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Practica QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRIMER PARCIAL GRAVIMETRÍA 1.- ¿Qué volumen de una solución de AgNO3 0,1233 N se requiere para precipitar el Cloruro (Cl−) presente en 0,2280 g de BaCl2 *2H2O? R: 15,14 mL 2.- Se agrega un volumen de 50,0 mL de AgNO3 0,0492 N a una muestra de 0,410 g de KBr impuro. En la valoración por retroceso del exceso de Ag+ se consumieron 7,50 mL de KSCN 0,0600 N. Calcular el % de KBr en la muestra. 3.- Se analiza por el método de Volhard una muestra de una moneda de plata que pesa 0,500 g y que contiene un 90% de Ag. ¿Cuál debe ser la Normalidad de una solución de KSCN, para que no sean necesarios en la valoración más de 50,0 mL del reactivo? R: 0,08343 N 4.- ¿Cuántos gramos de BaCl2 contienen 250,0 mL de solución, si después de agregar a 25,0 mL de la misma 40,0 mL de la solución de AgNO3 0,1020 N, para la titulación por retroceso se ha consumido 15,0 mL de solución de KSCN 0,0980 N? R: 2,714 g 5.- Una muestra que pesa 0.2660 g sólo contiene KCl y NaCl, siendo su contenido en Cl- 0.1418 g. Calcular el % de Na y K en la mezcla. Sol: Na 17.15, K= 29.54%. 6.-Una aleación contiene: 65.4% Cu, 0.24% Pb, 0.56% Fe y 33.8% Zn. Se disuelven 0.8060 g de la muestra en HNO3 y se electrolizan. Se deposita Cu en el cátodo y PbO2 en el ánodo. Cuando se añade NH3 a la solución residual precipita Fe(OH)3 que se calcina a Fe2O3. El Zn del filtrado se precipita como ZnNH4PO4 y el precipitado se calcina a Zn2P2O7. ¿Qué pesos se depositaron sobre los electrodos y cuáles fueron los pesos del resto de los precipitados? Sol: 0.5271 g Cu, 2.23 10-3 g PbO2, 6.45*10-3 g Fe2O3, 0.635 g de Zn2P2O7. 7.- Una mezcla de NaBr, NaI y NaNO3 pesa 0.6500 g. Al tratarla con AgNO3 se forma un precipitado de haluros que pesa 0.9390 g. Al calentar este precipitado en corriente de Cl2 se convierte en AgCl que pesa 0.6566 g. ¿Cuál es el porcentaje de NaNO3 en la muestra original? Sol: 12.96%. 8.- El sodio y potasio se determinaron en una muestra de feldespato de 0.5034 g primero aislando los metales en forma de cloruros combinados. La mezcla de NaCl y KCl pesó 0.1208 g. Esta mezcla se disolvió en agua y se trató con AgNO3, dando 0.2513 g de AgCl. Calcular los porcentajes de Na2O y K2O en el feldespato. Sol: Na2O 3.77% y K2O 10.54%

9.- Una muestra de 0.4200 g que contiene oxalatos de calcio y de magnesio e impurezas volátiles produce un residuo de 0.2500 y 0.1584 g cuando se calienta a 600 y 900 ºC, respectivamente. Teniendo en cuenta la curva termogravimétrica de CaC2O4 y MgC2O4, calcular el porcentaje de Ca, Mg e impurezas inertes en la muestra. Sol: 20% Ca y 5.71% Mg, 9.5% I.

VOLUMETRÍA ACIDO BASE 1.-Una disolución contiene 0,376 gramos de fenol (C6H5OH) por cada 100 mL. Sabiendo que el fenol sepuede comportar como ácido débil monoprótico y que su valor de Ka es 1.0*10-10 calcule: a) Las concentraciones finales de fenol y fenolato presentes en la disolución, así como el pH y el porcentaje de ionización del fenol. b) El volumen de disolución de hidróxido de sodio 0.2 M que se necesitaría para valorar (neutralizar) 25 mL de disolución de fenol. 2.-Una mezcla de Na2CO3, NaOH y/o NaHCO3 y materia inerte, pesa 0,7500 g. cuando la disolución acuosa de las misma se valora con HCl 0,5 n, el color de la fenolftaleína desaparece cuando se han añadido 21,00 ml de acido. Después se añade naranja de metilo y se necesitan otros 5,00 ml mas del acido para conseguir el viraje del indicador. Calcule la composición porcentual de la muestra. 3.-Una muestra de Na2CO3 y NaHCO3 y materia inerte de 0,5000 g de peso consume 15,40 ml de HCl 0,5 N para su valoración en presencia de naranja de metilo. A una segunda muestra que pesa 0,7500 g se añaden 50,00 ml de NaOH 0,2 m y 20 ml de BaCl 2 1 m. se separa el precipitado formado. Y en la disolución se valora el exceso de NaOH con HCl 0,5 n en presencia de fenolftaleína, la cual vira cuando se han añadido 13,75 ml de acido. Calcule la composición de la muestra en tanto porciento. 4.-Se preparan dos disoluciones, una con 1,61 g de ácido metanoico (HCOOH) en agua hasta un volumen de 100 cm3 y otra de HCl, de igual volumen y concentración. Calcule: a) El grado de disociación del ácido metanoico. b) El pH de las dos disoluciones. c) El volumen de hidróxido potásico 0,15 M necesario para alcanzar el punto de equivalencia, en una neutralización ácido-base, de la disolución del ácido metanoico. d) Los gramos de NaOH que añadida sobre la disolución de HCl proporcionen un pH de 1. Considerar que no existe variación de volumen. Datos: Ka=1,8*10-4; Masas atómicas: C=12, O=16 y H=1 5.-El pH de un zumo de limón es 3,4. Suponiendo que el ácido del limón se comporta como un ácido monoprótico (HA) con constante de acidez Ka = 7,4*10–4, calcule: a) La concentración de HA en ese zumo de limón. b) El volumen de una disolución de hidróxido sódico 0,005 M necesaria para neutralizar 100 mL del zumo de limón.

VOLUMETRÍA COMPLEJOS 1.-a) La valoración del Ca+2 y Mg+2 de una alícuota de 100,0 ml de agua necesitó 44,75 mL. de EDTA 0,01115 Formal. Una segunda alícuota se alcalinizó con NaOH, tras lo cual el líquido sobrenadante se valoro con 31,38 ml de la solución de EDTA. Informe: a.- la dureza total de la muestra expresada en ppm de CaCO 3 b.- los ppm de CaCO3 en la muestra c.- los ppm de MgCO3 en la muestra b)¿Cómo clasifica esta muestra de agua si los valores de referencia son: Agua blanda, dureza total ≤ 60 ppm CaCO3 Agua dura, dureza total ≥ 270 ppm CaCO3 2.a.- Calcule el valor de la constante condicional para la formación del M-EDTA con: a.- Ca+2 a pH = 10 b.- Ca+2 a pH = 2 c.- Cd+2 a pH = 9 b.- E indique la conveniencia de valorar al analito a ese pH. Considere la cuantitividad de los resultados, el indicador, etc. 3.- Deduzca la forma de la curva de valoración complexométrica para la valoración de 50,0 ml de Cu+2 0,010 Formal con EDTA 0,020 F a pH = 6. Calcule el pCu en los siguientes puntos experimentales: 0,0 ml pCu = 2,0 10,0 ml pCu = 2,3 25,0 ml pCu = 8,2 30,0 ml pCu = 13,0

VOLUMENTRIA REDOX 1.- Indirecta: El calcio presente en una muestra de piedra caliza de 0,2741 gramos se precipitó en forma de oxalato de calcio. El precipitado filtrado, lavado y libre del exceso de oxalato se redisolvió en H2SO4 diluido. En la valoración de este H2C2O4 liberado se gastaron 36,98 ml de KMnO4 0,1201 N. Calcule el % de CaCO3 en la muestra sabiendo que el blanco consumió 0,10 ml Resp.: 80,9 % 2.- Excelente: Yodometría y yodimetría: Una muestra contiene Na2HAsO3 y As2O5 y materia inerte. Para su análisis se pesan 0,2500 g de esta muestra, se disuelve y se titula con solución estándar de yodo en un medio que contiene un exceso de NaHCO 3, requiriéndose 15,80 ml de I2 0,1030 N. A continuación sobre la misma muestra, se agregó HCl y un exceso de KI. El yodo liberado requirió 20,70 ml de Na2S2O3 0,1300 Normal. Calcule el % de cada compuesto en la muestra Resp.: Na2HAsO3 = 55,3% ; As2O5 = 24,4 % y, Materia inerte = 20,3 % 3.- Permanganometría en medio neutro: Se analiza manganeso en un mineral por el método de Volhard. Para ello, 2,2500 g del mineral es tratado y llevado a un volumen de 500 ml. Una alícuota de 100 mL. es titulada con 42,4 ml de KMnO4 0,1150 Normal, el cual ha sido valorado con oxalato en medio ácido. Calcule el % de MnO2 en el mineral. Resp.: 28,3 % 4.- ¿Cuál es el porcentaje (%) de Fe de una muestra de mineral que pesa 0,7100 g, si después de disolver el Fe y reducirlo a Fe2+ con amalgama de Zinc, se consumen para oxidarlo 48,06 mL de KMnO4 (1 mL de la solución de KMnO4 equivale a 0,0067 g de Na2C2O4)? R: 37,8% de Fe ¿Cuántos gramos de KMnO4 contiene cada mL de su solución? R: 0,00316 g. 5.- Una muestra de 1,2657 g de NaI impuro se disuelve en medio ácido (H2SO4), la solución resultante se titula con 12,5 mL de KMnO4 0,2000 M hasta el punto final, según la reacción: KMnO4 + NaI + H2SO4 I2 + MnSO4 + Na2S4 + K2SO4 + H2O Calcule el porcentaje de yoduro (I ) en la muestra. Realice el balance de la reacción redox.

6.- Se disuelve en agua 0.1790 g de una muestra que contiene Na2C2O4, NaHC2O4 y materiales inertes, se acidifica la disolución y se valora con 19.20 mL de una disolución de KMnO4. Otra porción de la muestra, de doble cantidad que la primera, requiere 12.00 mL de disolución de NaOH 0.0950N para su valoración, en presencia de fenoftaleína como indicador. Calcular el % de Na2C2O4 y NaHC2O4 en la muestra. (Indicar todas las reacciones). Datos: 20.0 mL de disolución de KMnO4 equivalen a 0.6951g de FeSO4 . 7 H2O pesos moleculares: FeSO4 . 7 H2O: 278.03; Na2C2O4 134.00; NaHC2O4 112.02 47.1,35.7 y 17.2% 7.- Se tiene una mezcla sólida constituida solamente por permanganato potásico y cromato potásico. Cuando se trata una muestra de 0.2400 g en solución ácida con KI, se produce una cantidad suficientemente de I2 para reaccionar con 60.0 mL de tiosulfato, 48.80 mL del cual reaccionan con el yodo liberado al adicionar exceso de KI a una solución que contiene 0.2393 g de K2Cr2O7. Calcular los porcentajes de Cr y Mn en la mezcla. 11.0% y 20.5% 8.- Se tienen dos soluciones de KMnO4. La solución A es tal que 15 mL de Na2C2O4 0.1584 M consumen 10 mL de A. La solución B es tal que 20 mL oxidan a 0.0120 g de Fe(II). )En que proporción en volumen deben mezclarse las dos soluciones para que la solución resultante posea la misma normalidad como oxidante en medio ácido que el dicromato 0.0555 M? Datos: peso atómico del Fe: 55.8 g/mol. 9.- Una muestra que contiene Fe (Fe3+), Ti (Ti4+) e impurezas inertes fue analizada disolviendo una porción de 3.00 g y diluyéndola exactamente a 500 mL en un matraz aforado. Una alícuota de 50 mL de la disolución fue pasada a través de un reductor de Ag0, el cual redujo sólo uno de ellos. La valoración de esta disolución con Ce4+ 0.0750 N requirió 18.2 mL. Otra alícuota de 100 mL fue pasada a través de un reductor de Jones y su disolución reducida consumió 46.3 mL de la misma disolución de Ce4+. Calcular el porcentaje de Fe expresado como Fe2O3 y el de Ti expresado como TiO2 en la muestra. Datos: Eº (Fe3+/Fe2+) = 0.77 V; Eº (Ti4+/Ti3+) = 0.10 V; Eº (Ag +/Ag0) = 0.75 V; Eº (R. Jones) = -0.76 V; Pat (Fe)= 55.8; Pat (Ti)=47.9; Pat (O) = 16 10.- Una muestra de 0.8976 g constituida por KCl y que contiene impurezas de KI es tratada con Br2 en medio débilmente ácido. Después de eliminar el exceso de Br2, se añade un exceso de HCl y KI, el I2 liberado consume 4.18 mL de una disolución de Na3AsO3 que contiene 0.2563 g/L de As2O3. Calcular el % de KI en la muestra. potenciales normales: Eº (I2/I-)= 0.54 V; Eº (Cl2/Cl-)= 1.36 V; Eº (Br2/Br-)= 1.09 V; Eº (IO3 -/I-) = 0.61 (1.08) V; Eº (H3AsO4/H3AsO3) = 0.58 v (1M HCl) 6.7x10-2% 11.- Dibujar la curva de valoración de 50 mL de una disolución de Fe2+ 0.1 M con KMnO4 0.025 molar. Realizarlo a pH = 0, 2 y 4. Datos: E0 (Fe3+/Fe2+) = 0.77; E0 (MnO4-/Mn2+) = 1.51 12.- Dibujar la curva de valoración de 60 mL de una disolución de Fe2+ 0.1 M con Cr2O7 2- 5.0x10-2 molar. Realizarlo a pH = 0, 2 y 4. Fe3+ + 1e- º Fe2+ E0 = 0.77 v Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- º 2Cr3+ + 7H2O E0 = 1.33 v 13.- Dibujar la curva de valoración de 50 mL de disolución 0.1 M en Ti3+ y 0.2 M en Fe2+ con disolución de KMnO4 0.1 N en H2SO4 5x10-2 M pH =1. Datos: E0(Ti4+/Ti3+) = 0.04; E0(Fe3+/Fe2+) = 0.68; E0(MnO4 -/Mn2+) = 1.51

14.- ¿Cual deber ser el valor de E de un indicador redox que sufre un intercambio de dos electrones y presenta el color de su forma oxidada cuando el 40% del indicador esta en dicha forma adecuada para la valoración de ferrocianuro con Ce(IV)? E0(Fe(CN)6 3-/ Fe(CN)6 4-) = 0.69, E0(Ce4+/ Ce3+) = 1.44