ramos Carhuayo

Citation preview

ANALISIS DE MINERALES DETERMINACION DEL CONTENIDO DE PLOMO EN UN MINERAL COMPLEJOMETRIA (EDTA) OBJETIVO: El alumno aprenderá a preparar una solución de EDTA y a valorar su concentración utilizando plomo metálico por el método de titulación complejo métrica y determinará el contenido de plomo en un mineral. MATERIAL Y REACTIVOS. MATERIAL

REACTIVOS

1 Bureta

EDTA disódico

1 Soporte Universal

Plomo metálico laminado Q.P.

1 Anillo

Ácido Nítrico concentrado

1 pinza para bureta

Ácido Clorhídrico concentrado

4 vasos de precipitados de 400 ml

Ácido Bromhídrico

2 vasos de precipitados de 100 ml

Ácido Fluorhídrico

2 vidrios de reloj

Clorato de Potasio Sólido

2 agitadores de vidrio

Ácido Sulfúrico al 50 %

1 matraz volumétrico 1000 ml

Peróxido de Hidrogeno al 30 %

1 matraz volumétrico de 100 ml

Acetato de Amonio al 10 %

1 matraz volumétrico de 50 ml

Naranja de Xilenol al 1.0 % en agua

1 pinza para vaso de precipitado

Ácido Ascórbico solido

1 probeta de 50 ml

Agua destilada

1 gotero PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA PARA TITULACIÓN DE PLOMO. 1. Disolver 9.0 g. de sal disódica del ácido Etilén-diamino-tetraacético (EDTA) en agua destilada y aforar a 1000 ml. 2. Pese una cantidad exacta de 0.100 a 0.200g. de plomo metálico laminado Q.P. y pasarlo a un vaso precipitados de 400 ml. 3. Disolver completamente el plomo pesado con 20 ml de HCl concentrado, tapar con un vidrio de reloj, calentar a ebullición y agregar 10 ml de HNO3 concentrado y seguir

calentando hasta que esté completamente disuelto o el volumen se haya reducido a 2 ó 3 ml. 4. Después de que el plomo se ha disuelto completamente, agregar 25 ml de solución de H2SO4 al 50 % (1:1 en volumen) y calentar hasta la producción de humos densos blancos 5. Dejar enfriar y agregar de 75 a 100 ml de agua destilada y hervir suavemente durante 8 a 10 minutos. 6. Dejar enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua destilada directamente sobre el vaso de precipitados. 7. Filtre con papel filtro número 40 y lavar el filtro 4 a 5 veces con agua destilada fría. 8. El papel filtro con el precipitado se regresa al vaso original y se le agregan de 30 a 35 ml de solución de Acetato de Amonio al 10 % Hervir de 2 a 3 minutos, agregar 250 ml de agua destilada caliente y hervir por 10 minutos. 9. Agregue 1.0 gramo de Ácido Ascórbico y 4 gotas de solución de Naranja de xilenol. 10. Titule con la solución de EDTA hasta un vire de violeta a amarillo. “La solución de H2SO4 al 50 % se prepara mesclando partes iguales de agua destilada y ácido, teniendo la precaución de agregar al ácido al agua. Cálculos:

GRAMOS DE PLOMO

𝐅𝐀𝐂𝐓𝐎𝐑 Ml de solución de EDTA

ANÁLISIS DE UN MINERAL QUE CONTIENE PLOMO 1. Pese de 0.500 a 1000 g. de muestra finamente pulverizada. (Galena centifica). 2. Colocarla en un vaso precipitado de 400 ml. 3. Agregar 20 ml de HCl concentrado, tapar con un vidrio de reloj y calentar a ebullición. 4. Agregue 10 ml de HNO3 concentrado y unas gotas de HBr, unas gotas HF y 0,5 g. de KCLO3 y llevar a ebullición por 8 a 10 minutos hasta la disolución completa. 5. Una vez disuelto el mineral, agregar 25 ml de solución de H2SO4 al 50 % y calentar hasta la producción de humos densos blancos. 6. Enfrié y agregue 80 ml de agua destilada y 2 ó 3 ml H2O2 al 30 % Hierva suavemente de 8 a 10 minutos. 7. Deje enfriar y lave el vidrio de reloj con agua destilada directamente sobre el vaso de precipitación y filtrar con filtro número 40 8. Lave el vaso de precipitados con 4 ó 5 proporciones de 10 ml de agua fría y pasar estos lavados por el papel filtro que contiene el precipitado. 9. Cuidadosamente se retira el papel filtro del embudo y se abre sobre el vaso original y con la piseta, utilizando una pequeña cantidad de agua destilada baje el precipitado del filtro.

10. Agregar de 30 a 35 ml de solución de acetato de amonio al 10 % tapar con vidrio de reloj y hervir por 2 ó 3 minutos. Diluya con agua destilada caliente hasta 250 ml y hierva por otros 10 minutos. 11. Agregue 1.0 gramos de Ácido Ascórbico y 4 gotas de solución de Naranja de xilenol. 12. Titule con la solución valorada de EDTA hasta un vire de violeta a amarillo. Cálculos: Gramos de plomo = volumen gastado EDTA x Factor

EDTA (complejo) → enlaces coordinación

Metal tradición 𝐿

−

𝐿 𝐼 𝑀 𝐼 𝐿

→ Ligados − 𝐿

→ moléculas → radicales

𝐶𝑢+2 + 4𝑁𝐻3 − [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]+2 Complejo coloreado (𝐶𝑢(𝐻2 𝑂)4 +2 + 4𝑁𝐻3 − [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]+2 + 4𝐻2 𝑂 Verde esmeralda

Tetra min de cobre

EDTA (Etilen diamintetrautico) 𝐶10 𝐻16 𝑁2 𝑂8 Acido 𝐶𝑜𝑜𝐻 − 𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 − 𝐶𝑜𝑜𝐻 1 1 𝑁 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝑁 𝐶𝑜𝑜𝐻 − 𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 − 𝐶𝑜𝑜𝐻 [

𝐶𝑜𝑜𝐻 − 𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 − 𝐶𝑜𝑜𝑁𝑎 1 1 𝑁 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝑁 ] 2𝐻2 𝑂 → 𝐶10 𝐻14 𝑁2 𝑁𝑎2 𝑂8 2𝐻2 𝑂 𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶 − 𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 − 𝐶𝑜𝑜𝐻 Polidentados

Ligando Moleculas. 𝑁𝐻3 , 𝐻2 𝑂 𝑒𝑡𝑐. Radicales 𝐶𝐻3−, 𝐶2 𝐻5 −

Bencil fenil −𝐻 +

𝐶𝐻4 →

metal – CH3−

𝐻 H – 𝐶 – H → CH3− 𝐻 𝑀+𝑚 + 𝑦 −𝑛 𝑀𝑦 𝑚−𝑛

, ciclo propil

Ka =

[Mym−n ] [M+m ][y−n ]

CooH CooH CooH CooH N=M*θ 𝑁 =

𝑚𝑠 ∗ 𝜃 ̅ ∗𝑉 𝑀

0.1 0.2

M HCl 1L = 0.1 ml HCl

𝑁 =

9.0 𝑔 ∗ 2 = 0.049 362.24 ∗ 1

PROCEMIENTO. 1. Pulverizamos el mineral (galeno) en el mortero unas vez pulverizada lo llevamos a pesar en la balanza con la luna de vidrio. Su peso fue 0.54 g.

Una vez pesado lo llevamos a un vaso precipitado de 400 ml. Y añadimos un 1 ml de H2O destilad. Luego procedemos agregar 20 ml de HCl concentrad. Ala muestra de del contenido y le agregamos 4 gotas de bromo en solución, luego añadimos el clorato de potasio 0.5 g procedemos a tapar con la luna de reloj

Luego procedemos a llevar a calentar ala cocinilla eléctrica hasta la ebullición por unos 10 minutos

Observamos que se torna un color piña y espande humos densos con el minuto que va pasando y va aboliéndose todavía quedan partículas.

con el trascurso se va evaporando y produce humos blancos, toma un color blanco quiere decir que deciende NO2 (acido nitroso) dejamos unos minutos mas para que se libere todo.

Una vez trascurrido bajamos y lo ponemos en una rejilla, preparamos la solución de H2SO4 a 25 ml de H2O destil. Y lo echamos al recipiente del vaso precipitado.

Lo llevamos a calentar hasta la ebullición y observamos que queda precipitado en el fondo blanco.

Luego agregamos el H2O 80 ml y preparamos la solución con 1 ml de peróxido y 4 de H2O a 3% = 5 ml de esa solución tomamos 3 ml y lo agregamos al vaso precipitado y lo llevamos a hervir suavemente la ebullición.

Observamos que desprende humos blancos el O3 De ahí filtramos la solución. Luego pesamos acetato de amonio 10 g. (terroncitos de cristales) luego lo llevamos a un vaso precipitado a 100ml lo disolvemos y tapamos con la luna de reloj y lo llevamos a calentar a ebullición por 10 minutos.

Cuando esta en ebullición se observa un precipitado blanco lechoso y un color plomito una vez ebullido lo podemos retirar de la cocinilla , luego para agregarle ala solución 1.01 g. de acido arsobico color naranja (solido) y 4 gotas xilenol luego lo llevamos a calentar unos minutos a 250 ml de la solución.

V

Lo pasamos a un matraz Erlenmeyer se observa un color rojo (violet) Armamos el equipo del titulación. Para ver el gasto Ponemos EDTA en la bureta a 25 ml. La preparación fue peso de 2.25 g. a 50ml. Y aforado en una fiola Y el matraz Erlenmeyer. Contenido a 250 ml.

Antes de titular hacemos un prueba tomamos una alicota del matraz 5 ml. Inicial = 8.5 ml Gasto = 6.7 ml

= 1.8 ml

Observamos el cambio viro a amarillo y no cambio eso se debe q esta en exceso. Unas ves echo la prueba pasamos a titular.

solución valorante EDTA 25 ml. Inicial = 25 ml. Gasto = 75 ml en exceso

250 ml. Color Vire a amarillo

El otro grupo hizo el mismo procedimiento pero en vez de utilizar HCl uso clorato de potasio El gasto que obtuvo el otro grupo fue de 12.6 g. CALCULOS. FC=

0.1 𝑔 12.6 𝑔

= 0.007936 g

Gramos de plomo = volumen gastado EDTA * factor