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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA

ANALÍTICA EXPERIMENTAL 2 SEMESTRE 2016-2 GRUPO 10 PROFESORA: ELBA ROJAS ESCUDERO

PRÁCTICA 4: “UV Determinación de Paracetamol (Ley de Lambert-Beer)”

EQUIPO DE TRABAJO: VILLEGAS CABRERA RAÚL

OBJETIVO. Se espera una determinación cuantitativa (concentración) de acetaminofén (paracetamol en una tableta) empleando un método espectrofotométrico de UV, aunado a esto determinar las posibles fuentes que interfieran en la lectura en el espectrofotómetro.

METODOLOGÍA Determinación de [acetaminofén] por UV

Elección de la longitud de onda de máxima absorción con el disolvente seleccionado.

Calcula las concentraciones que se requieren para realizar la curva patrón para la longitud de onda de máxima absorción seleccionada

Muestreo del lote por analizar.

Registro de espectro de UV de la muestra problema.

Disolver el medicamento en el disolvente seleccionado, agitar y filtrar.

Determinar la cantidad de muestra que se requiere pesar para realizar la extracción del fármaco.

RESULTADOS. A) Curva patrón de acetaminofén: Cstock = 109 ppm acetaminofén Cstock2 = 109 ppm x

25 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿

= 54.5 ppm acetaminofén

Tabla 1. Concentración y absorbancia correspondientes para la curva patrón. Medición λ = 248.5 nm Blanco 1 2 3 4 5 6

Volumen adicionado del Stock2 (mL) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

Concentración (ppm)

Absorbancia

0 2.70 5.45 10.90 16.35 21.80 27.25

0 0.191 0.382 0.784 1.108 1.510 1.876

Curva patrón de Acetominofen

y = 0.0687x + 0.0076 R² = 0.9995

2 1.8 1.6

Absorbancia

1.4

1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

0

5

10

15

20

25

30

[Acetaminofen] (ppm)

Abs = 0.0687 [Ace] + 0.0076

B) Cuantificación de acetaminofén en la muestra problema: Absorbancia 0.928 Abs – 0.0076

[Ace] = 0.0687 1

⁄𝑝𝑝𝑚

0.928 – 0.0076

= 0.0687 1

⁄𝑝𝑝𝑚

Concentración x = 13.39 ppm

= 13.39 ppm Acetaminofén en la alícuota

Para la muestra: 10 𝑚𝐿

[Ace] = 13.39 ppm x 0.240 𝑚𝐿 x 100 mL x

µ𝑔 ⁄𝑚𝐿 1 𝑝𝑝𝑚

1

1 𝑚𝑔

x 1000 µ𝑔 = 55.791mg acetaminofén

Muestra: 61 mg tableta  55.79 mg Acetaminofén 260 mg tableta  x mg Acetaminofén

[Ace] =

55.79 mg Acetaminofen 61 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

x 260 mg tableta = 237.793 mg Acetaminofén / tableta

[Ace] =

237.79 mg Acetominofen 260 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

=

Cuestionario.

0.914 mg Acetaminofen ⁄𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

1.- ¿Que disolvente utilizaste para hacer la cuantificación? Agua destilada. 2.- ¿Cuál fue la longitud de onda que usted seleccionó?, explique su decisión. 243.6nm, ya que fue la longitud de onda en la que el barrido espectrofotométrico del estándar nos dio el máximo de absorbancia. 3.- ¿Qué método de extracción usaste? Extracción simple (pulverización, solubilización, filtración). 4.- ¿Cómo asegurarse que la extracción del principio activo fue completa? Asegurándose de solubilizar prácticamente en su totalidad las tabletas. 5.-Escribe los intervalos de concentración de las disoluciones estándar empleadas en la curva patrón, para la longitudes de onda de máxima absorción y sus Absorbancias respectivas. Ver “tabla 1” en los resultados. 6.-De acuerdo a tú análisis, ¿Cuantos miligramos de principio activo tiene cada tableta? 237.793 mg Acetominofen /Tableta 7.- ¿Qué otra metodología analítica propones para la cuantificación del Acetaminofén por Espectroscopia UV? Mediante un análisis indirecto con una determinación espectrofotométrica UV-visible, esto se lleva a cabo uniendo un cromóforo al paracetamol o hacer que este lo active como producto de una reacción inicial. Los colorantes azoicos como la bencidina es un ejemplo. Igualmente se realizaría una curva patrón con una disolución patrón y se analizaría la muestra midiendo su respectivas absorbancias a una longitud de onda de 495 nm (absorbancia máxima de estos colorantes), en este caso la intensidad del color es proporcional a la concentración de bencidina activada, que a su vez sería proporcional a la concentración del fármaco. 8.- En tu reporte anexa los espectros que registraste en tu experiencia práctica. *No se pudieron imprimir los espectros correspondientes.

Bibliografía. [1] Fundamentos de la Espectroscopia Aplicada a la Instrumentación Química. DCNE, Fernando de Jesús Amezquita López, 4ª Edición. [2] Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11ª Edición, 2014, México.