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QMC-206

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA PETROLERA MATERIA: QMC-206 LAB PRACTICA # 7

A

TEMA: “SISTEMA LIQUIDO DE TRES COMPONENTES”

Grupo: “B” Docente: Ing. Jorge Avendaño Ch. Estudiante: Univ. xxxxxxxxxxxxxxxxxx Fecha de entrega: 24 de noviembre del 20xx

LA PAZ-BOLIVIA Página 1

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QMC-206 PRACTICA # 7

“SISTEMA LIQUIDO DE TRES COMPONENTES” 1. OBJETIVO  Construir en forma experimental la cueva binodal (o curva de solubilidad) y las líneas de unión para el sistema ternario: cloroformo, agua y ácido acético.  Interpretar el diagrama de fases de un sistema ternario, aplicando la regla de las fases. 2. FUNDAMENTO TEORICO En un sistema en equilibrio el potencial químico de cada componente debe ser el mismo en cualquier parte del sistema. Si hay varias fases presentes, el potencial químico de cada componente (sustancia) debe tener el mismo valor en cada fase, en la que se encuentre el componente. Existen sistemas de un componente y varios componentes, entre estos pueden existir una o varias fases. Se puede hacer una generalización referente al número de fases que puede coexistir en un sistema llamada regla de las fases. Esta regla fue deducida y demostrada por J. Willard Gibbs y está dada por la siguiente ecuación: V=C-F+2 (1) Donde: V = Grados de Libertad (Varianza) F = Número de Fases en el sistema C = Número de Componentes 2 = Número referido a las variables de presión y temperatura La regla de las fases nos proporciona un adecuado control de ideas acerca de los equilibrios entre fases en sistema más complicados. En un sistema líquido de tres componentes (C = 3) de acuerdo a la regla de las fases la varianza del sistema será: V = C - F + 2 = 3 – F + 2 = 5 - F (1) Si se fijan la presión y la temperatura la varianza será: V =3-F (2) De modo que el sistema tendrá como máximo dos grados de libertad, que representan a las variables de composición relacionadas mediante la siguiente ecuación: X1 + X2 + X3 = 1

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Es decir, que si variamos dos de las tres variables de composición, automáticamente la tercera es fijada. Si existen 2 fases líquidas el sistema el sistema será monovariante, es decir que si se llega a variar cualquiera de las composiciones, las composiciones de las soluciones conjugadas en el sistema quedan automáticamente definidas por medio de una de las líneas de unión de las muchas que existen en la zona bifásica. Diagrama Triangular Para la representación gráfica de un sistema líquido de tres componentes es conveniente el empleo del diagrama Triangular equilátero como el que se muestra en la Fig. 1 donde los vértices del triángulo representan a un componente puro.

Cada lado del triángulo se divide en 100 partes, para así tener la composición centesimal, cualquier punto del lado del triángulo representa una mezcla binaria. Un punto en el interior del triángulo representa una mezcla ternaria, el % de A en la mezcla correspondiente al punto P está dado por los segmentos Pa o Pa’; en forma análoga el % de B está dado por los segmentos Pb o Pb’ y finalmente el % de C es igual a los segmentos Pc o Pc’, en síntesis se tiene: % A = Pa ; % B = Pb ; % C = Pc Los diagramas triangulares se utilizan como isotermas o diagramas a temperatura constante. Sistema Acido Acético – Cloroformo – Agua En este sistema se tienen los siguientes pares: H2O – CH3COOH CHCl3 – CH3COOH CHCl3 – H2O

son totalmente miscibles entre sí son totalmente miscibles entre sí son parcialmente miscibles entre sí

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Acido Acético 100%

E M R Cloroformo 100%

Agua 100%

En la anterior figura se muestra el diagrama de fases para este sistema a temperatura ambiente y presión atmosférica. Cuando se agrega agua al cloroformo se obtiene un sistema homogéneo, siempre que la cantidad de agua no exceda la correspondiente al punto de saturación indicado por X. El agregado posterior de agua separa al sistema en dos fases. Si la composición inicial del sistema es Z, al agregar ácido acético, éste se distribuye entre las dos fases formando las soluciones ternarias conjugadas, cuyas composiciones están indicadas por los puntos E y R. La línea que los une se denomina línea de unión o línea de reparto y no es paralela a la base del triángulo debido a que el ácido acético es más soluble en agua que en cloroformo. A medida que se va agregando más ácido acético, las líneas de unión se van acortando hasta que se llega al punto P, donde las soluciones conjugadas tienen la misma composición a este punto se le denomina punto de pliegue. Una mezcla preparada cuya composición está dada por el punto M, se separa en dos fases conjugadas de composición E y R, la línea de unión se determina separando ambas fases y pesándolas para luego analizar

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el contenido de ácido acético en ambas fases. Aplicando la regla de la palanca para soluciones conjugadas de la mezcla se tiene:

R ME X E  X M   M RE XE  XR Donde: R = Cantidad de la solución conjugada rica en CHCl3 E = Cantidad de la solución conjugada rica en H2O M = Cantidad de la mezcla XR = Fracción en peso de ácido acético en R XE = Fracción en peso de ácido acético en E XM = Fracción en peso de ácido acético en M

3. APARATOS Y REACTIVOS Los materiales que se usaron fueron los siguientes:  2 Buretas de 50 ml  6 Matraces erlenmeyer de 150 ml  2 Pinzas para buretas  Anillos.  Embudos de separación de 125 ml  Soportes universales  2 Pipetas de 5 ml  1 Pipeta de 10 ml  1 Probeta de 50 ml Los reactivos fueron:  Ácido acético glacial  Cloroformo  Hidróxido de Sodio  Fenolftaleína  Agua Destilada

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

SISTEMA LÍQUIDO DE TRES COMPONENTES

Zona orgánica

Zona acuosa

Líneas de Unión

Prepara una mezcla de 5 ml de

Prepara una mezcla de 1 ml de

Preparar tres mezclas de las

cloroformo y 0,5 ml de agua en

cloroformo y 2,5 ml de agua en

siguientes composiciones cada

un Erlenmeyer de 100ml

otro Erlenmeyer de 100 ml

mezcla en matraz Erlenmeyer:

Agregar ácido acético desde una

Añadir ácido acético y obtener

bureta hasta obtener una

una solución clara .

Mezcla

solución clara.

Anotar el volumen de ácido acético gastado.

Repetir el procedimiento

CLOROFORMO

ÁCIDO

AGUA

ACÉTICO A

35%

25%

40%

B

30%

35%

35%

C

30%

45%

25%

Agregar 4 porciones de 2,5 ml de agua y en cada caso

Traspasar

agregar ácido acético hasta

separación y agitar vigorosamente

que la turbidez de la mezcla

durante 5 min. , y dejar reposar para

desaparezca.

separar las fases formadas.

a

los

embudos

de

agregando a la mezcla resultante 0,5 ;1;1,5;10 y 15 ml de agua cada

Pesar cada una de las fases y

vez.

analizar

el

contenido

de

ácido

acético en cada fase.

Usar toda la fase orgánica y una alícuota de 5 ml de la fase acuosa emplear una solución 2M de NaOH y fenolftaleína como indicador.

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5. CALCULOS Y CUESTIONARIO Realizamos reorganizando nuestra hoja de cálculos: Zona Orgánica Volumen CHCl3 (ml) 1 5 5 2 3 5 5 4 5 5 5 6 Zona Acuosa

Volumen H2O (ml)

N

0.5 1.0 2.5 7.5 17.5 32.5

Volumen CH3COOH (ml) 4.0 5.4 8.0 15.0 26.0 41.5

Volumen H2O (ml)

1 2

Volumen CHCl3 (ml) 1 1

2.5 5.0

Volumen CH3COOH (ml) 5.6 8.2

3

1

7.5

11.4

4

1 1

10.0 12.5

14.5 17.0

N

5 Líneas de Unión Preparación: Mezcla

CHCl3(ml)

CH3COOH (ml)

H2O (ml)

A

5.25

3.75

6.00

B

4.50

5.25

5.25

C

4.50

6.75

3.75

Pesos y Volúmenes de cada fase: (Los pesos se hallaron directamente en laboratorio aprovechando las bondades de la balanza electrónica usada. Se taró el peso de cada probeta vacía, de modo que luego se midiera directamente el peso de cada fase. Los volúmenes fueron medidos directamente con la probeta correspondiente)

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Mezcla

Fase Orgánica Peso (g)

A B C

7.090 6.520 5.710

Fase Orgánica Volumen (ml) 5.20 4.35 4.50

Fase Acuosa Peso (g)

Fase Acuosa Volumen (ml) 9.20 10.5 10.1

9.540 10.48 10.710

5.1

Determinar los porcentajes en peso de cloroformo, acido acético y agua de cada mezcla, tabular resultados. Zona Orgánica Volumen CHCl3 (ml) 5 5 5 5 5 5 Aplicando la ecuación: 𝑔 𝜌𝐶𝐻𝐶𝐿3 = 1.47 ( ) 𝑚𝑙 𝑔 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1.05 ( ) 𝑚𝑙 𝑔 𝜌𝐻2𝑂 = 1 ( ) 𝑚𝑙 TABLA1: Masa CHCl3 (g) 7.35 7.35 7.35 7.35 7.35 7.35

Volumen H2O (ml) 0.5 1.0 2.5 7.5 17.5 32.5

m=

Volumen CH3COOH (ml) 4.0 5.4 8.0 15.0 26.0 41.5

V

Masa H2O (g) 0.5 1.0 2.5 7.5 17.5 32.5

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Masa CH3COOH (g) 4.20 5.67 8.40 15.75 27.30 43.58

Masa Total (g) 12.05 14.02 18.25 30.60 52.15 83.43

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Entonces las fracciones en peso serán: TABLA2: % CHCl3 % H2O 61.00 4.15 52.42 7.13 40.27 13.70 24.02 24.51 14.09 33.56 8.81 38.95

%CH3COOH 34.85 40.44 46.03 51.47 52.35 52.24

Zona Acuosa TABLA3: Volumen CHCl3 (ml) 1 1 1 1 1

Volumen H2O (ml) 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5

Aplicando la ecuación: m = V 𝑔 𝜌𝐶𝐻𝐶𝐿3 = 1.47 ( ) 𝑚𝑙 𝑔 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 1.05 ( ) 𝑚𝑙 𝑔 𝜌𝐻2𝑂 = 1 ( ) 𝑚𝑙 TABLA4: Masa CHCl3 Masa H2O (g) (g) 1.47 1.47 1.47 1.47 1.47

2.5 5 7.5 10 12.5

Entonces las fracciones en peso serán:

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Volumen CH3COOH (ml) 5.6 8.2 11.4 14.5 17.0

Masa CH3COOH (g) 5.88 8.61 11.97 15.22 17.85

Masa Total (g) 9.85 15.08 20.94 26.69 31.82

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TABLA5: % CHCl3 14.92 9.75 7.02 5.51 4.62

5.2

% H2O 25.38 33.16 35.82 37.47 39.28

%CH3COOH 59.70 57.10 57.16 57.02 56.10

Graficar la curva binodal usando los resultados obtenidos en el anterior punto, completar con los siguientes datos: una solución saturada de agua en cloroformo contiene 98 % en peso de cloroformo. Mientras que la solución conjugada de cloroformo en agua contiene 1.0 % de cloroformo también en peso.

El presente grafico se realizara en un papel milimetrado mostrando en comportamiento de cada sustancia:

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5.3

Trazar las líneas de unión

Las composiciones en volumen de las mezclas son: Mezcla

Cloroformo

A B C

35% 30 % 30 %

Acido Acético 25% 35 % 45 %

Agua 40% 35 % 25 %

Pesos y Volúmenes:

Mezcla

Fase Orgánica Peso (g)

Fase Orgánica Volumen (ml)

Fase Acuosa Peso (g)

Fase Acuosa Volumen (ml)

A B C

7.090 6.520 5.710

5.20 4.35 4.50

9.540 10.48 10.710

9.20 10.5 10.1

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Para la solución A:

% HAcORG 

m HAcORGANICO * 100 mORGANICO

m HAcORGANICO  5.0ccNaOH *

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

m HAcORGANICO  0.60 gr de HAc organico % HAc 

0.60 gr *100  8.46 % HAc 7.09 gr

% HAc ACUOSP 

m HAcACUOSO *100 m ACUOSO

ma cos o  14ccNaOH *

% HAc 

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  1.68 grHAc a cos o 1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

1.68 gr *100  17.61 % HAc 9.54 gr

Para la solución B:

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% HAc ORG 

m HAcORGANICO * 100 mORGANICO

m HAcORGANICO  7.6ccNaOH *

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

m HAcORGANICO  0.912 gr de HAc organico % HAc 

0.912 gr * 100  13.99 % HAc 6.520 gr

% HAc ACUOSP 

m HAcACUOSO * 100 m ACUOSO

ma cos o .  19ccNaOH *

% HAc 

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  2.28 grHAc a cos o 1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

2.28 gr * 100  21.76 % HAc 10.48 gr

Para la solución C:

% HAcORG 

m HAcORGANICO * 100 mORGANICO

m HAcORGANICO  11ccNaOH *

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

m HAcORGANICO  1.32 gr de HAc organico % HAc 

1.32 gr * 100  23.12 % HAc 5.71gr

% HAc ACUOSP 

m HAcACUOSO 2.724 *100   100  25.43% HAc m ACUOSO 10.71

ma cos o  22.7cc *

2 eq - gr 1 eq - gr HAc 1mol HAc 60 grHAc * * *  2.724 grHAc a cos o 1000 cc NaOH 1eq  grNaOH 1eq  grHAc 1mol

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5.4

Indicar la varianza del sistema dentro y fuera de la curva binodal y en los dos lados del diagrama. Dentro de la curva binodal es V = C – F+2 (P, T, xi) Como P y T es constante y hay tres componentes, se tiene: V=3-F Habiendo realizado este análisis, efectuamos el análisis en las diferentes regiones del diagrama: 

en la región monofásica:

F = 1 

V = 3 –1 = 2

en la región bifásica:

F = 2 

V=3–2=1

en una línea de unión:

F = 2,

pero: “T” también es constante, ya que sobre una línea de unión

ya esta definida  V = C – F = 3-2 = 1 5.5 Determine el punto pliegue. Habiendo ya trazado las líneas de unión extrapolamos y trazamos una línea de unión hacia el punto de pliegue o punto de coso luto por tal razón se lee de la gráfica:

% CH3COOH =

%H2O =

%CHCl3 =

5.6

¿Por que no puede aplicarse la ley de de reparto a las soluciones conjugadas? En 1391 se formula la ley del reparto, dada por Nerst, esta ley se ha aplicado al estudio de problemas a nivel teórico y práctico, como el proceso de extracción, el de análisis y determinación de las constantes de equilibrio, las cuales dependen de la temperatura dada. Poniendo de ejemplo a la extracción, este procedimiento se utiliza a nivel de laboratorio e industrial. En el primero se utiliza para remover una sustancia de un líquido o de un sólido mediante la utilización de un solvente orgánico como éter, cloroformo, benceno, tetracloruro de carbono o en agua.

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A nivel industrial se aplica en la remoción de elementos no deseables en el producto final, pero para esto se necesita saber la cantidad de solvente a utilizar y el número de veces que se a de efectuar el ciclo de la extracción, ya que no se debe desperdiciar reactivos ni energía. Debido a que el ácido acético es más soluble en el agua que en el cloroformo. 5.7 Definir lo que significa capa refinada y capa extracto. La capa refinada es la solución conjugada rica en la fase orgánica, en nuestro caso rica en cloroformo. La capa extracto es la solución conjugada rica en la fase acuosa, es decir rica en agua. 6. CONCLUSIONES  Se construyo en forma experimental la curva binodal y las líneas de unión para el sistema ternario: cloroformo, agua y ácido acético.  Se comprobó la regla de las fases usando el diagrama triangular, observando el cambio de fases respecto a la composición de cada elemento.  La limitada solubilidad de los componentes ocasiona que se formen dos líquidos, pero al agregar un tercero (ácido acético) este ocasiona la disolución, formándose entonces dos soluciones ternarias conjugadas en equilibrio.  Al realizar los cálculos se tuvo problemas con respecto de las líneas de unión puesto que a mi parecer se tuvieron confusiones al anotar los valores de la masas de las dos fases orgánica y acuosa puesto que la fase orgánica es la mas densa por lo tanto en el embudo de separación la fase orgánica estará en el fondo, por lo que tuve que hallar la progresión que seguiría las masas halladas.  Por ultimo la única recomendación que tengo es que en laboratorio se debería de tener mayor cantidad de reactivos puesto que nos hizo difícil hacer la práctica. 7. BIBLIOGRAFIA  Guía de Laboratorio “Sistema líquido de Tres componentes”; Ing. Jorge Avendaño.  FISICOQUÍMICA “Sistema Ternario”, John H Meiser  Internet Pág. Ley de reparto  Biblioteca Encarta “Sistema Ternario”

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