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I.E.S.T.P.

GUILLERMO ALMENARA MARTINS

Informe de Práctica volumetría n°02 TEMA TITULACIÓN ALCOHOL Y CONTROL DE VOLUMEN DE ENTREGA SOLUCION HIDROXIDO 99% CARRERA PROFESIONAL: Farmacia Alumno: JUAN CARLOS MENDOZA ALBERTO

SEXTO SEMESTRE TACNA – PERÚ AÑO 2016

INFORME Nº:002-16-CF-CI-ISTP-GUILLERMO ALMENARA MARTINS AL

: PROF. Q.F, JOSE GABRIEL MEZA PIÑA

DE

: Est.Juan Carlos, Mendoza ALBERTO ESTUDIANTE DE FARMACIA (VI)

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SEXTO SEMESTRE

I.E.S.T.P.

GUILLERMO ALMENARA MARTINS

ASUNTO: Informe De Practicas De Grados En Titulación Alcohol Volumetría y Control

de Volumen de entrega. SOLUCION HIDROXIDO 99% FECHA : 03 DE NOVIEMBRE DEL 2016

Tengo el agrado de dirigirme a UD. Con la finalidad de informar sobre el presente practicas denominado, “Titulación Alcohol VOLUMETRÍA y Control de Volumen de

entrega” en donde nos permitirá realizar una diferencia de medidas de volumétricas y reconocer y resolver ejercicios de prácticas. El presente prácticas brindara con mayor facilidad para realizar un desempeño al alumnado. PRIMERO:

I.

II.

OBJETIVOS: -

Determinar la concentración de una disolución problema usando otra de concentración conocida.

-

Aplicar una solución valorada en el análisis de una muestra comercial. MARCO TEORICO:

II.1. VOLUMETRÍA: Es el análisis volumétrico es un conjunto de técnicas de análisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una solución de concentración exactamente conocida. Es rápido de determinar, bastante confiable y permite lograr una buena exactitud. La herramienta utilizada para dicho análisis es la titilación, la cual se efectúa cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante, medido generalmente con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra problema. La titilación es conocida

también

como

normalización.

Estandarización

o valoración

volumétrica. En general, los requisitos para una titilación son los siguientes:

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS  La reacción química entre el analito y el reactivo titulante debe ser este quilométrica, es decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reacción producida en la titulación del carbonato de sodio con acido sulfúrico:

Na2CO3 + H2SO3

Na2SO4 + CO2 + H2O



La reacción debe ser rápida.



La reacción debe ser específica, sin interferencias, ni reacciones secundarias.



Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad física o eléctrica de la solución, como por ejemplo el pH de la solución.



El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reacción químicas entre las sustancias implicadas en la titilación. El indicador es una sustancia química cuyo color depende de las propiedades de la solución a donde se le ha añadido, por ejemplo, el pH.



El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de solución estándar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de analito o muestra problema, se conoce como punto de equivalencia. Este punto es teórico, pues experimente no puede observarse.



El punto final en cambio, es el punto que puede ser observado experimentalmente en la titilación. Este determinado por el final de la reacción cuando con la ayuda de un reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un cambio notorio generalmente de color o por formación de precipitado. El punto final es el momento en que la gota en exceso de titulante hace virar la coloración del indicador utilizado.



La reacción debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reacción este desplazado hacia la derecha, para que el cambio sea

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS suficientemente notable en el punto final y permita lograr la exactitud deseada. II.2. SOLUCIONES ESTÁNDAR: Las soluciones estándar son patrones de referencia para encontrar la concentración desconocida de una muestra problema. Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algún compuesto químico de alta pureza al que se denomina estándar o patrón primario diluyéndolo a un volumen conocido exactitud en una fiola. El patrón primario por su estabilidad frente a factores externos como humedad, luz, calor es utilizado directamente. El estándar o patrón primario debe poseer los siguientes requisitos: 

Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse impurezas del 0.01-0.02%, solo si se conoce dicho dato con exactitud.



Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente.



Debe tener de presencia un alto peso molecular.



Debe ser en lo posible de fácil adquisición y bajo costo.

Aplicamos la siguiente formula: VSOLUCION PATRON X CSOLUCION PATRON = VSOLUCION PROBLEMA X CSOLUCION PROBLEMA. Esto se resume generalmente mediante la ecuación, V1 x C1 = V2 x C2. Y puesto que la concentración puede expresarse en términos de molaridad o normalidad, entonces se particulariza las ecuaciones a: V1 X M1 = V2 o V1 X N1 = V2 X N2 Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja empleando las siguientes formula: W1 =V2 x N2 Peq1

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I.E.S.T.P. En DONDE:

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

W1 = peso de la sustancia sólida en gramos.



Peq1 = peso equivalente de las sustancias sólida en g/eq-g.



V =volumen de la sustancia en solución en Litros.



N =normalidad de la solución en eq-g/L.

SEGUNDO: III.

PROCIDIMIENTO EXPERIMENTAL:

III.1.

OBJETIVO: Determinar la concentración de una disolución problema usando otra de concentración conocida.

III.2.

Materiales y Equipos:

 Vaso de precipitado: podemos medir volúmenes, pues vienen graduados en mililitros y los hay de diferente capacidad.

 Matraz Erlenmeyer: Hecho de vidrio, tiene forma de cono con fondo plano; pueden estar graduadas o no y se encuentran en diversos tamaños. Es empleado para calentar líquidos, preparar soluciones o para cultivo durante los experimentos.

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 Pipeta: Se utiliza para medir líquidos. Estos pasan a la pipeta por succión. La succión se debe realizar con una pera de goma, nunca con la boca.

 Probeta: Es un instrumento muy utilizado en el laboratorio para medir el volumen de los líquidos, vienen con capacidad para diferentes volúmenes y graduadas en centímetros cúbicos o milímetros.

 Fiola: Es un instrumento muy utilizado en el laboratorio para medir el volumen de los líquidos, Son matraces de fondo plano y cuello estrecho

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muy alargado, donde tienen una marca o seña de tal modo que, cuando están llenos hasta dicha marca, se indica el volumen que contienen, que pueden ser de 50, 100, 200, 250, 300, 500, 1000 y 2000 mililitros. Normalmente son usados para preparar varias soluciones tipo y para diluciones a un volumen determinado.

 Bagueta: se utiliza para agitar sustancias.

 Piceta: Tubo de cristal ensanchado en su parte media, que sirve para trasladar pequeñas porciones de líquido de un vaso a otro.

 Balanza: Es un instrumento muy importante de los que tienes que manejar en el laboratorio para hacer pesadas, es de acero inoxidable con una barra. La balanza que se utiliza en química se funda en los principios de la palanca. Las dos condiciones indispensables de una balanza son: exactitud y sensibilidad. Algunas de las precauciones que debes tener para el buen manejo de la

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balanza son que debe colocarse sobre un soporte bien fijo, protegido de vibraciones mecánicas.

III.3.

Reactivos:

 Alcohol de 96°: Usamos para ser la mezcla y es un analito muy importante para realizar la medición como titulante experimental.

 Agua destilada: usamos de igual forma para para mezclar en este caso se usa como disolvente universal.



Polvo para suspension: en este caso usamos la suspension de amoxicilina 250mg/5ml, para realizar un control de volumen de entrega.

TERCERO: Lavar bien los materiales y equipos, luego enjuagar su interior con una solución estándar IV.

PROCIDIMIENTO:

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS 1. Elaboración de una solución de 100ml de alcohol 70° 

Para resolverte el cálculo de Volumetría usamos una calculadora simple.



Realizar los calculos de volumétrica para la solución de alcohol de 70° la formula V1*C1=V2*C2

DATOS: V1=x (no hay) C1=96° V2=100ml C2=70° HACEMOS EL EJERCICIO ECUACION: Reemplazamos la formula: V1*C1=V2*C2



Como respuesta nos muestra 72.92ml, la cantidad que se debe demostrar en nuestro experimento. En el recipiente bureta luego hacer el experimento.



Enrasar con agua destilada cantidad suficiente para 100ml. Imagen _N°01

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

Realizamos el procedimiento alcohol de 70°.



Usamos los siguientes equipos y materiales principales:

-vaso precipitado -bureta -fiola Imagen _N°02



Comenzamos a mezclar el alcohol y agua cielo con la ayuda del equipo bureta y fiola. Imagen _N°03

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

Luego echamos agua con la ayuda con el vaso precipitado hacia la fiola.

Imagen _N°04



El resultado salio exacto sin ningun error de titulacion como podra ver en la imagen N°05. Imagen _N°05

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

Y luego finalmente agitamos como podemos observar en la

imagen procidimiento final. Imagen _N°06

2. Elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 40° 

Siguimos los mismo pasos solo cambio los datos a acontinuacion.

Datos: V1=x (no hay) C1=96° V2=100ml C2=40° 

Realizar los calculos de volumétrica para la solución de alcohol de 40° la formula V1*C1=V2*C2

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS HACEMOS EL EJERCICIO ECUACION: Reemplazamos la formula: V1*C1=V2*C2



La respuesta nos da 41.67ml



Usamos las mismos equipos. Imagen _N°01



Comenzamos a mezclar a igual que el anterior procidimiento. Veamos en los imágenes: Imagen _N°02



Realizamos las mezcla sin ningun error de titulacion.

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

GUILLERMO ALMENARA MARTINS Imagen _N°03

Enrasar con agua cielo y procedemos a medir la cantidad que

indicamos 41.66ml y agitamos al final. Imagen _N°04

Imagen _N°05 Agitamos hasta obtener una mezcla de alcohol de 40°

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3. Elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 20° 

Siguimos los mismo pasos solo cambio los datos a acontinuacion.

Datos: V1=x (no hay) C1=96° V2=100ml C2=20° 

Realizar los cálculos de volumétrica para la solución de alcohol de 20° la formula V1*C1=V2*C2

HACEMOS EL EJERCICIO ECUACION: Reemplazamos la formula: V1*C1=V2*C2



Como respuesta nos muestra 20.83ml, la cantidad que se debe demostrar en nuestro experimento. En el recipiente bureta luego hacer el experimento.



Enrasar con agua destilada cantidad suficiente para 100ml.

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GUILLERMO ALMENARA MARTINS Imagen _N°01



Realizamos el procedimiento alcohol de 20°.



Usamos los siguientes equipos y materiales principales:

-vaso precipitado -bureta -fiola

Imagen _N°02



Comenzamos a mezclar el alcohol y agua cielo con la ayuda del equipo bureta y fiola. Imagen _N°03

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

Luego echamos agua con la ayuda con el vaso precipitado hacia la fiola. Imagen _N°04



El resultado salio exacto sin ningun error de titulacion como podra ver en la imagen N°05. Imagen _N°05



Y luego finalmente agitamos como podemos observar en la

imagen procidimiento final.

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GUILLERMO ALMENARA MARTINS Imagen _N°06

4. Elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 5° 

Siguimos los mismo pasos solo cambio los datos a acontinuacion.

Datos: V1=x (no hay) C1=96° V2=100ml C2=5° 

Realizar los cálculos de volumétrica para la solución de alcohol de 5° la formula V1*C1=V2*C2

HACEMOS EL EJERCICIO ECUACION: Reemplazamos la formula: V1*C1=V2*C2



La respuesta nos da 5.21ml



Usamos los mismos equipos. Imagen _N°01

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

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Comenzamos a mezclar a igual que el anterior procidimiento. Veamos en los imágenes: Imagen _N°02



Realizamos las mezcla sin ningun error de titulacion. Imagen _N°03



Enrasar con agua cielo y procedemos a medir la cantidad que

indicamos 5.21ml y agitamos al final. Imagen _N°04

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Imagen _N°05 Agitamos hasta obtener una mezcla de alcohol de 5°

CUARTO: 5. Control de volumen de entrega: Se realiza de la siguiente manera de acuerdo a la Farmacopea USP: 1.

Para esta prueba se requieren diez unidades de frascos, se

retira las etapas de cada frasco a nalizar y procede a recontruir cada uno individualmente con el volumen de diluyente declarado en ele etiquetado, medido con exactitud y agitar. 2.

Evitando la formacion de burbujas, verter suamente el

contenido de cada envase en probeta graduadas separadas, cuya capacidad nominal no exceda dos veces y medio el volumen que se desea medir, permitir que cada envase drene durante un tiempo que no exceda de 30 minutos en el caso de envase de unidades multiples y 5 segundos en el caso de envase unitarios.

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I.E.S.T.P. 3.

GUILLERMO ALMENARA MARTINS Una vez que el liquido quede exento de burbujas de aire,

medir el volumen de cada mezcla y se reporta en registro. 4.

Se saca un promedio de los 10 envases y se obtiene un

porcentaje que no debe ser menos dek 100% y el volumen de ningun envase es menos del 95% del volumen cantidad declarada. 5.

Si el volumen de ningun envase es menos del 95% del

volumen declarado, pasa la prueba. 6.

Si el volumen de mas de un envase es menos del 95% del

volumen declarado falla la prueba. 7.

Si el volumen de no mas de un envase es menos del 95%

del volumen declarado, pero no menos del 90% del volumen declarado, se repite la prueba con 20 envases mas, si el promedio de k¿ los 30 envases es menos del 100% del volumen declarado falla la prueba. 8.

Si el promedio de los 30 envases no es menos del 100%

del volumen declarado y si el volumen de mas de un envase es menor del 95% del volumen declarado, falla la prueba. Pero si el volumen de no mas de un envase es menor del 95% del volumen declarado, pero no menor del 90% del volumen declarado. Pasa la prueba. Los resultados se registran ene el formato. IV: RESULTADO: 

Polvo suspension Amoxicilina 250mg/5ml



En este caso usamos la suspension de amoxicilina 250mg/5ml, para realizar un control de volumen de entrega del cual tenemos los siguientes resultados.

4.1 Objetivos 

Adquirir destreza en el manejo de la probeta

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS  Añadir agua al recipiente de la suspension donde indica una señal en el recipiente. 

Para los tres amoxicilinas para el control de volumen y luego mezclamos a cada uno.



Determinar la concentracion utilizando una valoración.



Determinar el porcentaje control de volumen de cada recipiente.

4.2 .Materiales y Reactivos: Materiales: prubeta de 50 mL, pipeta si es necesario, pipeta graduadas de 5 o 10 5

mL.

Reactivos: 

Solución de suspension amoxicilina 250mg/5ml lote 15730716 fecha de vencimiento jul/18.



Agua destilada cielo en especial. 4.3. Procidimiento:

 Mezclar una cantidad de determinado solvente agua ; puede expresarse en diversas unidades de concentración según donde indica el indicador en la solucion de suspension amoxicilina.  Con la ayuda de la pipeta dar la exactitud corecta en la linea desea en el frasco donde indica.  Una vez añadido agua en el envase se mezcla, donde formara una sustancia liquida con un sabor agradable en este caso sera sabor naranja, forma farmaceutica liquida especifica.  Ahora se utilizara el equipo probeta, con ayuda de este equipo se determinara un control de volumen, donde añadiremos en el envase hacia la probeta.

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS  Donde pasara todo el liquido hacia la probeta, donde determinara la cantidad de mililitros llegara a alcanzar, se muestra en este caso a 60ml según la farmacopea USP.  En este proceso drenara durante un tiempo de espera de 10 minutos en este xaso en cada envase unitario.  Usamos tres envaces procedemos hacer los mismos procidimiento para los tres. Con un tiempo de drenaje durante 10 minutos sin exceder.

6. RESULTADOS:  En la elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 70°, se realizo una mezcla determinante de alcohol de 96° agregando una solucion de 72.9ml de alcohol, no hubo errores.  En la elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 40°, se realizo una mezcla determinante de alchol de 96° agregando una solucion de 41.66ml de alcohol, se agrego esa cantidad de alcohol no hubo errores.  En la elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 20°, se realizo una mezcla determinante de alcohol de 96° agregando una solucion de 20.83ml de alcohol, no hubo errores.  En la elaboracion de una solucion de 100ml de alcohol 5°, se realizo una mezcla determinante de alcohol de 96° agregando una solucion de 5.25ml de alcohol, no hubo errores.

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GUILLERMO ALMENARA MARTINS  Según el control de volumen de amoxicilina 250mg/5ml, envase N°01 llego aun rango de 60ml en la probeta donde se espero un tiempo de drenar 10 minutos.  Según el control de volumen de amoxicilina 250mg/5ml, envase N°02 llego aun rango de 62ml en la probeta donde se espero un tiempo de drenar 10 minutos, según la FarmacopeaUSP indica que no estarria en un rango promedio osea hay error al llenar agua en el envase.  Según el control de volumen de amoxicilina 250mg/5ml, envase N°03 llego aun rango de 60ml en la probeta donde se espero un tiempo de drenar 10 minutos.no hubo errores.

7. DISCUCION:  Según la farmacopea USP, para hacer la prueba se requieren 10 unidades de frascos, obligatorios pero en el laboratorio solo se realizo tres frasco como prueba donde se retiro las tapas de cada frasco a analizar diluyendo declarado en el etiquetado se realizo con errores en el envase n°2 por falta de movimiento frascos.  Se dificulto hacer un promedio 10 ernvases al 95%, entonces solo se dio un aproximado por tres frasco a un alcance casi aprobatorio de prueba.aprobada. 8. RECOMENDACIONES: 

Lavar bien los materiales y equipos, luego enjuagar su interior con una solución estándar.



Lave bien la bureta con agua y jabón (tenga cuidado con los extremos, recuerde que es un instrumento costoso).

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

GUILLERMO ALMENARA MARTINS Enjuague cuidadosamente con agua corriente y luego con agua destilada



Recomiendo antes de manipular estoy estoy equipos revisar si estan en perfectas condiciones sin desgastes, y bueno lavarse las manos bien ya que puede ser contaminado el expirimento de titulacion del alcohol.



Se recomienda usar bioseguridad asi como guantes y mandil, como podran ver en la imagen no use guantes, asi que puede ser peligro estar expuesto sin ninguna proteccion, sobre todo en sustancia quimicas.



Es bueno, tener al alcance los equipos y materiales.



No se recomienda usar los mismos equipos, se tendria que reemplazarlos con mas nuevo.



Usar siempre una calculadora cientifica para tener en exactitud nuestra medicion.



No usar telefons o celulares en lugar donde estes realizando una titulacion de alcohol, en la imagen vemos celulares es un error.



Se recomienda que un laboratorio tiene que estar bien implementado.



Antes de realizar un experimento observar si tenemos los necesarios materiales.



Se recomienda tener un papel y un lapicero, para hacer unos apuntes de datos.

9. MARGEN DE ERRORES:

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS  No se cometio ningun error todo fue excelente, los resultados. 

No es bueno usar otro objetos como en este caso use mi dedo para tenr una medicion exacta es un error, asi se deben emplear los instrumento necesarios.



10.

No usar celular solo calculadoras.

CONCLUSION:

Para una ciencia experimental como la volumetria y control de volumen se es necesaria la utilización de instrumentos que permitan calcular resultados cuantitativos de experiencias realizadas además de formulas y cálculos que nos permitan saber la exactitud de las mediciones de dichos instrumento, como la apreciación de la pipeta graduada, el vaso precipitado graduado, probeta lo mas se uso y la bureta la cual permitieron calcular la mínima capacita de medición de cada instrumento. Así como también determinar si existe error absoluto y relativo en las mediciones realizadas con cada instrumento. Esto se puede determinar a través de formulas que calculan la exactitud y precisión de los resultados de una medición. El material volumétrico es uno de los más usados en esta rama, por lo que los objetivos fundamentales de esta práctica fueron conocer las técnicas de medición y aplicar el uso y utilidad de los Instrumentos de medida volumétrica por lo cual se realizaron experiencias en el laboratorio que permitieron cumplir cada uno de los objetivos planteados que fueron de mucho beneficio para la formación de cada uno puesto que la rama de la ingeniería exige de destrezas y experiencias que permitan la obtención de resultados cuantitativos en procesos realizados.

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11.BIBLIOGRAFIA  Instrumento de medición. (2010, 30/12). Wikipedia, La enciclopedia libre. Fecha de consulta: marzo 22, 2011. http://es.wikipedia.org/w/index.php? title=Instrumento_de_medici%C3%B3n&oldid=42864285.  Material Volumétrico. (2010, 06/06). Wikipedia, La enciclopedia libre. Fecha

de

consulta:

Mayo

13,

2011.

http://es.wikipedia.org/wiki/Material_volum%C3%A9trico_(qu %C3%ADmica)  Farmacopea Argentina.

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12.PREGUNTAS: 1. Explique qué material volumétrico emplearía para la medición de volúmenes y para la preparación de 150ml de una solución de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial (0.5N). Materiales: Bureta de 50 mL, pipeta volumétrica de 10 o 5 mL, pipeta graduadas de 5 o 10 mL, fiolas de 100 mL, prubeta 500 mL, Beakers de 100, 250, 400 mL 2. Para el caso anterior: ¿Qué patrón primario puede emplear para valorar dicha solución? El patrón primario seria la respuesta del resultado como 750ml de solución. 3. ¿Cuál es la razón de almacenar las soluciones de hidróxido de sodio en recipientes de plástico? El hidróxido de sodio es una sustancia higroscópica que reacciona muy rápido con el dióxido de carbono del aire, formando Carbonato de Sodio: hay que envasarla de forma hermética en tambores. Se aconseja el Hierro. El aluminio no se puede emplear, porque es disuelto para formar aluminato, pero se puede emplear el plástico. 4. ¿Qué error se introduciría en una titulación, si una burbuja de aire quedara atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulación? Prácticamente nada, porque detienes el proceso de titulación cuando la solución haya cambiado de color, entonces no colocas volumen exacto en la bureta porque la práctica es un procedimiento empírico más no exacto 5. ¿Qué es el volumen de entrega?

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I.E.S.T.P. GUILLERMO ALMENARA MARTINS Es Prueba para formas farmacéuticas líquidas que declaren contener no más de 250 mL, solución o suspensión diluyente declarado medido con exactitud, y agitar individualmente. Evitando la formación de burbujas, verter suavemente el contenido de cada envase en probetas graduadas separadas. 6. ¿Con que finalidad se realiza el volumen de entrega? Identificar y manejar las aplicaciones del volumen en temáticas de química como densidad, gases y soluciones

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