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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL TALLER INGENIERÍA DE PROCESOS 2019-II Adriana María Romero Romero Mónica Lucía Solano Castillo La metil-etil cetona (MEK) se produce por hidratación de buteno y posterior deshidrogenación de secbutanol. El proceso de hidratación ocurre a 60 atm y 140 ºC con una resina de intercambio como catalizador, utilizando un exceso molar de agua (1.8:1 agua:buteno) a la entrada del reactor para evitar la polimerización del buteno. Por su parte la deshidrogenación de secbutanol se da a 350 ºC y 2 atm, usando un catalizador de cobre. Como materia prima del proceso se usa buteno al 97% (molar) con un 3% de butano inerte. La reacción de hidratación tiene una conversión del 20% por paso en el reactor, mientras que la reacción de remoción de hidrogeno tiene una conversión del 88%. Las reacciones antes mencionadas se describen en el esquema adjunto.

En la siguiente tabla se presentan algunos datos correspondientes a los compuestos químicos involucrados en el sistema:

1. Establezca un diagrama de entradas y salidas para el proceso indicando el destino y clasificación de cada corriente (venteo, purga, combustible, etc.) Buteno /Butano(Reciclo)

Buteno 97%

Butano/Buteno (Purga)

Butano 3 %

Agua (Residuo) MEK (Producto)

Agua

0000 Hidrogeno (Combustible)

2. Establezca un diagrama de bloques indicando: sistema(s) de reacción, sistemas de separación de gases y líquidos, compresores, y las corrientes de recirculación Buteno

Butano (purga) Secbut

Buteno Butano Reacción Agua

Secbut Butano Buteno Agua

Secbut Separación

Agua

Reacción

MEK Secbut H2

Separación

H2

MEK

Para este diagrama general, se tiene en cuenta separaciones ideales en donde se asume que las separaciones son perfectas. Después de cada reacción existe una etapa de separación; como el enunciado lo muestra la conversión de cada reacción no es completa, por lo tanto, tienen que realizarse recirculaciones sobre los reactivos. El agua en la primera separación no se muestra con recirculación pensando en que tal vez tenga trazas que reactivos que afecten la conversión de la reacción, pero en esta separación ideal podría recircularse sin complicaciones, tratando de mantener el flujo molar. 3. Usando los diagramas de equilibrio y las curvas residuales adjuntos establezca una secuencia de separación que les permita obtener el producto principal, los subproductos y las corrientes de reciclo que definió en la parte b.

Se realiza la aproximación de la composición de la corriente de salida del primer reactor y se ubica el punto en la Figura 1 Para determinar las posibilidades de separación.

Figura 1. Diagrama de destilación SecButanol-Buteno-Agua realizado con AspenPlus® a 60 atm La corriente de salida es heterogénea, pues existe un equilibrio ternario en donde se forman dos fases, entre buteno, secbutanol y agua. Se propone un sistema de separación por decantación para obtener agua casi pura, y una fase orgánica rica en secbutanol y buteno. A 60 atmósferas existen dos azeótropos, los cuales pueden ser evidenciados en la figura 1. El punto blanco dentro del domo de sistema de fases corresponde a la composición a la salida del reactor, y cuya línea de reparto permite obtener las composiciones de las corrientes de salida del decantador.

Figura 2. Diagrama de destilación Sec-Butanol-Buteno-Agua realizado con AspenPlus® a 5 atm Se plantea la destilación a una presión de 5 atm, basada en el diagrama de destilación obtenido en Aspen Plus®, y mostrado en la Figura 2 La corriente rica en buteno y sec-butanol se envía a una columna de separación, la cual trabaja a 5 atm para evitar el segundo azeótropo que se forma trabajando a 60 atm, además porque como se observa en la Figura 2, se tiene una más alta posibilidad de conseguir una buena separación y obtención de Sec-butano por fondos en el caso de trabajar a 5 atm, esto sustentado en la tendencia de las curvas residuales.. En la Figura 2 se muestra el balance de materia para la separación directa e indirecta y la ventana de destilación posible. En donde es posible obtener sec-butanol casi puro por los fondos de la columna, para ser enviado al segundo reactor; y una mezcla de buteno, agua y sec-butanol por la cima, que será enviada a la purga. Es importante tener presente que se debe tener una corriente de recuperación de buteno y que se debe cuadrar el flujo de alimento para que se mantenga la relación molar en el reactor. En el segundo reactor ocurre la deshidrogenación de la cual se tiene como resultado la obtención de MEK e H2, en dicha corriente se tienen además de los dos productos mencionados, agua y secbutanol, esta corriente se encuentra en fase vapor. La corriente mencionada se hace pasar por un flash de tal manera que se obtiene por cima H2 con trazas de los demás componentes y por fondos una mezcla entre MEK, agua y secbutanol la cual se debe analizar mediante un diagrama ternario para saber cuales son las separaciones probables.

Figura 3. Diagrama de destilación Sec-Butanol-MEK-Agua realizado con AspenPlus® a 2 atm Se realiza una destilación que permita obtener por cima el azeótropo que se observa y por fondos el sec-butanol el cual se espera esté casi puro, por lo que se podrá recircular al segundo reactor; la corriente de destilado se analiza mediante un diagrama T-xy, el cual se muestra en la Figura 4 T-xy diagram for METHY-01/AGUA

125

x 2,0 atm y 2,0 atm 120

Temperature, C

115

110

105

100

95

90 0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45 0,50 0,55 0,60 Liquid/vapor mole fraction, MET HY-01

0,65

0,70

0,75

0,80

0,85

0,90

0,95

1,00

Figura 4. Diagrama T-xy para el sistema MEK-Agua, para 2 atm. El punto obtenido por cima corresponde a un valor ubicado en la región a la derecha del azeótropo, en el cual se sabe que se puede llegar a concentraciones muy altas de MEK por medio de la destilación. Aprovechando las bajas concentraciones de sec-butanol (casi cero) en la corriente de destilado se realiza una separación, pensando en que se tienen 2 componentes Agua y MEK.

4. La secuencia de destilación propuesta debe ser validada por simulación. Supongan que el modelo NRTL-HOC con los parámetros por defecto de ASPEN representa adecuadamente el equilibro de fases.

La simulación que se propuso no tiene en cuenta de manera rigurosa todos los cambios de presión entre equipos, pero teniendo en cuenta que el flujo iba a ser el mismo, se priorizó en poner más atención en las condiciones en cada equipo y que cumplieran con lo estipulado en el numeral 3 de este trabajo. A continuación, se coloca un resumen de los resultados de las corrientes, dando una idea de como se dan las separaciones no ideales. Aunque se intente separar todo siempre van a quedar trazas en las corrientes de separación, lo que promueve a pensar en otras etapas de separación posteriores y poder obtener un producto lo más puro posible.

Material Stream Name Descripti on

Units

From To Stream Class Phase Tempera ture

C

Pressure Mole Flows

bar kmol /hr kmol AGUA /hr kmol SECBUTA /hr kmol BUTANO /hr kmol BUTENO /hr kmol H2 /hr METHY- kmol 01 /hr Mole Fractions

SECBUTA BUTANO

DECANT A

COLUM NA3

COLUM NA1

CONVEN Liquid Phase

CONVE N Liquid Phase

SPLIT CONVE N Liquid Phase

COLUMN A2 COLUMN A3 MIX1 CONVE CONVEN N Liquid Liquid Phase Phase

10

958.518 457.089 250.336

140

141.208 50

50

60.795

20.265

506.625 20.265

20.265

875.142

153.771 594.302 983.082

60.795 136.92 8

868.624

145.414 516.115 146.882 1,69E+0 0,00012 0 247.925 7633

0,54813 0,01616 84 0,08751 13 0 0

COLUMN DECANT A3 A SPLIT COLUM NA1 CONVE CONVE CONVEN N N Liquid Liquid Liquid Phase Phase Phase 457.08 -538.947 10 9 506.62 20.265 60.795 5 297.15 82.931 716.377 1 0,01468 0,2580 82 704.174 58 0,00011 0,1239 0687 128.062 62 0,3940 0 788.107 54 219.54 6,77E-07 439.087 4 0,00578 342 0 0

0

0

835.608

0

0

835.692 185.481 827.252

0

0,14941

0

1,30E-01

0

0,13223 3 0,11490 4

0,03271 14 0,00922 029

0,00177 114 1,33E+0 0

0

0,03 0,97 0

0

0 769.09 5

0

0 6,10E08 0,00052 066 0,75234 3

0 3,34E08 0,81071 8 0,14735 1

0

6,89E-08 0,00058 8295 0,84998 8

0,15405 1 0,84594 9 1,95E08 4,00E07

0,94564 8 1,10E+0 0

0,08684 4 0,04171 7 0,13261 1 0,73882 8

322.232 3198,43 629.014

kg/hr

1564,85

SECBUTA kg/hr

406.289

261.967 929.796 264.613 0,00125 0,00946 611 183.769 053

BUTANO

0,93976

0

kg/hr

CONVE N Vapor Phase

ORGANI CA PURGA

13.282

788.107 0

1611,33

AGUA

FLASH

MEK

439.087 6,77E-07 0,00578 0 342

0 1,65E16 1,68E10 0,08356 08

kg/hr

0

H2

122.076 111.079 125.877 0,41176 188.059 146.882 3 0,11606 10.327 127.633 3 2,39E07 0 0 4,88E6,77E4,20E06 07 06 0,00578 0 342 102.051

0

H2 METHY01 Mass Flows

FLASH COLUM NA2 CONVE N Liquid Phase

DEST2

0 1,07E15 1,09E10 0 0,05434 09 0

BUTENO

COLUM NA1 DESHID RO CONVE N Liquid Phase

DEST1

0,99255 2 0,00626 332 0,00018 4751 0,00099 9966

AGUA

FONDO S2

AGUA

506.625 20.265

FEED

FONDO S1

ACUOSA

458.075 0

0 0 0,4107 83

0 0 238.76 1

799.343 723,67

8,16E-08 0,00069 7377 0,99751 8

170.338 596.791 0,26461 338.793 264.613 741.803 3 0,00820 765.463 946.053 860.289 442 1,39E05 0 0 0

RECIR

RX1

SPLIT

B1 DECAN TA CONVE N Liquid Phase

B7 CONVE N Liquid Phase 457.08 9 506.62 5 564.58 7 490.30 9 235.52 8 748.70 2 417.13 3

S1

S4

S10

SEC

DESHI DRO

HIDRA TAC

MIX1

FLASH CONVE N Vapor Phase

B1 CONVE N

25

350

140

B4 CONVE N Liquid Phase 730.17 1

B4 HIDRA TAC CONVE N Liquid Phase 917.29 8

COLUMN A2 B7 DESHIDR O MIX1 CONVE CONVEN N Liquid Liquid Phase Phase 497.17 120,08 2

60.795 159.15 2 939.04 2 133.54 3 789.72 4 439.96 2

20.265 236.95 6 188.05 9 139.23 9

60.795 159.15 2

60.795 170.15 1 104.90 3 235.52 8

20.265

93.904 133.54 3

60.795 701.51 4 490.30 9 235.52 8

0 4,88E06 102.10 9 102.11 7

78.978 439.96 2

78.978 549.95 3

78.978 549.95 3

0

0

0

0

0

0

0

7,51E-09 0,00083 5772

0,0793 644 0,0587 617

0,5900 26 0,0839 091 0,0496 242 0,2764 41

0,0698 93 0,0335 743 0,1125 82 0,7839 51

0,6165 28 0,0138 423 0,0464 163 0,3232 14

0

0

0

0 5609,1 3 1691,7 1 989.86 1 459.04 7

0 3807,6 1 883.30 6

0 5609,1 3 1889,8 6

174,58 459.04 7

174,58 459.04 7

0

0

0

0

0

0,09829 65 0,17876 3 0,11001 3 0,61292 7

0,0868 44 0,0417 17 0,1326 11 0,7388 28

0,0868 44 0,0417 17 0,1326 11 0,7388 28

0,5900 28 0,0839 093 0,0496 207 0,2764 41

0

0

0

0

0

0 159.92 2 464.89 8 918.84 4 229.03 7

0 3038,5 1 883.30 6

0

3997,77 126.859 949.232 458.075

174,58 435.17 1

SRECIR 5

RX2

5609,1 1691,7 1 989.86 1 459.01 4

0 2,06E07 0,4309 19 0,4309 55 894.00 8 338.79 3 103.20 8 0

127.716 7,39E-03 127.633

2,85E-31

5,78E-03 0,99934 6 0 2,23E-31 5,88E-09 0,00065 4398 946.652 1,33E-01 946.049 0

60.795 564.58 7 490.30 9 235.52 8 748.70 2 417.13 3

WATE R

B4 CONV EN Liquid Phase 140 60.79 5 100 100 0 0 0

0

0

0

0

0,0868 44 0,0417 17 0,1326 11 0,7388 28

1 0 0 0

0

0

0 3038,5 1 883.30 6

0 1801, 53 1801, 53

174,58 435.17 1

0 0

BUTENO

kg/hr

H2 kg/hr METHY01 kg/hr Mass Fractions AGUA SECBUTA BUTANO BUTENO H2 METHY01

0

9,27E14 3,38E10

0

602.531 0

602.531

0,97115 5 0,02521 45 0,00058 322 0,00304 72

0,81297 4 3,90E+0 0

0,04206 79 1,50E+0 0

491.004

0 0

2463,61 3,80E-05 0,01165 0 87

0,02907 04 0,05745 59 0,14321 9 0,77025 5

0 2,88E17 1,05E11 0 0,18698 7 0

0 6,04E-08 1,85E+0 0 0,95789 9

745.21 9

2,74E04

0

0

3,80E2,36E05 04 3,80E-05 0,01165 0,01165 87 205.723 87

0

0

0 0,0310 444 0,9689 56

0,04238 4 0,95761 6 1,74E08 3,43E07

0

0

0

0

0

2463,61 123,18

2340,4 3

2468,5 2

0

0

0

0

602.592 133.745 596.506

0

0

0

0

0,03656 0,04354 0,00044 54 89 3393 0,05050 1,37E+0 0,13073 49 0

0,03173 0,0290 24 704 0,0574 0,23744 559 0,11458 0,1432 2 19 0,61624 0,7702 5 55

0,0290 704 0,0574 559 0,1432 19 0,7702 55

0,3016 01 0,1764 74 0,0818 338 0,4400 91

0

0

0

0

0

0

0

0

0 5,25E08 1,61E+0 0 0,83268 9

0 1,38E06 0,12077 3 0,78517 3

0 6,37E-08 1,95E+0 0 0,99952 3

2,74E04 205.83 9 736.33 6

2468,5 2

3085,6 5

3085,6 5

0

0

0

0

0

0

0,0378 96 0,1154 44

0,3015 99 0,1764 73 0,0818 392 0,4400 89

0,0231 985 0,0458 504 0,1205 61 0,8103 91

0,3369 25 0,0311 243 0,0818 392 0,5501 11

0

0

0

0

0

0

0 3,06E07 0,0230 243 0,8236 35

1,60E-29 1,51E-09 0,06026 5

1,41E-03 0,99936 3 0 1,69E-31 1,60E-10 0,00063 6612

2340,4 3

0

0

0

0

0

0,0290 704 0,0574 559 0,1432 19 0,7702 55

1 0 0 0

0

0

0

0