• Author / Uploaded
• Daniel Martinez Duque

Citation preview

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRACTICA 5 IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS POR ESPECTROMETRÍA INFRARROJA (IR) POLÍMEROS INTEGRANTES: ANGELA MARGARITA GÓMEZ SÁNCHEZ KEIRA RUBÍ CERDA MACIAS RICARDO DANIEL MARTÍNEZ DUQUE FRIDA BEATRIZ ARIADNA TABARES LÓPEZ FECHA: 21/03/2021 SEMESTRE ENERO-JUNIO

Introducción La radiación Infrarroja es un tipo de radiación electromagnética, que se encuentra entre la longitud onda de la luz visible y microondas. La espectrometría infrarroja es la medida de la interacción de la radiación infrarroja con la materia por absorción emisión o reflexión.

Objetivos  Determinar el espectro de IR de una serie de muestras polímericas  Conocer las técnicas de preparación de muestras para su análisis por IR.  Conocer la aplicabilidad de la espectrometría Infrarroja en el análisis de identificación de sustancias orgánicas e inorgánicas.

MATERIAL Muestra de resida down HD

EQUIPO FT-IR, Spectrometer Frontier, Accessory ATR PERKIN ELMER Pinzas Espátula Accesorios para limpieza

Muestra de resina nova LD Muestra de resina dow hp p Muestra de PVC

Metodología 1 2 3

Preparación de muestras o soluciones. Lectura de muestras. Análisis de resultados.

Características físicas y químicas del material Dow HD Estado físico: Forma física

Color

Olor

Solido

Blnaco

N/A

Densidad relativa

0.940 – 0.970 g/cm3

Solubilidad

Insoluble en agua

Temperatura de auto ignición

>340 °C

Punto/intervalo de fusión

110 – 167 °C

Viscosidad

N/A

Limite superior de explosividad

La concentracion explosiva mínima del polvo del polímero varía dependiendo de la distribución y del tamaño de las partículas

Flamabilidad

N/A

Toxicidad: Salud

Inlfamabilidad

Reactividad

Riesgo especifico

2

3

0

N/A

Nova LD Estado físico: Forma física

Color

Olor

Sólido

Inodoro

Minimo, suave

Punto de fusión

105 – 135 °C

Punto de reblandamiento

85 – 127 °C

Densidad

6905 – 970 kg/cm3

Densidad relativa

0.905 – 0.970

Solubilidad

Insoluble en agua

Temperatura de autoignición

330 – 410 °C

Temperatura de descomposición

> 300 °C

Toxicidad: Salud

Inflamabilidad

Reactividad

Riesgo especifico

0

0

0

N/A

Dow hd p Estado físico: Forma física

Color

Olor

Solido

Varios

Mo tiene olor distintivos

Valor pH

N/A

Punto/intervalo de fusión

70 – 170 °C

Punto de fusion

N/A

Densidad relatividad

1.4/2.2 mol

Viscosidad

N/A

Hidrosolubilidad

Insoluble

Toxicidad: Salud

Inflamabilidad

Reactividad

Riesgo especifico

2

0

2

N/A

PVC Estado físico: Forma física

Color

Olor

Polvo

Blanco

Inodoro

Peso molecular

30,000 – 50,000

Punto de ebullición

N/A

Punto de congelación

Material sólido

Solubilidad en agua

Insoluble

Gravedad especifica

1.4 (agua=1)

Densidad relativa

0.791 – 0.792 g/cm3

Punto de ablandamiento

70°C – 80 °C

Temperatura de ignición espontanea

464 °C

Toxicidad: Salud

Inlamabilidad

Reactividad

Riesgo especifico

0

1

0

N/A

Espectros Cristalinidad inferior a la del polietileno de alta densidad. Su fórmula química es (-CH2CH2-)n, por lo que presenta un grado elevado de ramificaciones y como resultado provoca una mayor distancia entre las moléculas haciendo que el plástico tenga menos densidad. Por lo que las bandas vibracionales que se presentan en el espectro a 2915. 90 y 2848.69 cm-1 representa a los enlaces C-H, mientras que en 1472.54, 1463.69 y 1388. 54 cm -1 pueden presentarse tensiones de tijera con C-CH2 o C-CH3 y finalmente 729. 94 cm-1 se presenta el enlace C-H.

Sample Name

Description

Saved or unsaved State

Spectrum quality check summary

nova LD

Sample 019 By Administrator Date Wednesday, March 10 2021

Saved

The Quality Checks do not report any warnings for the sample.

Dow hd p

En el espectro que se presenta, fue de un polietileno de alta resistencia y a pesar de que se conocen varios tipos de polietileno, presenta una fórmula química (C2H4)nH2 y no es nada más que una cadena larga de átomos de carbono. Es por ello que las bandas vibracionales a

2915. 44 y 2848.72 cm-1 representa a los enlaces C-H, mientras que en 1472.48, 1463.28 y 1463. 28 cm-1 pueden presentarse tensiones de tijera con C-CH2 o C-CH3 y finalmente en 718. 21 cm-1 se presenta el enlace C-(CH2)n-C y esto dependerá de la cantidad de grupos CH2 que conforma al polietileno. Sample Name

Description

Saved or unsaved State

Spectrum quality check summary

dow hd p

Sample 020 By Administrator Date Wednesday, March 10 2021

Saved

The Quality Checks do not report any warnings for the sample.

PVC

Finalmente, en este espectro de infrarrojo se presenta una muestra de cloruro de polivinilo (PVC) cuya fórmula general es (C2H3Cl)n y es un polímero por adición y además una resina que resulta de la polimerización del cloruro de vinilo. Por lo que las bandas vibracionales a 2920.29 y 2851.54 cm-1 representa a los enlaces C-H, mientras que en 2325.84 y a 1425.79 cm-1 se presenta un doble enlace C=C, en 1733.07 cm-1 se presenta un estiramiento donde se presenta el halógeno del cloro, en las bandas en 1328.49 y 1244.07 cm -1 representa a los enlaces C-H, en 1196.61 y 1096.58 cm-1 se presentan los enlaces CH2=C; en 966.80 cm-1 se presenta el enlace R-CH=CH2 y finalmente en 875.35 cm-1 se presenta el enlace

R-CH=C-R

YRy esto dependerá de la cantidad de grupos CH 2 que conforma al polietileno.

Sample Name

Description

Saved or unsaved State

Spectrum quality check summary

PVC

Sample 021 By Administrator Date Wednesday, March 10 2021

Saved

The Quality Checks give rise to multiple warnings for the sample.

Misma muestra (dow hd) solo que eje de Y en Absorbancia Dow hd 0.58 0.55 2915.50cm-1

0.50

2848.36cm-1

0.45 0.40 0.35 719.20cm-1

A

0.30 0.25

1463.20cm-1

0.20

730.24cm-1 1472.88cm-1

0.15 0.10

1368.56cm-1

0.05 -0.01 4000

3500

3000

2500

cm-1

2000

1500

1000

700

Sample Name

Description

Saved or unsaved State

Spectrum quality check summary

dow hd

Sample 018 By Administrator Date Wednesday, March 10 2021

Not saved

The Quality Checks do not report any warnings for the sample.

Observaciones 

Conclusiones

Cuestionario Menciona las partes principales del equipo de Infrarrojo.     

Una fuente de radiacin. Un porta muestra y blanco. Una rejilla o monocromador. Un detector. CPU para poder modificar los espectros y analizarlos con mayor facilidad.

Escribe las diferencias entre las técnicas de FT-IR por Transmisión y Reflexión. La técnica de reflexión total atenuada, también conocida como ATR, por sus siglas en inglés (Attenuated Total Reflexion). Está técnica originalmente fue diseñada solamente para muestras en estado líquido, sin embargo, con el paso del tiempo, su uso se ha extendido para muestras en polvo, así como para investigar propiedades superficiales de sólidos o películas. Siendo hoy en día la técnica de interacción más frecuentemente utilizada. El principio de funcionamiento de la técnica de ATR es la penetración (interacción) del haz de infrarrojo en forma atenuada en la muestra, es decir en otras palabras, el haz lo hace penetrando una distancia leve en la muestra. La técnica de reflexión difusa, o también conocida como DRIFT, es preferencialmente utilizada para muestras en forma de polvo, la cual a menudo se mezcla en forma homogénea en un polvo fino de bromuro de potasio (KBr), compuesto que no ocasiona ningún tipo de señal espectral en el intervalo de radiación infrarroja en el infrarrojo medio. La técnica de transmisión es el método de interacción más antiguo, y ha sido utilizado para todo tipo de muestras sin importar su estado físico. En esta técnica la muestra se coloca de manera que el haz de infrarrojo la traspase totalmente. Existen en el mercado diferentes dispositivos para colocar de manera adecuada la muestra, siendo el más simple el sujetador de películas. Escribe el principio para el ATR. El ATR (Attenuated Total Reflection) es una técnica de muestreo utilizada en el IR, la cual se produce cuando una radiación infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto índice de refracción. El cristal está diseñado para permitir una reflexión interna total que crea una onda evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la muestra

que se mantiene en contacto íntimo con el cristal, registrándose el espectro de infrarrojo del analito. ¿Cuáles son los diferentes materiales que puede formar el cristal de ATR? Cristales más utilizados en ATR son: Diamante, Germanio, KRS-5 y Seleniuro de Zinc

Bibliografía  https://es.scribd.com/doc/248352623/Partes-de-Espectrofotometro-Infrarrojo  https://ciatej.mx/files/divulgacion/divulgacion_5a43b7c09fdc1.pdf  https://www.bruker.com/content/bruker/int/es/products-and-solutions/infrared-andraman/ft-ir-routine-spectrometer/what-is-ft-ir-spectroscopy.html#:~:text=ATR %20es%20una%20t%C3%A9cnica%20de,estrecho%20contacto%20con%20el %20diamante.  http://www.cciqs.unam.mx/index.php option=com_content&view=article&id=113&Itemid=86