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• Aylin Portillo Olivera

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Departamento de Ingeniería Química Industrial LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA PRÁCTICA 8: CELDA HULL OBJETIVO El alumno asocia la información obtenida en la prueba de Celda Hull con las propiedades físicas de los electrodepósitos metálicos.

Objetivos específicos: •

Arma un sistema electroquímico para efectuar los electrodepósitos.

•

Identifica las diferentes zonas de recubrimiento que presenta el cátodo (probeta).

•

Selecciona una zona específica en la superficie de la probeta que represente el acabado que se desea obtener en el electrodepósito.

•

Mide la longitud a la que se encuentra la zona elegida.

•

Calcula la Densidad de Corriente (DC) con el valor de la corriente que fluye en la Celda Hull y la longitud seleccionada en el cátodo.

•

Emplea la DC calculada para la determinación de la corriente necesaria para recubrir una superficie predeterminada.

1. INTRODUCCIÓN El ramo industrial de la Galvanoplastía es responsable de la producción de recubrimientos metálicos sobre sustratos metálicos o no metálicos mediante procesos químicos o electroquímicos. Básicamente la película que recubre al material base tiene dos propósitos, la ornamentación y la protección, principalmente. La protección tiene como objeto transformar la superficie exterior de un material de tal forma que no experimente modificaciones químicas en las condiciones de trabajo o de ambiente y Laboratorio de Electroquímica ESIQIE-IPN

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que si existen agentes exteriores provoquen cuando más un desgaste del depósito. Para que las capas o capa de metal cubriente cumplan con ese propósito deben estar fuertemente adheridas a la superficie base.

Una de las cualidades más importantes que debe poseer un depósito para que tenga valor de protección es la adherencia, por consiguiente, la superficie de los materiales a recubrir debe estar completamente limpia y libre de cualquier traza de grasa u óxido o impurezas minerales u orgánicas. Para lograrlo es necesario utilizar una, algunas o todas las formas de limpieza siguientes: 1.- Mecánica.- Bruñidor, lima, lija, esmeril, chorro de arena (Sand Blast). 2.- Física.- Solventes orgánicos. 3.- Química.- Soluciones ácidas y/o alcalinas. 4.- Electrolítica.- Soluciones ácidas y/o alcalinas. 5.- Ultrasonido. Durante el proceso de electrodepositación las variables a controlar son: 1.- Densidad de corriente. 2.- Concentración de los componentes del electrolito (baño). 3.- Agitación. 4.- Temperatura. 5.- pH. Que son factores que influyen en las siguientes características del acabado final: a) Adherencia. B) Uniformidad. c) Poder de penetración. d) Dureza. e) Brillo.

La herramienta que se utiliza en el laboratorio de control de calidad de una planta de galvanoplastía para dar seguimiento a las variables del proceso es la CELDA HULL (Fig. 1).

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Figura 1. Celda Hull. Esta celda se utiliza para desarrollar, evaluar y controlar las propiedades de las soluciones electrolíticas conocidas como “baños”.

La celda es un recipiente trapezoidal con una capacidad de 267 ml (celda estándar) y utiliza un cátodo (panel o probeta) de 10 cm. de largo y 6.5 cm de alto, con posición inclinada de 38°. Un ánodo preferentemente corrugado se utiliza para incrementar su área y reducir la polarización anódica (Fig. 2).

Figura 2. Dimensiones de la Celda Hull estándar.

La Celda Hull provee de un método experimental y es utilizada para: (1) determinar agentes abrillantadores, (2) detectar agentes contaminantes, (3) ajustar los componentes catalizadores de la especie a reducirse, (4) detectar contaminación de compuestos orgánicos y (5) observar y corregir el color de una aleación depositada.

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Figura No. 3. Test en Celda Hull para baño de níquel.

La prueba con la celda es en esencia un procedimiento cualitativo que provee de una respuesta cuantitativa, de tal forma que por un examen visual del cátodo, en donde hubo una distribución diferenciada de corrientes, a través de él, que depende de la distancia que tiene con el ánodo, es posible establecer la apariencia que se desea tenga el recubrimiento. Ver figura 3. 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL Material y equipo: 1 Celda Hull. 1 Ánodo (cobre, níquel, plomo o zinc) 2 Placas de Latón o de hierro (6.5 x 10 cm). 1 Fuente de Corriente Directa (CD). 2 Conexiones eléctricas con punta de caimán. 3 Vasos de precipitados de 400 ml. 1 Plancha de agitación magnética con calentamiento. 1 Hoja de lija de agua del No. 650. Sustancias y soluciones: Las soluciones han sido preparadas con la composición básica que se usa en los procesos industriales de Galvanoplastía. A) Solución para cobrizado ácido. B) Solución para cobrizado alcalino. Laboratorio de Electroquímica ESIQIE-IPN

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C) Solución para niquelado. D) Solución para cromado. E) Solución para zincado. Alcohol metílico. Detergente.

A) COBRIZADO ÁCIDO: Componentes del

Concentración (g/l)

Condiciones de trabajo

baño CuSO4 5 H2O

100.0

I=2A

H2SO4

15.0

t = 3 min. T = ambiente. Ánodo = Cobre fosfatado. Cátodo = Latón o Hierro.

B) COBRIZADO ALCALINO: Componentes del

Concentración (g/l)

Condiciones de trabajo

baño CuCN

22.5

I=2A

NaCN

20.0

t = 3 min.

NaOH

15.0

T = ambiente. Ánodo = Cobre electrolítico. Cátodo = Latón o Hierro.

C) NIQUELADO: Componentes del

Concentración (g/l)

Condiciones de trabajo

baño NiSO4 7H2O

210

I=2A

NiCl2 6H2O

60

t = 3 min.

H3BO3

30

T = 30 – 45 O C. Ánodo. Níquel. Cátodo. Latón ó hierro. Agitación catódica y aire.

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D) CROMADO: .

Componentes

Concentración (g/l)

Condiciones de trabajo

del baño CrO3

250.0

H2SO4

0.5

I=5A t = 10 min. T = 45 °C. Ánodo = Plomo. Cátodo = Latón, Cobre ó hierro cobrizazo.

F) ZINCADO o GALVANIZADO: Composición

Concentración (g/l)

Condiciones de trabajo

del baño ZnO

150.0

I=2A

NaCN

52.5

t = 3 min.

NaOH

30.0

T = ambiente. Ánodo = Zinc electrolítico. Cátodo = Hierro ó Latón.

3. DESARROLLO EXPERIMENTAL A) Preparación y recubrimiento del cátodo. 1.- Limpiar el panel catódico utilizando primero una lija de agua del No. 650 hasta quitar cualquier sustancia ajena al material del panel. 2.- Enjuagar con agua destilada y lava con detergente enjuagando repetidamente. 3.- El proceso de limpieza quedará terminado cuando el agua en la superficie del panel se deslice sin formar zonas que no se humedezcan. 4.- Repetir el mismo procedimiento para el ánodo. 5.- Tomar un volumen de 267 ml del baño y vaciarlos en la Celda Hull. 6.- En caso de requerir el baño de temperatura, calentarlo 5 grados más que lo indicado. 7.- Una vez limpios, tener cuidado de no tocarlos por la superficie, y sujetándolos por el canto colocar los electrodos dentro de la celda. 8.- Montar el sistema electroquímico como lo indica la Fig. 4 y 5, verificar la instalación: Laboratorio de Electroquímica ESIQIE-IPN

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Figura 4. Equipo instalado.

Figura 5. Conexiones en la Celda Hull.

NOTA: Tener cuidado de que las puntas de los caimanes no toquen la solución, de lo contrario el baño se contamina.

9.- Aplicando las condiciones de operación que indique cada baño, correr la prueba, aplicando el voltaje necesario hasta alcanzar la intensidad de corriente que se recomiende. 10.- Concluido el tiempo de experimentación sacar con cuidado el cátodo y enjuagarlo cuidadosamente con agua destilada y posteriormente con alcohol. 11.- Hacer las observaciones correspondientes en cuanto a la apariencia que presente el panel, anotarlas y elegir una zona de apariencia que considere apropiada para el recubrimiento. Laboratorio de Electroquímica ESIQIE-IPN

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B) Determinación de la Densidad de Corriente del baño. Para conocer a que densidad de corriente se reproducirá el recubrimiento conforme a la zona seleccionada proceder como sigue: 1.- Medir la longitud que tenga el panel del punto de mayor densidad de corriente al de menor densidad como lo muestra la Fig. 6. 2.- Sustituir los datos obtenidos en la siguiente ecuación que representa el comportamiento o distribución de la intensidad de corriente a través del cátodo para conocer la densidad de corriente de trabajo:

Figura No. 6. Distribución de densidad de corriente en la lámina testigo. Ecuación para la Celda Hull de 267 cm3 de capacidad:

DC= I[5.103- {(5.238)(log L)}] DC [=] Densidad de Corriente [Amper/dm2] ; L=longitud en centímetros

3.- Utilizando un segundo panel, definir una superficie a recubrir, y con la DC que se acaba de calcular determinar que intensidad de corriente se hará fluir al panel para que reproduzcas la apariencia de la zona elegida.

DC = I/A I = Amperes. A = Superficie en dm2. Laboratorio de Electroquímica ESIQIE-IPN

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4.- Coloca los electrodos en forma paralela para que la distribución de la corriente sea homogénea a través ellos y se reproduzca uniformemente el recubrimiento. 5.- Da el mismo tiempo de la prueba en la Celda Hull. 6.- Transcurrido el tiempo de prueba sacar el panel, enjuagarlo, secarlo

y hacer las

observaciones correspondientes. Reporte: 1. Indica que baño usaste, el tiempo y amperaje usados. 2. Anota la longitud medida sobre el panel. 3. Calcula la densidad de corriente DC. 4. Calcula el área sobre la que desea reproducir la apariencia elegida en la otra placa. 5. Calcula la intensidad de corriente. 6. Realiza un análisis de los resultados que se obtuvieron. 7. Escribe tus observaciones y conclusiones. 4. BIBLIOGRÁFIA 1. Pletcher D., Walsh F. C. Industrial Electrochemistry. 2da. Ed. Chapman and Hall. London. 1990. 2. Metal Finishing. Guidebook Directory 1999. USA. 3. Prentice G. Electrochemical Engineering Principles. Prentice Hall. New York. 1991. 4. Consulta: http://www.bdigital.unal.edu.co/3186/1/241932.2010.pdf

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