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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SAL POR MÉTODO ELECTROMÉTRICO ASTM D3230 INSTRUCTIVO Nº 02

Document No. INST-13049-03-INS-02 Project No.: SAPE-13049

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Sept. 05/14 Issue Date

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1. FUNDAMENTO TEÓRICO El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentración variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a éste compuesto y se expresa generalmente en libras de sal por cada mil barriles de crudo. Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante, es la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refinerías admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 – 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la acción corrosiva y posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido. El Conductímetro es indirectamente también un analizador de sal en crudo, ya que se puede hallar, resulta ser un equipo, especialmente diseñado para el análisis de contenido de sal en una muestra. Aunque su uso, no está principalmente enfocado a evaluar la cantidad de sal en muestras de crudo, este equipo también puede emplearse en toda clase de soluciones líquidas, y así evaluar su salinidad. Este método cubre la determinación de la concentración aproximada de cloruros (sales) en el aceite crudo. También mide la conductividad en el crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales conductivos también pueden estar presentes en el crudo.

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2. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 2.1 Conductímetro. 2.2 Aceite natural refinado: Cualquier cloruro refinado libre de aceite de aproximadamente 20 mm2/seg (cSt) de viscosidad a 40 ºC y libre de aditivos. 2.3 Solución de cloruro de potasio (NaCl) (10g/L): Transferir 1.00 ± 0.01 g de NaCl en un matraz aforado de 100-mL y disolver en 25-mL de agua. Diluir hasta la marca con mezcla de alcohol solvente. 2.4 Solución de cloruro de potasio (MgCl 2) (10g/L): Transferir 1.00 ± 0.01 g de MgCl2 en un matraz aforado de 100-mL y disolver en 25-mL de agua. Diluir hasta la marca con mezcla de alcohol solvente. 2.5 Solución de cloruro de potasio (Ca Cl 2) (10g/L): Transferir 1.00 ± 0.01 g de Ca Cl2 en un matraz aforado de 100-mL y disolver en 25-mL de agua. Diluir hasta la marca con mezcla de alcohol solvente. 2.6 Solución de cloruro de potasio (KCl) (10g/L): Transferir 1.00 ± 0.01 g de KCl en un matraz aforado de 100-mL y disolver en 25-mL de agua. Diluir hasta la marca con mezcla de alcohol solvente. 2.7 Mezcla de alcohol solvente: Por cada litro de esta mezcla, adicionar 3 mL de agua. 2.8 Frasco de vidrio de 100 mL. 2.9 Pipeta 10 mL. 2.10 Xileno, pureza mínima. 3 NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO Y DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento, como para las demás personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrán siempre presente las normas de seguridad, y comportamiento que a continuación se exponen: 3.1 El encargado de Laboratorio realizará una charla pre-operacional donde explicará a los trabajadores los riesgos asociados a cada una de las prácticas. 3.2 Debe conocerse la toxicidad y peligros de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser práctica común consultar las etiquetas, Property of Schlumberger – Do not disclose, use or reproduce without written approval from Schlumberger

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libros y diagramas informativos dispuestos en el laboratorio que proporcionan información sobre seguridad. 3.3 Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño. 3.4 Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rótulo. 3.5 Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio. 3.6 El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo, y con el material y reactivos ordenados. 3.7 Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante su utilización los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. 3.8 Está prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así como dejar encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) maletines o Bolsos. 3.9 No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. 3.10 Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. 3.11 Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de accidentes. 3.12 Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el Laboratorio. (En ningún caso arrojar sólidos o derivados de petróleos a los desagües normales). 4 NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE PETRÓLEO 4.1 Durante la estancia en el laboratorio es conveniente que el personal esté provisto de una bata, la cual deberá llevarse completamente abotonada. Esta prenda evita que posibles salpicaduras de hidrocarburos o sustancias químicas lleguen a la piel y también evitará probables deterioros en las prendas de vestir. Property of Schlumberger – Do not disclose, use or reproduce without written approval from Schlumberger

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4.2 Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisión, ya que si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, será de responsabilidad del grupo de trabajo. 4.3 Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su funcionamiento. 4.4 Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está debidamente informado. 4.5 No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. 4.6 Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse inmediatamente. 4.7 No deben verterse residuos en los lavaderos de agua, deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, para seguir las normas de disposición de desechos. 4.8 Deja siempre el material limpio y ordenado. 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Coloque el electrodo en un estándar de calibración y pulse CAL. Aparece Cal 1 en la pantalla. 5.2 El medidor indica el punto final de acuerdo con el modo de punto final preseleccionado, una vez que la señal se ha estabilizado o después de pulsar READ. El resultado de la calibración se muestra en la pantalla. 5.3 Pulse Salvar para guardar el resultado o pulse Salir para volver a la medición de la muestra. 5.4 Para la medición de la muestra, coloque el sensor en la muestra y pulse READ para iniciar la medición 5.4.1 La pantalla mostrará los valores medidos de la muestra. 5.4.2 Si el formato parpadea, la medición está en progreso. 5.5 El ícono de Estabilidad aparece en cuanto la medición es estable. Property of Schlumberger – Do not disclose, use or reproduce without written approval from Schlumberger

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5.5.1 Si se selecciona el formato “punto final automático”, la medición se detiene automáticamente cuando aparece el ícono de Estabilidad. 5.5.2 Si se selecciona el formato “punto final manual”, pulse READ para detener manualmente la medición. 5.5.3 Si se selecciona el formato “punto final temporizado”, la medición se detiene cuando ha pasado el tiempo preestablecido. 5.6 La medición de conductividad (microSiemens por centímetro).

será

expresada

en

µS/cm

5.7 La Salinidad se calcula de acuerdo con la definición oficial de la UNESCO Escala Práctica de Salinidad de 1978.

5

5

(T −15) j /2 S=∑ a j R − b RT ∑ 1+ k (T −1 5) j=0 j=0 j/ 2 T

a0 =0.0080

b0 =0.0005

a1=−0.1692

b1=−0.0056

a2=25.3851

b2=−0.0066

a3 =14.0941

b3 =−0.0375

a 4=−7.0261

b 4=0.0636

a5 =2.7081

b5 =−0.0144

5.8

RT =

R SAMPLE (T ) R KCl (T )

k =0.00162

(32,4356 g KCl por 1000 g de solución)

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Conductividad @ 25ºC 84 µS/cm 447 µS/cm 1413 µS/cm 1500 µS/cm 8974 µS/cm 12880 µS/cm 15000 µS/cm 80 mS/cm

TDS KCl Valor ppm 40.38 225.6 744.7 757.1 5101 7447 8759 52168

factor 0.5048 0.5047 0.527 0.5047 0.5685 0.5782 0.5839 0.6521

TDS NaCl Valor ppm 38.04 215.5 702.1 737.1 4487 7230 8532 48384

factor 0.4755 0.4822 0.4969 0.4914 0.500 0.5613 0.5688 0.6048

5.9 De la ecuación (5.7) obtenemos la salinidad S en psu (unidad de salinidad práctica). Adecuamos el resultado a unidades requeridas por la norma ASTM D3230 mediante la siguiente tabla de conversión: g/m3 (X)

psu psu

psu∗(d )

PTB=lb /1000 bls

(Y)

0.3 498 psu∗(d )∗¿ )

(d) = densidad del petróleo en kilogramos por metro cúbico.

5.10 Para el reporte calcule la concentración de sales en mg/kg usando la ecuación apropiada : Mg/Kg =

1000 X d

Mg/Kg =

2853 Y d

Donde: X = Medida de concentración de Sal en �/��3. Y = Medida de la concentración de sal en in PTB. d = Densidad de la muestra �� ��/�3. Property of Schlumberger – Do not disclose, use or reproduce without written approval from Schlumberger

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6. RECOMENDACIONES 6.1 Recomendaciones Para este ensayo: 6.1.1 Instalar el aparato en una superficie estable, tal como una mesa. 6.1.2 Preparar el aparato para operación de acuerdo con las instrucciones del fabricante para calibración, chequeo y operación del equipo. 6.1.3 Limpiar y secar cuidadosamente todas las partes de la celda de prueba, los electrodos, y sus accesorios antes de iniciar la prueba, estando seguro de remover cualquier solvente que ha sido usado para limpiar el aparato. 6.1.4 Obtener una muestra y probarla de acuerdo al método D4928. Asegurar que la muestra es completamente homogénea. 6.1.5 El aparato debe ser capaz de medir y mostrar la corriente conducida a través de la muestra de solución entre los electrodos en cada nivel de voltaje. 6.2

Recomendaciones Generales: 6.2.1 Infórmate 6.2.1.1 Familiarízate con los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, lavaojos, duchas, salidas, etc.). 6.2.1.2 Lee atentamente las instrucciones antes de hacer un experimento. No olvides leer las etiquetas de seguridad de reactivos y aparatos.

6.2.2 Equipos de Protección Individual 6.2.2.1 6.2.2.2 6.2.2.3

Lleva guantes, bata y gafas de protección. No uses lentillas. Cuidado con los tejidos sintéticos. Usa batas de algodón.

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6.2.2.4 6.2.2.5

Utilice calzado de seguridad. Puede caérsele algún químico u objeto que pueda dañar sus pies. Use la mascarilla de riesgos químicos, siempre ya que va estar en constante manipuleo de sustancias toxicas.

6.2.3 Manipulación del vidrio 6.2.3.1 6.2.3.2 6.2.3.3

Protege tus manos al introducir los tubos de vidrio en los tapones. Atención: el vidrio caliente no se distingue del frío. No uses vidrio agrietado.

6.2.4 Productos químicos 6.2.4.1 6.2.4.2 6.2.4.3 6.2.4.4 6.2.4.5 6.2.4.6 6.2.4.7 6.2.4.8 6.2.4.9

No utilices ningún frasco de reactivos al que le falte la etiqueta. No huelas, inhales, pruebes o toques los productos químicos. No pipetees nunca con la boca. Utiliza las vitrinas extractoras para manipular productos volátiles. Ponte guantes y lávate las manos a menudo, si usas productos tóxicos o corrosivos. No acerques envases de reactivos a una llama. No calientes en el mechero líquidos inflamables. Cierra siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilices. Transporta las botellas cogidas del fondo, nunca de la boca.

6.2.5 Gestión de residuos 6.2.5.1 6.2.5.2

6.2.5.3 6.2.5.4

Considerar las disposiciones legales existentes en el ámbito local para residuos y deshechos. Debe disponerse de la información e instrucciones de segregación de residuos de laboratorio aportada por el gestor de residuos contratado. En ningún caso se arrojarán residuos sólidos al fregadero. Los residuos se etiquetarán adecuadamente indicando fecha y titular.

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