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• ErnestoHernandez

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1. Introducción

La Gravimetría de partículas es importante en el análisis ambiental del agua, muestras de aire y el suelo. El análisis de sólidos en suspensión en las muestras de agua, por ejemplo, se lleva a cabo mediante la filtración de un volumen apropiado de una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio y secando el filtro de peso constante a 103-105º C. El análisis microbiológico del agua también utiliza gravimetría de partículas. El análisis gravimétrico1 incluye todos los métodos analíticos en que la señal es una medición analítica de la masa o de un cambio en la masa. La gravimetría es, sin duda, la técnica analítica cuantitativa más antigua (Christian, G.D. 1994). En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. Pueden subdividirse en dos grandes grupos; métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los métodos de precipitación, la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da lugar a un producto poco soluble (generalmente iónico). Los requerimientos del producto ideal de la reacción de precipitación para el análisis son; que sea muy insoluble, fácilmente filtrable, muy puro y de composición conocida y constante. Después filtrado y secado, el producto es pesado en una balanza analítica y, el peso del analito original es determinado cuantitativamente. Cuando se habla de secado en laboratorio se quiere decir extraer un líquido de un sólido, que habitualmente es agua pero no siempre. Hay tres maneras corrientes de secar muestras o especímenes. La más común y sencilla es por temperatura, es decir que se calienta el material a secar en una estufa, el agua se va evaporando, y se mantiene en tratamiento hasta peso constante. Otra forma es por medio de la desecación que consiste en extraer el agua rodeando la muestra de una atmósfera de muy baja humedad y de esa forma el agua va migrando hacia ella, de acuerdo a la presión de vapor. La tercera forma es también de desecación pero se realiza en estado sólido es decir a partir de la muestra congelada y haciendo un gran vacío. En el proceso de llevar a peso constante un pesafiltros o una muestra, es extremadamente importante tratar de manera adecuada los materiales utilizados.

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La precisión de los análisis gravimétricos se estima es 0.1%. Sin embargo depende de la alta pureza de del material y físicamente homogéneo.

Estufa clínica. Es preferible elegir una que tenga algún tipo de circulación de aire interior, y que sea de la capacidad conveniente. En el caso de que el flujo de trabajo tenga picos de secado si no se cuenta con esa capacidad, todo el trabajo se atrasa por tiempos considerables. La falta de circulación interna hace que las temperaturas sean variables, por ejemplo 120 - 130º en el piso y 90º en la parte superior. Las bandejas más comunes son de alambre galvanizado con un marco de acero, pero otros modelos traen planchas cribadas de acero inoxidable. Cualquier sistema es bueno, pero en las de alambre tejido es conveniente colocar alguna superficie plana2 en algún lugar para apoyar cosas pequeñas que pueden tumbarse por la rugosidad de la malla. Desecador. Los desecadores son recipientes que se pueden sellar y que contienen adentro un agente desecante que hace que la atmósfera interna tenga muy baja presión de vapor o lo que es lo mismo muy baja humedad relativa. Se utilizan para sacar las últimas fracciones de agua de muestras que ya están casi secas y que, o no se pueden extraer calentando o que se hallan en sustancias lábiles a la temperatura. Los desecadores son elementos que se requieren generalmente para el trabajo fino de laboratorio. Esencialmente los desecadores son recipientes con una tapa grande esmerilada que poseen un falso fondo, generalmente de porcelana o de metal con orificios, debajo del cual se pone el agente desecante. Agente desecante. Los agentes desecantes que se pueden utilizar son muy variados, desde el óxido de calcio que es de bajo rendimiento y bajo costo, hasta el pentóxido de fósforo que es el más eficiente pero no barato, pasando por el ácido sulfúrico concentrado que es intermedio en prestación, de bajo costo pero muy peligroso en su manipuleo. En los últimos tiempos y para los trabajos generales de laboratorio se ha impuesto el ‘silicagel’, que es una abreviatura anglosajona de ‘gel de sílice’. Pesa filtros. Los pesafiltros son los recipientes en donde se secan las muestras sólidas, polvo, virutas, aserrín, escamas, papeles de filtros, membranas de filtración, etc. Se caracterizan por ser elementos pequeños y livianos con un cierre esmerilado que en los de buena calidad es absolutamente hermético. El bajo peso es imprescindible para que entre en el rango de pesadas y de error de las balanzas analíticas de precisión con apreciación hasta la décima de miligramo. Los comunes son de vidrio borosilicato para que no se altere con los sucesivos tratamientos de secado y mantengan la tara. Los buenos pesafiltros modifican la tara entre pesada y pesada solamente en el error de la operación, que suele ser de un miligramo. Estos elementos suelen ser costosos por lo que hay que cuidarlos.

Es frecuente que el operador sin experiencia rompa la tapa. Esto inutiliza al pesafiltros porque cada tapa es única y sirve solamente para el recipiente en el que vino. Los más pequeños son de alrededor de 15 - 20 mL de capacidad y los más grandes de 80 – 100mL. Dado su alto costo y su fragilidad, para algunas operaciones de rutina en las que se deben utilizar una gran cantidad de pesafiltros, existen algunas versiones diferentes como unos pesafiltros de aluminio. Los métodos gravimétricos son ampliamente usados en la estandarización de procesos, a pesar de que las técnicas volumétricas e instrumentales lo han reemplazado en la mayoría de las rutinas y en general en la investigación analítica. (Harvey.D. 1999).

2En la estufa es conveniente cambiar, las rejas de acero inoxidable por baldosas de porcelana, que ofrecen una mejor superficie para colocar los materiales.

2. Objetivo General Determinar experimentalmente el peso constante de un pesafiltros. 3. Objetivos particulares a) Elaborar una pesafiltros. b) Desarrollar experimentalmente las operaciones básicas para llevar a peso constante un pesafiltros. c) Estimar estadísticamente el peso constante del pesafiltros. 4. Sujeto de estudio Pesafiltros 5. Materiales Cantidad 1 1 50x50cm 50 mL 1 1

Material Vaso de precipitado Pinzas de crisol Papel aluminio Agua destilada Balanza analítica Tela de asbesto

Capacidad 50 mL 150g -

Precisión ±0.0001g -

6. Procedimiento Experimental

a) Preparación del pesafiltros Para fines didácticos, el vaso de precipitados de 50 mL actuara como pesafiltros. La tapa del pesafiltros se fabricara a partir del papel aluminio. 1. Doblaremos el papel aluminio en cuadros, hasta que se consiga un tamaño parecido al de la boca del vaso del precipitado, cuidando de que tenga un grueso de entre 2 y 4 capas de papel aluminio. 2. Colocando sobre la boca del vaso de precipitados y tras prueba y error, moldear el papel aluminio de forma que la tapa debe ser retirada fácilmente con las pinzas de

crisol.

b) Peso constante de pesafiltros Lavar. Usando guantes de nitrilo, se lava el vaso de precipitado con agua corriente y jabón. Posteriormente se usa agua destilada y se seca por fuera con una franela. Una vez lavado y secado, y a partir de ahora trasportarlo en una sobre una tela de asbesto forrada con papel aluminio (que llamaremos bandeja); evite el contacto directo con el pesafiltros. Secar. Introducir con las pinzas de crisol, el pesafiltros destapado en la estufa clínica (la estufa debe de tener una temperatura de 100-110ºC), durante 15 minutos. Enfriar. Retirar el pesafiltros de la estufa, con las pinzas de crisol y colocarlo en la bandeja. Una vez que el pesafiltros destapado este dentro del desecador dejarlo ahí por 10 minutos. Pesar. Retirar el pesafiltros del desecador y colocarlo en la bandeja haciendo uso de las pinzas de crisol. Colocar el pesafiltros dentro la balanza analítica, pesar y registrar el dato.

*Nota: Estos procesos se llevaran a cabo de nuevo tres veces más. Según lo indica el Esquema 1.

Esquema 1.

Lavar

X3

Seca r Enfri ar Pesar c) Estimar estadísticamente el peso constante del pesafiltros.

7. Resultados