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FUNDAMENTOS Y APLICACIONES DE LA FLOTACION DE MINERALES

Ing. Msc. Oscar Apaza Mendoza

Blog Los Metalurgistas: Recursos para estudio

LABORATORIO METALURGICO Y DISEÑOS EXPERIMENTALES TEMARIO V

CONTENIDO TEMARIO V 1. LABORATORIO EXPERIMENTAL Y PRUEBAS DE FLOTACION BATCH. 2. PILOTAJE EXPERIMENTAL DE FLOTACION 3. PRUEBAS DE CINETICAS DE FLOTACION 4. PRUEBAS CICLICAS DE FLOTACION 5. BALANCES METALURGICOS EXPERIMENTALES CONTINUOS METODO SPLIT FACTORS-SIMULACION MATEMATICA. 6. DISEÑOS EXPERIMENTALES: FACTORIAL Y HEXAGONAL

LABORATORIO EXPERIMENTAL Y PRUEBAS BATCH DE FLOTACION

Tests de laboratorio

♦ Se ha dicho a menudo que la flotación es más un arte que una ciencia y de hecho mucho de su conocimiento es empírico. Como muchos otros procesos la flotación es ‘amigable’ a los métodos experimentales sistemáticos y entre ellos las pruebas de laboratorio. También se realiza pruebas de flotación en plantas en operación con objetivos de optimización y de prueba de reactivos.

♦ Para las pruebas de laboratorio, las muestras deben ser representativas, tanto en composición química como en composición mineralógica y en grado de diseminación. Los yacimientos son variables y una muestra no representa igualmente bien a todas sus partes; luego, la constante cinética determinada hoy puede no mantenerse en el tiempo.

Tests de laboratorio Existen muchos tests para determinar flotabilidad y caracterizar la flotación. Entre ellos destacan las mediciones de ángulo de contacto, la flotación en tubo Hallimond, pruebas en celdas de flotación batch y los test de ciclo cerrado.

Para medir ángulo de contacto, a una superficie limpia y suave de mineral en agua destilada con colector, se contacta una burbuja de aire sujeta al extremo de un tubo capilar. El ángulo de contacto se mide al adherirse la burbuja a la superficie del mineral.

Líquido

Gas

θ Sólido

Estas mediciones dan una buena medida de la hidrofobicidad, pero no representan las condiciones en una celda. La superficie pulida dista de la superficie natural del mineral y el método es estático mientras que la flotación es dinámica.

Tests de laboratorio

Partículas Tubo colector Frita de vidrio

Aire

En el tubo Hallimond las partículas de mineral se mantienen sobre un soporte de vidrio sinterizado (frita) que contiene agua destilada y el colector en estudio. Las burbujas de aire se introducen a través de la frita y las partículas hidrofóbicas son levantada por las burbujas, las revientan en la superficie del agua. Las partículas flotadas caen entonces en el tubo de colección. Su peso está relacionado con la flotabilidad.

El test con tubo Hallimond no se considera representativo de la operación de flotación. Las partículas están restringidas en su movimiento por lo que es más fácil para las burbujas adherirse y partículas que probablemente no flotarían en condiciones industriales, pueden flotar en este test. Otras desventajas: en general se utiliza una química de flotación incompleta (sin espumante), no se puede generar datos reales de ley – recuperación y las condiciones de flujo son irreales.

Tests de laboratorio La mayor parte de las pruebas de laboratorio se desarrollan en celdas de flotación batch, usualmente con muestras de entre 0,5 a 2 kg de mineral.

Las celdas son agitadas mecánicamente, con velocidad variable y el aire se introduce normalmente vía una tubería hueca que rodea al impeler. Algunas son del tipo auto aspirante, en que la acción del impeler aspira el aire de la atmósfera en un volumen controlado por una válvula y por la velocidad del impeler. Otras operan con aire forzado (fuente externa a baja presión). El flujo debe ser controlado por ejemplo con un rotámetro.

Tests de laboratorio Condiciones requeridas para las pruebas de laboratorio:

• Agitación intensa para mantener las partículas en suspensión. • Tiempo de acondicionamiento de 1 – 5 min, con agitación, con reactivos en la pulpa y con/sin aire.

• Patrón de remoción de espuma estandarizado, a intervalos predefinidos, para garantizar reproducibilidad de los resultados.

• El agua a emplear debe ser la que será utilizada industrialmente. • Se debe controlar el pH y medir la temperatura a la que se realizan las pruebas. • El tiempo de flotación (3 a 15 min), debe ser determinado en pruebas cinéticas. • Control del nivel de pulpa, agregando agua de reposición a igual pH y concentración de espumante que la celda.

Molino de bolas de Laboratorio La molienda del mineral para las pruebas de flotacion batch y ciclica se realiza en un molino de bolas el cual es un cilindro metálico que muele via humeda con un collar de las bolas de acero que hay en su interior. Las dimensiones del molino de bolas experimental son: 17,2 cm de diámetro y 27,3 cm de altura,el molino trabaja a 80 rpm.Al molino tambien se adiciona reactivos,las pruebas de moliendabilidad y work index (via seca-bond) se realizan en este equipo.

CELDA DE FLOTACION DE LABORATORIO DENVER - CYTEC

CELDA COLUMNA LABORATORIO: DIAMETRO ( 50 mm)

Columna Amira: Mediciones de Espumacion Es una columna de espumación de base cuadrada, confeccionada en acrílico transparente, cuyas dimensiones son 158 cm de largo, 10 cm de diámetro y un volumen útil de 14,8 L. Posee una frita porosa de 12 cm de diámetro y una porosidad de 10 a 20 micrones, la frita está ubicada en la parte inferior de la columna y un rotámetro en la parte superior que mide un flujo de hasta 23 L/min.A traves de la frita pasa un flujo de aire para realizar las mediciones de espumacion con solidos

ESQUEMA EXPERIMENTAL : PRUEBAS DE FLOTACION DE SELECCIÓN DE ESPUMANTES

PRUEBAS DE FLOTACION BATCH EN LABORATORIO Las pruebas típicas de flotación batch se realizan en celdas de flotación de laboratorio de capacidad nominal de 50 a 2000 gramos. Es recomendable realizar un roleo y cuarteo cuidadoso de la muestra de cabeza, junto con la caracterización química y mineralógica para la identificación de las especies útiles y de ganga, sus asociaciones y tamaño de liberación. Es práctica usual obtener un mineral 100% -10 mallas Tyler y guardarlo en bolsas. Una vez decidido el volumen de la celda y el porcentaje de sólidos en flotación, se procede a determinar el peso específico del mineral de cabeza. Posteriormente se somete a molienda en un molino de bolas de laboratorio, aproximadamente con 66-68% de sólidos en el molino y se determina el tiempo de molienda. En general, para cobres porfíricos, una molienda entre un 5 a 16% +65 mallas Tyler es adecuada. Algunas de las variables más típicas que se estudian en laboratorio son las siguientes : tipo de reactivos de flotación, dosis de reactivos, densidad de pulpa, aireación y acondicionamiento, pH, tipo de agua, envejecimiento de la pulpa, temperatura, y tiempo de flotación. En algunas ocasiones es necesario adicionar algunos reactivos de flotación en la etapa de molienda, especialmente cuando se requiere un mayor tiempo de acondicionamiento. Dentro de las pruebas batch de laboratorio deben mencionarse las pruebas cinéticas de flotación que se realizan cuando se desea obtener el tiempo óptimo de flotación, aplicando los criterios de Agar et al. Esas pruebas cinéticas se realizan obteniendo concentrados en diferentes tiempos de flotación, recomendándose que al comienzo de la flotación se obtengan concentrados en tiempos cortos, ya que, la recuperación acumulada del elemento útil aumenta rápidamente en los primeros

CALCULOS DE DOSAJE DE REACTIVOS 1.Peso Mineral a la Celda de Flotacion: gr mineral = Densidad Pulpa (g/l) x %solidos x Volumen celda (lt) 2. Molienda de Mineral: 100% - M10 volumen agua(cc) = Peso mineral(g) x Dilucion 3. Dosaje del Xantato: (10%) gr xantato = peso mineral (g) x ratio estándar(kg/TM) cc xantato(10%) = peso xantato(g) x (100cc/ 10 g) 4. Dosaje del Espumante(liquido puro) gr espumante= Peso mineral (g) x ratio estandar (kg/TM) gotas espumante = 1 gota esp./ peso gota esp.(g) x peso espumante(g) 5. Factor Metalurgico del reactivo: FM= (%Recuperacion Metal x % Concentrado)/Cab. Calculada

PRUEBA EXPERIMENTAL DE FLOTACION DE PLOMO

CINETICA DE FLOTACION COBRE: Pruebas de tiempo de retención y cinética de flotación CINETICA DE FLOTACION MINERAL TINTAYA

% Recuperación

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

P80=280Mic P80=200 Mcr P80=140Mcr P80=95Mcr. NECESARIO

ACTUAL PLANTA 15.4 min. 0

1

7

2 4 8 Tiempo flotación laboratorio (min.)

16

PRUEBAS DE FLOTACION: EVALUACION DE COLECTORES Performance de colectores seleccionados con mayor rendimiento EVALUACION DE COLECTORES

93 92

% Recuperación

91 90 89 88 Ditiofosfatos+xantato I.E.Tionocarbamato A-3894 A-7518 D.A.Xantoformiato

87 86 85 84 10

20

Gr/TM

40

PRUEBA EXPERIMENTAL DE FLOTACION

PRUEBA EXPERIMENTAL DE FLOTACION DE COBRE

DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE BURBUJAS-MEDICION CELDA LABORATORIO

IMAGEN MOSTRANDO BURBUJAS EN LA CELDA DE FLOTACION

EQUIPO DE MEDICION DE TAMAÑO DE BURBUJAS-CELDA DE FLOTACION

INSTALACION DE EQUIPO DE MEDICION DE TAMAÑO DE BURBUJAS

MEDICION DE LA TENSION SUPERFICIAL Para realizar las mediciones de tensión superficial se utilizó un tensiómetro de superficie Fisher semiautomático (Figura 29), el cual utiliza el método del anillo de Du Nouy. La fuerza necesaria para separar el anillo de Platino-Iridio del líquido se mide y se lee directamente con una precisión de ±0,25 dinas/cm. Utiliza un reloj síncrono reversible para elevar o bajar el anillo de prueba y la mesa de muestra. Proporciona un movimiento uniforme, por lo que se elimina la separación prematura del anillo y el líquido y, por tanto, las lecturas falsas de tensión.

TENSIOMETRO DE SUPERFICIE FISHER

Tests de laboratorio

Alimentación fresca

Relave

Primaria

Remolienda

Limpieza

Barrido

Concentrado

Test de ciclo cerrado

PILOTAJE EXPERIMENTAL DE FLOTACION

PRUEBAS DE PILOTAJE DE FLOTACION

Muchas operaciones de flotación exitosas han sido diseñadas sobre la base de pruebas batch de laboratorio, sin emplear pruebas de ciclos o planta piloto. Sin embargo, los nuevos procesos de flotación que presentan problemas especiales, o que no tienen estrecha contrapartida con plantas existentes, necesitan pasar por pruebas a escala piloto. Las razones más obvias para realizar pruebas en planta piloto o test continuos está en confirmar la factibilidad técnica y económica del proceso, sobre bases continuas, y facilitar datos de diseño para la operación a escala industrial. Además, las operaciones en planta piloto pueden realizarse para obtener una cantidad de producto adecuada para experimentos de procesamiento subsecuentes o para estudio de mercado. Pueden también efectuarse para demostrar costos de operación y evaluar equipos. Las pruebas de flotación a escala piloto deben realizarse con cantidades no menores a 200 kg/h de mineral, y si es posible, con 1 ton/h. Cantidades menores de mena causan inconvenientes debido a : El problema de alimentar con exactitud cantidades pequeñas de reactivos en polvo o insolubles en agua. La tarea casi imposible de bombear cantidades pequeñas de pulpa continuamente y uniformemente. La tendencia de bancos pequeños de celdas de flotación a mostrar “oleaje”, embancarse y rebalsar. Si se considera molienda, la dificultad de mantener un pequeño molino en equilibrio, especialmente si el molino está en circuito cerrado de clasificación.

Laboratorio Piloto de Flotacion : 1 TMPD

Flow sheet Planta Piloto de Flotacion : 1 TMPD

Laboratorio Piloto de Flotacion- ERIEZ

CIRCUITO PILOTO DE FLOTACION: TECSUP

El circuito de flotación consta de dos bancos, con 4 y 6 celdas, respectivamente, con agitación mecánica y suministro de aire mediante un soplador. La distribución de celdas está diseñada para modificar los circuitos de acuerdo al tipo de flotación que se requiera. La etapa de limpieza de concentrados obtenidos en los bancos de celdas se realiza en la celda columna, que es una unidad flotación vertical y fabricado con acrílico transparente; la agitación en esta celda no es mecánica sino neumática, y el aire es inyectado por su parte inferior. Se dispone de un conjunto de 8 estanques pequeños de preparación de reactivos que se dosifican a las diferentes celdas de flotación e inclusive el molino, por medio de una red de tuberías de acero galvanizado. La dosificación se realiza mediante bombas peristálticas. La automatización en ésta sección incluye sistemas de control de nivel de pulpa en las celdas cuyos dispositivos de medición son transmisores ultrasónicos, control de flujo de pulpa a través de válvulas proporcionales y densidad de pulpa. Esta etapa es gobernada por medio de dos controladores de procesos. Además se tiene el control sobre la dosificación de reactivos y monitoreo del pH. La celda columna es totalmente automatizada, destacándose control de flujos de pulpa, aire, agua de lavado y reactivos, control de la altura de nivel de pulpa y colas de la celda, todo esto también a través de controladores de procesos.

Planta Piloto de Flotacion-Tecsup

PRUEBA DE FLOTACION ZINC A NIVEL PILOTO

Factores de Escalamiento En relación a los factores de escalamiento que se aplican para pasar de laboratorio/planta piloto, laboratorio/planta industrial o planta piloto/planta industrial, se mostrarán algunos datos reportados en la literatura respecto a experiencias del Centro de Investigaciones Minero Metalúrgico – CIMM : ƒSe correlacionaron datos de planta piloto (banco rougher) de 200 kg/h con los de un banco industrial que procesa 185 ton/h y aplicando el criterio de recuperaciones iguales, se obtuvo un factor de escalamiento (planta piloto/planta industrial de 0,6646. El menor tiempo de flotación requerido a escala industrial se atribuyó al mejor aprovechamiento del volumen de las celdas de mayor tamaño, es decir, el porcentaje de volumen útil de las celdas industriales es mayor que a escala piloto. Factores de escalamiento entre 1,7 y 1,8 se obtuvieron para la flotación rougher al pasar de laboratorio a planta piloto, usando como critério iguales velocidades específicas de los sulfuros de cobre y de la ganga. ƒEn la práctica, se aconseja utilizar un factor de escalamiento comprendida entre 1,3 a 1,4 para pasar de laboratorio a planta industrial (manteniendo iguales niveles de recuperación). ƒNormalmente, el factor de escalamiento es mayor para las etapas rougher y scavenger (donde el tiempo de flotación es mayor que en las restantes etapas de un circuito), siendo bastante menor para las etapas cleaner y recleaner (menor tiempo de flotación).

PRUEBAS DE CINETICA DE FLOTACION

Tests de laboratorio Pruebas cinéticas El tiempo de flotación en pruebas batch puede variar desde 1 min a 1 h, pero generalmente está en el rango de 3 a 15 min. El tiempo de flotación requerido se determina en pruebas donde se colecta concentrados en incrementos separados en función del tiempo, pesando y analizando cada incremento. Reactivos Alimentación Concentrado

aire

t1

t2

t3

t4

r1

r2

r3

r4

Tests de laboratorio

La mayoría de las operaciones industriales de flotación incluyen al menos una etapa de limpieza, en la que el concentrado es retratado para incrementar su ley y los relaves de esta etapa son reciclados o retratados nuevamente en otra etapa, siendo reciclado su concentrado. Para estudiar el efecto de los reciclos se realizan pruebas de ciclos, cuyos objetivos principales son simular en el laboratorio, a partir de pruebas batch, la operación en continuo de la planta. Usualmente se requiere al menos 6 ciclos para que se alcance el equilibrio. Al estar los reactivos en solución, es esencial que los líquidos también se recirculen y que cualquier líquido que se emplee, sea obtenido por decantación o de las etapas de filtrado.

Tests de laboratorio La prueba de flotación en ciclo cerrado es uno de los mejores procedimientos disponibles ya que es capaz de entregar mucha información con respecto a un circuito de flotación en continuo y en muchos casos es un efectivo sustituto para una prueba en continuo a pequeña escala (piloto). El test consiste en una serie de pruebas batch realizadas con un equipo de laboratorio, donde los productos generados en una prueba (ciclo n) son agregados a la prueba siguiente (ciclo n + 1).

El test se programa según el circuito a representar. Usualmente incluyen una flotación primaria, una o dos de limpieza y una de barrido. Para obtener información aceptable de una prueba en ciclo cerrado, es fundamental alcanzar el equilibrio, el que se detecta, si no hay análisis en línea, mediante el peso húmedo del queque filtrado de algún producto (concentrado final por ejemplo).

Tests de laboratorio

Alimentación fresca

Relave

Primaria

Remolienda

Limpieza Barrido

Concentrado

Test de ciclo cerrado

Ensayos de Laboratorio Curva Separabilidad • La curva de separabilidad es otra buena herramienta. Sin embargo, la propiedad a explotar (flotabilidad) no es medible. Se utiliza entonces una medida indirecta (adición de colector). • Se flota en celda batch de laboratorio un cierto número de muestras cada uno con una diferente dosificación los de colector, productos flotados y relaves son analizados.

Ensayos de Laboratorio Cinética Flotación

Recuperación

• Consiste en recoger concentrados para intervalos de tiempo diferentes, y el relave final. • Se calcula la recuperación acumulada y se la representa en función del tiempo (Recuperación vs Tiempo) • A partir de estos valores se calcula la ley acumulada para cada tiempo, y se construye la curva Recuperación vs Ley

Ley concentrado

Ensayos de Laboratorio Cinética Flotación

CONTROL DEL PH -LABORATORIO

Curva Ley versus Recuperación

Curva Ley versus Recuperación

Curva Ley versus Recuperación

Curva Ley versus Recuperación

Curva Ley versus Recuperación •

Al final de un ensayo de flotación de muestras de concentrados y de

•

Cada muestra seca, es pesada y analizada químicamente elemento de valor ( por ejemplo: Pb) Se obtiene una tabla como la siguiente:

•

Conc. #1 Conc. #2 Conc. #3 Conc. #4 Relaves Total

tiempo masa (g) (min) (%Pb) 83,28 0-2 44,33 2-4 60,99 4-8 106,2 8 -16 934,8 1230,0

en laboratorio se obtiene relaves finales

una serie para el

ley

masa Pb

masa Pb acumul.

masa acum.

ley Pb acum.

Rec.Pb acum

83,46 43,41 15,78 4,02 0,46

69,5 19,2 9,62 4,29 4,30 107,0

69,5 88,8 98,4 103,0 107,0

83,28 127,6 188,6 295,2 1230

83,46 69,59 52,17 35,07 8,70

65,0 83,0 92,0 96,0 100,0

Tiempo de Flotación ¾ Cómo evaluar el tiempo de flotación más conveniente para el proceso de flotación en cuestión, a partir de la curva recuperación-ley obtenida?

¾ G. Agar (CIM Bull.) sugirió tres criterios para determinar el tiempo óptimo de flotación a utilizar en el diseño: 1. no flotar más cuando la ley del concentrado marginal es igual a aquella de la alimentación; 2. flotar hasta que la eficiencia de separación (recuperación mineral menos recuperación ganga);

es máxima

3. flotar hasta que la velocidad de producción (flotación) de la ganga iguale aquella del mineral de valor.

Tiempo de Flotación: Criterio N°1 No agregar al concentrado un material que tenga una ley inferior a aquella de la alimentación • Es evidente que la adición de un concentrado (marginal) cuya ley es igual a aquella de la alimentación no es rentable; económico Obviamente, sería más cortocircuitar la alimentación al concentrado sin tener que gastar en flotación. • Si la ley de alimentación es elevada, es posible que la ley de los relaves así producidos sea también muy elevada. Para disminuir las pérdidas, debería pensarse en una etapa scavenger, en que el mismo criterio se aplique al concentrado, el cual debería ser reciclado donde la ley sea similar.

Tiempo de Flotación: Criterio #2 Maximizar la selectividad mineral y ganga)

(diferencia de recuperación entre

Tiempo de Flotación: Criterio #2 • Eficiencia de Separación

Rm = Recuperación metal

ES = Rm- Rg Rg = Recuperación ganga

MsC L`iC MsC LiC Rm =100 A A =100 A A M s L`i M s Li LCi =Ley de metal;

M sC =t sol / h

LCi =t metal / tsol

L`Ci =Ley de mineral

Li = m⋅ L`i Li Lg =1−L` i=1− m

si m = contenido de metal en el mineral

si Lg = ley de ganga, entonces

L`Ci =t mineral / tsol

Tiempo de Flotación: Criterio #2 Modelos de la curva Recuperación vs tiempo (Ecuación general de 1er orden) 100

R(t) = (1 − e −kt )

Tiempo de Flotación: Criterio #2 Modelos de la curva Recuperación (Ecuación de García-Zúñiga)

vs tiempo

100

R(t) = R ∞(1 − e−kt )

Tiempo de Flotación: Criterio #2 ¾

Cálculo del tiempo de flotación basado en el criterio de maximización de la eficiencia de separación ES = Rm - Rg

(

ES =R∞m (1 −e−kmt )−R g∞ 1 −e −k g t Para maximizar respecto a t :

dES

)]

dt

)

ES se debe anular su derivada con

=0 =

d

[R

m

(1 − e −k t )− R g (1 − e −k t g

m

m

dt

∞

(

)

R km ln ∞g = k m −k g t ∞ R kg ∞

Tiempo de Flotación: Criterio #3 ¾ Tasa flotaciónmineral = Tasa

R = R ∞ (1 − e −

kt

)

flotaciónganga

…….

dR d =R ∞ ( 1 − e −kt dt dt

)

−kt

dR = − de R∞ =−R∞(−k )e−kt =R ∞ k e−kt dt dt m0 −m R= m0

dR dmf =tasa de flotación ⇒ ≈ dt dt

Según criterio #2: Es decir :

Tasa flotación

mineral

= Tasa flotación

ganga

Tiempo de Flotación: Ejemplo • Determinar el tiempo de flotación óptimo para la separación de pentlandita de la ganga (con un poco de pirrotita) • Concentrados incrementales fueron recogidos en función del tiempo • Se calculó la recuperación, ley acumulada y la efic. Separación • Considerando el criterio #1 top~ 11min y según #2 … t ~ 8 min (Fig.1) • •

•

Una cinética de primer orden fue evaluada ( corrección para los tiempos (t +3,5). Se obtuvo: RNi = 0,85·[1-exp (-0,207·(t+3,5))] Rg = 1,00·[1-exp (-0,0095·(t+3,5)]

k y R∞ ) con una pequeña

(Fig.2)

La figura 3 muestra la evolución de las tasas de flotación para las dos especies. El enriquecimiento termina cuando son iguales (top=14 min) (Fig.3)

Ley acumulada

Ley marginal

Ley alimentación

TIEMPO DE FLOTACION, min

EFICIENCIA DE SEPARACION

LEY DE CONCENTRADO %Ni ,

Tiempo de Flotación: Ejemplo

Tiempo de Flotación: Ejemplo Ganga Níquel

TIEMPO DE FLOTACION, min

Figura 2. Flotación rougher: gráfico de cinética

de 1er orden

TASA DE FLOTACION, fracción / min x102

Tiempo de Flotación: Ejemplo

Sulfuros

Ganga

14 min

TIEMPO DE FLOTACION, min

Figura 3. Velocidad de flotación en función

del tiempo

PRUEBAS CICLICAS DE FLOTACION

Ensayos en Ciclo Cerrado (locked cycle test) • Los ensayos batch no permiten evaluar el impacto reciclo que existen en los circuitos industriales.

de flujos de

• Un ensayo en ciclo cerrado (ECC) es una serie repetitiva de ensayos batch, en la cual los productos intermedios generados en un ciclo dado son agregados al lugar apropiado del ensayo del siguiente ciclo. • Cuando el equilibrio ha sido alcanzado, se dice que el ensayo está cerrado o equilibrado (locked or balanced). • Se juzga el alcance del equilibrio por la estabilidad de la ley de los productos de los últimos tres ciclos y por la conservación de la masa de todas las especies implicadas (Bond!).

Ensayos en Ciclo Cerrado (locked cycle test) • Objetivos de los ensayos en ciclo cerrado • Evaluar el efecto del reciclaje de flujos intermedios sobre la recuperación y la ley de los productos (conc./relave). • Evaluar el efecto de las corrientes de reciclo sobre la dosificación de reactivos. • Estudiar el efecto de la acumulación de lamas sobre la flotación.

• Estudiar la problemática de las espumas producidas (dilución, etc.).

Ensayos en Ciclo Cerrado (locked cycle test) •

Algunas características de ensayos en ciclo cerrado: • Primero hacer ensayos batch para estimar correctamente el tiempo de flotación y la cantidad de reactivos de cada etapa. • Casos muy simples: hasta 3 etapas (molienda-rougher-cleaner, con reciclo de relaves de cleaner hacia rougher) • Casos complejos : hasta 15 etapas (molienda-rougher-scavenger dos (o +) cleaners - espesamiento - filtración) • El “cerrado” de los ciclos puede ser decidido en función de la masa de los productos después de filtración (más rápido) • El uso de un simulador simple (split-factors) ayuda bastante. • Un problema importante es el envejecimiento de los contenidos en el sólido, sobretodo en las etapas finales

minerales

Ensayos en Ciclo Cerrado (locked cycle test) • Número de ciclos requeridos • normalmente un mínimo de 6 ciclos es necesario

•

• para muestras mono-mineral con buena liberación

3

• para mineral Cu-Zn simple

5

• para mineral sulfurado complejo + mala liberación

9

Agar & Kipkie propusieron un método por simulación utilizando los “split factors” (recuperación a relaves) calculados a partir de ensayos batch, para evaluar los resultados de la flotación en estado estacionario (el número de iteraciones es una estimación del número de ciclos).

Ejemplo B (Agar et al.) •

Determinar el tiempo de flotación óptimo para la separación de calcopirita (y Au) de la ganga (pirrotita, pirita, cuarzo, calcita)

•

Se supone que después de la molienda, una etapa rougher y dos etapas cleaner (1er y 2o cleaner) serían necesarias.

• Después de 1 min de acondicionamiento con KAX (0,03g/kg), una flotación rougher fue completada, donde concentrados incrementales fueron recogidos en función del tiempo (2-4-6-8-1014-18 min). • Se calcularon la ley de concentrado y la recuperación acumulada, ley de concentrado marginal y eficiencia de separación.

Ejemplo B (Agar et al.)

Según la ley de concentrado marginal (criterio #1), el tiempo óptimo de flotación rougher sería de 4,2 min. Según la eficiencia de separación (criterio #2), el tiempo óptimo de flotación rougher sería de 4,3 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Se obtuvieron las ecuaciones cinéticas siguientes con una pequeña corrección en el tiempo: Rch = 0,984·[1-exp(-0,506·(t+3,1))] Rg = 1,000·[1-exp(-0,0084·(t+5,2)]

• Por diferenciación e igualación de los derivadas (criterio#3: igual velocidad de flotación) se obtiene un tiempo de 5,1 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Se escogió entonces un tiempo promedio de flotación rougher de 4,5 min para producir un concentrado que sirviera para alimentar la primera etapa cleaner. • Concentrados incrementales fueron recogidos de esta primera flotación cleaner en función del tiempo (2-4-6-810-14 min). • Se calcularon la recuperación y la ley acumuladas, la ley de concentrado marginal y la eficiencia de separación.

Ejemplo B (Agar et al.) • Según la ley incremental de concentrado (criterio #1), el tiempo óptimo de la primera etapa cleaner sería de 1,5 min. • Según la eficiencia de sepa-ración (criterio #2), el tiempo óptimo de la primera etapa cleaner sería de 1,7 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Se obtuvieron las ecuaciones cinéticas siguientes con una pequeña corrección en el tiempo: Rc = 0,96·[1-exp (-1,03·(t+0,5))] Rg = 0,62·[1-exp (-0,484·(t+0,2)]

• Por diferenciación e igualación de las derivadas (criterio#3: igual velocidad de flotación) se obtuvo un tiempo de 1,4 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Se escogió entonces un tiempo promedio de flotación rougher de 4,5 min y un primer cleaner de 1,5 min para producir un concentrado que sirviera para alimentar la segunda etapa cleaner.

• Concentrados incrementales fueron recogidos de esta segunda flotación cleaner en función del tiempo (1-2-34-6-8 min). • Se calcularon la recuperación y la ley acumuladas, la ley de concentrado marginal y la eficiencia de separación.

Ejemplo B (Agar et al.) • Según la ley de concentrado marginal (criterio #1) el tiempo óptimo de la segunda etapa cleaner sería de 0,8 min. • Según la eficiencia de

sepa-ración (criterio #2), el tiempo óptimo de la segunda etapa cleaner sería de 0,8 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Se obtuvieron las ecuaciones cinéticas siguientes con una pequeña corrección en tiempo: Rc = 0,997·[1-exp(-2,67·t)] Rg = 1,000·[1-exp(-1,20·t)]

• Por diferenciación e igualación de las derivadas (criterio#3: igual velocidad de flotación) se obtuvo un tiempo de 0,75 min.

Ejemplo B (Agar et al.) • Un tiempo promedio de flotación de 0,75 min en el segundo cleaner fue escogido para los ensayos subsiguientes. • La tabla siguiente resume los tiempos óptimos para cada etapa y criterio: Etapa Crit.1 Crit.2 Crit.3 Prom. rougher

4,2

4,3

5,1

4,5

1st cleaner

1,5

1,7

1,4

1,5

2nd cleaner

0,8

0,8

0,75

0,75

• Una flotación completa fue entonces realizada cuyos resultados sirvieron para calcular los ‘split factors’ para simular un ensayo en ciclo cerrado.

Ejemplo B (Agar et al.)

Figura 15. Resultados del ensayo en ciclo cerrado

BALANCES METALURGICOS EXPERIMENTALES CONTINUOS : METODO SPLIT FACTORS

SIMULACION MATEMATICA DE FLOTACION: TECNICA SPLIT FACTORS MARCO CONCEPTUAL

El metodo de simulacion matematica basada en los factores de distribucion consiste en asignar un valor numerico(Split factor) a cada componente del sistema(ejemplo Mineral Cu: Cu,Mo,peso total de solidos) y en cada etapa de separacion considerada(rougher,cleaner,scavenger). El concepto para presentar un circuito de flotación es atribuido al factor de distribución o SPLIT FACTOR (SF) de cada componente y en cada etapa de separación, este SF no es más que la fracción de alimentación que reportan los flujos no flotables o relaves en cada caso o etapa de separación o junta de flujos en flotaciones, rougher, cleaner, recleaner o scavenger, etc. La magnitud de los SF dependen principalmente del tiempo de flotación, condiciones físico-químicas del mineral, datos suficientes que son determinados en una prueba de flotación batch, cuantificando así los factores de distribución y con estos factores se puede calcular los resultados que se obtendrán en una flotación continua, piloto o industrial. Los estudios de todos los investigadores han sido desarrollados en función de los SF o flujo no flotables, complicando severamente el desarrollo de estos modelos cuando se tiene más etapas de limpieza o se obtienen más productos; nosotros postulamos y desarrollamos estos modelos matemáticos considerando la fracción flotable, simplificando notablemente el manejo de ecuaciones y los cálculos que se realizan para evaluar una prueba de laboratorio y su escalamiento industrial.

MODULOS DE OPERACIÓN EN CIRCUITOS DE FLOTACION Estos módulos nos servirán de base para realizar el balance de materiales mediante el planteo de ecuaciones para un diagrama de flujo de beneficio de minerales. El rombo indica la unión de dos o más flujos para formar un tercero y las etapas de separación están identificadas por un rectángulo y numeradas secuencialmente en un circuito de varias separaciones, los SF del primer separador son mencionados como SF1, del segundo separador como SF2 y así sucesivamente, relacionándolo con alguno de los constituyentes para su fácil identificación, si es el caso; ejemplos:

WSF1 = Factor de distribución del primer separador relacionado al peso. RSFI = Factor de distribución del primer separador relacionado a la recuperación. PbSF2 = Factor de distribución del segundo separador relacionado al plomo. AgSF3 = Factor de distribución del tercer separador relacionado al contenido de plata ZnSF4 = Factor de distribución del cuarto separador relacionado al zinc etc.

EJEMPLO NRO 1: APLICACIÓN SPLIT FACTORS: CIRCUITO Pb - Zn

Balance de Materiales y Planteo de Ecuaciones : EJEMPLO NRO 1 CIRCUITO EXPERIMENTAL Pb-Zn : 04 SF(FACTORES DISTRIBUCION) Conociendo los símbolos de unión y separación de flujos y aplicándolo a un mineral que ha sido flotado en laboratorio se ha desarrollado una serie de ecuaciones que responden al diagrama de flujo planteado para el caso de dos concentrados y un relave que nos permitirán calcular los resultados si el mineral fuera procesado industrialmente con coincidencias bastantes cercanas cuando se flota en planta el mineral. Estas ecuaciones sirven para evaluar económicamente un mineral sin realizar costosas y prolongadas pruebas cerradas y de pilotaje, para alcanzar este objetivo se debe tener en cuenta los siguientes conceptos:

SF1 SF2 SF3 SF4

= = = =

Fracción Fracción Fracción Fracción

no no no no

flotable flotable flotable flotable

en en en en

relave Rougher Pb medios Pb relave general medios Zn

Para simplificar los cálculos metalúrgicos se tomará en consideración la fracción flotable para determinar pesos y recuperaciones, que a su vez servirá para calcular los diferentes productos que se obtendrían industrialmente con lo cual se completará el balance metalúrgico; así tenemos:

CUADRO No 1 W 1 = 1-SF 1 ------------ SF 1 = 1 - W1 W 2 = 1-SF2 ------------ SF2 = 1 - W2 W3 = 1-SF3 ------------ SF3 = 1 - W3 W4 = 1-SF4 ------------ SF4 = 1 - W4 R 1 = 1-SF 1 ------------ SF I = 1 - R1 R2 = 1-SF2 ------------ SF2 = 1 - R2 R3 = 1-SF3 ------------ SF3 = 1 - R3 R4 = 1-SF4 ------------ SF4 =2-R4 PLANTEO DE ECUACIONES a) Primer Circuito F3 = F 1 + F2 F4 = F3 SF1 F5 = F3(1-SF1) F2 = F5SF2 F6 = F5(1-SF2) F3 =

F1 1-(1-SF1)SF2 F6 = F1 (1 - SF1) (1- SF2) 1-(1-SF1) SF2

F4 = F1 SF1 1 - (1 - SF1) SF2

(a)

b) Segundo circuito F8 = F4 + F7 (7) F9 = F8 SF3 (8) F10 = F8 (1-SF3) (9) F7 = F10 SF4 (10) F11 = F10 (1-SF4) (11) F7 = F8 (1-SF3) SF4 F8 = F4 1 - (1-SF3) SF4 F11 = F1 SF1 (1 - SF3) (1- SF4) [1 - (1-SF1)SF2] x [1 - (1- SF3) SF4]

(b)

Si reemplazamos los términos del cuadro N° 1 en ecuaciones a y b que implica considerar la fracción flotable tendremos las ecuaciones F6 y F11 que son de fácil aplicación para predecir resultados de flotación continua a partir de pruebas de laboratorio con muy buen nivel de confiabilidad, para un mineral con dos valores metálicos, considerando pesos: F6 =

F1 x W1 x W2 1 + W1 (W2 - 1)

F11 =

F1 (1 - W1) x W3 x W4 [1 + W1 (W2 - 1)] [1 + W3 (W4 - 1)]

RESULTADOS EXPERIMENTALES La prueba tipo batch se llevó a Cabo bajo las mismas condiciones de trabajo de flotación en planta concentradora los cálculos y resultados se demuestran enseguida. Prueba de laboratorio Tipo BATCH BALANCE METALURGICO EXPERIMENTAL Cuadro N° 2 Peso %

Leyes % Pb

Ag Zn

OZ/TC Ag

DISTRIBU CIÓN Pb

% Zn

% Ag

R.C.

CONC. Pb

1.47

58.00

11.67

150.00

35.57

4.98

58.38

68.03

MEDIOS

1.07

11.10

18.00

6.0

4.68

5.55

1.70

CONC. Zn

3.59

7.55

42.33

4.0

10.67

43.98

3.81

MEDIOS

10.63

2.43

3.98

5.0

10.15

12.24

14.08

RELAVE

83.24

1.25

1.38

1.0

40.93

33.25

22.03

100.00

2.54

3.46

3.78

100.00

100.00

100.00

Producto

CAB. CAL.G

27.86

CALCULOS DEL BALANCE METALURGICO: FLUJO CONTINUO 1. DETERMINACION DE LOS SPLIT FACTORS Y FRACCIONES FLOTABLES Primero determinamos los SF de todo el circuito y también las fracciones flotables, con estos valores podemos calcular los pesos y recuperaciones reemplazando valores en ecuaciones 6A y 14A Ejemplo de cálculos para pesos: % SF1 = (3.59 + 10.63 + 83.24)/100 = 0.9746 .......... W1=0.0254 SF2 = 1.07/(1.47 + 1.07) = 0.4212 ......................... W2=0.5788 SF3 = 83.24/(3.59 + 10.63 + 83.24) = 0.8541 ....... W3=0.1459 SF4 = 10.63 = 0.7455 ..........................................W4=0.2525 10.63 +3.59 2. CALCULOS DE LOS PESOS

- Peso de concentrado de Plomo Wpb = 100 x 0.0254 x 0.5788 1 - 0.0254 + 0.0254 x 0.5788 Wpb = 1.49 - Peso de concentrado de Zinc Wzn = 100 (1-0.0254) x 0.1459 x 0.2525 [ 1- 0.0254 + 0.0254 x 0.5788] [ 1 -0.1459 + 0.1459 x 0.2525] Wzn = 4.07g - Peso de relave (T) 100 = Wpb + Wzn + Wt WT = 100 - (WPb + WZn) WT = 94.44

3. CALCULO DE LAS RECUPERACIONES METALURGICAS Para calcular las Recuperaciones el procedimiento es el mismo seguido para el cálculo de pesos. - Recuperaciones de Pb Pb en conc. Pb = 35.22 Pb en conc. Zn = 13.40 Pb en relave = 51.38 - Recuperaciones de Zn Zn en conc. Pb = 5.27 Zn en conc. Zn = 53.95 Zn en relave = 40.78 - Recuperaciones de Ag Ag en concentrado de Pb = 59.39 Ag en concentrado de Zn = 5.98 Ag en relave = 34.63 4. CALCULO DE LA LEYES PARA FLUJO CONTINUO Una vez determinado los pesos y recuperaciones, el siguiente paso consiste en calcular las leyes de los concentrados a obtenerse en una operación de flotación continua. - Ejemplos de cálculos Ley de plomo en concentrado de plomo: Contenido metálico de plomo total: 25.41 Recuperación de plomo en concentrado de Pb: 35.22% Peso de concentrado de plomo: 14.90 Gr. Pb = 25.41 x 35.22 14.9 % Pb = 60.06 - Radio de concentración (R.C.) R.C. = 100 1.49 R.C. = 67.11 De igual manera se continua con los cálculos siguientes hasta completar el balance metalúrgico, como a continuación se indica.

Balance Metalúrgico para Flujo Continuo RESULTADOS Cuadro N° 3

PRODUCTO

PESO %

LEYES Pb

% Zn

Ag. Oz/Tc Ag

RECUP Pb

% Zn

% Ag

R. C.

CONC. Pb

1.49

60.06

12.22

150.50

35.22

5.27

59.39

67.11

CONC. Zn

4.07

8.36

45.81

5.55

13.40

53.95

5.98

24.57

94.44

1.38

1.49

1.38

51.38

40.78

34.63

100.00

2.54

3.46

3.78

100.00

100.00

100.00

Relave CAB. CAL.

Balance Metalúrgico Industrial RESULTADOS Cuadro N° 4

PRODUCTO

PESO %

LEYES Pb

% Zn

Ag Oz/TC Ag

RECUP. Pb

% Zn

% Ag

R. C.

CONC. Pb

1.49

60.06

12.22

150.50

35.22

5.27

59.39

67.11

CONC. Zn

4.07

8.36

45.81

5.55

13.40

53.95

5.98

24.57

94.44

1.38

1.49

1.38

51.38

40.78

34.63

100.00

2.54

3.46

3.78

100.00

100.00

100.00

Relave CAB. CAL.

EJEMPLO NRO 2 : APLICACIÓN DE LOS COEFICIENTES DE DISTRIBUCION : FLOTACION Cu-Au Calcular el balance en forma continua de la siguiente prueba de flotación en circuito abierto: Solución:

Producto Concentrado Medio Relave Cabeza Cal.

Peso (%) 13.54 13.34 73.12 100.00

Leyes en % Au oz/TC

Cu 2.32 0.33 0.06 0.40

Au 1.00 0.32 0.05 0.22

Distribución (%)

Cu 78.27 10.86 10.87 100.00

Au 62.36 19.65 17.98 100.00

PLANTEO DE ECUACIONES CON LOS SPLIT FACTORS Unión de flujos 1, 5 y 2:

Concentración Rougher:

Concentración de limpieza

El objetivo es poner todos los flujos en función de F1 que es la alimentacion fresca i es conociido

Determinación de los coeficientes de distribución, para el peso de los diferentes productos y del cobre y el oro: I. Calculo de los coeficientes de distribución de los pesos: Calculo de

Por lo tanto tenemos que:

Calculo de

Por lo tanto tenemos que:

II. Calculo de los coeficientes de distribución del cobre: Calculo de

Por lo tanto tenemos que:

Calculo de

Por lo tanto tenemos que:

III . Calculo de los coeficientes de distribución del ORO Calculo de

Por lo tanto tenemos que: Calculo de

Por lo tanto tenemos que:

IV. DISTRIBUCION DE PESOS BALANCE FLOTACION CONTINUA EXPERIMENTAL-CICLO CERRADO

V. CALCULO DE LAS RECUPERACIONES Au y Cu: FLOTACION CONTINUA En función de estos datos se calcula la distribución de oro:

En función de estos datos se calcula la distribución de cobre:

BALANCE METALURGICO BATCH-LABORATORIO

Producto

Peso (%)

Concentrado

Leyes en % Au oz/TC

Distribución (%)

Cu

Au

Cu

Au

13.54

2.32

1.00

78.27

62.36

Medio

13.34

0.33

0.32

10.86

19.65

Relave

73.12

0.06

0.05

10.87

17.98

Cabeza Cal.

100.00

0.40

0.22

100.00

100.00

BALANCE METALURGICO CONTINUOAJUSTE CON SPLITS FACTORS Producto

Peso (%)

Leyes en % Au oz/TC

Distribución (%)

Cu

Au

Cu

Au

Concentrado

15.62

2.25

1.09

87.81

77.62

Relave

84.37

0.06

0.04

12.19

13.53

Cabeza Cal.

100.00

0.40

0.22

100.00

100.00

DISEÑOS EXPERIMENTALES FACTORIAL Y HEXAGONAL

DISEÑOS EXPERIMENTALES Literalmente, un experimento es una prueba o un ensayo. Un experimento diseñado es una prueba o una serie de pruebas en las cuales se inducen cambios deliberados en las variables de entrada de un proceso o sistema, de manera que sea posible observar e identificar las causas de los cambios en el trabajo de optimización. Un aporte importante, es el de evaluar el efecto de cada variable, es que entre las variables de modo que la respuesta proporciona las mejores condiciones experimentales como resultado de la investigación. La manera como pueden ser llevados los experimentos son: experimentación pasiva o convencional y experimentación activa conocida como diseños experimentales. DISEÑO EXPERIMENTAL

CLASES DE DISEÑOS EXPERIMENTALES Los diseños experimentales de 1er. Orden, se ocupan de la etapa de la optimización inicial de un experimento, donde se realiza la eliminación de variables poco significativas. Al inicio de una investigación, generalmente cuando no se conoce bien del proceso, la lista de variables controlables que podrían influir en las respuestas de un proceso puede ser de un número considerable. Los diseños empleados son: Diseño factorial, factorial fraccionado, Plackett y Burman, Los diseños experimentales secuenciales se ocupan de los experimentos sucesivos en funcion de los resultados anteriores:directos(metodos busqueda),indirectos(pendientes) Los diseños experimentales de 2do orden, se ocupan de la optimización final una vez ubicado en la etapa de optimización inicial la región experimental que encierra al óptimo. En esta región los efectos de orden son mayores en valor absoluto a los efectos de 1er. Orden, lo que indica que esta región puede ser descrito por modelos de 2do orden como los diseños: Rotables(hexagonal,octogonal), y Compuestos(central y para variables)

DISEÑOS EXPERIMENTALES ETAPAS EXPERIMENTALES DE OPTIMIZACION DE LA FLOTACION: LABORATORIO

1. ETAPA I : SCREENING

El principal objetivo de esta etapa es identificar aquellas variables que son significativas para el proceso, es decir identificar aquellas variables que al hacerlas variar de un nivel bajo a un nivel alto, afectan sensiblemente las respuesta de un proceso.Eliminando de esta manera aquellas Variables que resulten poco significativas.Se emplean diseños esperimentales de 1er orden: Diseño factorial, factorial fraccionado, Plackett y Burman 2. ETAPA II : ESCALAMIENTO Cuando la region optima se encuentra lejos de los experimentos iniciales en la I etapa,se inicia una segunda etapa de optimizacion denominada de escalamiento,que consiste en escalar sucesivamente hacia la region optima hasta llegar a ubicarla.Se utilizan los diseños experimentales secuenciales:Directos (Busqueda simple y multiple), Indirectos (Metodos de pendiente ascendente o descendente) 3. ETAPA III: OPTIMIZACION FINAL Habiendose ubicado en la etapa anterior la region experimental que encierra el optimo,en esta region los efectos de de 2do orden son mayores en absoluto a los efectos de primer orden,lo que indica que esta region puede ser descrito apropiadamente mediante modelos matematicos de 2do orden (hexagonales) una vez definido el modelo matematico que represente la region optima se procede a optimizar dicho modelo , es decir hallar los valores optimos de las variables que maximicen o minimicen el modelo matematico Estimado,mediante dos alternativas: Optimizacion sin restricciones y con restricciones.

ETAPAS EXPERIMENTALES DE OPTIMIZACION DE LA FLOTACION FIGURA NRO 1

DISEÑO FACTORIAL

Es aquel en el que se investigan todas las posibles combinaciones de los niveles de los factores en cada ensayo completo o réplica del experimento.Por nivel se entiende a los diferentes valores que puede tomar los factores o variables. Si se considera 2 niveles, el diseño se llama diseño factorial a 2 niveles o factorial 2k. Los diseños factoriales permiten determinar los efectos de un factor en diversos niveles de los otros factores en las condiciones experimentales que se esta realizando. En el diseño factorial simple se asume que la relación de las variables con la respuesta esta representada por un modelo matemático lineal, el cual debe de predecir adecuadamente todos los puntos del diseño, inclusive el punto central del diseño, por seguridad de que no se cumpla esta hipótesis podemos afirmar que el modelo matemático lineal no es suficiente para explicar las respuestas especialmente en el punto central del diseño y podemos asumir una posible existencia de curvatura. Para ello la adición de pruebas en el punto central del diseño nos sirve para dar una estimación promedia del efecto curvatura. Para realizar un diseño factorial, el investigador selecciona un número fijo de “niveles” para cada una de un conjunto de variables (factores) y luego hace experimentos con todas las combinaciones posibles. Si hay l1 niveles para la primera variable, l2 para la segunda, ..., y lk para la k-ésima, el conjunto de todas las l1xl2x...xlk condiciones experimentales se llama diseño factorial l1xl2x...xlk. Por ejemplo, un diseño factorial 2x2x2=23 comprende 8 experimentos elementales.

Matriz de experimentos para los diseños factoriales completos 2^2 , 2^3 y 2^4.

1 2 3

4

x1

x2

x1

_

_ _

+ _

+

x2

x3

1 _

_

_

2+

_

+

3 _

+

x1

x2

x3

x4

1 _

_

_

_

_

2+

_

_

_

+

_

3 _

+

_

_

4+

+

_

4+

+

_

_

5 _

_

+

5 _

_

+

_

6+

_

+

6+

_

+

_

7 _

+

+

7 _

+

+

_

8+

+

+

8+

+

+

_

9 _

_

_

+

10 +

_

_

+

11 _

+

_

+

12 +

+

_

+

13 _

_

+

+

14 +

_

+

+

15 _

+

+

+

16 +

+

+

+

REPRESENTACION GRAFICA DE UN DISEÑO FACTORIAL

El modelo matemático para el diseño factorial a dos niveles y con 03 variables es: Y = B0 + B1X1 + B2X2 + B12X1X2 + B3X3 + B13X1X3 + B23X2X3 + B123X1X2X3 Donde: Y = Variable respuesta Las letras B0, B1, B2, B3, son los coeficientes y las letras B12, B13, B23, B123, son las interacciones respectivas X1, X2, X3 son las variables independientes del proceso investigativo.

REPRESENTACION GRAFICA DE UN DISEÑO FACTORIAL FRACCCIONADO 2^6

DISEÑO HEXAGONAL El Diseño rotable hexagonal es muy útil para estimar modelos de segundo orden. Consiste en realizar pruebas experimentales en seis puntos que son los vértices de un hexágono regular circunscrito en una circunferencia de radio uno a escala codificada, tal como se muestra en la Figura 2.3, más los puntos necesarios en el centro para estimar el error experimental. Son diseños experimentales rotables el cual tiene igual facultad de predicción en todas las direcciones a partir de un punto experimental central y donde los otros puntos experimentales están a una distancia constante del punto central, es utilizado para estimar modelos de segundo orden, el cual consiste en seis puntos experimentales correspondiente a un hexágono regular, mas los puntos necesarios replicados en el centro para estimar la variancia del error experimental. Los diseños rotables y compuestos son diseños que tienen tres niveles en cada variable por lo cual podemos estimar el modelo matemático de segundo orden, según la serie de Taylor:

Los coeficientes bj (B) están definidos por la siguiente fórmula matricial: B = (XT*X)-1 * XT*Y Donde: X=Matriz del diseño XT=Transpuesta de la matriz del diseño Y=Los datos observados (respuestas)

REPRESENTACION GRAFICA DE UN DISEÑO HEXAGONAL

EJEMPLO NRO 1 : DISEÑO FACTORIAL 2^3: FLOT. SCAVENGER CU FINALIDAD DEL ESTUDIO La finalidad es aumentar la recuperación de cobre, realizándose pruebas en laboratorio con mineral de cabeza a la celda OK-50. Se emplearon como variantes los reactivos AP 3302, AR 3322 y la alcalinidad en un rango de 0 – 7.22 g/TM, 0 – 13.3 g/TM y 0.5 – 0.8 respectivamente. El diseño a emplear es el factorial y los datos se analizarán estadísticamente. Determinar la dosificación correcta para la mejor recuperación de cobre en base al modelamiento factorial empleando probando otro reactivo que mejore esta recuperación en el circuito Scavenger. EL PROCESO El proceso de flotación de Scavenger, constituido por un conjunto de 3 celdas OK-50, recibe la cola de las celdas columna (Flotación Cleaner) con 1.8 – 2.5%Cu, empleándose un colector activador AP 3302 (reactivo especial en flotación de sulfuros de Cobre), la pulpa mantiene una alcalinidad de 0.8. Se tiene en cuenta que en el proceso Rougher se adiciona AP 3302, espumante SF 523 y Xantato Z-11, aprovechándose estos reactivos en la etapa Scavenger en especial el espumante, ya que en la celda OK-50 no se le agrega este reactivo. VARIABLES Las variables independientes del proceso son dosificación de AP 3302, AR 3322 y la alcalinidad, como variable dependiente o respuesta está la Recuperación de Cobre

CUADRO MATRICIAL –ALGORITMO DE YATES-EFECTOS-VARIANZA

CUADRO DE PRUEBAS EXPERIMENTALES DE FLOTACION

CUADRO ESTADISTICO DE REGRESION Y VARIANZA

MODELO MATEMATICO OBTENIDO

CUADRO DE ANALISIS DE RESIDUOS-VALIDEZ DEL MODELO MATEMATICO

EJEMPLO NRO 2 : DISEÑO FACTORIAL 2^3: FLOTACION ZINC El presente trabajo de investigacion es para solucionar los problemas de alto hierro contenido en el concentrado y minimizar los contenidos de zinc que se van en las colas. Para ello, se llevó a cabo un diseño de experimentos para evaluar los factores que afectan el proceso de flotación de zinc y determinar las variables más significativas para optimizar la dosificación de reactivos y por así mejorar la recuperación. DISEÑO EXPERIMENTAL: Se selecciono un diseño experimental de dos niveles con tres factores y dos puntos de replica en el centro para estudiar las variables de colector X-Flex31 (xantato isopropílico), activador de zinc (CuSO4) y espumante Teuton-100 (MIBC).

Las variables respuesta del diseño experimental son: • Y1 : recuperación de zinc, % • Y2 : grado de zinc, % Las variables controladas en las pruebas de flotación fueron: • Densidad de pulpa, . Tiempo de flotacion • Granulometría de alimentación, . PH • Tiempo de acondicionamiento, . Nivel de espuma Reactivos

Variable

Nivel Bajo

Central

Nivel Alto

Colector (gr/ton)

X1

40

60

80

Activador (gr/ton)

X2

300

400

500

X3

20

35

50

Espumante (gr/ton)

CUADRO MATRIZ EXPERIMENTAL El diseño experimental 23 tiene un total de ocho pruebas experimentales y dos puntos replicados en el centro. Así, la matriz del diseño a escala codificada y natural para el diseño factorial simple es mostrada en el siguiente cuadro:

NUMERO DE PRUEBA

ESCALA CODIFICADA

ESCALA NATURAL X2

X3

% Rec Zn

% Grado Zn

Y1 (Obs)

Y2 (Obs)

X1

X2

X3

X1

1

1

1

1

80

500

50

89.89

45.48

2

1

1

-1

80

500

20

84.74

51.87

3

1

-1

1

80

300

50

89.26

43.53

4

1

-1

-1

80

300

20

83.71

49.31

5

-1

1

1

40

500

50

87.42

50.46

6

-1

1

-1

40

500

20

83.27

52.13

7

-1

-1

1

40

300

50

85.23

50.04

8

-1

-1

-1

40

300

20

74.58

53.99

9

0

0

0

60

400

35

79.66

52.93

10

0

0

0

60

400

35

79.92

52.65

ANALISIS DE RESULTADOS

1. RECUPERACION DE ZINC Los efectos para la variable respuesta Y1 (recuperación de zinc) son mostrados enel cuadro siguiente. De acuerdo a los valores de los efectos de las variables respuestas Y1, podemos concluir que los signos positivos de los efectos de X-Flex31 (X1), CuSO4 (X2) y Teuton-100 (X3) están en su máximo nivel para la recuperación de zinc por lo que deben ser maximizados. El signo negativo de las interacciones X1*X2, X1*X3 y X2*X3 indican que no existe interacción; es decir, las interacciones no son significantes. Sin embargo, el análisis de varianza es el procedimiento más indicado para probar la significancia de los efectos. Efectos estimados para las variables respuesta Y1 Efectos

Y1

X1

4.27

X2

3.13

X3

6.37

X1*X2

-2.30

X1*X3

-1.02

X2*X3

-1.72

X1*X2*X3

1.52

ANALISIS DE VARIANZA

En el análisis de varianza de la recuperación de zinc (Y1) y puede observarse que los efectos X-Flex31 (X1), CuSO4 (X2), Teuton-100 (X3), y las interacciones X1*X2 y X2*X3 son términos significantes del modelo para predecir la recuperación de zinc con un 95.0% de nivel de confidencia; es decir, cualquier valor de p menor de 0.05 indica que los términos del modelo son significativos. Es importante notar que el efecto del espumante es altamente significativo, lo cual se ve reflejado en la recuperación de zinc. Fuente X1

Suma de Cuadrados 36.551

X2

19.656

1

19.656

578.1

0.0265

X3

81.281

1

81.281

2390.6

0.0130

X1*X2

10.626

1

10.626

312.5

0.0360

X1*X3

2.101

1

2.101

61.8

0.0805

X2*X3

5.951

1

5.951

175.0

0.0480

X1*X2*X3

4.650

1

4.650

136.8

0.0543

Curvatura

39.560

1

1163.5

0.0187

0.034

1

Error Total

200.411

gl Cuadrado Medio F-Obs

p-Valor

1

36.551

1075.0

0.0194

39.560 0.034

9

Así, la ecuación matemática codificada para predecir la recuperación de zinc es: RZn = 84.7625 + 2.1375 X 1 + 1.5675 X 2 + 3.1875 X 3 −1.1525 X 1 X 2 − 0.8625 X 2 X 3

2. GRADO DE CONCENTRADO DE ZINC Los efectos para la variable respuesta Y2 (grado de zinc) son mostrados en el cuadro siguiente, el efecto CuSO4 (X2), con signo positivo, están en su máximo nivel para el grado de zinc por lo que deben ser maximizados; mientras que los efectos X-Flex31 (X1) y Teuton-100 (X3), con signos negativos, deben ser minimizados. El signo negativo de la interacción X1*X3 indica que no existe interacción entre el X-Flex31 y el Teuton-100; es decir, las interacciones no son significantes. Sin embargo, el análisis de varianza es el procedimiento más indicado para probar la significancia de los efectos. Efectos estimados para las variables respuesta Y2

Efectos

Y2

X1

-4.11

X2

0.77

X3

-4.45

X1*X2

1.49

X1*X3

-1.64

X2*X3

0.42

X1*X2*X3

-0.72

ANALISIS DE VARIANZA

La tabla siguiente muestra el análisis de varianza del grado de zinc (Y2) y se concluye que los efectos X1 y X3 (X-Flex31 y Teuton-100, respectivamente) son términos significativos del modelo para predecir el grado de zinc con un 95.0% de nivel de confidencia. Fuente

Suma de Cuadrados gl Cuadrado Medio F-Obs

p-Valor

X1

33.74

1

33.74

860.79

0.0217

X2

1.18

1

1.18

30.05

0.1149

X3

39.56

1

39.56

1009.20 0.0200

X1*X2

4.43

1

4.43

112.89

0.0597

X1*X3

5.36

1

5.36

136.81

0.0543

X2*X3

0.35

1

0.35

8.89

0.2060

X1*X2*X3

1.04

1

1.04

26.63

0.1218

Curvatura

16.27

1

16.27

415.03

0.0312

Error

0.039

1

0.039

Total

101.97

9

El análisis de la curvatura implica que hay una curvatura significante y que existe únicamente un 3.12% de probabilidad de que se deba al ruido de los datos experimentales. Así, el grado de zinc puede ser optimizado al incrementar la dosificación del CuSO4 y disminuyendo la cantidad de colector y espumante. Así, la ecuación matemática codificada para predecir el grado de zinc es: GZn = 49.60125 − 2.05375 X 1 − 2.22375 X 3

SUPERFICIE S DE RESPUESTAS

Las Figuras muestran las curvas de optimización del grado y recuperación de zinc en función de la adición del colector (X-Flex31) y el espumante (Teuton100) a una dosificación constante de activador (CuSO4) de 453 g/ton. En esta figura se corrobora que el grado de zinc se incrementa con la disminución del colector y del espumante; mientras que la recuperación de zinc se incrementa al aumentar la dosificación del colector y del espumante GRADO DE CONCENTRADO ZN

GRADO DE RECUPERACION ZN

Grado y recuperación de zinc en función del colector y el espumante a 453 g/ton de CuSO4

EJEMPLO NRO 3 : DISEÑO HEXAGONAL CIANURACION AU

Las empresas mineras que procesan minerales sulfurados auríferos, en la actualidad tienen problemas en la recuperación de oro por cianuración, debido a que en el medio están presentes muchos compuestos cianógenos consumidores de cianuro, dificultando la extracción del oro, por lo que se desarrolló el presente estudio a fin de dar una solución viable La Pre-Aireación alcalina como Pre Tratamiento al proceso de cianuración de concentrados piriticos auríferos, disminuirá el consumo de cianuro y mejorará la recuperación de oro significativamente Para el tratamiento de los datos se aplicará la técnica del Diseño Hexagonal a fin de procesar e identificar la influencia de las variables en estudio (tiempo y pH).

A fin de desarrollar el presente trabajo de investigación se han estudiado las siguientes variables: Variables independientes (Xi) Variables Intervenientes constroladas -Tiempo de Pre- Aireación - Consumo de CNNa - pH de Pre- Aireación - Consumo de Oxido de calcio (cal) Variable dependiente (Yi) - Oxigeno disuelto en pulpa - Porcentaje de recuperación de oro - Velocidad de agitacion - Relacion L/S

VARIABLES EXPERIMENTALES Factores X1: Tiempo X2: pH

Nivel Inferior

Nivel Superior

4,0 8,0

14,0 12,0

pH (X2) (11.5, 11.7)

(6.5, 11.7)

(14, 10) (4, 1 0)

t (X1)

(0, 0)

(6.5, 8.2)

(11.5, 8.2)

EXTRUCTURA HEXAGONAL EXPERIMENTAL

CUADRO MATRICIAL EXPERIMENTAL Tiempo (X1) Codificado Natural 1,0 14,0 0,5 11,5 -0,5 6,5 -1,0 4,0 -0,5 6,5 0,5 11,5 0 9,0 0 9,0 0 9,0

pH (X2) Codificado Natural 0 10,0 0,866 11,7 0,866 11,7 0 10,0 -0,866 8,2 -0,866 8,2 0 10,0 0 10,0 0 10,0

FORMULAS DE CALCULO DE LOS NIVELES NATURALES O EXPERIMENTALES: X1 = TIEMPO – PROMEDIO SEMIDIFERENCIA X2 = PH – PROMEDIO SEMIDIFERENCIA

(ABCISA) ; T- ((4 + 14)/2) = 1 (14-9)

(ORDENADA) ; PH- ((8+12)/2) =0 (12-10)

T 1= 14

PH1=10

Y (%Au) 83,0 80,0 78,0 75,0 76,0 72,0 83,1 83,4 83,0

EFECTOS E INTERACCIONES Factores

Efectos

X1: Tiempo X2: pH

+ 4,7256 + 4,988 + 7.071 - 8.333 - 14.519

X1*X2: Tiempo*pH X1^2 X2^2

Podemos notar que los signos de ambos factores son positivos, significa que tienen influencia directa, el que tiene mayor efecto significativo en el proceso es el pH del medio, seguido del tiempo de Pre-Aireación.

El análisis de varianza (ANAVA) nos confirma la interpretación desarrollada con los efectos de los factores e interacciones y la cuadratura de ambos factores Fuente

SC

GL

CM

Fexp

Pareto

1 1 1 1 1 3

16,74 18,87 20,83 9,57 65,76 5,39

3,10 3,50 3,85 1,78 12,20

0,175 0,158 0,144 0,275 0,039

Error

16,74 18,87 20,83 9,57 65,76 16,18

Total

143,48

8

A: t B: pH AA AB BB

coeficiente de correlación de 88,72 % de aceptación.

MODELO MATEMATICO OBTENIDO Y= bo + b1X1 + b2X2 + b11X1^2 + b22X2^2 + b12X1X2 (modelo 2do orden Hexagonal) Y = - 96.727 + 0,0629*t + 34.36*pH - 0,166*t2 + 0,3535*t*pH - 1,82*pH2 (modelo experimental)

Siendo: Y = % de recuperación de Oro Analizando dicho modelo matemático podemos llegar a las siguientes conclusiones: a)Si t = 0 y pH = 0, podemos establecer que la recuperación de oro está en su valor máximo, no pudiendo extraerse más del 96.727 % de oro del material pirítico sulfurado. b)Ambos factores cuadráticos tienen signos iguales, pero constantes diferentes por lo tanto se establece que es una elipse o cáscara de huevo en el espacio. c)Para maximizar la recuperación de oro, notamos que depende fundamentalmente del factor pH. Niveles de operación en el Proceso de cianuración con Pre-Aireación Factores X1: Tiempo X2: Ph

Nivel Inferior 4,0 8,0

Nivel Superior 14,0 12,0

Niveles óptimos en Procesos de Pre-Aireación Factores X1: Tiempo X2: pH

Nivel Inferior 8,0 9,6

Nivel Superior 14,0 11,4

ANALISIS GRAFICO DE SUPERFICIE RESPUESTA EN EXTRACCION DE ORO

podemos establecer que los parámetros óptimos de la Pre- Aireación, para el tiempo se encuentran en el rango de 8 a 14 horas y para el pH de 9,8 a 11,4. Lográndose una recuperación de oro por cianuración en el rango de 82,4 a 84,0 en comparacion a 72,12 sin preaereacion . %Au

12

68.0-69.6 69.6-71.2 71.2-72.8 72.8-74.4 74.4-76.0 76.0-77.6 77.6-79.2 79.2-80.8 80.8-82.4 82.4-84.0

11

pH 10 9 8 4

6

8

10

t (h)

12

14

ANALISIS GRAFICO ESPACIAL DE LA RESPUESTA EN EXTRACCION DE ORO

Podemos establecer que la máxima recuperación de oro es de 83.97% (máxima pendiente), para condiciones óptimas de la PreAireación de Tiempo y pH que es de 10,99 horas y 10,54 respectivamente. %Au 68.0-69.6 69.6-71.2 71.2-72.8 72.8-74.4 74.4-76.0 76.0-77.6 77.6-79.2 79.2-80.8 80.8-82.4 82.4-84.0

84

80

%Au

76 72 68

t (h)

¡¡ MUCHAS GRACIAS!!