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• RICARDO ADAN SEVILLA PALOMINO

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad Peruana, Decana de América

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINAS, METALURGICA, GEOGRAFICA Y CIVIL

EAP: Ingeniería Metalúrgica

CURSO: Análisis Mineral Cuantitativo / Informe 1

DOCENTE: Ing. Pilar A. Aviles Mera

DISCENTES: Grupo III / Dia Miércoles - Sevilla Palomino Ricardo - Silva - Tarazona

Fecha: 17/05/2017 CIUDAD UNIVERSITARIA LIMA-PERU

INTRODUCCION En el presente trabajo, se trata como tema El “manejo de la balanza y determinación de masas”. Lo cual tiene una gran importancia porque se conoce sobre propiedades, y métodos adecuados para su manejo en el laboratorio. La correcta utilización de la balanza nos ayuda a poner en práctica todos los métodos y precauciones que se presentarán, para las investigaciones en el laboratorio. También en este informe trataremos de la calibración material volumétrico que es muy importante y base para cualquier procedimiento de análisis químico. Por ejemplo, si queremos tomar el volumen de algún liquido tomamos un recipiente que tiene una medida específica, pero como sabemos nosotros si esa medida que nos muestra en el recipiente es la verdadera o si a cierta temperatura el recipiente se dilata por ende la medida de volumen cambia. Para ello es importante conocer y como realizar una buena calibración del material a usarse en laboratorio para tener la plena confianza de que los materiales que usamos nos están proporcionando medidas exactas y precisas. A continuación, indicaremos como se desarrollará este proceso.

RESUMEN En la primera practica tomamos 2 pesas de calibración de 30g y 100mg de las cuales realizamos 5 pesadas de cada una en la balanza analítica que cuenta nuestro laboratorio, para poder observar si nuestra balanza de laboratorio se encuentra en un % de error aceptable o cual es Esta práctica de calibración de material volumétrico nos permitió conocer el proceso de calibrar una bureta tomando como medidas (5,25,50ml de agua destilada) y pipeta (25 ml de agua destilada) a 25 Celsius. Para ello pesamos el matraz aforado vacío sin agua (P1) y luego llenamos con el volumen a realizar (P2) y de la diferencia obtuvimos el peso verdadero del agua y procedimos a hallar el peso medio, volumen medio, desviación estándar, exactitud y coeficiente de variación.

PRINCIPIOS TEORICOS Los análisis cuantitativos dependen de la masa y volumen de las sustancias. Los volúmenes se determinan por materiales volumétricos (buretas, pipetas, matraz, probetas) y para la masa se usa la balanza analítica, que tienen como finalidad tomar una medida exacta.

Balanza Analítica: Es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de gramo: 0,0001 g o 0,1 mg). Los platillos de medición de una balanza analítica están dentro de una caja transparente provista de puertas para que no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitación afecte al funcionamiento de la balanza. Cada balanza siempre tiene un porcentaje de error o errores máximos permitidos (emp) las cuales vienen controladas por Indecopi en Perú y varía según la clase de balanza.

Bureta: Para llenar las buretas con la solución deseada debemos observar que esté limpia y seca luego colocar la disolución en un vaso precipitado o probeta que estén provistos de un labio o pico con el cual se precederá a vaciar en la bureta mientras sostenemos con la mano izquierda la bureta con una inclinación de 45º con la derecha echamos la disolución hasta que sobrepase la medida luego la colocamos en el sujetador de la bureta , todo este procedimiento se realiza al ras del pecho o más abajo ya que si se manejan ácidos podría salpicar y caer en los ojos.

Pipeta: Antes de llenar la pipeta con la disolución deseada, ésta debe limpiarse a fondo para eliminar la grasa y otras impurezas. Asimismo, se debe enjuagar con la disolución que se va a utilizar a fin de que no queden gotas de agua que diluyan la disolución a medir. Sosteniendo la parte superior de la pipeta entre el pulgar y el dedo mayor de la mano derecha, se sumerge profundamente el extremo inferior en el líquido y por succión con una pera de goma se carga hasta aproximadamente 2 cm por encima de la marca del aforo. Se cierra rápidamente el orificio superior de la pipeta con el dedo índice e inclinando levemente la pipeta, se secan las paredes exteriores con papel absorbente. Girándola lentamente, se deja escurrir hasta que el borde inferior del menisco quede tangente a la marca (los ojos deben hallarse al nivel de la marca a fin de evitar errores de paralaje).

DETALLES EXPERIMENTALES

DETERMINACION % DE HUMEDAD

Datos(Sevilla) %H2O= (P2-P1) x 100% / (P2-P1) P1=peso del frasco vacío(TARA) P2=peso del frasco con la muestra de 15 a 20g P3= peso de la muestra luego del calentamiento Muestra: ÚNICA P1 65.7711g

P2 84.6487g

P3 83.9691g

%H2O = (84.6487-83.9691) x 100% / (84.6487-65.7711) %H2O =3.60003%

PESO DE 2 PESAS PATRONES 30g y 100mg Datos (Sevilla) a) Pesa de 30g Medida 1 Medida 2 Medida 3 Medida 4 Medida 5

peso 30.0007g 30.0007g 30.0006g 30.0007g 30.0007g

error 0.0007g 0.0007g 0.0006g 0.0007g 0.0007g

peso 0.0999g 0.0998g 0.0999g 0.0998g 0.0999g

error 0.0001g 0.0002g 0.0001g 0.0002g 0.0001g

b) Pesa de 100mg Medida 1 Medida 2 Medida 3 Medida 4 Medida 5

Datos (Silva)

Item X1 X2 X3 X4 X5

Medidas de cada pesa en la balanza analítica Pesa de 30 g Pesa de 100 mg 30.0008 g 0.0999 g 30.0007 g 0.0999 g 30.0008 g 0.0999 g 30.0006 g 0.1 g 30.0008 g 0.0999 g

Datos (Tarazona) ¿?¿?¿?

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

1. Para medir 25 ml, 20ml de agua destilada en la pipeta: Materiales:

   

Pipeta de 25ml,20ml Balanza analítica Matraz aforado 100ml Vaso precipitado con agua destilada

 Primero pesamos el matraz aforado vacío y bien seco y tapado (si esta húmedo secar con papel absorbente) apuntamos este peso como (P1).  Luego llenamos la pipeta hasta 25ml y luego el agua destilada la vaciamos en el matraz aforado tapamos y pesamos obtenemos (P2).  Este procedimiento se repite 5 veces

2. Para medir 5,25,50ml de agua destilada en la bureta:

Materiales:

   

Matraz aforado 100ml Bureta de 100ml Matraz con agua destilada suficiente Balanza analítica

 Primero pesamos el matraz de 100ml vacío, seco y tapado luego apuntamos el peso (P1).  Luego llenamos la bureta de agua destilada para luego ir vaciando el volumen de 5 ml en el matraz de 100ml  Llevamos a pesar y a este peso llamamos (P2)  Este procedimiento se repite 5 veces para cada volumen.

CALCULOS

Verificación del volumen de pipetas (25ml) Datos (Sevilla) 1. Para la pipeta 25 ml:



Datos obtenidos Item

P1(g)

P2(g)

Peso de la alícuota(g)

X1 X2 X3 X4 X5 Xm

55,5239 55,1245 55,034 55,0234 55,1415

79,9765 79,7909 79,8522 79,7764 79,9144

24,4526 24,6664 24,8182 24,753 24,7729 24,69262



Volumen medio a 25 C (factor 1.004): Vm = 24.6926 x 1.0040 = 24,79139048 ml



Desviación Estándar del volumen: S= 1.004(((24,4526-24,69262)2+(24,6664-24,69262)2+(24,818224,69262)2+(24,753-24,69262)2+(24,7729-24,69262)2)) / 4)1/2

S= 0,145630233



Exactitud:

%E= 100x (24,79139048-25) /25= -0.83443808



Coeficiente de Variación:

%CV=0,145630233x100/24,79139048 =0,587422609

Datos (Silva)

Verificación del volumen de pipetas (20ml)

Verificación del volumen de pipetas Item P1 (g) P2 (g) Peso de la alicuota (g) X1 54.1888 g 73.8977 g 19.7089 g X2 54.2078 g 74.0869 g 19.8791 g X3 54.1645 g 74.0456 g 19.8811 g X4 54.1800 g 74.0378 g 19.8578 g X5 54.1617 g 73.7816 g 19.6199 g Xm

19.789 g

Sea el Xm = 19.789 g

Entonces hallando el volumen medio: Vm= Xm . Z Sea Z= 1.004 Vm= 19.789 g . 1.004 Vm= 19.8682 Hallando la desviación estándar del volumen

Hallando la exactitud %E =

𝑉𝑚−𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙

%E =

19.8682 −20 × 100 20

× 100

%E= - 0.65922 Hallando el coeficiente de variación %CV=

𝑆×100 𝑉𝑚

%CV=

0.0596×100 19.8682

%CV= 0.29997

Datos (Tarazona) ¿??

Verificación del volumen de buretas (5ml) Datos (Sevilla) 



Datos obtenidos Item

P1(g)

P2(g)

Peso de la alícuota(g)

X1 X2 X3 X4 X5 Xm

55,0132 54,9962 55,0534 55,0098 55,0045

59,9662 59,9189 60,1282 59,9457 60,0397

4,953 4,9227 5,0748 4,9359 5,0352 4,98432

Volumen medio a 25 C (factor 1.004): Vm = 4.98432 x 1.0040 = 5.00425728ml



Desviación Estándar del volumen:

S= 1.004(((4.953-4.98432)2+(4,9227-4.98432)2+(5,0748-4.98432)2+(4,93594.98432)2+(5,0352-4.98432)2) )/ 4)1/2 S= 0,067159023



Exactitud:

%E= 100x (5.00125728-5) /5= 0.0251456



Coeficiente de Variación:

%CV=0,067159023x100/5.00425728 =1.342037774

Datos (Silva)

Verificación del volumen de buretas 5ml Item P1 (g) P2 (g) Peso de la alicuota (g) X1 54.1515 g 59.8093 g 5.6578 g X2 54.1573 g 59.1793 g 5.022 g X3 54.1689 g 59.3985 g 5.2296 g X4 54.1563 g 59.1386 g 4.9823 g X5 54.1594 g 59.2528 g 5.0934 g Xm

5.1970 g

Sea el Xm = 5.1970 g Entonces hallando el volumen medio: Vm= Xm . Z Sea Z= 1.004 Vm= 5.1970 g. 1.004 Vm= 5.2178 Hallando la desviación estándar del volumen

Hallando la exactitud

%E =

𝑉𝑚−𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙

%E =

5.2178−5 × 100 5

× 100

%E= 0.04356 Hallando el coeficiente de variación %CV=

𝑆×100 𝑉𝑚

%CV=

0.0755×100 5.2178

%CV= 1.447 Datos (Tarazona) ¿¿?¿?¿

Verificación del volumen de buretas (25ml)

Datos (Sevilla) 

Datos obtenidos Item X1 X2 X3 X4 X5 Xm



P1(g) 55,0642 55,0366 55,0646 55,0511 55,0004

P2(g) 80,0613 80,319 80,178 80,0659 80,0099

Volumen medio a 25 C (factor 1.004): Vm = 25.08344 x 1.0040 = 25.18377376 ml



Desviación Estándar del volumen:

Peso de la alícuota(g) 24,9971 25,2824 25,1134 25,0148 25,0095 25,08344

S= 1.004(((24,9971-25,08344)2+(25,2824-25,08344)2+(25,113425,08344)2+(25,0148-25,08344)2+(25,0095-25,08344)2) )/ 4)1/2 S= 0,121018293 

Exactitud:

%E= 100x (25.18377376 -25) /25= 0.73509504 

Coeficiente de Variación:

%CV=0,121018293x100/25.18377376 =0,48054074

Datos (Silva)

Verificación del volumen de buretas 25ml Item P1 (g) P2 (g) Peso de la alicuota (g) X1 54.1183 g 79.0730 g 24.9547 g X2 54.1430 g 79.2245 g 25.0815 g X3 54.1819 g 79.4564 g 25.2745 g X4 54.1526 g 79.3305 g 25.1779 g X5 54.1334 g 79.0812 g 24.9478 g Xm Sea el Xm = 25.0873 g

25.0873 g

Entonces hallando el volumen medio: Vm= Xm. Z Sea Z= 1.004 Vm= 25.0873 g. 1.004 Vm= 25.1876 Hallando la desviación estándar del volumen

Hallando la exactitud %E =

𝑉𝑚−𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙

%E =

25.1876 −25 × 100 25

× 100

%E= 0.7504 Hallando el coeficiente de variación %CV=

𝑆×100 𝑉𝑚

%CV=

0.0713×100 25.1876

%CV= 0.2831 Datos(Tarazona)

¿¿¿?¿

Verificación del volumen de buretas (50ml)

Datos (Sevilla) 

Datos obtenidos Item X1 X2 X3 X4 X5 Xm

P1(g) 55,0365 55,0765 55,1088 55,0634 55,0959

P2(g) 105,1405 105,1501 105,1652 105,1832 105,1746

Peso de la alícuota(g) 50,104 50,0736 50,0564 50,1198 50,0787 50,0865



Volumen medio a 25 C (factor 1.004):

Vm = 50,0865x 1.0040 = 50.286846 ml



Desviación Estándar del volumen:

S= 1.004(((50,104-50,0865)2+(50,0736-50,0865)2+(50,056450,0865)2+(50,1198-50,0865)2+(50,0787-50,0865)2)) / 4)1/2

S= 0,025341803



Exactitud:

%E= 100x (50.286846 -50) /50= 0.573692



Coeficiente de Variación:

%CV=0,025341803x100/50.286846 =0.0503944968

Datos (Silva) Verificación del volumen de buretas (50ml) Verificación del volumen de buretas 50ml Item P1 (g) P2 (g) Peso de la alicuota (g) X1 54.1656 104.1347 49.9691 X2 54.1929 104.0695 49.8766 X3 54.1859 104.1497 49.9638 X4 54.2265 104.1140 49.8874 X5 54.1824 104.1441 49.9617 Xm

49.9317

Sea el Xm = 49.9317 g Entonces hallando el volumen medio: Vm= Xm. Z Sea Z= 1.004 Vm= 49.9317 g. 1.004 Vm= 50.1314 Hallando la desviación estándar del volumen

Hallando la exactitud %E =

𝑉𝑚−𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑉𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙

%E =

50.1314 −50 × 100 50

× 100

%E= 0.2628

Hallando el coeficiente de variación %CV=

𝑆×100 𝑉𝑚

%CV=

0.023×100 50.1314

%CV= 0.04588

Datos(Tarazona)

¿¿¿?¿?

CONCLUSIONES 

Observamos que la pesa 30g tiene un error aprox de +0.0007g en todas las medidas realizadas por nuestro grupo, a diferencia la pesa de 100mg que tiene un error de –(0.0001 – 0.0002) g de lo cual deducimos que mientras realicemos pesajes de mayor masa el error aumenta.



Nuestra balanza tiene un error que es aceptable para los experimentos que vamos a realizar porque solo pesamos cantidades muy pequeñas.



Al realizar la verificación obtuvimos desviaciones estándar y coeficientes de variación pequeños en la mayoría de los casos; ya que por una mala pesada en el caso de la bureta de 5ml hizo una variación considerable en los resultados esperados; pero en los demás casos dio resultados óptimos lo que nos indica que los valores proporcionados por la balanza analítica son confiables.



Observamos que el peso del matraz vacío (P1) está variando, esto se debe a que el alumno no ha realizado una buena limpieza o secado del matraz por lo cual queda residuos en la misma, otro factor puede ser que no se utilizó guantes lo cual al tocar el matraz dejamos cierta humedad de las manos en el mismo.



Por otro lado, el peso de la alícuota medida en la pipeta tiene mayor margen de error y los medidos en la bureta tiene menor por lo cual podemos decir que la medida en la bureta es más exacta en medir volumen.



Comparando las %CV de los obtenidos en las pipetas y las buretas podemos observar que %CV es menor en las buretas respecto a las pipetas los cual nos está indicando que la bureta tiene datos más homogéneos mientras la pipeta tiene datos más dispersos con lo cual concluimos que la bureta es más precisa en medición de volumen.



En verificación obtuvimos desviaciones estándar y coeficientes de variación pequeños en la mayoría de los casos; ya que por una mala pesada en el caso de la bureta de 5ml hizo una variación considerable en los resultados esperados; pero en los demás casos dio resultados

óptimos lo que nos indica que los valores proporcionados por la balanza analítica son confiables.



Al conocer los diferentes instrumentos volumétricos, pudimos aprender a manejarlos y tener cuidado al momento de realizar la medida, ya que una mala pesada o un mal cálculo puede hacernos variar considerablemente el resultado final

RECOMENDACIONES

   

Antes de realizar cualquier trabajo en el laboratorio estar con el equipo adecuado. Realizar los apuntes de las medidas experimentales correctamente (precisión y exactitud). Realizar las reacciones o procedimiento indicado por el docente de química. Limpieza, organización del grupo y orden.

BIBLIOGRAFIA 1. Guia de Laboratorio – Ing. Pilar A. Aviles Mera 2. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion_mat erial_volumetrico_33701.pdf 3. http://www.buenastareas.com/ensayos/Calibracion-MaterialVolumetrico/2650811.html 4. http://bvirtual.indecopi.gob.pe/colec/erroresbalanzas.pdf