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• Oscar Andrade Avila

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Facultad de estudios Superiores Cuautitlán

INGENIERÍA QUÍMICA Química Analítica II Profa.: Blanca Andrea Sánchez González Profa.: Alejandra Ángel Viveros

Práctica 1: Determinación cuantitativa de la influencia de un agente complejante (manitol) sobra las propiedades ácido-base del ácido bórico. Equipo 2:     

Bautista Cortes Melissa. Hernández Sampayo Ángel Darío. Márquez Rosas Manuel Alejandro. Mejia Luna Alejandra. Tlacuahuac Torrijos Arturo

Grupo: 1501 A-B

17/08/2017

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ÍNDICE INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 3 OBJETIVO GENERAL ................................................................................................................ 3 OBJETIVOS PARTICULARES ..................................................................................................... 3 DATOS ..................................................................................................................................... 3 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................................................................. 4 MATERIAL ............................................................................................................................ 4 SOLUCIONES:....................................................................................................................... 4 PROCEDIMIENTO: ............................................................................................................... 4 RESULTADOS ........................................................................................................................... 5 ANÁLISIS DE RESULTADOS ...................................................................................................... 8 CONCLUSIONES: ................................................................................................................... 13 BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 14

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DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE LA INFLUENCIA DE UN AGENTE COMPLEJANTE (MANITOL) SOBRE LAS PROPIEDADES ÁCIDO-BASE DEL ÁCIDO BÓRICO INTRODUCCIÓN El informe que se presenta a continuación hace referencia a la valoración de ácido bórico, solo y en presencia de Manitol. Se realizó la experimentación y, posteriormente en base a los resultados experimentales se realizó un análisis sobre la influencia que tiene el manitol, como agente complejante sobre las propiedades acido base del ácido bórico. Siendo este el primer informe que se presenta para el laboratorio de Química Analítica II.

OBJETIVO GENERAL Identificar y fundamentar químicamente como influye la adición de un agente complejante en la fuerza y estabilidad de un ácido monodonador, mediante el seguimiento de una valoración con y sin presencia de dicho agente. Y así poder aplicar todo esto en sistemas que se necesiten cambiar sus propiedades ácido base.

OBJETIVOS PARTICULARES  



Tener claro el concepto de complejate y sus efectos en sistemas ácido-base. Proponer los valores necesarios para el estudio del sistema al que se le adiciona del agente complejante. A su vez de uno en el que no se utilice el agente complejante. Analizar cualitativamente las propiedades o Efectos de un complejante en un sistema acido- base.

DATOS   

𝐻𝐵𝑂2 𝑝𝐾𝑎 = 9.2 𝑀𝑎𝐵𝑂2 𝑙𝑜𝑔𝛽1 = 2.5 𝑀𝑎2 𝐵𝑂2 𝑙𝑜𝑔𝛽2 = 4.7

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METODOLOGÍA EXPERIMENTAL MATERIAL           

Piseta Propipeta Bureta de 10 mL Soporte universal con pinzas Agitador magnético Barra magnética Potenciómetro Dos copas tequileras Pipeta Volumétrica de 4 mL Pipeta Volumétrica de 1 mL Matraz aforado de (la capacidad o volumen depende de la cantidad que se requiera para la práctica)

SOLUCIONES:    

HBO2 =10-2 M NaOH = 2 X 10-2 M Solución saturada de Manitol Agua

PROCEDIMIENTO: I.

Preparación y estandarización de NaOH

II.

Preparación de 𝑯𝑩𝑶𝟐 y Manitol

III.

Valoración de 𝐇𝐁𝐎𝟐 con NaOH 1. Tomar una alícuota de 4 mL de HBO2 y vaciarla en una copa tequilera y agregar 1ml de agua destilada y colocar una barra magnética. 2. Llenar la bureta con NaOH 3. Con el HBO2 en agitación obtener la primera lectura con el potenciómetro a un volumen cero. 4. Agregar el NaOH al HBO2 y se obtuvo una nueva lectura de pH. Ir agregando paulativamente el NaOH hasta llegar a 4ml. Se graficaron los resultados. 5. Agregar en otra copa tequilera 4ml de HBO2 y 1ml de solución saturada de Manitol. 6. Seguir la valoración pHmetricamente. 7. Agregar 1 mL de NaOH a la solución (Anotar las lecturas de pH marcadas por el potenciómetro). Sucesivamente se fue agregando NaOH hasta llegar a 4ml. 8. Guardar y etiquetar las soluciones de NaOH, Manitol y HBO2 . El resto de HCl junto con las soluciones deben ser neutralizadas y desechadas.

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RESULTADOS Tabla 1: RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE DE LA VALORACIÓN SEGUIDA pH-METRICAMENTE DE HBO2 CON NaOH

VOLUMEN DE NaOH [ml] 0 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

pH 7.44 8.47 8.86 8.99 9.26 9.41 9.65 9.95 10.52 11 11.19 11.31 11.41 11.45 11.49

Tabla 2: RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA VALORACIÓN SEGUIDA pH-MÉTRICAMENTE DE HBO2 Y MATINOL CON NaOH

VOLUMEN DE NaOH [ml] 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.5 4 4.5 5

pH 3.75 4.16 4.62 5 5.19 5.55 5.86 6.26 6.78 9.91 10.27 10.57 10.69 10.84 10.93 11 11.11 11.2 11.26 11.33

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Gráfico 1: VALORACIÓN HBO2 Y HBO2 Y MANITOL CON NaOH

14 12 10

pH

8 ÁCIDO BÓRICO

6

ÁCIDO BÓRICO + MANITOL 4 2 0 0

1

2

3

4

5

6

VOLUMEN NaOH [mL]

Al obtener los datos anteriores de las valoraciones experimentales, se determinará el punto de equivalencia mediante el método de la primer y segunda derivada. Tabla 3: MÉTODO DE LA PRIMER Y SEGUNDA DERIVADA

V [mL] 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6

pH 3.75 4.16 4.62 5 5.19 5.55 5.86 6.26 6.78 9.91 10.27 10.57 10.69 10.84

𝑽𝑷𝒓𝒐𝒎 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7

𝟏𝒓𝒂 𝑫 2.05 2.3 1.9 0.95 1.8 1.55 2 2.6 15.65 1.8 1.5 0.6 0.75

𝑽𝑷𝒓𝒐𝒎

0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6

𝟐𝒅𝒂 𝑫

1.25 -2 -4.75 4.25 -1.25 2.25 3 65.25 -69.25 -1.5 -4.5 0.75

Página |7 2.8 3

10.93 11

2.9 3.25

0.45 0.35

2.8 3.075

3.5 4 4.5 5

11.11 11.2 11.26 11.33

3.75 4.25 4.75 2.5

0.22 0.18 0.12 0.14

3.5 4 4.5 3.625

-1.5 0.2857143 -0.26 -0.08 -0.12 0.0088889

Gráfico 2: VOLUMEN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA APLICANDO EL MÉTODO DE LA SEGUNDA DERIVADA

VOLUMEN PUNTO DE EQUIVALENCIA 80

SEGUNDA DERIVADA

60 40 20 0 -20

0

1

2

3

-40

-60 -80 VOLUMEN PROMEDIO Gráfico 3 VOLUMEN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA

4

5

VOLUMEN PUNTO DE EQUIVALENCIA

Página |8

ANÁLISIS DE RESULTADOS 1

2

3

4

Volumen Experimental De Punto de Equivalencia Obtenido(mL)

Normalidad Experimental Obtenida N1V1=N2V2

Volumen Valorado (mL)

Milimoles Experimentales 0btenidas (1 X 2)

Milimoles Teóricas

Ácido Bórico Solo

-

-

-

-

Ácido Bórico Con Manitol

1.8

0.01368 M

4ml

0.05472 mmol

Valoración

5

6

7

8

Peso Molecular

Mg Esperados (4 X 5)

Mg obtenidos (3 X 5)

Error porcentual

-

-

-

-

-

0.04mmol

61.844 g/mol

2.473 mg

3.384 mg

Al hacer un estudio cuantitativo de la valoración de HBO2 con NaOH nos damos cuenta que no es posible hacerse mediante este método. Por lo que se le agrega un agente acomplejante al sistema (Manitol=Ma). De esta forma se forma un complejo. La ecuación representativa del sistema de estudia es: 𝐻𝐵𝑂2 + 𝑀𝑎 ⇋ 𝑀𝑎𝐵𝑂2 + 𝐻 + Como se puede observar en la gráfica 1, al acomplejarse, la reacción se libera 𝐻 + en forma de ion. Esto provocó que en nuestro sistema se modificara la acidez ácido bórico de forma creciente. Comportándose ahora como ácido fuerte. El carácter ácido (el pH) del sistema desciende, y de esta forma se puede cuantificar de manera más fácil o correcta. Para poder justificar del efecto que tiene el manitol sobre las propiedades ácido-base del ácido bórico, se utiliza el parámetro termodinámico que es la constante de equilibrio, el cual se va a calcular la teórica y la experimental. La reacción que se espera en la valoración en presencia del manitol es la siguiente: 𝟐𝑴𝒂 + 𝑯𝑩𝑶𝟐 + 𝑶𝑯− ↔ 𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 Usando la ley de Hess, obtenemos que: 𝐻𝐵𝑂2 ↔ 𝐻 + + 𝐵𝑂2 − 2𝑀𝑎 + 𝐵𝑂2− ↔ 𝑀𝑎2 𝐵𝑂2 𝑂𝐻 − + 𝐻 + ↔ 𝐻2 𝑂

𝐾𝑎 = 10−9.2 𝐵2 = 104.7 𝐾𝑊 = 1014

Página |9 𝟐𝑴𝒂 + 𝑯𝑩𝑶𝟐 + 𝑶𝑯− ↔ 𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶

𝑲𝑻𝒆𝒓𝒎𝒐𝒅𝒊𝒏𝒂𝒎𝒊𝒄𝒂 = 𝟏𝟎𝟗.𝟓

Pero, al condicionar el sistema en estudio, se tiene que calcular la constante de equilibrio condicional, pero se tiene que obtener primero la constante de complejación (𝐾𝑐 ) que se presenta en la valoración: Cálculo de 𝐾𝑐

2𝑀𝑎 + 𝐵𝑂2 − ↔ 𝑀𝑎2 𝐵𝑂2 𝑀𝑎𝐵𝑂2 ↔ 𝑀𝑎 + 𝐵𝑂2 − 𝑴𝒂 + 𝑴𝒂𝑩𝑶𝟐 ↔ 𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐

𝐵2 = 104.7 𝐵1 = 10−2.5 𝐾𝑐 = 102.2

𝐾𝑐 con 𝐾𝑎 y 𝐵1 𝑀𝑎 + 𝑀𝑎𝐵𝑂2 ↔ 𝑀𝑎2 𝐵𝑂2

𝐾𝑐 = 102.2

𝑀𝑎𝐵𝑂2 ↔ 𝑀𝑎 + 𝐵𝑂2 −

𝐵1 = 102.5

𝐻𝐵𝑂2 ↔ 𝐻 + + 𝐵𝑂2 −

𝟐𝑴𝒂 + 𝑯𝑩𝑶𝟐 ↔ 𝑯+ + 𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐

𝐾𝑎 = 10−9.2

𝐾𝑒𝑞 = 10−4.5

Por lo tanto la constante de equilibrio 𝐾𝑒𝑞 es:

𝑲𝒆𝒒

[𝑯+ ][𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐 ] = = 𝟏𝟎−𝟒.𝟓 [𝑴𝒂]𝟐 [𝑯𝑩𝑶𝟐 ]

Sabiendo que el Manitol está saturado calculamos la constante condicional teórica y considerando que durante la valoración se permanece constante o no cambia:

𝑲𝒆𝒒

[𝑴𝒂]𝟐

[𝑯+ ][𝑴𝒂𝟐 𝑩𝑶𝟐 ] = [𝑯𝑩𝑶𝟐 ]

Al conocer la solubilidad del manitol (22 g/100 mL) la concentración del Manitol fue calculada:

(

𝟏𝟏𝒈𝑴𝒂 𝟏𝒎𝒐𝒍𝑴𝒂 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 )( )( ) = 𝟏. 𝟐𝑴 𝟓𝟎𝒎𝒍𝑯𝟐 𝑶 𝟏𝟖𝟐. 𝟏𝟕𝒈𝑴𝒂 𝟏𝑳

P á g i n a | 10

Se calculó el pMa 𝑝𝑀𝑎 = −log(1.2) 𝑝𝑀𝑎 = −0.079 De esta forma se pudo determinar el complejo de estudio. Posteriormente se analizaron los datos obtenidos, incluyendo la gráfica y determinamos que el Manitol está concentrado. De esta forma podemos decir que estamos y trabajando con el complejo 𝑀𝑎2 𝐵𝑂2 ya que este aparece a pH mayores. Analizando en la ilustración 1 la constante condicional teórica es igual a la constante de acidez condicional.

Ilustración 1: CONSTANTE CONDICIONAL TEÓRICA

Después se calculó la constante condicional teórica 𝐾𝑇′ = 𝐾𝑒𝑞 [𝑀𝑎]2 =

[𝐻 + ][𝑀𝑎2 𝐵𝑂2 ] [𝐻𝐵𝑂2 ]

𝐾𝑇′ = 10−4.5 [1.2𝑀]2 𝐾𝑇′ = 𝐾𝑎′ = 10−4.34 𝐻𝐵𝑂2 ′ + 𝑂𝐻 − ′ ↔ 𝐵𝑂2 ′ + 𝐻2 𝑂 De esta forma afirmamos que la constante condicional teoría de valoración también es igual a la constante de acidez condicional en la dismutación del agua. ′ 𝐾𝑒𝑞 =

[𝐵𝑂2 ′ ] 𝐾𝑎′ = [𝐻𝐵𝑂2 ′ ][𝑂𝐻− ′ ] 𝐾𝑤

P á g i n a | 11

′ 𝐾𝑒𝑞 =

10−4.34 10−14

𝑲′𝒆𝒒 = 𝟏𝟎𝟗.𝟔𝟔 Para calcular la constante de equilibrio experimental de la valoración del 𝐻𝐵𝑂2 en presencia del manitol, se utilizó la reacción de valoración sin el manitol y la constante de acidez experimental de la curva sin el Manitol ( grafico). Gráfico 4 DETERMINACION DEL pKa EXPERIMENTAL

14

12

10

pKa=8.9 9 pH

8 ÁCIDO BÓRICO 6

ÁCIDO BÓRICO + MANITOL

4

2

VPE= 1.8

1/2 VPE= 0.9 0 0

1

2

3

4

5

6

VOLUMEN NaOH [mL]

𝐻𝐵𝑂2 + 𝑂𝐻 − ↔ 𝐵𝑂2 + 𝐻2 𝑂 𝐾𝑒𝑞 =

[𝐵𝑂2 ] 𝐾𝑎𝑒𝑥𝑝 = − [𝐻𝐵𝑂2 ][𝑂𝐻 ] 𝐾𝑤

𝐾𝑒𝑞 =

10−8.99 = 105.01 10−14

𝑲𝒆𝒒 = 𝟏𝟎𝟓.𝟎𝟏 Para calcular la constante experimental condicional, se sabe que el Manitol fue usado para amortiguar la solución. De esta forma sabemos que constante de acidez que utilizaremos será para la curva condicionada.

P á g i n a | 12 Gráfico 5: DETERMINACION DEL pKa CONDICIONAL MEDIANTE LA CURVA EXPERIMENTAL DEL HBO2 AMORTIGUADO VALORADO CON NaOH

14

12

10

pH

8

ÁCIDO BÓRICO 6

ÁCIDO BÓRICO + MANITOL

pKa´= 5.7 4

2

VPE= 1.8

1/2 VPE= 0.9 0 0

1

2

3

4

5

VOLUMEN NaOH [mL]

𝐻𝐵𝑂2 + 𝑂𝐻 − ↔ 𝐵𝑂2 + 𝐻2 𝑂 𝐻𝐵𝑂2 ′ + 𝑂𝐻 − ′ ↔ 𝐵𝑂2 ′ + 𝐻2 𝑂 𝐾𝑒𝑞 =

[𝐵𝑂2 ′ ] 𝐾𝑎′ 𝑒𝑥𝑝 = [𝐻𝐵𝑂2 ′ ][𝑂𝐻− ′ ] 𝐾𝑤 𝐾𝑒𝑞

10−5.7 = −14 10

𝑲𝒆𝒒 = 𝟏𝟎𝟖.𝟑

6

P á g i n a | 13 Gráfico 6: VALORACIÓN TEÓRICA DEL HBO2 CON NaOH

VALORACION TEORICA DE ACIDO BORICO CON HIDROXIDO DE SODIO 14 12 10

PH

8 Acido Borico con Manitol Teorico

6

Acido Borico sin Manitol Teorico

4 2 0 0

1

2

3

4

5

VOLUMEN(ML)

𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 𝑃𝑂𝑅𝐶𝐸𝑁𝑇𝑈𝐴𝐿 =

mg Experimental − mg teórico x 100 mg teórico

3.384 𝑚𝑔 − 2.473 𝑚𝑔 𝑥100 = 𝟑𝟔. 𝟖𝟑𝟕% 2.473 𝑚𝑔 Como se puede observar, el porcentaje de error es considerable y esto es debido a que, después de la preparación de NaOH, se estandarizó por lo que la concentración de la misma puede ser diferente.

CONCLUSIONES: Al mezclar NaOH solo con ácido bórico se convirtió en una reacción cualitativa y esto se afirma que fue gracias a la adición de Manitol por su función como agente complejante. De esta forma pudimos obtener de manera satisfactoria el complejo 𝑀𝑎𝐵𝑂2 . Se llevó a cabo de forma correcta las valoraciones, comprobando que hay una variación en el pH. Esto es gracias al análisis de los cambios en nuestras las valoraciones. Por lo que podemos concluir que nuestros objetivos se cumplieron, ya que se comprendió y

P á g i n a | 14 observó el efecto que tiene un agente complejante y que al liberar más 𝐻 + provocó un que el ácido se hiciera más estable y fuerte.

BIBLIOGRAFÍA   

Rojas, H. A. (1993). Diagramas de Zonas de Predominio Aplicadas al Análisis Químico. México. Harris D. C. (2001) Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. Editorial Reverte s.a. España Batanero S. P. (1985). Química Analítica Básica. México