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PROPIEDADES DE LOS COMBUSTIBLES

COMBUSTIBLES  El combustible es toda aquella sustancia que sea

capaz de arder.  Se debe de poder combinar con el oxígeno de manera rápida y en el transcurso de la reacción, se va a desprender una gran cantidad de calor.  Se caracterizan por ser mezclas o combinaciones de pocos elementos, en general.

Composición elemental de los combustibles  La mayor parte de un combustible industrial lo   



constituyen los elementos combustibles, es decir: Carbono Hidrógeno Azufre menor significancia como fuente de calor y mayor importancia como corrosivo y contaminante. Otros. Considerados impurezas.  Nitrógeno  Oxígeno  Vanadio, Sodio, Níquel, etc.

CLASIFICACIÓN DE LOS COMBUSTIBLES  Los combustibles se pueden clasificar según su:  Origen.  Grado de preparación.  Estado de agregación.  Origen:  Fósiles: Proceden de la fermentación de los seres

vivos  No fósiles: El resto

CLASIFICACIÓN DE LOS COMBUSTIBLES  Grado de Preparación:  Naturales: Se utilizan tal y como aparecen en su origen  Elaborados: Antes de ser consumidos se someten a

determinados procesos de transformación

 Estado de agregación:  Líquidos. Cualquiera que puede ser vertido o bombeado:

Aceites, gasolinas, alcohol, diese, etc.  Sólidos. Carbón, madera, hulla, bagazo, etc.  Gaseosos. Gas LP, Gas natural, Gas de alto horno, etc.

COMBUSTIBLES LÍQUIDOS  Los combustibles líquidos, desde el punto de

vista industrial, son aquellos productos que provienen del petróleo bruto o del alquitrán de hulla.  Los derivados del petróleo son excelentes combustibles para generar energía y fuerza, siendo los más populares y los de mayor uso en México.

COMBUSTIBLES LÍQUIDOS Se clasifican según su viscosidad, o según su fluidez si es que proceden del alquitrán de hulla.

(*) La composición de éstos serán las sustancias menos volátiles que se obtienen en la rectificación primaria de la hulla

COMBUSTIBLES LÍQUIDOS  El crudo de petróleo contiene un gran número de

compuestos hidrocarbonados, pero que a su vez, dentro de las clases que pueden presentarse, estos también abarcan un amplio espectro de compuestos hidrocarbonados.  El residuo que se obtiene al refinar el petróleo es un líquido negro viscoso y sin sólidos (combustible pesado), y es el que se emplea para quemarse en los grandes generadores de vapor.

COMBUSTIBLES LÍQUIDOS  A partir del crudo de petróleo podemos obtener un

gran número de combustibles líquidos. El petróleo resulta ser la fuente por antonomasia de combustibles líquidos. Los principales combustibles son:  Gasolinas: Abarcan compuestos hidrocarbonados que van    

desde C4 a C10. Kerosenos: C10 a C14: cadenas hidrocarbonadas de 10 a 14 átomos de C Turboreactores: C10 - C18/C14 Gasóleos: C15-C18 Fuel-oil o combustóleos. Van a ser lo que tengan un punto de destilación más altos; es decir, los de mayor número de átomos de carbono y los más pesados.

CARACTERÍSTICAS DE LOS COMBUSTIBLES LÍQUIDOS  Existe

amplia variedad de petróleos con características físicas y químicas diferentes, que dan lugar a distintas condiciones de quemado. Las más importantes son las siguientes:  Densidad (gravedad) específica o relativa.  Viscosidad.  Temperatura de Inflamación.  Temperatura de Ignición.  Poder calorífico.

CARACTERÍSTICAS DE LOS COMBUSTIBLES LÍQUIDOS Y SÓLIDOS  Contenido de azufre.  Contenido de Asfaltenos.  Contenido de residuos (cenizas).  Contenido de agua y sedimentos.  Punto de congelación o enturbiamiento.  Volatilidad (gasolinas y naftas).  Presión de vapor de Reid.

DENSIDAD ESPECÍFICA O RELATIVA Fue la primera propiedad que se utilizó para catalogar los combustibles líquidos. Los combustibles se comercializan en volumen, por ello es importante saber la densidad que tienen a temperatura ambiente. Es la proporción de los pesos de un volumen dado de agua y petróleo, con ambas sustancias a 20°C.

DENSIDAD ESPECÍFICA O RELATIVA  Se define como: Densidad específica o relativa =

Dens. abs. de un producto ( a una T) Dens. del agua líquida (a 4°C)

La escala más comúnmente utiliza es la escala en grados API (a 15ºC). El instrumento para realizar la medición es el densímetro, que reporta en esa escala. Es importante conocer la densidad específica y la temperatura a la que se midió, porque los combustibles líquidos, se comercializan midiendo su volumen, el cual va a variar con la temperatura. Hay ecuaciones que correlacionan la variación de densidad con la variación de la temperatura (tablas ASTM)

DENSIDAD ESPECÍFICA O RELATIVA  API

definió sus densímetros perfectamente, estableciendo sus características y dimensiones en las especificaciones.

DENSIDAD ESPECÍFICA O RELATIVA  Las densidad específicas o relativas de los combustibles líquidos varían, pero los más ligeros serán los que tengan menor contenido en átomos de carbono. De este modo, las gasolinas serán las que tengan menor densidad específica, mientras que los fuel-óleos serán los que mayor densidad específica tengan. Esto se comprueba con los siguientes datos:  Gasolinas: 0,60/0,70  Gasóleos: 0,825/ 0,860  Fuelóleos: 0,92/1

VISCOSIDAD µ  Mide la resistencia interna que presenta un fluido al

desplazamiento de sus moléculas. La cual viene del rozamiento de unas moléculas con otras.

 Puede ser absoluta o dinámica, o bien relativa y cinemática.  La fluidez es la inversa de la viscosidad. Por ello la medida de la

viscosidad es importante porque da una idea de la fluidez del combustible; permite apreciar la posibilidad del bombeo de un producto en una canalización y de este modo permite saber si es posible tener un suministro regular.  La viscosidad es muy importante en el caso de los fuel-oils, ya que tiene un efecto importante en el grado de atomización obtenido por los quemadores de petróleo y las temperaturas a las que ocurre el fenómeno.

VISCOSIDAD  La unidad de la viscosidad absoluta o dinámica es : g Poise (p) = = Pa ⋅ s cm ⋅ s

 La viscosidad cinemática, ν se define como: Viscosidad dinámica Viscosidad cinemática = Densidad a la misma T cm 2 Stoke (St) = s

 La viscosidad relativa se define como: Viscosidad absoluta Viscosidad Relativa = Viscosidad del agua a 20°C (1. 0 Poise)

VISCOSIDAD  Para medir la viscosidad en combustibles

líquidos se emplean diferentes tipos de viscosímetr0s. Es muy importante decir la temperatura a la cual se ha evaluado la densidad.  SAYBOLT  DE VIDRIO  ROTACIONAL

VISCOSIDAD  Existen

diversas escalas para expresar la viscosidad de un producto petrolífero y existen también ecuaciones de correlación entre ellas. El hecho de que un combustible (o un líquido en general) tenga la viscosidad muy alta quiere decir que es poco fluido.

TEMPERATURA DE INFLAMACIÓN  Es la mínima temperatura a la cual, en

condiciones normales de presión, el combustible desprende la suficiente cantidad de vapores capaces de inflamarse momentáneamente en presencia de una llama externa.  El punto de inflamación da una idea de la cantidad de compuestos volátiles o muy volátiles que puede tener un combustible. Teniendo en cuenta el punto de inflamación se puede estimar cuales van a ser las condiciones de almacenamiento de ese combustible.

TEMPERATURA DE INFLAMACIÓN  Según como vayan a ser las condiciones de

almacenamiento, el punto de inflamación se determinará en copa abierta Cleveland o en copa cerrada Penski-Martens

TEMPERATURA DE IGNICIÓN  Es la temperatura mínima para que un producto

entre en combustión de forma espontánea, es decir, al mezclarse con el aire pueda se produzca una llama y no se extinga.

PODER CALORÍFICO  Es la cantidad de calor que entrega un kilogramo, o

un metro cúbico, de combustible al oxidarse en forma completa y sus productos son enfriados hasta la temperatura original de la mezcla aire-combustible  Es decir cuando el carbono pase a anhídrido carbónico.  C + O2  CO2  UNIDADES  kcal/kg ; kcal/m3; BTU/lb; BTU/ft3

 El poder calorífico de un combustible puede ser:  1.- Poder Calorífico Superior (PCS)  2.- Poder Calorífico Inferior (PCI)

PODER CALORÍFICO SUPERIOR  El poder calorífico superior se define suponiendo

que todos los elementos de la combustión (combustible y aire) son tomados a OºC y los productos (gases de combustión) son llevados también a OºC después de la combustión, por lo que el vapor de agua se encontrará totalmente condensado. Mismo que proviene de:  a) La humedad propia del combustible y  b) el agua formada por la combustión del hidrógeno del

combustible.

 De esta manera al condensar el vapor de agua

contenido en los gases de combustión tendremos un aporte de calor de:  597 kcal / kg vapor de agua condensado

PODER CALORÍFICO INFERIOR  El poder calorífico inferior considera que el

vapor de agua contenido en los gases de la combustión no condensa.  Por lo tanto no hay aporte adicional de calor por condensación del vapor de agua. Solo se dispondrá del calor de oxidación del combustible, al cual por definición se denomina:  Poder Calorífico Inferior del Combustible

RELACION ENTRE LOS PODERES CALORIFICOS  PCI = PCS - 597 x G 

Donde:    

PCI = Poder calorífico inferior (kcal / kg comb) PCS = Poder calorífico superior (kcal / kg comb) 597 = Calor de condensación del agua a O ºC (kcal / kg agua) G = Porcentaje en peso del agua formada por la combustión del H2 más la humedad propia del combustible (kg agua/ kg comb)

 G = 9H + H2O     

Siendo: 9 : Son los kilos de agua que se forman al oxidar un kilo de hidrógeno. H: Porcentaje de hidrógeno contenido en el combustible. H2O: Porcentaje de humedad del combustible. Por lo tanto la ecuación anterior queda:  PCI = PCS - 597 x ( 9H + H2O )

DETERMINACION DEL PODER CALORIFICO  Existen

dos procedimientos para la determinación del poder calorífico de los combustibles, que son:

 1.- Método Práctico  2.-Método Analítico

MÉTODO PRÁCTICO  El Método Práctico consiste en el empleo de "Calorímetros“ o bombas calorimétricas (Berthelot, Mahler, Kroeker) mediante los cuales se puede determinar en forma directa en el laboratorio el poder calorífico de los combustibles líquidos y sólidos.  Los métodos calorimétricos consisten en quemar una cierta cantidad de combustible y medir la cantidad de calor producida a través de la energía térmica ganada por un líquido conocido: agua; el que de acuerdo el método a utilizar, puede estar contenida en un recipiente, o permanecer en continua circulación durante el proceso.  En un proceso ideal se debe cumplir:  Calor liberado por el combustible = Calor ganado por el agua  Qcomb = Qagua  Qcomb = ma x Cpa x ( Tfinal - Tinicial )

BOMBA CALORIMÉTRICA  La Bomba Calorimétrica se usa para determinar el

Poder Calorífico de un Combustible cuando se quema a volumen constante. Tanque de Oxígeno

Bomba Calorimétrica Recipiente para el Agua

Camisa Adiabática

BOMBA CALORIMÉTRICA  El combustible cuyo Poder Calorífico se desea determinar se coloca en un crisol para combustible (si el combustible es sólido, deberá colocarse en forma de pastilla) dentro de la bomba calorimétrica.  Adicionalmente, se agrega el oxígeno necesario para la combustión (aprox. 25 atm de presión). La bomba calorimétrica se rodea de una camisa de agua que absorberá el calor liberado por el combustible. Todo esto se realiza dentro de una camisa adiabática para evitar fuga de calor que afecte el proceso.  El calor liberado por la muestra es absorbido por el agua y por el calorímetro. El diseño especial de la bomba calorimétrica permite suponer que no hay pérdida de calor (o de masa) hacia los alrededores durante el tiempo en el que hacen las mediciones. Como consecuencia, se puede decir que la bomba calorimétrica y el agua en la que se  sumerge constituyen un sistema aislado.

BOMBA CALORIMÉTRICA PROCEDIMIENTO DE CALCULO. Se basa en suponer que al no existir intercambio térmico con el medio, el calor generado dentro de la bomba calorimétrica (Q) es entonces absorbido por los elementos que rodean la misma que son:     

El agua contenida en el calorímetro, el agitador , el termómetro, la bomba y el recipiente calorimétrico

Q = Qagua + Qagitador + Qtermómetro + Qbomba + Qrecipiente

BOMBA CALORIMÉTRICA  Debido a que no entra ni sale calor del sistema

durante el proceso, se puede escribir:  Qsistema = Qagua + Qbomba + Qreacción = 0  Donde Qagua , Qbomba y Qreacción son los cambios de

calor del agua, de la bomba y de la reacción, respectivamente. Así:  Qreacción = -( Qagua + Qbomba)

BOMBA CALORIMÉTRICA  El signo negativo de esta ecuación indica que el

calor se libera, de tal forma que para fines de cálculo, se puede omitir, quedando de la siguiente forma: Qreacción = Qagua + Qbomba

La cantidad Qagua se obtiene por: Q = mCpΔT Qagua = (magua)( 4.184J/g oC) ΔT donde: ΔT= Tfinal –Tinicial Cp = calor específico del agua = 4.184J/g°C

BOMBA CALORIMÉTRICA  El producto de la masa de la bomba por su calor

especifico es la capacidad calorífica de la bomba (Ccalorimétro), que permanece constante para todos los experimentos efectuados en dicha bomba calorimétrica: Ccalorimetro = mbomba x sbomba  De aquí Qbomba = Ccalorimetro ΔT  La Ccalorimetro se determina normalmente quemando una muestra que produce una cantidad de calor conocido. En la práctica suele usarse ácido benzoico, ya que se sabe que 1 gr. de éste ácido en una bomba calorimétrica produce 26.38 KJ de calor.

BOMBA CALORIMÉTRICA  Al aplicar la ecuación de Primera Ley al proceso de combustión

a volumen constante, tomando en cuenta todos los factores nombrados con anterioridad, se obtiene la siguiente ecuación:

M S CvS ∆T − e1 − e2 H= MC e2 = m∙h

 Donde:

MS: masa de la bomba calorimétrica, sus accesorios y el agua utilizada (masa del sistema); CvS : calor específico promedio de la bomba calorimétrica, sus accesorios y el agua utilizada (calor específico del sistema); ΔT :cambio de temperatura registrado durante la experiencia; H : poder calorífico del combustible;

BOMBA CALORIMÉTRICA e1 : corrección por el calor que libera la formación de ácidos de nitrógeno y azufre (puede despreciarse en esta experiencia); e2 : corrección por el calor generado por la combustión del filamento de ignición; m : masa o longitud del filamento de ignición; h : poder calorífico del filamento por unidad de masa o longitud; MC : masa de combustible.  Debido a que los gases producidos durante la combustión al final se

encuentran a temperaturas bastante bajas y a que el ensayo se lleva a cabo a alta presión, la mayor parte del agua presente en los productos condensa, por lo cual el poder calorífico que se estará determinando en esta experiencia es el superior. Como no se puede medir en el laboratorio la cantidad de agua presente después de la combustión, es imposible el cálculo del poder calorífico inferior del combustible.

MÉTODO PRÁCTICO  DETERMINACION DEL PODER CALORIFICO

SUPERIOR.  Como el calor total liberado de la bomba calorimétrica es el cedido por la combustión del combustible y la del alambre, resulta: Q = Qcombustible + Qalambre  Entonces:

Qcombustible = Q - Qalambre

MÉTODO PRÁCTICO  Siendo:

Q = ( m agua .Cpagua + E aparato ) .∆T

Qalambre = malambre. Calambre  Como:  Calambre = calor de fusión del alambre (kcal/Kg)  malambre = peso del alambre (kg)

Qcombustible = ( m agua .Cagua + E aparato ) .∆T - m alambre .Calambre

MÉTODO PRÁCTICO Qcombustible PSC = m combustible m ( PSC =

agua

.Cagua + E aparato ) .∆T - m alambre .Calambre m combustible

MÉTODO ANALÍTICO  El Método Analítico consiste en aplicar el Principio de

Conservación de la Energía, que expresa:  "El poder calorífico de un cuerpo compuesto es igual a la suma de los poderes caloríficos de los elementos simples que lo forman, multiplicados por la cantidad centesimal en que intervienen, descontando de la cantidad de hidrógeno total del combustible la que se encuentra ya combinada con el oxígeno del mismo”.  Por lo tanto para la aplicación del presente procedimiento es necesario efectuar previamente un ANALISIS ELEMENTAL del combustible cuyo poder calorífico se desea determinar:  C % - H % - O2 % - S % - Humedad %

METODO ANALÍTICO  PODER CALORIFICO DEL CARBONO  Si el carbono (C) se combina con suficiente cantidad

de oxígeno quema totalmente formando anhídrido carbónico con desprendimiento de calor.  La reacción química de la combustión completa del carbono es:  C + O2  CO2 + 8,140 kcal/kg carbono  Si el oxígeno disponible para la combustión no fuera suficiente, el carbono se oxida formando monóxido de carbono con liberación decalor en mucho menos cantidad, según la siguiente reacción:  C + 1/2 O2  CO + 2,440 kcal/kg carbono

MÉTODO ANALÍTICO  PODER CALORIFICO DEL HIDROGENO  1-PODER CALORIFICO SUPERIOR: El Hidrógeno

se combina con el oxígeno en forma total, dando como resultado agua con desprendimiento de calor.  H2 + 1/2 O2  H2O + 34,400 kcal/kg hidrógeno  Este valor incluye el calor cedido por la condensación del vapor de agua formado en la combustión, por lo que de acuerdo a lo explicado anteriormente, corresponde al poder calorífico superior del hidrógeno:  PCS = 34,400 kcal/kg hidrógeno

MÉTODO ANALÍTICO  2- PODER CALORIFICO INFERIOR : En el caso de que no se

   

pueda aprovechar ese calor de condensación, al calor liberado en la oxidación del hidrógeno habrá que descontar le el calor que pierde al no condensar el vapor de agua, con lo cual s e obtendría el poder calorífico inferior del hidrógeno  PCI = PCS - 600 x ( 9H + H2O) Considerando H2O = 0 por considerar que no existe humedad en el combustible . H = 1 kg hidrógeno Resulta :  PCI = 34,400 - 600 x 9  PCI = 34,400 – 5,400  PCI = 29,000 kcal /kg hidrógeno  Calor de formación del agua (g) = 57,979cal/gmol H20

MÉTODO ANALÍTICO  PODER CALORIFICO DEL AZUFRE.  El azufre es un contaminante del combustible

y su presencia es indeseable, no obstante cuando éste elemento está presente y se oxida libera calor de acuerdo a la siguiente reacción química:  S + O2  SO2 + 2,220 kcal/kg azufre

FÓRMULA DE DULONG  PODER CALORIFICO SUPERIOR DE UN COMBUSTIBLE SECO  Por el principio de conservación de la energía, el físico DULONG

expresa el poder calorífico superior de un combustible seco, sólido o líquido, que contenga carbono, hidrógeno y azufre en su composición, por la expresión: seco,  PCS = 8,140 x C + 34,400 x (H - O/8) + 2,220 x S  Donde:      

C : cantidad centesimal de carbono en peso por kilogramo combustible. H : cantidad centesimal de hidrógeno total en peso por kilogramo de combustible . O: cantidad centesimal de oxígeno en peso por kilogramo combustible. S : cantidad centesimal de azufre en peso por kilogramo combustible. O / 8 : cantidad centesimal de hidrógeno en peso que se encuentra combinado con el oxígeno del mismo combustible dando “agua de combinación" . (H - O/8 ) : cantidad centesimal de "hidrógeno disponible", en peso realmente disponible para que se oxide con el oxígeno del aire, dando "agua de formación”.

FÓRMULA DE DULONG  Recordar la oxidación del hidrógeno:  H2 + 1/2 O2 ---------------------- H2O  2 kg H2 + 1/2 x 32kg O2 ------------ 18 kg H2O  1 kg H2 + 8 kg O2 --------------------- 9 kg H2O  Ecuación que dice que:  8 kg de oxígeno se van a combinar con 1 kg.

de hidrógeno para "formar" 9 kg. de agua.

MÉTODO ANALÍTICO  FORMULA DE DULONG :  PODER CALORIFICO INFERIOR DE UN COMBUSTIBLE SECO

 PCI = 8,140 x C + 29,000 x (H - O/ 8 ) + 2,220 x S  FORMULA DE DULONG  PODER CALORIFICO INFERIOR DE UN COMBUSTIBLE

HUMEDO

 PCI = 8,140 x C + 29,000 x (H - O/ 8 ) + 2,220 x S - 600 x H2O  FORMULA DE HUTTE  PODER CALORIFICO INFERIOR DE UN COMBUSTIBLE

HUMEDO

 PCI = 8,100 x C + 29,000 x (H - O/ 8 ) + 2,500 x S - 600 x H2O

CONTENIDO DE AZUFRE Y CENIZAS  El azufre en el combustible puede causar

corrosiones muy fuertes en un generador de vapor, debido a que se combina con la humedad existente y forma ácido sulfúrico. Suele determinarse con análisis de difracción de rayos X, cromatografía de gases o espectrometría. De acuerdo a las normas IP532/05 y ASTM D722006  Las cenizas constituyen los residuos sólidos después de la combustión, se determinan gravimétricamente de acuerdo a la norma ASTM D482

CONTENIDO DE ASFALTENOS  Los asfaltenos son materiales sólidos de

apariencia fina como polvo, su color va desde el negro hasta el café oscuro, y se obtienen a partir del petróleo crudo, residuos del petróleo o materiales bituminosos, empleando disolventes parafínicos de bajo peso molecular como el npentano y el n-heptano.  Son solubles en tolueno y otros solventes aromáticos, como CS2 y CHCl3 (u otros solventes de hidrocarburos clorados), o tienen un punto de fusión definido y usualmente espuman y expanden cuando se calientan para dejar residuos carbonaceos.

ASFALTENOS  Los asfaltenos comúnmente tienen un peso molecular aparente alto, que va desde 1000 hasta 20000 y un punto de ebullición MUY ALTO por arriba de 540°C.  Los asfaltenos se consideran como los componentes de menor valor de un aceite crudo, ya que causan un marcado aumento de su viscosidad, haciéndolo difícil de transportar y de procesar. La mayor cantidad de heteroátomos (S, N, O, etc.) se concentra en los asfaltenos, y se ha reportado que más del 90% de los metales presentes en los aceites crudos se encuentran en la fracción asfalténica

ASFALTENOS  Los asfáltenos disminuyen el poder calorífico neto

de las partículas no quemadas y tienden a formar lodos volátiles y más propensos a coquizarse en las zonas de bajas temperaturas. Una porción importante de la parte sólida de los combustibles la constituyen los asfáltenos que se señalan como la causa de la formación de tamaños de llamas más largas, lo cual, se asocia con la frecuencia de carburización en los generadores de vapor que, a su vez, provocan altas velocidades de corrosión en tuberías de sobrecalentadores y recalentadores.

ASFALTENOS  En diversos estudios se ha encontrado que los

asfaltenos son los principales componentes en diferentes aceites crudos, y debido a su característica de ser no refinables, son de la producción de productos destilables en la refinación del aceite crudo debido a su alta resistencia a la desintegración, iniciadores y/o motivadores de formación de coque en los procesos catalíticos ocasionando una desactivación importante en los catalizadores, etc.

DETERMINACIÓN DE ASFALTENOS  La manera tradicional de obtener los asfaltenos es mediante el método ASTM D-3279 , en el cual se emplea n-heptano como disolvente en un equipo de vidrio a presión atmosférica:  Se deben cargar al equipo 1 g de muestra por 100 mL de nheptano y después de 20 min de reflujo se obtienen aproximadamente 0.12 g de asfaltenos para el caso del crudo pesado Maya.  La principal desventaja de este método es la cantidad de muestra obtenida, ya que para realizar una caracterización más profunda de los asfaltenos, se requiere realizar la precipitación varias veces, lo cual implica mayor tiempo de experimentación. Adicionalmente, en este método tradicional el tiempo de reflujo es muy bajo (20 min), ya que se han reportado tiempos de hasta 8 horas para obtener la máxima concentración de asfaltenos.

Métodos estándar para la precipitación de asfaltenos Método

ASTM D-893

ASTM D-2006

Agente precipitante

n-pentano grado comercial

n-pentano grado comercial

Calentamiento

65±5°C. Filtrar los sólidos suspendidos usando 150 mL de pentano a temperatura ambiente No requiere de calentamiento

n-pentano grado Calentar para disolver Syncrude analítico, benceno si es necesario grado comercial

Vol. precipitante / gramo de muestra

10

Metodología

Centrifugar a 600-700 rpm durante 20 min. Decantar hasta que queden sólo 3 mL de solución en el tubo de centrífuga. Volver a centrifugar en las mismas condiciones. Secar a 105±°C durante 30 min.

50

Dejar en reposo durante 15 h. Filtrar. Enjuagar 3 veces con 10 mL cada una.

1 mL benceno, 40 mL nC5

Disolver en benceno. Calentar si es necesario. Adicionar n-pentano y agitar 5 min. Reposar por 2 horas. Filtrar a vacío. Enjuagar el matraz donde se hizo la prueba. Secar a 105°C.

Método

ASTM D-2007

Agente precipitante

n-pentano grado comercial

Calentamiento

Requiere calentamiento para disolverse

IP 143-77 n-heptano, tolueno Requiere reflujo

ASTM D-3279

n-heptano con pureza mayor al 99%

Requiere reflujo

Vol. precipitante/ gramo de muestra

10

100

100

Metodología

Adicionar n-pentano y agitar bien. Calentar unos pocos segundos hasta disolución. Reposar 30 min. Enjuagar con 10-20 mL de n-pentano. Adicionar n-heptano y reflujar durante 1 h. Enfriar durante 1.5-2.5 h. en la oscuridad. Filtrar sobre papel Whatman no. 42. Enjuagar el papel filtro con n-heptano caliente durante 1 h. Reflujar con 30-60 mL de tolueno hasta que los sólidos obtenidos sean disueltos completamente. Evaporar el tolueno en un baño de agua. Secar a 100-110°C durante 30 min. Adicionar n-heptano y reflujar durante 15-20 min. Enfriar durante 1 h. Filtrar a vacío. Enjuagar 3 veces con 10 mL cada una. Secar a 107°C durante 15 min.