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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

CURSO: TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASAS Temas: Informe 1: Extracción por solventes Docente: Ing. José Garate Integrantes: 1. Huamani Huaccha julio cesar 2. Ticona Luque Gabriela Roció 3. Vilca Cuchillo Abelardo Isaac Horario: Miércoles de 7:00-9:00pm AREQUIPA-PERÚ 2019

PRÁCTICA N° 1 MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES I. OBJETIVO: 

Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos oleaginosos.

II. INTRODUCCIÓN: Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares como benceno, cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua. Consecuentemente, éstas moléculas son diversas tanto en lo referente a su estructura química como a su función biológica. Se distinguen en ellos los ácidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.

Los lípidos son sustancias generalmente solubles en éter, cloroformo y demás disolventes de la grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y las proteínas forma las estructuras celulares. La denominación de “grasas y aceites” se refieren únicamente al estado físico sólido o líquido de este tipo de lípidos y no tienen ninguna relación con cualquier otra propiedad; la estructura y la química no varía (Alais y Linden, 1990). Las grasas y aceites son esteres formados por la condensación (unión) de ácidos grasos con glicerol. En general, las grasas y aceites comestibles o alimenticias están formadas básicamente por triacilgliceridos (TAG), que consisten en mono, di o triésteres; ya que el glicerol es un trialcohol que puede dar origen a los compuestos mencionados. En la determinación de lípidos de los alimentos, se utilizan sustancias orgánicas que tienen la propiedad de disolver las grasas (solventes orgánicos). Se utilizan varios de ellos; pero el más común y usado es el éter de petróleo, por ser el mejor agente de extracción directa de grasa de materia seca. Su mayor inconveniente es que se inflama con facilidad, aunque lo mismo sucede con los otros. Otro que es también utilizado es el éter dietílico, que es el más eficiente pero también extrae sustancias no grasas.

Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del alimento, de la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el método

por extracción directa con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de extracción indirecta después de un tratamiento de álcali o ácido, el método del secado hasta la obtención del peso estable, el método de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc. En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la extracción directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos dan la grasa libre más la combinada.

III. MÉTODO: 

Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.

IV. MATERIAL Y EQUIPOS: Equipos:  Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)  Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica Material: 

Éter etílico o de petróleo



Hexano



Sulfato de sodio anhidro



Un pedazo de algodón



Filtro dedal o papel filtro



Mortero

V. PROCEDIMIENTO: Preparación de la muestra: 1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa petri limpia y seca (previamente tarada), por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra. 2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a las paredes de la placa petri o luna de reloj. 3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de sodio o fosfato mono ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las muestras) del peso escogido. 4. Triturar con el mango del mortero.

5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada. Determinación de grasa cruda: 1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 ºC, luego de una hora sacar el matraz de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustancia deshidratante. 2. Pesar el matraz frío. 3. Pesar 5g. De masa deshidratada como se indica arriba, empaquetarla en papel filtro. 4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar éter de petróleo en el matraz el volumen necesario (200 ml). 5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja. 6. El éter de petróleo al calentarse se evapora (69ºC) y asciende a la parte superior del cuerpo. Allí se condensa por refrigeración con agua y cae sobre la muestra, regresando posteriormente al matraz del sifón, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y la velocidad de goteo del éter de petróleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto. 7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente (momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo). 8. Evaporar el éter de petróleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en una campana que contenga sustancias deshidratante.

VI. RESULTADOS:

RESULTADOS Peso del matraz con grasa

117.63

Peso del matraz vacío

110.35 g

Peso de la Muestra

5g

Rendimiento en grasa de la muestra utilizada es de Escriba en el espacio en blanco si el valor obtenido es normal, alto o bajo %𝑮𝑹𝑨𝑺𝑨 =

DISCUSIÓN CON LA BIBLIOGRAFIA

145.6 %

El valor es muy alto

𝒈𝒓 𝑮𝑹𝑨𝑺𝑨 𝑬𝑵 𝑳𝑨 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 𝑿𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒓 𝑬𝑵 𝑳𝑨 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨

%𝑮𝑹𝑨𝑺𝑨 =

7.28 𝑔 𝑋100 5g

%𝑮𝑹𝑨𝑺𝑨 = 145,6 %

VII. DISCUSIONES: Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos, según la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. Menciona Nuñes, C. (2008) en su trabajo “Extracciones con Soxhlet” es por ello que el proceso utilizado en laboratorio pudo demorar menos de lo determinado y por ello corremos riesgo de que el resultado de haya visto afectado. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo (Nuñes, 2008). Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de extracción. (Nuñes, 2008). Los granos de maní son altamente nutritivos y en consecuencia muy importantes en la dieta de millones de personas que carecen de proteínas y grasas naturales. Ya que según tablas el mani contiene 46-48% de grasa, que no coincide para nada con resultados obtenidos en laboratorio, lo que nos indica que hubo problemas en el proceso final

probablemente donde se haya pesado la muestra con contenido aun de etanol o se haya realizado una incorrecta toma de datos. VIII. CONCLUSIÓN:

-

Se logró determinar la cantidad de lípidos, materia grasa del producto oleaginoso maní, mediante el proceso de extracción por solvente utilizando el equipo Soxhlet, dando resultados lejanos a otros experimentos en comparación.

-

Se logró reconocer y describir el equipo Soxhlet, el cual extrae aceite a pro medio de solvente.

IX. ANEXOS:

1. Triturar en el mortero la muestra 2. Pesar 5 gramos de la muestra hasta que este lo más pequeño y triturada de la cual extraeremos el uniforme posible. aceite.

3. Verter entre 150 a 180 ml del hexano 4. Verter el hexano en el balón. a utilizar en una probeta con cuidado.

5. Envolver en un paquete de papel 6. Colocar el papel filtro con la muestra filtro la muestra triturada. en el cuerpo del equipo y controlar las gotas que debe ser aproximadamente de 40 a 60 gotas por minuto, si es más o menos se regula con la temperatura, así durante las 4 o 5 sifoneadas que dura la extracción.

Tabla N° 1: Número de gotas en función del tiempo para 1 sifoneada. Tiempo (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Numero de gotas

Temperatura

20 41 46 65 51 24 16 26 29 40 52 63 66 71 56 50 47 50 45 55 53 58 55 58 60 75 63 28 28 42 64 75 69 43 35 38 68 78 49

3° 3° 3° 3° 2° 2° 2.5° 3° 3° 3.5° 3.5° 3.5° 3.5° 3.25° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 3° 2.5° 2.5° 3.5° 3.5° 3.5° 3.5° 3° 2.5° 2.5° 3° 3.5° 2.5° 2.5°

Numero de gotas

Figura 1: Número de gotas en funcion del tiempo para 1 sifoneada 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

0

5

10

15

20

25

Tiempo (min)

30

35

40

45

VIII. CUESTIONARIO: 1. Describa las características de una grasa o aceite Grasas: 

Materiales sólidos a la temperatura ordinaria.



Son compuestos orgánicos.



Se componen de carbono, hidrógeno y oxígeno.



Son la fuente de energía en los alimentos.



Pertenecen al grupo de los lípidos y vienen en forma sólida.

Aceites: 

Son líquidos en las mismas condiciones.



Es un término genérico para designar numerosos líquidos grasos.



De orígenes diversos.



No se disuelven en el agua.



Y tienen menos densidad que ésta. (Enig, 2010)

2. ¿Cuál es el fundamento de la determinación de lípidos por una extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet?

El método se basa en la extracción de grasa de la muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet. La duración del tiempo de extracción depende del tipo de muestra que se analice, pero la mayoría requieren más de 4 horas. El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento térmico, ya que por medio de esta técnica se puede determinar la concentración de la materia grasa cruda o extracto etéreo libre.

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un refrigerante. 3) el condensado cae sobre el material oséa sobre el papel filtro o cartucho. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho o papel filtro hasta un punto en que se produce el reflujo donde vuelve el solvente con la grasa extraída al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón junto con el solvente, que luego será separado por evaporación del solvente. (Verdini, 2017) 3. Realizar una descripción de los ácidos grasos respecto a la polaridad y no polaridad Lípidos apolares o neutros: 

No tienen carga eléctrica ni una polaridad apreciable.



Incluye ácidos grasos de más de 12 C, acilgliceroles, esteroles y sus ésteres, carotenoides, ceras, tocoferoles.



Los lípidos no polares, como los triglicéridos, se utilizan para almacenar energía y combustible.

Lípidos polares o anfipaticos: 

Poseen una polaridad apreciable, o incluso carga eléctrica; se suele distinguir una región hidrófoba o apolar y una hidrófila o polar.



Incluye glicerofosfolípidos, glicosilglicerolípidos, esfingofosfolípidos, esfingoglicolípidos.



Los lípidos polares, pueden formar una barrera con un entorno acuático externo, se utilizan en las membranas.

(Torres, 2016) 4. ¿Qué otros métodos de determinación de lípidos conoce Ud.? Explique, como mínimo tres 

Método de Röse-Gottlieb:

De acuerdo a este método, la separación de la grasa es lograda por amoniaco y etanol con un posterior efecto de deshidratación sobre los fosfolípidos. La grasa es disuelta en éter recién destilado y se añade algo de petróleo de tal suerte que se separen algunos compuestos no lipídicos que se puedan encontrar en la fase etérea. Esta mezcla es completamente inmiscible en agua de manera que mediante una extracción adecuada es simple dejar la grasa en la fase etérea y el residuo graso es pesado. Este método es

particular para leche fresca que no contiene ácidos grasos libres, los cuales en disolución alcalina forman sales de amonio y esto es insoluble en éter. Esta es la razón por la cual esto no se aplica a quesos, los cuales si tienen ácidos grasos libres. 

Método de Mojonnier:

La grasa es extraída con una mezcla de éter etílico y éter de petróleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extraída se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extracción discontinua con disolvente. Esta extracción no requiere remover previamente la humedad de la muestra. 

Método de Bligh-Dyer:

El método de Bligh-Dyer así como su modificación por Hanson y Olley proporciona un método rápido para la extracción de lípidos de tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de agua. El método se basa en la homogenización de la muestra con cloroformo, metanol y agua en proporciones tales que se forme una sola fase miscible con el agua de la muestra. Al añadir alícuotas de cloroformo y agua se logra la separación de fases. El material lípidico se encuentra en la fase no acuosa, mientras que el material no lípidico se encuentra en la fase acuosa. Los lípidos se pueden extraer de dos gramos de muestra seca hasta veinte gramos de muestra húmeda. El contenido de agua de la muestra se ajusta a dieciséis mililitros conservar la proporción de cloroformo, metanol y agua es esencial si se pretende una separación de fases y una extracción cuantitativa d elididos. La ventaja de este procedimiento es que las etapas de filtrado y lavado son eliminadas. Sin embargo no es un método muy cuantitativo y tiene un elevado margen de error para muestras secas de cereales. 

Método por lotes (en batch):

Se basa en una separación de fases entre dos disolventes no miscibles. Se sabe que la sustancia de interés es soluble en uno de ellos. Posteriormente se separa la fase que se sabe contiene la sustancia y se desecha la otra, se concentra y se obtiene la sustancia. Este método hace uso de la solubilidad intrínseca de la sustancia a separar; es claro que un compuesto polar es soluble en un disolvente polar, por tanto el otro disolvente debe ser no polar. (Castillo, 2016) 5. Importancia de la extracción de aceites o grasas por el método de Soxhlet La importancia radica en:



Posibilidad a trabajar a bajas temperaturas.



Protección contra el oxígeno y minimización de riesgos de oxidación de la muestra.



Prevención de la muestra de artefactos producidos por reacción química.



Fácil control de las condiciones de extracción mediante cambio de presión y/o temperatura.



Rapidez de extracción.



Reducción o suspensión completa de las etapas de concentración del extracto.

(Ramos, 2016) 6. Describa el proceso industrial de extracción con solventes La extracción por solvente es un proceso para extraer el aceite de los materiales que lo contienen por medio de un solvente. El solvente comúnmente utilizado es hexano, un sub producto de petróleo. La planta de extracción de solvente está diseñada para extraer el aceite directamente de semillas oleaginosas que contienen menos de 20% de aceite, después de la descamación, como la soja. O puede extraer aceite de tortas de prensado o presionado completo de las semillas que contienen más del 20 % de aceite como los girasoles, maní, semillas de algodón, almendras de palma, canola, copra, ricino y una variedad de otros materiales. El propósito de la planta de extracción por solvente es para eliminar la mayor parte del aceite contenido en la semilla. La extracción se llevó a cabo sobre semillas preparadas o, como generalmente ocurre en el caso de semillas de alto contenido de aceite, la torta obtenida a partir de pre-prensado. La extracción por solvente consiste en una secuencia de cinco operaciones: 

Preparación de semillas para la extracción, que incluye pre-prensado de semillas de alto contenido de aceite.



La extracción de aceite a partir del material preparado con la ayuda de un solvente de calidad alimentaria.



Disolventación-tostado de la semilla / comida desengrasada, a menudo combinado con el secado y enfriamiento de la comida.



Destilación, para eliminar el disolvente del aceite extraído.



Recuperación de solvente, que se reutiliza una y otra vez en el nivel de aspiración.

(Luna, 2006) 7. Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en forma descendente en función del rendimiento.

IX. BIBLIOGRAFÍA:

Castillo, Y. M. (2016). Evaluacion de la estabilidad del EPA contenido en el aceite extraido de la microalga Nannochloropsis Oceanica. San Miguel: Pontificia Universidad Catolica del Peru. Enig, M. G. (2010). Aceites y grasas: Funciones y propiedades de las grasas y los aceites. Palmas, 61-64. Luna, H. P. (2006). Aceites escenciales: metodos de extraccion. Puebla: Universidad de las Americas Puebla. Ramos, P. (12 de Julio de 2016). Academia.edu. Obtenido de Academia.edu: https://www.academia.edu/9467168/DETERMINACION_DE_GRASAS_EN_H ARINA_DE_MAIZ Torres, B. C. (2016). Aceites y grasas: efectos en la salud y regulación mundial . Bogota: Universidad Nacional de Colombia. Verdini, R. (22 de Abril de 2017). Facultad de ciencias bioquimicas y farmaceuticas. Obtenido

de

Facultad

de

ciencias

bioquimicas

y

farmaceuticas:

https://www.fbioyf.unr.edu.ar/evirtual/pluginfile.php/145787/mod_resource/cont ent/1/QA-2017-LIPIDOS-METODOS.pdf Nuñes, C. (2008). Extracciones con equipos Soxhlet. Buenos Aires, Argentina. Recuperado de hpp//www.cenuñez.com.ar