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VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL PROGRAMA DE ASIGNATURA – SÍLABO- PRESENCIAL

1. DATOS INFORMATIVOS MODALIDAD: PRESENCIAL CARRERA: INGENIERIA EN PETROQUIMICA PRE-REQUISITOS: EXCT 12028, EXCT 12029 CO-REQUISITOS:

DEPARTAMENTO: ENERGIA Y MECANICA NOMBRES ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL CÓDIGO:

EMEC 17000 FECHA ELABORACIÓN: 10-ABR-2015

AREA DE CONOCIMIENTO: PETROQUIMICA PERÍODO ACADÉMICO: ABR 2015 – AGO 2015 NRC: No. CRÉDITOS: NIVEL: 2862 4 CUARTO SESIONES/SEMANA: EJE DE TEÓRICAS: LABORATORIOS: FORMACIÓN: 2 2

DOCENTE: RODRIGUEZ MAECKER ROMAN NICOLAY

DESCRIPCIÓN DE LA ASIGNATURA: La asignatura de Análisis Instrumental ofrece al ingeniero petroquímico una base sólida sobre los principios, conceptos y procesos físico-químicos fundamentales, que permiten establecer criterios para preparar muestras y desarrollar el análisis químico, cualitativo y/o cuantitativo, de materias primas, productos intermedios y producto terminado con base a la selección de métodos y procedimientos, empleando técnicas espectroscópicas, cromatográficas, térmicas y/o electroquímicas, tanto para el desarrollo de la industria, la investigación científica y la prevención y control de la contaminación. A manera de ejemplo, el análisis instrumental permite responder las siguientes interrogantes: ¿Cómo se puede utilizar alguna propiedad de la radiación electromagnética como la reflexión, refracción, dispersión, difracción y absorción para establecer la adulteración fraudulenta de un producto? ¿Cómo se puede determinar la composición química de una mezcla compleja a través de procesos de separación físicos? ¿Cómo se puede conocer la naturaleza ácida o básica de una solución sin utilizar ningún reactivo químico?

CONTRIBUCIÓN DE LA ASIGNATURA A LA FORMACIÓN PROFESIONAL: El análisis instrumental contribuye con conocimiento fundamental en el campo petroquímico para resolver problemas analíticos, realizar medidas experimentales, asegurar parámetros de calidad, brindar soporte analítico frente a regulaciones medio ambientales, estudiar el equilibrio y cinética química de reacciones específicas, estudiar la eficiencia de catalizadores, etc. En aplicaciones específicas, el análisis instrumental permite determinar propiedades físico-químicas y composición cualitativa y cuantitativa del petróleo, gas natural y sus derivados: combustibles, lubricantes, polímeros, colorantes, fertilizantes, explosivos, solventes, pinturas, aguas residuales, gases de combustión, etc. El estudio completo y comprometido de la asignatura de análisis instrumental, como una parte de la química analítica, puede ser considerado como un reto profesional que brinda una contribución significativa en muchos campos de la ciencia.

RESULTADO DE APRENDIZAJE DE LA CARRERA: (UNIDAD DE COMPETENCIA) Determina las propiedades físico-químicas, termodinámicas, composición cualitativa y/o cuantitativa y las características de la materia a través de técnicas instrumentales y el análisis e interpretación de datos experimentales.

OBJETIVO DE LA ASIGNATURA: Explicar los principios, leyes, teorías e instrumentación que permiten aplicar las técnicas, métodos, procedimientos y protocolos de análisis químico instrumental en la determinación de la composición cualitativa, composición cuantitativa, propiedades termodinámicas y características de una determinada muestra problema.

RESULTADO DE APRENDIZAJE DE LA ASIGNATURA: (ELEMENTO DE COMPETENCIA) Aplica técnicas instrumentales espectroscópicas, electroquímicas, cromatográficas y térmicas en la determinación de las propiedades físico-químicas y la composición y comportamiento atómico y molecular de la materia.

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VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL 2. No.

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SISTEMA DE CONTENIDOS Y RESULTADOS DEL APRENDIZAJE UNIDADES DE CONTENIDOS Unidad 1: Propiedades de la radiación electromagnética  Naturaleza de la radiación electromagnética  Velocidad de propagación  Espectro electromagnético  Fenómenos asociados a la propiedad de onda: difracción, reflexión, refracción, dispersión  Fenómenos asociados a la propiedad de partícula: efecto fotoeléctrico, absorción, emisión  Tipos de transiciones Unidad 2: Fundamentos de espectroscopia  Especies absorbentes  Absorción de la luz visible  Efecto de la conjugación  Ley de Lambert – Beer  Limitaciones de la ley de Lambert - Beer  Procesos de relajación  Luminiscencia  Espectros típicos Unidad 3: Aplicaciones de la espectroscopia molecular  Análisis de una mezcla binaria  Determinación de la constante de equilibrio  Titulaciones espectrofotométricas  Análisis por inyección de flujo  Análisis de especies orgánicas e inorgánicas  Reconocimiento de grupos funcionales Unidad 4: Instrumentación para espectroscopia molecular  Tipos de espectrofotómetros  Fuentes de radiación electromagnética  Monocromadores  Celdas  Detectores  Espectrofotómetro IR con transformada de Fourier Unidad 5: Espectroscopia atómica  Absorción y emisión atómica  Efecto de la temperatura sobre la excitación atómica  Atomizadores: llama, horno de grafito, plasma  ICP-MS  Lámparas: cátodo hueco, arco de xenón  Interferencias  Aplicaciones Unidad 6: Espectrometría de masas  Fundamentos  Ionizaciónes  Poder de resolución  Iones moleculares  Perfiles de isotopos  Interpretación de perfiles de fragmentación  Tipos de espectrómetros de masas Unidad 7: Introducción a las separaciones analíticas        

Extracción con solventes Principio de separación cromatográfica Clasificación de la cromatografía El cromatograma Factor de retención y factor de separación Resolución Ensanchamiento de banda y eficacia de columna Ecuación de van Deemter

RESULTADOS DEL APRENDIZAJE Y SISTEMA DE TAREAS Resultados de aprendizaje: Identifica las aplicaciones del espectro electromagnético en el análisis químico Taller: Desarrollo de un mapa conceptual sobre la radiación y espectro electromagnético Consulta: Utilizar el fenómeno de la difracción para determinar la longitud de onda Tarea: Aplicando el efecto fotoeléctrico, determinar el voltaje que detiene los electrones emitidos desde el cátodo y usando una hoja electrónica, calcular el valor de la constante de Planck Resultados de aprendizaje: Aplica la ley de Lambert – Beer en la determinación cuantitativa de especies absorbentes Taller: Identificación de las longitudes de onda de absorción de varios cromoforos Tarea: Obtener diversas fotografías utilizando filtros de colores y explicar las observaciones registradas Consulta: Identificar diversas formas naturales de luminiscencia Resultados de aprendizaje: Determina la concentración cuantitativa de especies moleculares Tarea: Desarrollar una hoja electrónica que permita analizar una mezcla absorbente binaria Taller: Análisis de curvas de titulación espectrofotométricas Consulta: Determinar reacciones colorimétricas que permiten analizar las especies químicas: Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Mn, Hg, Zn, amonio, cloro, nitrito, nitrato, fosfato Resultados de aprendizaje: Identifica y reconoce la función de los principales componentes de un espectrofotómetro Taller: Diagramación de espectrofotómetros UV-VIS Tarea: Construir un interferómetro de Michelson casero Consulta: Reconocer la intensidad de las fuentes de radiación electromagnética en función de la longitud de onda Resultados de aprendizaje: Determina la concentración cuantitativa de especies atómicas Consulta: Explicar el fundamento de la técnica de vapor frio de mercurio Consulta: Describir el principio de análisis de especies químicas por medio del método de generación de hidruros Resultados de aprendizaje: Identifica el ion molecular de una especie química a partir de su espectro de masas

Consulta: Identificar los fundamentos de MALDI-TOF Consulta: Explicar los fundamentos de la espectrometría de masas en la determinación de la relación isotópica

Resultados de aprendizaje: Obtiene información analítica desde un cromatograma

Tarea: Preparar una hoja electrónica que permita simular una separación cromatográfica considerando el número de platos teóricos de una columna

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VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL Unidad 8: Cromatografía de gases  El cromatógrafo de gases  Gases portadores  Puerto de inyección de muestra  Columnas  Horno y programación de la temperatura  Detectores  Aplicaciones Unidad 9: Cromatografía de líquidos  Cromatografía en columna  El cromatografo HPLC  Sistema para la fase móvil  Sistema de inyección de muestra  Fases estacionarias  Elución isocrática y por gradiente  Detectores  Aplicaciones

Resultados de aprendizaje: Aplica la cromatografía gaseosa para el análisis de combustibles Consulta: Identificar las aplicaciones del método de microextracción en fase sólida y la tecnología de muestreo denominada “headspace” Consulta:

Resultados de aprendizaje: Aplica la cromatografía líquida para el análisis de contaminantes en aguas superficiales

Consulta: Explicar los fundamentos de la cromatografía de fluidos supercríticos

3. PROYECCIÓN METODOLÓGICA Y ORGANIZATIVA PARA EL DESARROLLO DE LA ASIGNATURA PROYECCIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSEÑANZA - APRENDIZAJE METODO

HEURÍSTICO

SOLUCIÓN DE PROBLEMAS

INDUCTIVO

ANALÍTICO

DEDUCTIVO

PROCESO - Descripción. - Exploración experimental. - Comparación. - Abstracción. - Generalización. - Planteamiento del problema. - Lectura del problema. - Búsqueda de pregunta clave. - Comparación entre pregunta y respuesta. - Creación de problemas similares. - Observación. - Formulación de hipótesis. - Experimentación. - Análisis. - Generalización. - Elaboración de la ley. - Observación de casos. - Enunciación de partes. - Ordenación de partes en forma cronológica - Clasificación esquemática del todo. - Verificación de resultados. - Observación de casos. - Análisis de procesos. - Identificación de órdenes y subórdenes. - Síntesis de procesos. - Resolución y ejemplificación.

TECNICAS

Audiovisual Videos Fotografías Lecturas Experimentos reales Estimulación escrita Guías de estudio Lista de verificación Lluvia de ideas Mapas conceptuales Solución de problemas Red conceptual Estudio de casos Estimulación verbal Preguntas Anécdotas Reflexiones Relato de experiencias Exposiciones

PROYECCIÓN DEL EMPLEO DE LAS TIC EN LOS PROCESOS DE APRENDIZAJE TIC Plataforma educativa virtual Hola electrónica Procesador de textos Presentador de diapositivas Navegador de internet Applets Bases de datos online Formularios digitales Sistema educativo

Uso Comunicación, material de apoyo, evaluación Cálculos, simulaciones Redacción Exposiciones Búsqueda de fuentes de información Animaciones, demostraciones, simulaciones Acceso a documentos científicos Encuestas Registro de notas

Ejemplo Moodle Calc, Excel Writer, Word Impress, Powerpoint Google Chrome, Mozilla Firefox, Internet Explorer Spectrum, Beer Law, Chromatography Sciencedirect, Springerlink, Scielo, Google drive form Banner for High Education

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VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL 4. RESULTADOS DEL APRENDIZAJE, EVALUACIÓN.

CONTRIBUCIÓN AL PERFIL DE EGRESO Y TÉCNICA DE

NIVELES DE LOGRO

LOGRO O RESULTADOS DE APRENDIZAJE

A Alta

Interrelaciona la longitud de onda, la frecuencia y la energía de la radiación electromagnética Explica el origen, características y aplicaciones de los fenómenos de onda y partícula de la radiación electromagnética Identifica las aplicaciones del espectro electromagnético en el análisis químico Explica la relación existente entre los colores y los fenómenos de absorción y reflexión de radiación electromagnética Diferencia la naturaleza de los diversos fenómenos de luminiscencia Aplica la ley de Lambert – Beer en especies absorbentes Determina la concentración individual de los componentes de una mezcla absorbente binaria Reconoce las aplicaciones de la espectroscopia molecular Determina la concentración cuantitativa de especies moleculares Asocia la fuente de radiación electromagnética con el tipo de espectrofotómetro Diferencia la aplicabilidad de un espectrofotómetro en función de su sistema de detección Identifica y reconoce la función de los principales componentes de un espectrofotómetro Aplica la distribución de Boltzman para determinar el número de átomos en estado basal y excitado Explica el fundamento de la técnica de vapor frio de mercurio y la generación de hidruros Determina la concentración cuantitativa de especies atómicas

B Media

Técnicas de evaluación

C Baja

Evidencias del aprendizaje

X

Taller Tutorial

Mapa conceptual Ejercicios resueltos

X

Matriz de valoración

Hoja electrónica

X

Cuestionario

Prueba escrita

X

Matriz de valoración Tutorial

Reporte, fotografías Ejercicios resueltos

X

Estudio de caso

Reporte

X

Cuestionario

Prueba escrita

X

Matriz de valoración Tutorial

Hoja electrónica Ejercicios resueltos

Estudio de caso

Reporte

X

Cuestionario

Prueba escrita

X

Lista de control

Mapa conceptual

X

Matriz de valoración

Maqueta

X

Cuestionario

Prueba escrita

X

Tutorial

Ejercicios resueltos

Cuestionario

Lección escrita

Cuestionario

Prueba escrita

X

X X

Explica los diversos tipos de ionizaciones

X

Taller

Mapa conceptual

Identifica los fundamentos de MALDI-TOF

X

Tutorial

Ejercicios resueltos

Cuestionario

Prueba escrita

Estudio de caso Tutorial Taller Tutorial

Reporte Ejercicios resueltos Memoria Ejercicios resueltos

Cuestionario

Prueba escrita

Taller Tutorial Estudio de caso Tutorial

Memoria Ejercicios resueltos Reporte Ejercicios resueltos

Cuestionario

Prueba escrita

Taller Tutorial Estudio de caso Tutorial

Memoria Ejercicios resueltos Reporte Ejercicios resueltos

Cuestionario

Prueba escrita

Identifica el ion molecular de una especie química a partir de su espectro de masas Evalúa la eficiencia de una separación cromatográfica Explica el proceso de formación del fenómeno de ensanchamiento de banda Obtiene información analítica desde un cromatograma Predice el comportamiento cromatográfico de los analitos en base a su temperatura de ebullición. Identifica la aplicación de cada detector de cromatografía de gases Aplica la cromatografía gaseosa para el análisis de combustibles Predice el comportamiento cromatográfico de los analitos en base a la polaridad Identifica la aplicación de cada detector de cromatografía líquida Aplica la cromatografía líquida para el análisis de contaminantes en aguas superficiales

X X X X X X X X X X

5. DISTRIBUCIÓN DEL TIEMPO: TOTAL HORAS

CONFERENCIAS

LABORATORIOS

EVALUACIÓN

TRABAJO AUTÓNOMO DEL ESTUDIANTE

144

42

12

18

72

4

VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL 6. TÉCNICAS Y PONDERACIÓN DE LA EVALUACIÓN. Técnica de evaluación Trabajos en casa:

1er Parcial

2do Parcial

3er Parcial

4

4

4

4

4

4

4 4 4 20

4 4 4 20

4 4 4 20

Consultas, tareas, reportes de laboratorio,

Trabajos en clase: Talleres, prácticas de laboratorio, exposiciones, lecciones, etc.

Pruebas de final de capitulo Examen parcial teórico Examen parcial práctico Total:

7. BIBLIOGRAFÍA BÁSICA / TEXTO GUÍA DE LA ASIGNATURA TITULO

AUTOR

Quantitative Chemical Analysis°

EDICIÓN

AÑO

IDIOMA

Octava

2011

Inglés

AUTOR

EDICIÓN

AÑO

IDIOMA

EDITORIAL

Skoog-Holler-Crouch Gary D. Christian Skoog-West_Holler-Crouch Skoog-West_Holler-Crouch David Harvey Rubinson

Sexta Sexta Séptima Octava Primera Primera

2009 2009 2005 2005 2002 2001

Español Español Español Español Español Español

Cengage Learning McGraw-Hill McGraw-Hill Thomson McGraw-Hill Prentice Hall

Daniel C. Harris

EDITORIAL W. H. Freeman

° Entregado en forma electrónica por parte del profesor

BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA TITULO Principios de análisis instrumental*° Química analítica*° Química analítica* Fundamentos de química analítica° Química analítica moderna*° Análisis Instrumental*°

* Disponible físicamente en la biblioteca institucional ° Entregado en forma electrónica por parte del profesor

8. LECTURAS PRINCIPALES: TEMA The ozone hole Why is there a logarithmic relation between transmittance and concentration? Absorption spectra Fluorescence all around us Rayleigh and Raman Scattering Converting light into electricity Upconversion Blackbody radiation and the greenhouse effect The most important photoreceptor An anthropology puzzle Mercury analysis by cold vapor atomic fluorescence Geotraces Droplet electrospray Molecular mass and nominal mass How ions of different masses are separated by a magnetic field Isotope ratio mass spectrometry Matrix-assisted laser desorption/ionization Measuring silicones leaking from breast implants Extraction with dithizone Crown ethers and phase transfer agents Microscopic description of chromatography What did they eat in the year 1000? Chiral phases for separating optical isomers Chromatography column on a chip Paleothermometry: how to measure historical ocean temperatures Monolithic silica columns Structure of the solvent–bonded phase interface “Green” technology: supercritical fluid chromatography La espectroscopia y el descubrimiento de los elementos químicos Por qué la solución roja es roja? Grabado de las rejillas El mercurio y su medición por espectroscopia de absorción atómica de vapor frio Cuál es el origen de los términos plato teórico y altura de plato?

TEXTO

Quantitative Chemical Analysis Daniel C. Harris Eighth edition W. H. Freeman - 2011

Química analítica Skoog-West_Holler-Crouch Séptima edición McGraw-Hill - 2004

PÁGINA 393 397 398 407 411 434 437 448 456 479 482 497 502 504 504 509 527 537 540 542 558 565 570 576 595 601 604 606 574 585 599 648 679

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VICERRECTORADO ACADÉMICO GENERAL 9. ACUERDOS: DEL DOCENTE: 



  

El profesor desarrollará la revisión de las evaluaciones, preferentemente en horario normal de clases. Una vez hecha la revisión y asignada la calificación, la evaluación será entregada al estudiante a fin de que pueda revisarla. En caso de existir alguna inconformidad, el estudiante debe informar inmediatamente al profesor. Una vez que el estudiante esté conforme con la calificación asignada, deberá proceder a firmar el documento evaluatorio, junto a la nota consignada, sin posibilidad de reclamo posterior alguno. El documento quedará en posesión del docente como respaldo. El profesor informará, con al menos una semana de anticipación, la fecha para la aplicación de las evaluaciones de final de capítulo y exámenes de ciclo. Lecciones, pruebas flash, consultas, tareas, talleres, exposiciones, etc., serán evaluadas sin la necesidad de fijar una fecha determinada, pudiendo incluso aplicarse una prueba flash el mismo momento en el que se desarrolla una clase o práctica de laboratorio. El profesor se apoyará en la plataforma virtual Moodle como herramienta de soporte, comunicación y ayuda para aviso de novedades, entrega y/o recepción de información en general, descarga de material de apoyo docente, aplicación de evaluaciones, tareas, talleres, etc. El profesor asignará dos horas semanales, un determinado día de la semana, para que los estudiantes puedan realizar consultas fuera de horas de clase. El profesor impartirá las clases preferentemente en idioma inglés, en base a la disposición de los memorandos Nro. ESPEEL-DECEM-2014-0653-M y No. 2014-0745-ESPE-c-CIRCULAR.

DE LOS ESTUDIANTES:    

Respeto en las relaciones humanas docente- estudiante y estudiante-estudiante será exigido en todo momento. Todos los trabajos asignados para su desarrollo deberán ser entregados en la fecha determinada, y únicamente se aceptarán entregas posteriores en casos de fuerza mayor. La copia de exámenes, pruebas, informes, tareas, ensayos, entre otros; así como el plagio, serán severamente penados, pudiendo ser inclusive motivo de la pérdida automática del semestre (código de ética de la universidad). En los trabajos se deberán incluir las citas y referencias de los autores consultados (de acuerdo a normativas aceptadas, APA). Para el ingreso a una práctica de laboratorio, el alumno deberá revisar previamente el experimento a efectuar, con el propósito de comprender su objetivo, los principios en que se fundamenta y el procedimiento a seguir. Para ello, los estudiantes recibirán, con anticipación de por lo menos una semana, la guía de laboratorio correspondiente a la práctica a ser desarrollada. Para poder ingresar a la práctica, el estudiante deberá obtener al menos un 50% de la nota en la prueba de ingreso a la práctica. Adicionalmente, cada estudiante deberá tener delantal, gafas protectoras y guantes de caucho.

10. FIRMAS DE LEGALIZACIÓN

DOCENTE

COORDINADOR DEL AREA DE CONOCIMIENTO

DIRECTOR DE DEPARTAMENTO/CARRERA

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