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• Jordy Jimenez Infantes

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Ing. Juan Cesar Urbina Guarniz

DETERMINACION DE PLOMO UTILIZANDO EDTA 1. Alcance Ensaye para determinar plomo en muestreas geoquímicas y concentradas.

2. Principio Se fundamenta en la separación de plomo como acetato de plomo, utilizando como indicador interno xilenol orange, siendo titulado con una solución valorada de EDTA hasta el cambio de color de violeta a amarillo.

Reacción principal (C10H14N2O2Na2).2H2O + (CH3COO)2Pb

C10H14N2O2Na2Pb + 2 CH3COOH

3. Reactivos  Ácido clorhídrico concentrado Qp.  Ácido nítrico concentrado Qp.  Ácido sulfúrico concentrado Qp.  Clorato de potasio p.a.  Acetato de amonio p.a.  Ácido acético p.a.  Plomo metálico electrolítico 99.999%  Xilenol Orange (indicador)  EDTA p.a. Preparación de la Solución Extractiva: Pesar 400 g de Acetato de Amonio, disolver con 500 ml de agua destilada. Añadir 35 ml de Ácido Acético, completar a 1 L con agua destilada. Preparación Xilenol Orange: Pesar 0.25 g de xilenol Orange en 100 ml de agua destilada o en alcohol etílico, esta solución da un mejor color en el viraje. Preparación Ácido nítrico 1:1: 50 ml de Ácido Nítrico + 50 ml de agua destilada. AMV CONSULTORES SAC

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4. Materiales y Equipos  Balanza Analítica 0.0001 g.  Vaso de precipitación 250 ml.  Vaso de precipitación 400 ml.  Espátula pequeña de acero inoxidable.  Picetas.  Luna de reloj.  Bureta automática de 50 ml  Plancha de calentamiento  Varilla de agitación

5. Elemento de Protección Personal  Lentes.  Guantes de nitrilo.  Mandil antiácido.  Respirador antiácido.

6. Procedimiento 6.1

Pesar 0.5 g de muestra y luego se pesa en un vaso de 250 ml.

6.2

Humedecer con dos vueltas de agua destilada.

6.3

Atacar con 10 ml HNO3 + ½ scoop KClO3 hasta sequedad.

6.4

Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso.

6.5

Agregar 10 ml de HCl, calentamos disolviendo las sales solubles hasta estado pastoso.

6.6

Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso.

PRECAUCION: Usar guantes de nitrilo y lentes de seguridad, agitar entre adiciones de ácidos. 6.7

Adicionar 15 ml de H2SO4, hasta la sulfatación.

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6.8

Agregar 100 ml de agua destilada. Hervir por 5 minutos, bajarlo y enfriarlo en una bandeja de refrigeración unos 30 minutos.

6.9

Filtrar en papel Whatman #42, lavar con ácido sulfúrico al 2% unas 3 veces y luego lavar con agua fría hasta pH 7.

6.10

Colocar en vaso de 400 ml, el precipitado de sulfato de plomo y Agregar 30 ml de solución de acetato de amonio + el papel filtro por pedazos y hervir para disolver el precipitado.

6.11

Hervir por 10 minutos y diluirlo a 250 ml aprox. de agua destilada y Calentar.

6.12

Agregar ½ Scoop de Ácido Ascórbico.

6.13

Añadir 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.

6.14

Titular con la solución valorada de EDTA hasta el cambio de color grosella a amarillo champan a temperatura de 60-70ºC.

6.15

Anotar el gasto.

6.16

Calcular el porcentaje.

7. Estandarización de EDTA 7.1

Pesar 3 porciones de 0.2 g de plomo electrolítico 99.999% en vasos de 400 ml.

7.2

Atacar 20 ml de HNO3 1:1, llevar a la plancha con luna de reloj hasta sequedad.

7.3

Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso.

7.4

Agregar 10 ml de HCl, para disolver las sales solubles hasta antes de que llegue a sequedad.

7.5

Lavar la tapa y las paredes del vaso y seguir desde el punto 6.7.

7.6

Calculo del factor. Si el cálculo realizado es para un gasto teórico de 40 ml

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8.

Cálculos  Cantidad de cobre que contiene la muestra es la siguiente:



 Si pesamos 0.5g de muestra:

9.

Control de Calidad  El técnico de laboratorio es el responsable por la correcta ejecución de este procedimiento.  Revisar el nivel de las burbujas de las balanzas que este conforme y verificar los pesos con pesas certificadas.  El analista es el responsable de todos los controles de calidad que correspondientes al análisis  Correr de controles que aseguren el resultado (blancos, muestras duplicados, estándares internos y estándares externos.

10.

Peligros y precauciones  Leer las hojas MSDS de cada uno de los reactivos involucrados en este método.  No usar material de vidrio en mal estado, solo usar material de vidrio en buen estado.  Respete los carteles de seguridad de cada área y use sus equipos de protección personal.

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