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• Javiera Isidora Burgos Saavedra

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Laboratorio I - 1° Septiembre 2016 - GRAVIMETRIA DE EVOLUCION Determinación del porcentaje de humedad

- VOLUMETRIA PRECIPITACION •Determinación de un haluro Método de Volhard – Titulación por Retorno - VOLUMETRIA REDOX * Determinación de ión ferroso con permanganato de potasio

GRAVIMETRIA GRAVIMETRIA POR EVOLUCION * DETERMINACION DE HUMEDAD

DETERMINACION DE HUMEDAD - Pesar (masar) pesafiltro en balanza analítica. - Agregar alrededor de un gramo de muestra, exactamente pesada en balanza analítica. - Colocar el pesafiltro en estufa a 105-110°C. - Después de dos horas, retirar el pesafiltro y enfriar en desecador. - Esperar 20 minutos y pesar en balanza analítica. - Calcular el porcentaje de humedad.

BALANZA ANALITICA

DESECADOR TAPA

SUPERFICIE DE VIDRIO ESMERILADO

BASE PLACA DESECANTE

Pesafiltro Pesamuestra

Pinzas

ESTUFA

• Para determinar la humedad de una avena se procedió de la siguiente manera. • Se pesó un pesafiltro con su tapa marcando 4,7282 g. • Se agregó avena hasta que el peso total fue de 5,8453 g. • Se permitió eliminar humedad por 2 horas • Se pesó nuevamente el pesafiltro con la muestra de avena entregando 5,3217 g • Determine porcentaje de humedad

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

TITULACION

PIPETA

BURETA

Volumetría de Precipitación - Método de Volhard-Charpentier Método con indicador. Método por retorno. Analito: X- (Br-, SCN-, Cl-, I-). Titulante por exceso: Ag+ 0,05 N Titulante por retorno: solución de KSCN 0,05 N

KSCN

Indicador: Fe2(SO4)3 . (NH4)2SO4 . 24H2O Reacción analítica: Ag+ (exc. med) + X-

AgX (s) + Ag+ (exc) + SCNAgSCN (s)

Ag+ (exc)

Reacción indicadora: Fe3+ + SCN-

Fe(SCN)2+

rojo intenso

ppdo AgX (s)

• Procedimiento:

• Procedimiento (Volhard):

• Cálculos:

• Ejm: 0,2802 g de una muestra que contiene Cl- se disuelve en agua destilada y se agregan 47,25mL de AgNO3 0,1005N. El AgCl es inactivado con nitrobenceno y se requieren 0,85 mL de solución de KSCN para titular el exceso de AgNO3. 28,27mL de KSCN son equivalentes a 25,08 mL de la solución estándar de AgNO3. Calcule el % de cloruros en la muestra.

VOLUMETRIA REDOX Titulación de Fe2+ con KMnO4 MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O

Fe++

= Fe+++ + e-

1,51 V -0,77 V

MnO4- + 5 Fe++ + 8H+ = Mn++ + 5 Fe+++ + 4H2O

Procedimiento para la determinación de Fe2+ en una muestra: Paso 2)

Paso 1) 2 ó 5mL de muestra + 25 mL de H2SO4 1M

Titule con KMnO4 0,10N valorado hasta aparición de una coloración rosada tenue persistente al menos por 30seg.

• Cálculos: Determine la concentración de la muestra ácida (o básica) y de Fe2+ en normalidad, molaridad, %p/v en la muestra.

TODAS LAS TITULACIONES DEBEN REALIZARSE POR DUPLICADO

Ejercicio: Se pesa 0,6038 g. de un mineral de Fe, y se disuelve en ácido. El Fe se reduce al estado ferroso y se titula con solución estándar de permanganato de potasio de 0,107 meq/ml. Se gastan 38,42 mL de titulante. Calcule el porcentaje de Fe en la muestra. Expréselo como % Fe, % FeO y % Fe2O3. Resp.: 38,13 % de Fe 49,05 % de FeO 54,5l % de Fe2O3