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Práctica Número 1 Determinación del % de Humedad de muestra de maicena

Arroyo Loyo Alfredo Grupo: 5 Gaveta:12 Laboratorio de Química Analítica Experimental I Profesor: Marcos Francisco Villanueva Juan Carlos Hernández 16 de febrero de 2012

Arroyo Alfredo

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ráctica No. 1 Determinación del % de Humedad, Página 1

Introducción Se determinó el porcentaje de humedad de una muestra comercial de maizena, se peso 1 mg utilizando una balanza analítica con una resolución de 0.0001g, dicha muestra permaneció en una estufa por un periodo de 30 minutos, y posteriormente se coloco con un agente desecante hasta que alcanzo la temperatura ambiente, finalmente peso el pesafiltro con la muestra y se determino la masa de la maizena desecada, se coloco de nuevo en la estufa siguiendo los mismos pasa con el fin de obtener un segundo valor. El porcentaje de humedad obtenido fue del 9.81% , lo cual cae dentro del valor permitido por la NOM-247SSA1-2008 que establece que el % de Humedad máximo para harinas de cereales es del 15%. La experimentación se realizo por 15 analistas mas para obtener datos de repetibilidad.

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Diagrama de Flujo Ajustar la balanza analítica

Pesar el pesafiltro

Adicionar 100 mg de maicena al pesafiltro

Retirar el pesafiltro con la muestra de la balanza

Colocar el pesafiltro en la estufa durante 30 minutos

Colocar el pesafiltro en el agente desecante y dejarlo enfriar

Pesar el pesafiltro

Es constante el peso de las determinaciones

Calcular el % de Humedad con el ultimo valor obtenido

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Resultados Experimentales Peso del pesafiltro vacío

25.9663 g

Peso del pesafiltro con muestra húmeda

26.0672 g

Det. 1 Pesafiltro con muestra seca

26.0581 g

Det. 2 Pesafiltro con muestra seca

26.0573 g

Tabla 1: Masas del pesafiltro vacío, con muestra húmeda y con muestra seca determinadas para una muestra de maizena comercial.

No. Gaveta

% Humedad

No. Gaveta

%Humedad

12

9.81

30

10.31

14

12.31

32

7.19

16

9.60

36

11.63

18

11.43

40

11.65

20

11.85

42

10.97

22

13.60

44

11.41

24

12.05

48

15.34

26

8.51

50

11.45

Tabla 2: Porcentajes de humedad de una muestra comercial de maizena obtenidos por cada uno de los analistas del equipo de trabajo

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Cálculo del % de Humedad

%H =

Pim − Pfm Pim − Pp

Sustituyendo valores

%H =

26.0672g − 26.0573g = 9.81% 26.0672g − 25.9663g

3.- Calcular la incertidumbre expandida Incertidumbre de la balanza d= 0.0001g Incertidumbre del proceso de pesar el pesafiltro sin muestra

Pp = 0.00012 + 0.00012 = 2 *10 −4

Incertidumbre del proceso de pesar el pesafiltro con la muestra húmeda

Pim = 0.0001

Incertidumbre del proceso de pesar el pesafiltro con la muestra seca

Pfm = 0.00012 + 0.00012 = 2 *10 −4

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Incertidumbre de la resta Pim-Pfm

U c = 0.00012 +

(

2 *10 −4

)

2

= 1.7321*10 −4

Incertidumbre de la resta Pim-Pp

U c = 0.00012 +

(

2 *10 −4

)

2

= 1.7321*10 −4

4.- Calculo de la incertidumbre combinada 2

⎛ U P −P ⎞ ⎛ U P −P ⎞ U%H = ⎜ im fm ⎟ + ⎜ im p ⎟ %H ⎝ Pim − Pfm ⎠ ⎝ Pim − Pp ⎠

2

Sustituyendo valores 2

U%H

2

⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ ⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ = 9.81 ⎜ + = 0.17246 ⎝ 26.0672 − 26.0573 ⎟⎠ ⎜⎝ 26.0672 − 25.9663 ⎟⎠

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5.- Cálculo de la incertidumbre expandida U = 2U%H

U = 2 * 0.17246 = 0.35

Resultado %H = 9.81 ± 0.35

Reproducibilidad Cálculo de la Incertidumbre combinada

2

2

⎛ U P −P ⎞ ⎛ U P −P ⎞ ⎛ S ⎞ U%H = ⎜ im fm ⎟ + ⎜ im p ⎟ + ⎜ ⎟ %H prom ⎝ Pim − Pfm ⎠ ⎝ Pim − Pp ⎠ ⎝ y n ⎠

%H prom =

9.81+ 12.31+ 9.6 + 11.43 + 11.85 + 13.6 + 12.05 + 8.51+ 10.31+ 7.19 + 11.63 + 11.65 + 10.97 + 11.41+ 15.34 + 11.45 = 11.19 16

2

U%H

2

2

⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ ⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ ⎛ 1.9057 ⎞ = 11.19 ⎜ + +⎜ ⎟ = 0.5154 ⎝ 26.0672 − 26.0573 ⎟⎠ ⎜⎝ 26.0672 − 25.9663 ⎟⎠ ⎝ 11.19 16 ⎠

Arroyo Alfredo

2

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Cálculo de la Incertidumbre expandida U = 2U%H

U = 2 * 0.5154 = 1.03

Resultado %H = 11.19 ± 1.03

Aplicando otro método para calcular la Incertidumbre 2 2 UTotal = UTipoA + UTipoB

UTipoA =

S n

2

UTipoB

2

⎛ U P −P ⎞ ⎛ U P −P ⎞ ⎛ S ⎞ = %H * ⎜ im fm ⎟ + ⎜ im p ⎟ + ⎜ ⎟ ⎝ Pim − Pfm ⎠ ⎝ Pim − Pp ⎠ ⎝ y n ⎠

UTipoA =

1.9057 = 0.4764 16

2

U%H

2

2

⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ ⎛ 1.7321*10 −4 ⎞ ⎛ 1.9057 ⎞ = 11.19 ⎜ + +⎜ ⎟ = 0.5154 ⎝ 26.0672 − 26.0573 ⎟⎠ ⎜⎝ 26.0672 − 25.9663 ⎟⎠ ⎝ 11.19 16 ⎠

UTotal =

( 0.4764 )2 + ( 0.5154 )2

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2

= 0.7018

P

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Resultado %H = 11.19 ± 0.70

Pruebas

%H

U

9.81

0.35

Repetibilidad Método 1

11.19%

1.03

Repetibilidad Método 2

11.19%

0.70

Individual

Tabla 3: Resultados del por ciento de humedad e incertidumbre obtenidos de pesar una muestra comercial de maizena

Análisis de Resultados

La incertidumbre obtenido en la experimentación individual es pequeña debido a que se trabajo de una manera adecuada y siguiendo las prácticas recomendadas como lo son el realizar las mediciones en la balanza en un cuarto especial y sin corrientes de aire, y colocar la muestra en un agente desecante en buen estado, cuidando en todo momento que la muestra no se hidratara, los posibles errores asociados a la medición pudieran ser que se manipulo la muestra con guantes y no con las pinzas para crisol como debiera ser, y que el pesafiltro se inclino ene el agente desecante. El resultado de la incertidumbre es menor en la prueba individual que en la prueba de repetibilidad debido a que en la segunda el error del analista es mayor, puesto que a algunos de los principales errores observados fueron que no pesaban adecuadamente la cantidad indicada, que una vez que llevaban a pesar la muestra al cuarto de balanzas sin que la muestra estuviera en el agente desecante, lo que podría provocar que la muestra se hidratara y que también se cayo el pesafiltro en el frasco que contenía el agente desecante.

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Si se tomara el valor de por ciento de humedad obtenido por la experimentación de repetibilidad como el verdadero, el valor obtenido en la prueba individual no cae dentro del intervalo, lo que me indica que no fui exacto en cuanto al valor de la humedad.

Conclusiones La incertidumbre considera los errores involucrados durante la experimentación como la falta de pericia del analista o la mala calibración de los instrumentos y la falta de condiciones del laboratorio. Para tener una mayor certeza al realizar este tipo de determinaciones, se debe seguir las recomendaciones como el tener un cuarto sin corrientes de aire, manipular los materiales con pinzas, y entrenar al analista para una menor manejo de los materiales y su correcta utilización.

Bibliografía A. Skog Douglas, M. West Donal, F. James Haller. Fundamentos de Química Analítica. 8 edición. Editorial Thomson. Pags 6,97,107. B. NOM-247-SSA1-2008

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