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TEMA 02 Contenidos o Operaciones Unitarias. I. INTRODUCCION Llamado así a todo proceso químico conducido en cualquier escala, la que puede descomponerse en una serie ordenada, como pulverización, secado, cristalización, filtración, evaporación, destilación, etc II. CLASIFICACIÓN DE LAS OPERACIONES UNITARIAS. Las operaciones unitarias son de naturaleza física. Se pueden dividir en 5 grandes grupos: 1. Flujo de fluidos. Gran importancia en la industria química en el transporte de: Líquidos Gases Sólidos: Disueltos Mezcla fluida 2. Transmisión de calor. Junto con el transporte, la transferencia de calor es una de las operaciones más importantes en la industria, ya que muchas veces es necesario el calentamiento o enfriamiento de materiales de proceso. Según el proceso la transferencia puede ser: UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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Por contacto directo: calor transferido a través del contacto directo entre dos fluidos inmiscibles, existe también transferencia de masa. Por contacto indirecto: los fluidos están separados por una superficie, circulando a ambos lados los fluidos que intercambian. 3. Mezclado. 4. Separación: Destilación, extracción, evaporación, cristalización, humidificación, secado, filtración y centrifugación. 5. Manejo de sólidos: Compresión, molienda, tamizado y fluidización. No hay una clara división entre algunas operaciones. III. OPERACIONES BASICAS EN FARMACIA GALENICA: 3.1 Pulverización: Se aplica sobre sólidos secos y se obtiene partículas de reducido tamaño, para ello es necesario aporte de energía. Tipos Según la fuente de energía utilizada se distingue: Mecánica Eléctrica o anódica: como la obtención de plata coloidal u oro coloidal Fisicoquímica: Por sublimación Objetivos Las dimensiones de las partículas sólidas tienen una importancia fundamental en la producción de medicamentos eficaces, puesto que determina: Sus propiedades físicas y biofarmacéuticas. El tamaño de partícula condiciona tanto la eficacia del proceso tecnológico como el rendimiento del medicamento. Características físicas Propiedades de flujo Capacidad de empaquetamiento

Comportamiento durante el mezclado Precauciones Mayor susceptibilidad al ataque por agentes atmosféricos. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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Formación de distintos polimorfos (de menor estabilidad u propiedades fisicoquímicas y/o farmacológicas). Degradación por calor. Incremento en la carga eléctrica estática. 3.2 Separación de partículas en función de su tamaño: - Tamización: Operación básica galénica que tiene por objeto separar las distintas fracciones de una mezcla pulverulenta o granulado en función de su tamaño. Consideraciones en la operación de tamización Elegir el tamiz de luz de malla adecuada para el producto a tamizar, según se especifique en la formulación correspondiente. Comprobar la correcta limpieza del tamiz. Colocar el tamiz sobre un papel que no libere fibras o sobre una bandeja de acero inoxidable limpia y seca. Colocar sobre el tamiz, en su parte central, una parte del producto. Proceder a su tamización, mediante movimientos adecuados con el fin de conseguir que el producto pase por la malla. Evitar, en lo posible, que el producto se quede retenido en los márgenes del tamiz. Proceder con el resto del producto, de igual modo que en los puntos 4 y 5 del presente apartado, hasta tener la totalidad del producto tamizado. Retirar el tamiz de la bandeja o del papel, evitando que los restos se mezclen con el producto tamizado. Proceder a la limpieza del tamiz según el apartado 4.3 del presente procedimiento. 3.3 Destilación La separación de mezclas de líquidos en sus componentes es uno de los procesos más importantes de la Industria Química, siendo la destilación el método más ampliamente utilizado para conseguir dicha separación. Durante el proceso de destilación se presentan dos o más zonas que coexisten y que tienen diferencias de temperatura, presión y composición o fase, por lo que cada especie molecular de la UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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mezcla que se vaya a separar reaccionará de modo único ante los diversos ambientes presentes en esas zonas. La destilación es una operación unitaria que se basa en dos aspectos fundamentales: La propiedad general de los vapores y el fenómeno de la pared fría. La destilación se efectúa con las siguientes finalidades: o Para separar un líquido volátil de uno o más sustancias fijas que contienen en solución (destilación simple). o Para separar Líquidos que tienen distinta volatilidad (destilación fraccionada). 3.4 Mezcla Es una operación utilizada para obtener una distribución homogénea de dos o más sustancias. Consiste en la introducción de las partículas de una sustancia entre las partículas de otras u otras sustancias. Esta distribución deberá ser totalmente fortuita de tal forma que la probabilidad de presencia en determinado lugar del mezclador sea la misma para cualquiera de las partículas sometidas a la operación.

El mezclado es una operación farmacéutica cuyo objetivo fundamental es conseguir la máxima interposición entre varios componentes y una distribución lo más homogénea posible de los mismos Equipos: A escala industrial, la mezcla de sustancias sólidas se realiza en recipientes de una o varias formas geométricas, que están montados de tal forma que puedan rotar alrededor de un eje. El movimiento de volteretas al que está sometido la masa a mezclar, puede ser acentuado por paletas o simplemente en virtud de su forma de los depósitos. El popular mezclador tipo “pantalón”, consta de dos cilindros unidos en forma de V adaptado por un corte en ángulo de aproximadamente 45°. Al rotar el material contenido en el fondo de la V es dividido en dos cuando la V es invertida. Este es bastante efectivo porque el transporte y el corte de masa que ocurre al invertir el mezclador son acentuados por el diseño. Una barra conteniendo hojas que rotan en dirección opuesta al mezclador mejora la agitación de los polvos. Otros mezcladores tienen forma de cilindros, cubos (mezclador de cubilete), cilindros hexagonales (mezclador de doble cono), y pueden rotar alrededor de un eje. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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La eficiencia de los mezcladores es altamente dependiente de la velocidad de rotación. Una rotación lenta no produce la intensidad de turbulencia o movimiento en cascada y no generan velocidades de corte rápidas. Por otra parte, si la rotación es muy rápida tiende a producir fuerza centrífuga suficiente para cargar el polvo a los lados del mezclador y por tanto reducir la eficiencia. La velocidad de rotación óptima depende del mezclador y del material de carga, pero comúnmente varía entre 30 y 100 rpm. Otra clase de mezcladores utiliza un depósito fijo y el material se mezcla por medio de paletas, tornillos u hojas. Por tanto en aquel la gravedad no esta involucrada, y es utilizado para mezclar sólidos húmedos. Mezclado de fluidos: - Conservación de la masa - Conservación de la energía - Leyes clásicas del movimiento. Mecanismo de mezclado: - Transporte de masa Relacionado con el movimiento de porciones de material de un lugar a otro del mezclador, ayudado por paletas u otros dispositivos rotatorios del mezclador, es decir, movimiento de volúmenes en tres direcciones. El movimiento de una porción de masa debe ser reemplazado por otra porción de otra u otros componentes del sistema, para obtener un transporte efectivo. - Flujo turbulento El Este fenómeno es el resultado del flujo turbulento del fluido, el cual es caracterizado por una fluctuación azarada del la velocidad del fluido en un punto dado dentro del sistema. En contraste al flujo laminar, donde la velocidad de los componentes en un punto dado del campo de flujo permanece constante en su valor medio. La turbulencia es altamente efectiva para el mezclado. - Flujo laminar El se encuentra un flujo laminar cuando materiales muy viscosos están siendo procesados por ejemplo en agitaciones suaves, e incluso puede estar UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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adyacente a flujos turbulentos en la superficie de vasos. También se sucede

cuando los líquidos a mezclar no son similares - Difusión molecular. El mecanismo principal, responsable de un mezclado a escala molecular es la difusión, producto del movimiento térmico de las moléculas. Cuando esta ocurre junto con un flujo laminar, la difusión molecular tiende a reducir las discontinuidades agudas en la interfase entre las capas de fluido y si el fenómeno sucede en un tiempo suficiente, resulta un mezclado completo. 3.5 Filtración La filtración es la separación de partículas de un fluido haciendo pasar dicha mezcla o solución por un tabique permeable denominado "medio filtrante", "filtro" o "septum" a través del cual pasa el fluido quedando retenidas las partículas a separar, formando por lo general la llamada "torta", "residuo" o "cake". La filtración en la industria va desde un simple "colado" hasta separaciones muy complejas. El fluido puede ser un líquido o un gas, las partículas pueden ser gruesas, finas, imperceptibles o estar en solución, pueden ser rígidas o plásticas, redondas o alargadas, estar separadas o formar agregados. La suspensión puede contener una gran concentración de partículas o ser éstas casi despreciables. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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Filtración puede ser: Transversal: Cuando todo el flujo de alimentación atraviesa el medio filtrante quedando las partículas retenidas sobre la superficie del medio. Tangencial: También denominada "filtración inercial" o "filtración de flujo cruzado", cuando la diferencia de presión ejercida hace que parte del flujo de la alimentación atraviese el medio filtrante y el resto de dicho flujo, fluya tangencialmente a la superficie del septum, arrastrando continuamente las partículas que pudieran depositarse, reincorporándolas a la alimentación. Clasificación: Teniendo en cuenta el tamaño de las partículas a separar la filtración puede ser: - Filtración gruesa. - Filtración fina. - Microfiltración. - Ultrafiltración. - Nanofiltración. - Hiperfiltración. Si analizamos la variación de la presión y el flujo de filtrado, el proceso de filtración podríamos clasificarlo en: - Filtración a presión constante. - Filtración a flujo constante. En la primera, la diferencia de presión aplicada al equipo se mantiene invariable durante todo el proceso de filtración. En la segunda manipulando adecuadamente el equipo se mantiene constante el flujo de filtrado durante la operación de filtración. 3.6 Desecación Secado o desecación es la separación del líquido contenido en un gas, líquido o sólido. De acuerdo con esta definición, entra también la evaporación, adsorción y la filtración. Por tal motivo, se entiende que: “Secado o desecación es la operación unitaria en la cual, por aporte de calor, se retira la humedad contenida en materiales sólidos o casi sólido”. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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En la evaporación el líquido se elimina por ebullición, mientras que en la desecación es arrastrado por el aire en forma de vapor de agua a Tº generalmente inferior a la de ebullición. En la evaporación se eliminan importantes cantidades de líquido volátil, y el producto final, aunque concentrado, sigue siendo una disolución. En el secado, el producto sólo contiene una pequeña proporción de líquido volátil, que es eliminado, si no totalmente, sí en su mayor parte. Importancia: El secado es muy importante en la industria farmacéutica. Uno de sus fines es conseguir un producto en condiciones óptimas de inalterabilidad durante largos periodos de almacenamiento. En otros casos, se pretende facilitar el manejo posterior del producto o conferir determinadas propiedades a un material, como por ejemplo, flujo libre. Teoría del Secado. - Desecación es la transferencia de vapor desde el sólido húmedo al gas que lo rodea, que normalmente contiene cierta humedad. - En contacto ambas fases, puede suceder que la presión de vapor de agua del sólido sea mayor, igual o menor que la del vapor de agua en la atmósfera con la que está en contacto. - En el primer caso, se producirá la evaporación y el secado consiguiente hasta que ambas presiones se igualen. - En el tercer caso también se llega a un equilibrio, pero la transferencia de vapor se produce desde la atmósfera al sólido, y como consecuencia, éste adquirirá una mayor humedad. - Cuando las dos presiones son iguales, el equilibrio no se alterará hasta que no se modifiquen las condiciones de cualquiera de las dos fases. - Por este motivo, se deduce que la desecación dependerá del estado de humedad de la atmósfera y del cuerpo en cuestión. Todo ello lleva a la necesidad de estudiar el estado de humedad, o el estado higroscópico del aire, y el comportamiento de las sustancias frente al agua. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA FARMACIA Y BIOQUIMICA Q.F. MARIA ISABEL PALACIOS PALACIOS

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3.7 Liofilización Proceso de desecación donde el solvente, por lo general agua, es primero congelado y posteriormente eliminado por sublimación en un entorno de vacío. Ventajas de la Liofilización: - La Tº a la que es sometido el producto está por debajo de aquella a la que muchas sustancias sufren cambios químicos. - Debido a la baja Tº a la cual se opera, la pérdida de constituyentes volátiles es pequeña. - Dado que el producto es conservado en estado congelado durante todo el proceso, no se produce formación de espuma ni burbujas, evitando la desnaturalización de las proteínas. - El soluto permanece uniformemente disperso y distribuido sin sufrir concentración ni tendencia a la coagulación. - El producto liofilizado se presenta como un armazón sólido sumamente poroso y ocupa esencialmente el mismo espacio total que ocupaba la solución original. El residuo final consta de una estructura desmenuzable, entrelazada y extraordinariamente porosa. Como resultado de estas características, su solubilidad es extremadamente rápida y completa. - El producto final obtenido posee un contenido muy bajo de humedad, pudiendo llegar a ser inferior al 0.5 %. UNIVERSIDAD LOS ANGELES DE CHIMBOTE Curso de FARMACIA GALENICA

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- El desarrollo de microorganismos y el cambio enzimático no puede realizarse ni durante el proceso de liofilización ni cuando el producto está desecado. - Dado que durante todo el proceso de sublimación se efectúa un elevado vacío, el cual puede ser conservado una vez liofilizado el producto, la cantidad de oxígeno presente es nula, con lo que los constituyentes fácilmente oxidables quedan protegidos. 3.8 Esterilización Métodos de Esterilización: o A temperatura ambiente: filtración, selección, manejo y control de bujías, membranas y ultramembranas. Tratamiento y rehabilitación de filtros. o Procedimientos asépticos: flujo laminar, campanas, habitaciones y tipos de materiales. o Radiaciones: fundamentos de su actividad germicida. o A temperatura superior a la normal. o Calor seco: directo o indirecto o Calor húmedo: con presión normal, agua en ebullición y vapor de agua. con presión superior a la normal: uso del vapor de agua con y sin vacío previo. Autoclaves de laboratorio.