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Práctica No. 4 Separación de mezclas por cristalización y sublimación.

Integrantes Equipo 1:       

Cano Medina Jesús Adrián Hinojosa Ramírez Blanca Janneth Maldonado Sánchez Julia Karitza Manzanares Balderas Lilibeth Martínez Salinas Luisa del Pilar Rivas Mendoza Ricardo Adolfo Velázquez Flores Alexis Leonel

Fecha: Miércoles 25 de Noviembre del 2015

Calificación:________

Objetivo: Separar mezclas homogéneas de reactivos mediante procesos como la cristalización y la sublimación.

Fundamento Teórico: La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel filtro. El líquido pasa a través del papel y el solido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro sujeto a un soporte. La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza el embudo de Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo se inserta en un tapón de caucho que encaja perfectamente en la boca de un matraz Kitasato. (Un matraz erlenmeyer con un tubo lateral). En el tubo lateral del matraz Kitasato se coloca una manguera que se conecta a una toma del vacío. La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un liquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina. La operación de cristalización es el proceso cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase solida en forma de cristales que precipitan. Una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfría, si se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene momentáneamente mas soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Se define como sublimación al acto y consecuencia de sublimar (es decir, pasar de forma directa del estado sólido al de vapor o engrandecer, resaltar o ensalzar a alguien o algo). Para la química, la sublimación (fenómeno también definido como volatilización) es el procedimiento que se basa en modificar el estado sólido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de llevarlo hacia el estado líquido. El concepto también permite nombrar al método opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso y el sólido), aunque es más habitual que se hable de sublimación inversa o cristalización. 1

Materiales y reactivos Material:  2 Vasos de Precipitados de 250ml.  1 Pinza para Crisol  1 Porta embudos  2 Anillos  1 Rejilla  1 Mechero de Bunsen  1 Embudo de Talle largo  1 Vidrio de Reloj  1 Cápsula de Porcelana  1 Mortero  Papel Filtro Reactivos: 

Sulfato de Cobre Pentahidratado (Cu2SO4.5H2O)



Sulfato de Bario (BaSO4)



Ácido Benzóico (C6H5CO0H)

Procedimiento: 1. Purificación por cristalización: prepárese una mezcla de dos gramos de acido benzóico con 4 gramos de sulfato de cobre pentahidratado y 4 gramos de sulfato de bario. Colóquese la mitad de la mezcla en 100 ml de agua y caliéntese la suspensión a ebullición durante 5 min a partir de su punto de ebullición, quite, el mechero y filtre en caliente, recolecte el líquido filtrado y precipitado séquese en la estufa. 2. Al líquido filtrado, póngalo en baño de agua fría hasta formación completa de cristales blancos de ácido benzóico. Filtre y recolecte el liquido filtrado, lo mismo el precipitado para su posterior secado.

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3. Concentre por calentamiento suave la solución obtenida, hasta la reducción del volumen a 20 ml. aproximadamente, evitando proyecciones del liquido; enfríe sobre hielo para la obtención de cristales. Filtre para separar los cristales y el líquido filtrado deséchelo. Seque los cristales de CuSO4 lo mas posible presionando entre las hojas de papel filtro y déjelo secar en al aire. 4. Purificación por sublimación: Coloque la otra mitad de la mezcla en acido benzóico, sulfato de cobre y sulfato de bario en un vaso de precipitados de 250 ml. Sobre el coloque una cápsula de porcelana que contenga agua fría o hielo. Caliente la muestra que se encuentra en el vaso, empleando una flama suave hasta que el solido sublime completamente. Recolecte los cristales formados sobre la superficie inferior de la cápsula, e identifique el solido sublimado. 5. Pese separadamente los cristales obtenidos y calcule su rendimiento en base a las cantidades que integran la mezcla.

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Observaciones: Aquí se puede observar pulverizamos la mezcla.

cuando En esta imagen se puede observar cuando se puso a calentar hasta que empezó a ebullir y de ahí esperamos otros 5 minutos.

Después del calentado filtramos la Colocamos la mezcla resultante en un mezcla. Las partículas de sulfato de recipiente con hielo y esperamos unos bario quedaron en el papel filtro minutos. mientras que el resto de la mezcla se filtró.

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Filtramos la mezcla y observamos que Calentamos la mezcla resultante con el en el papel filtro quedaron los cristales mechero de Bunsen hasta que del ácido benzoico. redujimos el volumen a la mitad.

Volvimos a colocar el vaso de precipitado en un recipiente con hielo y observamos que se empezaban a formar cristales.

A la otra parte de la mezcla, la calentamos en un vaso de precipitado y colocamos una cápsula de porcelana encima con cubos de hielo y después de un tiempo observamos que el sólido se sublimaba y luego al chocar con la cápsula se iba cristalizando.

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Comentarios y conclusiones: Concluimos que los procesos de cristalización y sublimación son procesos los cuáles nos ayuda a separar mezclas ya sea homogéneas o heterogéneas. La cristalización es cuando un gas pasa a un sólido, y la sublimación es cuando un sólido pasa a un gas pero directamente, sin pasar por el estado líquido. Observamos que los resultados de el experimento que realizamos dependía mucho del tiempo y las propiedades físicas que les eran sometidas como el calor o el frío y si algo variaba por alguna razón, si salía el resultado, pero no exactamente como se quería por lo que es muy importante verificar paso por paso el procedimiento. Cuestionario: a) Agua destilada y su uso: Aspecto: Líquido transparente e incoloro. Olor: Inodoro. Punto de ebullición: 100°C Punto de fusión: 0°C Presión de vapor: (20°C) 23 hPa Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad: Soluble en etanol. b) Acido benzoico: Punto de ebullición: 249°C Punto de fusión: 122°C Densidad relativa (agua = 1): 1.3 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 0.29 Presión de vapor, Pa a 96°C: 133 c) Sulfato de cobre: Densidad 3603 kg/m3; 3,603 g/cm3 Masa molar 159,6 g/mol Punto de fusión 383 K (110 °C) Punto de ebullición 923 K (650 °C) Estructura cristalina triclínico d) Sulfato de bario: Aspecto y color: Cristales blancos o amarillos, insipidos o polvo Olor: Inodoro. Densidad relativa (agua=1): 4.5 Solubilidad en agua: 0.000285 g/ 100 ml a 30º C Punto de fusion: 1600º C Peso molecular: 233.43 6

Bibliografía: ILCE. (Enero de 2014). La Materia. Obtenido de http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen1/ciencia2/42/htm/se c_6.html Pérez, G. (2014). Procesos de separación de mezclas. Obtenido de http://www.quimicasi.com/cristalización-proceso-separación Quimitube. (12 de Noviembre de 2013). Sublimacion y otros procesos. Obtenido de http://www.quimitube.com/ensayos-de-sublimación-y-otros-procesos

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