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PRACTICA N° 4

INDICE DE IODO I.

IMPORTANCIA:

El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90, del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274). A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenuros mixtos como ICl o IBr. El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adición de halógenos a los dobles enlaces depende de la constitución y configuración de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente, así como delas condiciones externas. La reacción no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicarla metodología utilizada Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. El Cl origina sustitución, el Br también sustituye aunque en menos grado. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL; IBr), compuestos inter halogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas, y para descubrir si están o no mezcladas.Los aceites de pescado, sardina, bacalao, tienen IY muy elevados (pasan de 120). Los aceites de oliva, almendras tienen IY inferiores a 100.Los aceites de algodón, maíz tienen IYI. Intermedios,Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60

Las grasa animales tienen IY. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas.

II.

OBJETIVOS:  Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas  Distringuir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

III.

FUNDAMENTO: Da una idea del grado de instauración no conjugada del aceite y por lo tanto, un indicador de la estabilidad oxidativa. Se define como los gramos de yodo que reaccionan con 100g de muestra. Existen dos métodos oficiales cuantitativos: el Método de Wijs y el Método de Hanus. Ambos requieren de una titulación por retorno, por lo que los resultados se invierten, es decir, a mayor índice, menor contenido de instauración. El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Índice de Yodo,más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad. Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. Material y aparatos: Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapón esmerilado Buretas graduadas Pipetas de 25 mL de salida rápida Reactivos y disoluciones: Agua destilada PA Almidón soluble RE Tetracloruro de carbono PA Yoduro de potasio RE Reactivo de Hanus 0.2 N

Tiosulfato de sodio PA Solución de almidón 1% m-V Solución de yoduro de potasio 10% m-V Solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N PROCEDIMIENTO  Pesar aproximadamente 5 g de aceite en un matraz con tapón esmerilado.  Agregar 10 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de la solución de Wijs  Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10%. Dejar en la oscuridadpor 30 minutos.  Adicionar 15 ml de KI al 10% agitando vigorosamente, y añadir 100 ml de aguadestilada recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.  Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 0.1 N el yodo liberado que estará principalmente en la capa del CCl4 añadiéndolo gradualmente con agitación constante hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave de la bureta.  Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1% al solución, continúe la titulaciónlenta hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido.  Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 0.1 N, sin añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la obscuridad; al volumen de tiosulfato empleado en esta titulación se le llama T2 y se emplea en el cálculo del índice de yodo

IV.

RESULTADOS: Para poder determinar el peso de la muestra aproximada de cada aceite se utilizó el siguiente cuadro:

Aceite de oliva

Fig. 1 peso de la muestra 1. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla: Datos del aceite Datos del aceite de oliva (primor) oliva crudo Gasto o valor numérico del volumen, expresado 53,5 ml 53,5 ml en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para el ensayo en blanco Gasto o valor numérico del volumen, expresado 27.80 ml 32.5 ml en mililitros, de la solución de tiosulfato Normalidad o valor numérico de la concentración 0,1 N 0,1 N exacta, expresada en moles por litro, de la solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico Peso de la muestra en gramos 0,14 gr 0,13 gr Fuente: Propia Discusión: Según dato bibliográficos el Índice de yodo (Wijs) (Codex alimentario) Aceites de oliva vírgenes Aceite de oliva refinado 75-94 Aceite de oliva Aceites de orujo de oliva 75-92

Fig. 2 Preparacion de la muestra después de vertir el reactivo de Wijs 2. Cálculo del índice de Yodo utilizando la siguiente formula: 𝐼𝑂 =

12,69𝑐 (𝑉1 − 𝑉2 ) 𝑃

Siendo: C: valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico V1: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para el ensayo en blanco V2: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico  Para el aceite de oliva: 𝐼𝑂 =

12,69(0,1) (53,5 − 27,80) 0,14 𝐼𝑂 =232.9

 Para el aceite vegetal: 𝐼𝑂 =

12,69(0,1) (53,5 − 32,5) 0,13 𝐼𝑂 = 204.9

Fig. 4 muestra obtenida luego de titular

Discusión: Se determinó el índice de yodo en una muestra de aceite de oliva de 0,14 gr y aceite vegetal de 0,13 gr, se midió indirectamente la cantidad de yodo en ambos aceites siendo el resultado del primero de 232,9 el cual no cumple con el rango teórico que está entre los 78 – 90 de índice de yodo; en el segundo caso, es decir, en el aceite olivo casero este nos dio un resultado de 204.9 que comparando con resultados teóricos por lo tanto está no esta dentro de los parámetros establecidos del aceite, por consiguiente es apto para su consumo así como también nos indica que no ha sido alterado con la combinación de otro aceite. Lo que indica una buena medida del estado de no saturación de los lípidos y de la correcta fijación del halógeno por parte de los dos aceites estudiados. Para poder determinar el índice de yodo se utilizó el método de wifs debido que este se aproxima mucho a los valores teóricos de las grasas que prácticamente sólo contienen enlaces dobles no conjugados

V.

CONCLUSIONES:

Según la norma oficial de calidad para aceites comestibles el índice de yodo para un aceite de Oliva se encuentra entre los rangos de 75-94 , los valores obtenidos experimentalmente, no se encuentran dentro del rango especificado, con lo que podemos decir que ambos aceites no cumplen con la norma.

VI.

CUESTIONARIO: 1. QUÉ IMPORTANCIA TIENE LA DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO?

El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido el tiempo que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato sódico. La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solución de monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los ácidos

grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como indicador. El índice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de materia grasa.

CONCLUSION: En conclusión, el índice de iodo es una propiedad de los aceites y grasas la cual nos permite evaluar el grado de instauración y nos permite y sirve de medida de identificación y calidad de las grasas a evaluar. Se afirma que durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el Índice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. FUENTE:  http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/yodo.html  http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020112247/1020112247_02.pdf  http://www.economiaandaluza.es/sites/default/files/capitulo%209.pdf

2. QUÉ RELACIÓN EXISTE ENTRE EL ÍNDICE DE IODO Y LA ACIDES DEL ACEITE? La determinación del índice de yodo en grasas y aceites se basa en la fijación del halógeno en los dobles enlaces de los ácidos grasos, bajo condiciones controladas para conseguir una reacción estequiométrica. Con este parámetro se mide el grado de insaturación de la grasa. El procedimiento general implica la adición de un exceso de un halogenuro de yodo a la muestra, reducción de este exceso con yoduro potásico y, por último, valoración del yodo formado con solución patrón de tiosulfato, empleando engrudo de almidón como indicador.

El índice de acidez es considerada como una medida del grado de descomposición del aceite o grasa. Se expresa referida al ácido palmitico Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. Define la calidad del aceite. Permite conocer el grado de insaturacion de las moléculas

La relación q se da entre el índice de Yodo y el índice de acidez es que ambos permiten conocer el grado de insaturacion de un aceite determinando de esta manera su calidad. Otra de las relaciones que tienen es que ambos pueden medir el grado de descomposición de un aceite puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. Y por último es que a mayor grado de acidez mayor será el índice de yodo teniendo de este modo una relación directa.

CONCLUSION: El índice de iodo nos da a conocer el grado de instauración, es decir, los dobles enlaces que poseen las grasas, o sea, nos permite identificar como está conformado las grasas o aceites a evaluar, sin embargo, el índice de acidez nos da a conocer los ácidos grasos libres que hay en los aceites. FUENTE:  http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/2430/04.JANS_resultados_discusion.pdf?sequence =5  http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/acidez.html

3. ADEMÁS DEL MÉTODO DE WIJS, QUE OTROS MÉTODOS EXISTEN PARA LA DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO? ¿CUÁLES SON LAS CARACTERÍSTICAS DIFERNCIALES entre ellos? Existen los siguientes métodos: a) Método de Hanus Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50ºC en 500 ml de ácido acético glacial, se enfría, se agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa 1:1 con ácido acético. Después de 24 horas, se titulan 20 ml de esta solución con

Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloración, 5' después de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solución de KI al 10%.Luego se lleva la solución a la concentración de 20,685 g IBr por litro.b) También se pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de ácido acético glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solución según Hanus, 0,1 mol IBr/I Técnica.

Se pesan 0,1 a 0,2 g para un índice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un índice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un índice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solución de monobromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En índices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma forma se hace un blanco. Después de agregar 15 ml de KI al lOK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1exceso con Na2S2O3 N/10. El cálculo se efectúa de la misma manera que en el método de Wijs.

CONCLUSION: La diferencia de ambos métodos es el agente halogenado, en el método de Hanus el agente es IBr, preparado de la mezcla de I2 con Br2 en ácido acético y en el método de Wijs el agente es ICl preparado de la mezcla de ICl3 con I2 en medio de ácido acético. FUENTE:  http://es.scribd.com/doc/18222769/4-INDICE-DE-YODO

4. CUAL ES LA REACCIÓN OXIDO-REDUCCION QUE SE PRODUCE AL PREPARAR EL REACTIVO DE WIJS?

CONCLUSION: La reacción de óxido reducción en la primera parte es una reacción de desplazamiento simple, la segunda reacción es una de adición y la tercera reacción es una reacción de desplazamiento doble. FUENTE:  http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3899/1/6643R696.pdf

5. PORQUE LA REACCIÓN DE ADICIÓN SE LLEVA A CABO EN LA OSCURIDAD?

La reacción de adición se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halógeno mayor).

Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es de concentración aproximada y variable deberá hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo.

CONCLUSION:

Se trabaja en la oscuridad ya que por acción de la luz solar se producen alteraciones no deseables como la hidrolisis, autoxidación o lipolisis. FUENTE:

 http://es.scribd.com/doc/16515883/INDICE-DE-YODO

6. HAGA UNA TABLA INDICANDO LOS ÍNDICES DE YODO DE DIFERENTES ACEITES Y GRASAS?

Grasas de Índi : ce de yod o 32 – Cacao 42 7 – Coco 13 26 – Coco paragua 32 y

Aceite de: algodón Arroz Avellana Cáñamo Cártamo Girasol maiz Mani Oliva Pepa de uva Raps Sésamo Soya Tomate trigo

Índice de yodo 101 – 117 84 – 118 83 – 91 140 – 166 126 – 150 120 – 140 111 – 131 83 – 103 78 – 90 93 – 146 90 – 112 103 - 116 119 – 138 118 – 125 115 - 126

12 16 Palma. Sem 13 22 44 Palma. 58 Frut. 33 Grasa 50 animal Manteca de 48 70 cerdo Mantequilla 26 46 Babazu

– – – – – –

Diferencia entre ciclo hexano y hexano El ciclohexano es un cicloalcano (o hidrocarburo alicíclico) formado por 6 átomos de carbono, y 12 átomos de hidrógeno, por lo que su fórmula es C6H12. La cadena de carbonos se encuentra cerrada en forma de anillo. Es un disolvente apolar muy utilizado con solutos del mismo tipo. Se obtiene de la ciclación de compuestos alifáticos, o de la reducción del benceno con hidrógeno a altas presiones en presencia de un catalizador. Se funde al llegar a los 6°C. Una de sus aplicaciones más importantes es la producción del nailon (nylon). El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de carbono. Su forma química es C6H14. Existen varios isómeros de esta sustancia, siendo la más conocida e importante la del nhexano: CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3 Otros isómeros son: 2-metilpentano (o isohexano), 3-metilpentano, 2,2dimetilbutano (o neohexano) y 2,3-dimetilbutano Se trata de un líquido incoloro, fácilmente inflamable y con un olor característico a disolvente. Es poco soluble en agua, pero se mezcla bien con los disolventes orgánicos apolares como el alcohol, el éter o el benceno. Es muy poco polar por lo que su momento dipolar es casi nulo y su fuerza de elución es muy baja (εº=0,01). Definiciones de Formol y cetona El formol es una disolución acuosa de aldehído fórmico, un compuesto químico inflamable y volátil también conocido como formaldehído. Un aldehído es el primer producto que se obtiene con la oxidación de determinados alcoholes: en el caso del aldehído fórmico, se trata del gas resultante de la oxidación del alcohol metílico. Cuando el aldehído fórmico o formaldehído es disuelto en agua al 40%, se obtiene la sustancia denominada formol. Se trata de un líquido que carece de color y que se caracteriza por su olor penetrante.

FUENTE:  http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/yodo.html  http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020112247/1020112247_02.pdf  http://es.scribd.com/doc/18222769/4-INDICE-DE-YODO

 http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3899/1/6643R696.pdf  http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/2430/04.JANS_resultados_discusion.pdf? sequence=5  http://www.economiaandaluza.es/sites/default/files/capitulo%209.pdf

INDICE DE IODO Huarcaya Ninapaytan Karen, Arias Rodríguez Rous MÉTODOS

INTRODUCCIÓN El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90, del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274). A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles.

OBJETIVOS Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas

Pesar aproximadamente 5 g de aceite en un matraz con tapón esmerilado. Agregar 10 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de la solución de Wijs Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10%. Dejar en la oscuridadpor 30 minutos. Adicionar 15 ml de KI al 10% agitando vigorosamente, y añadir 100 ml de aguadestilada recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 0.1 N el yodo liberado que estará principalmente en la capa del CCl4 añadiéndolo gradualmente con agitación constante hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave de la bureta. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1% al solución, continúe la titulaciónlenta hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 0.1 N, sin añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la obscuridad; al volumen de tiosulfato empleado en esta titulación se le llama T2 y se emplea en RESULTADOS el cálculo del índice de yodo

Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas MATERIALES Buretas graduadas Pipetas de 25 mL de salida rápida Reactivos y disoluciones: Agua destilada PA Almidón soluble RE Tetracloruro de carbono PA Yoduro de potasio RE Reactivo de Hanus 0.2 N Tiosulfato de sodio PA Solución de almidón 1% mV Solución de yoduro de potasio 10% m-V Solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N

CONCLUSIÓN Según la norma oficial de calidad para aceites comestibles el índice de yodo para un aceite de Oliva se encuentra entre los rangos de 75-94, los valores obtenidos experimentalmente, no se encuentran dentro del rango especificado, con lo que podemos decir que ambos aceites no cumplen con la norma.